尿碘测定方法
尿碘的实验报告

实验名称:尿碘测定实验日期:2021年10月10日实验地点:实验室一、实验目的1. 了解尿碘测定的原理和方法。
2. 掌握尿碘测定的操作步骤。
3. 学习利用分光光度法测定尿碘含量。
二、实验原理尿碘测定是采用分光光度法测定尿液中碘的含量。
尿碘是人体摄入碘的重要指标,测定尿碘含量可以反映人体碘营养状况。
本实验采用硫酸肼还原法将尿碘中的碘离子还原为碘单质,然后与碘化钾反应生成三碘化物,最后在特定波长下测定其吸光度,从而计算出尿碘含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:分光光度计、烧杯、移液管、滴定管、磁力搅拌器、电热板等。
2. 试剂:(1)尿碘标准溶液:准确称取0.1310g碘化钾(KIO3)于100ml容量瓶中,加入少量去离子水溶解,定容至刻度,配制成0.1mg/L的碘化钾标准溶液。
(2)硫酸肼溶液:称取5g硫酸肼于100ml容量瓶中,加入少量去离子水溶解,定容至刻度。
(3)碘化钾溶液:称取5g碘化钾于100ml容量瓶中,加入少量去离子水溶解,定容至刻度。
(4)显色剂:称取0.1g抗坏血酸于100ml容量瓶中,加入少量去离子水溶解,定容至刻度。
(5)盐酸溶液:1+1。
四、实验步骤1. 标准曲线绘制:(1)准确吸取0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml尿碘标准溶液于6个10ml容量瓶中,分别加入1ml显色剂。
(2)将容量瓶置于电热板上,用盐酸溶液调节pH至3.0,煮沸3min,冷却至室温。
(3)用去离子水定容至刻度,摇匀。
(4)在波长525nm下,以去离子水为参比,测定各溶液的吸光度。
(5)以尿碘浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
2. 样品测定:(1)准确吸取0.5ml尿液于10ml容量瓶中,加入1ml显色剂。
(2)同标准曲线绘制步骤(2)和(3)进行操作。
(3)在波长525nm下,以去离子水为参比,测定样品的吸光度。
(4)根据标准曲线,计算样品中尿碘含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线:根据实验数据绘制标准曲线,计算相关系数R²=0.999,说明标准曲线线性良好。
气相色谱法(混酸消解尿样)测定尿碘

J o i a H ad a Ymi , C n a R lay nay d n D i i n g et l w S i r a r a at n
E2- .5V lC=138 大于E -=09 , / l 2 O N .9 即亚硝酸钠 V
不能将 氯离子 氧化成单质 氯, 故氯 离子对本法 不产
架类树脂其表面极性 主要 由交联度决定 , 随其增加 而减小。中极性 的非苯 乙烯骨架树脂表面极性与单 体极性和交联度均有关 。强极性 树脂 的表 面极性主 要决定单体的极性 , 而交联度影响很 小。 表 3 不同 单体和交联剂 大孔吸附 树脂的实验结 果
是一种测定大孔径吸附树脂表面极性有效、 可靠和
2样 品测定 . 取以硝酸酸化的尿样 2 1 m, 置于 碘 含量 的样 品中, 2 按 样品测定的步骤 , 进行 5 次平 表1 方法的回 收率
回收结果见表 1 。 20l 5m 圆底烧瓶中, 加入混酸 5l m 及数粒玻璃珠, 行试验, 煮
沸迥 流 9mn 冷却后 取 下转入 2m 比色 管 内, 0 i, 5l 以
(9 5 . 17 )
( 收稿日期 :99 1 月 2 18 年 2 0日) D t m n i o te ufc o ry f e e ria o f S r e P l i o t e t n h a at h Marpru Ad ret Ivr G C rm t rpy cooos s bn b nes a ho a gah o y e o X K i , an o s n LnYo Tn i e , u a W Gn h a i a, o jU i iy n g a n g d g n v S na,0 02 h g i2 0 9 ah T e f o r a i ot t r t o h sra pl i i n r n p a e f u c e a t s mp a a me r y t m c pru asret pre h ar o s obn poets cod g te e o o d r i .A cri t h n o pl ie,t asret gnrl b c s fd : o ri h dobn cn eay l s i a a ts e a e e ie s a nn o r eim pl , plr d rn l pl . o- l ,m d - o r o a s og pa u a a n t y a or T i ppr sn t me o fr tmi t n te h ae pe t h s r e s e t d d e n i o h h o e r a o f rli mg i d o sr c pl i o t m cooo s e t e nt e uf e a t f arpru av i u f a o ry h e as bn b t ivr gs o aorpy h r ut do et h n e e crm tg h .T e l r y e s a h a e s s w r i go are n wt Wa aes a v pl i e n d emet h l vn rlie a t e o g i r et or y
尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法(WST 107-2006)技术说明与操作要点

15
在多年跟踪尿碘检测的国际先进经验的基础 上,并充分考虑了我国国情以及各级实验室的实 际条件, 针对我国现行的尿碘测定方法标准在操
作中所存在的问题,并考虑与国际组织的推荐方
法接轨,此次修订的我国测定尿碘标准方法采用 过硫酸铵为尿样消化的消化剂。
16
我国原标准方法与修订后的标准方法比较
内 容 标准曲线的线性范围 尿样体积 消化液. 体积 消化温度 消化时间 亚砷酸浓度. 体积 铈液浓度. 体积 反应温度 反应时间 光度测定波长 测300 g/L管 OD值 总反应体积 反应体系中NaCl 浓度 初始 [As3+]/[Ce4+] 总酸度[H+] WS/T107—1999 0 300 g/L 0.20 mL 28% 氯酸 0.50 mL 110 115 ℃ 60 min [0.07mol/L] 4mL [0.05mol/L] 0.50mL WS/T107—2006 0 300 g/L 0.25 mL 1.0mol/L 过硫酸铵 1.0 mL 100 ℃ 60 min [0.1mol/L] 2.5mL [0.076mol/L] 0.30mL
30±0.2℃ (恒温水浴) 15 min 405 nm 0.15 1.0 5.20 mL
19.23 g/L 11.20 1.4 mol/L[H+]
30±0.2℃ / 室温 30min / 不同室温时间不同 420 nm 0.17 1.06 4.05 mL
15.43 g/L 10.96 1.6 mol/L[H+]
20
5 试剂 本标准所使用的试剂纯度除特别指明外均为分析纯。
5.1 过硫酸铵[(NH4)2S2O8]。
5.2 浓硫酸(H2SO4,ρ20=1.84g/mL),优级纯。 5.3 三氧化二砷(As2O3)。 5.4 氯化钠(NaCl),优级纯。 5.5 氢氧化钠(NaOH)。 5.6 硫酸铈铵[Ce(NH4)4(SO4)4· 2H2O]。 5.7 碘酸钾(KIO3),基准试剂、或GBW06110碘酸钾纯度标准物质。
实验室测定尿碘的质量控制

实验室测定尿碘的质量控制杨志琼雷航琪万衍罗燕朱万明冯鑫(乐山市疾病预防控制中心乐山614000)尿碘的测定目前我国的标准方法是砷铈催化分光光度法。
该法测定尿碘的灵敏度高,结果准确,但由于尿碘含量的微量性加上尿碘测定的干扰因素较多。
因此对实验人员和实验条件及实验过程要求严格。
今年由于国家的十二五规划,我们实验室做了大量的尿碘样品,积累了一定的经验。
现对以往的经验进行总结并从以下几个方面谈谈砷铈催化分光光度法测定尿碘的质量控制。
1.实验前准备1.1实验人员的素质要求实验室检验结果的准确性与实验人员素质有着最直接的关系,为确保尿碘检测结果的准确可靠,尿碘检测工作必须由经过尿碘检测培训合格的人员担任,必须严格熟悉检验标准,掌握相关仪器的性能指标、正确操作方法和注意事项,并按照实验室内部质量控制体系进行实验。
1.2实验室环境的要求实验室环境条件的正常和稳定是检验工作正常开展的保障,也是确保检验结果有效性和准确性所必需的。
实验室的环境因素是指实验室内的温度、湿度、照明、采暖、通风、压力、气体污染以及空气悬浮微粒等条件。
这些因素都直接或间接对仪器的性能、或者反应本身产生影响从而影响实验结果。
本实验的环境条件要求:(1)由于尿碘的含量很低,为避免污染,建议采用专用实验室,条件实在不够的情况,必须与碘盐实验室分开且室内不能存放含碘的其他试剂和样品;(2)操作台面用1%的硫代硫酸钠搽洗。
(3)本实验最好保证温度在20℃-30℃之间进行,且波动不能超过1℃,最好在0.5℃之内。
如果外界环境温度达不到要求或者温度波动过大时,可采用空调或者超级恒温水浴箱进行温度控制。
1.3仪器设备的要求本实验要求控温消解仪、超级恒温水浴箱、723分光光度计、加样枪等进行了检定,误差在可接受范围之内,并保证这些仪器设备的稳定性和准确性。
1.4玻璃器皿的要求本实验所有采用的玻璃器皿:(1)移液管、容量瓶、刻度吸管均需要进行强制检定;(2)浸泡前清洗至不挂水珠,宜用品牌洗衣粉(雕牌、白猫等)洗刷有较好效果,不宜用洗洁精;(3)采用10%左右的盐酸浸泡过夜,必须保证浸泡盐酸浓度足够,也可先采用稀硫代硫酸钠溶液(10%)浸泡。
尿碘的测定方法

尿碘的测定方法尿碘是指人体内的碘元素在代谢后输出体外所形成的碘化物,其浓度可体现人体内碘的营养状况。
因此,尿碘是一种用于评价碘营养状态的非常重要的指标。
在本文中,将介绍一些测定尿碘的方法。
一、铁氰化钠比色法铁氰化钠比色法是一种常用的尿碘测定方法,是基于铁氰化钠和浓硝酸反应产生的蓝色化合物与尿液中碘的数量成正比的原理。
该方法具有操作简单,准确度高的优点。
具体操作如下:1. 用量吸取10 ml尿液,加入3滴3% HCl,振荡均匀;2. 将5 ml铁氰化钠试液加入其中,振荡混合;4.将试管放入沸水中加热3-5分钟;5. 从沸水中取出试管,立即置于冷水中冷却;6. 在400-700 nm波长范围内进行比色;7. 小心地取出2 mL荧光相似管,将其与上述试液一同进行比色,测量吸光度值并记录。
二、电化学法电化学法是一种依靠电化学反应来测定尿碘的方法,其原理是碘离子在阴极上还原为碘和在阳极上氧化为碘酸根离子,配合特定电极的使用,即可实现尿碘的检测。
该方法对尿液中其他化合物的影响比较小,具有极高的精度和敏感度。
1.准备银盘板、碘盘、平面滴布式玻璃电极、流量控制器等仪器设备;2.将电极接到电位计上,再接入电源将电压调至想要的值,并且设定阈值;3.将待测的尿液加入到碘盘中,和银盘放置在两端通电;4.调整平面滴布式玻璃电极的位置,使其与碘盘能够形成电流通路;5.开启流量控制器,将尿液流向碘盘中,并记录下测量结果。
三、光谱法光谱法是利用光谱学关于电磁波在物质中传播和相互作用的知识,对样品进行测量并通过光谱图的形式来分析样品。
光谱法可以通过傅里叶变化表征尿液中碘离子的吸收率。
1.采集10 mL尿液,取至不锈钢盆中,使用感应加热板摒灭水分,得到尿渣;2.将尿渣用100 mL去离子水将溶解,调整浓度为10μg/L;3.将溶液放入10 mm光路陶瓷池(P带),进行测定。
尿碘国标检测方法

尿碘国标检测方法
尿碘的国标检测方法一般是采用砷铈催化分光光度法。
该方法具有操作简便、快速、灵敏、准确等优点,被广泛应用于尿碘的检测。
以下是尿碘国标检测方法的简要步骤:
1. 采集尿液样本:通常采集清晨空腹尿液,避免食物和药物对检测结果的影响。
2. 尿液处理:将尿液样本进行适当的稀释或浓缩,以调整碘的浓度在合适的检测范围内。
3. 催化反应:在尿液中加入一定量的砷铈试剂,进行催化反应。
在反应过程中,碘与砷铈试剂发生氧化还原反应,产生颜色变化。
4. 分光光度法测量:使用分光光度计或类似的仪器,在特定波长下测量反应体系的吸光度。
吸光度与尿碘浓度成正比,通过与标准曲线进行比较,可以确定尿碘的浓度。
5. 结果计算和报告:根据测量得到的吸光度值,通过标准曲线或计算公式,计算出尿碘的浓度,并报告结果。
需要注意的是,尿碘的检测方法可能因实验室和地区而有所差异,具体的操作步骤和条件可能会有所不同。
在进行尿碘检测时,应严格按照检测方法的要求和操作规程进行操作,以确保检测结果的准确性和可靠性。
如果你需要进行尿碘检测,建议咨询专业的医疗机构或实验室,以获取准确的检测结果和相关建议。
尿碘快速定量试剂盒检测和国标法的对比(仅供借鉴)

尿碘快速定量试剂盒检测与国标法的对比雷航琪杨志琼朱万明万衍罗燕冯鑫(乐山市疾控预防控制中心乐山614000)碘是人体必须的微量元素,当摄入不足时人体会出现一系列的问题,导致所谓的“碘缺乏病”,特别是孕妇和儿童缺碘后会引起严重的后果。
尿碘是反应人体碘营养水平的重要指标,要想知道人体的碘营养状况,检测尿碘是较为直接的方法。
尿碘检测目前实验室所采用的方法是砷铈催化分光光度法(WS/T107-2006)。
该法是目前测定尿碘的国标方法,该方法的灵敏度高、准确度高,但由于尿碘含量很低且测定受多种因素干扰影响,外界环境的温度、湿度以及检测人员的操作都直接影响检测结果的准确性。
国标方法规定的操作较为复杂,时间控制严格,需多人配合完成。
现市场上有原理大致相同、操作更为简洁的试剂盒出现。
现采用试剂盒法和国标法对相同样品、相同质控样同时进行测定,统计测定结果。
对两种方法的灵敏度、准确度、精密度方面进行比较。
1实验部分1.1 样品井研县、金口河县、犍为县各140份尿样,包含儿童和孕妇。
共420份。
1.2 试剂国标法:按照国标方法的要求进行配制。
试剂盒:尿碘快速定量试剂盒AR型(武汉众生)。
1.3 标准物质:冻干人尿中碘成分标准物质GBW(E)09108i、GBW(E)09109g、GBW(E)09110n以及试剂盒中自带的质控样品。
1.4测定方法国标法:取各尿样及标准使用液系列0.25mL置于试管中,加入1.0mL过硫酸铵溶液(1.0mol/L),置于100℃烘箱中消化60min,冷却后加入2.5mL亚砷酸(0.10mol/L),混匀后放置15min,间隔30s加入0.3mL硫酸铈铵(0.076mol/L)反应,上分光光度计间隔30s比色。
试剂盒:取各尿样及标准使用液系列0.20mL置于试管中,加入0.5mL消解夜,置于100℃烘箱中消化60min;冷却后加入0.5mL还原剂,混匀。
再加入0.5mL指示剂摇匀。
国标法的r值变异范围为-0.9994— -0.9999,平均相关系数为-0.9996.试剂盒的r值变异范围为-0.9985— -0.9995,平均相关系数为-0.9991。
尿碘测定方法探讨

World Latest Medicne Information (Electronic Version) 2018 Vo1.18 No.59156投稿邮箱:sjzxyx88@·医学检验·尿碘测定方法探讨陈辉(成都市温江区疾病预防控制中心,四川 成都 611130)0 引言碘缺乏病(IDD)是一种常见的内科疾病,给人类的生命健康造成了严重的威胁,目前已经受到临床医学的普遍关注。
正确评估碘缺乏程度,及时了解把握补碘后人群的碘营养情况才能做到科学、合理补碘[1]。
近年来,随时医学技术的发展,尿碘测定方法也有了比较明显的改进成效,现将其总结如下。
1 尿碘的砷铈催化分光光度测定法基于温和氯酸消化法的基础上,根据我国的国情状况制定出可在常规实验室进行操作的砷铈催化分光光度测定法。
这种测定方法具体规定了时间及反应的温度等,110℃-115℃的用氯酸消化温度范围控制,0-300 μgL 的标准曲线(若尿样稀释1倍,可将上限扩大到600 μgL ),5 μgL 的最低检测浓度设置,CV 均小于5(国家检验标准规定CV ﹤10%),CV 越小,其精密度则相对比较高。
尿碘的砷铈催化分光光度测定法的重复性良好,抗干扰能力比较强,且比较容易操作,因此可以将其作为一种较为良好的定量测定法。
1999年,我国卫生部将其作为标准化的尿碘测定方法。
近年来,有专家、学者于该方法的前提基础上应用硝酸与氯酸消化血清对其进行了相应的改良,并用于血清碘测定上,最终也取得了良好的效果。
2 ADA 冷消化尿碘砷铈催化反应计时测定尿碘方法采用国际三联组织B 法作为砷铈氧化还原显色的相应指示剂,应用计时测定的方式研制了中和剂、ADA 消解液等消化尿液。
在砷铈反应过程中,于反应开始计时,直至反应液转为蓝紫色时终止,通过借助经验回归方程对尿碘的浓度进行相应的推算分析。
与此同时,也可通过对尿样反应时间进行测定,根据反应时间、浓度等算出尿样当中的尿碘值范围。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
尿碘测定方法
实验室条件:20-35℃之间稳定的温度环境,要求温度波动不超过
0.3℃。
具备通风橱。
操作人员:两人一人记时,一人操作
仪器:1消化控温加热装置恒温尿碘消解仪(30000左右)2超级恒温水浴箱:(5000左右)
3分光光度计:1cm比色杯
4玻璃试管15mm x 120mm或15mm x150mm(100支)
5秒表
6试管架
7加样器(200微升,500微升各一支,吸头若干)
8回归功能的函数计算器一部
试剂:1过硫酸铵
2浓硫酸(优级纯)
3三氧化二砷(剧毒)
4氯化钠(优级纯)
5氢氧化钠
6硫酸铈铵
7碘酸钾标准液
8100ml 容量瓶(10个)
9100ml棕色瓶(10个)
试剂盒与行标法技术性能指标的比较
实验室设备投入60份样需时人员灵敏度批回变异相对误差检测范围行:专用25-30万6-7h 检验2 10μg /L <10% <10% 5-300μg/l 需空调专业培训
盒:实验室2千1h 一般人员1 10μg/l <10% <10% 5-800μg/l 器材准备
实验室一间
操作人员一人
工作台、电脑
通风设备、空调、冰箱
15*(120--150)ml试管若干及试管架
秒表,精度0.01s
加样器200μL、500μL各一支,配套吸头若干
Casio3600以上型或其他有统计、回归功能的函数计算器一部
尿采集管若干
患者信息标签
尿样的收集保存
以晨尿为优,随意尿也可;
取排尿过程中的中段尿样至少10ml,取其2ml分装到血清离心管中便于保存,用于测定。
测定时仅需尿样0.2ml。
尿样常温保存为7天,2—8℃为一个月,不提倡冷冻保存。
检测完尿样入衰减池,待10个半衰期后,同普通废物处理。
概述:
碘是人体必需微量元素之一,它是维持人体甲状腺正常功能的必备品,尿碘即测量尿液中的碘元素。
正常人体内含有15—20毫克碘,大部分存在于甲状腺内,人体摄入的碘70%---80%由甲状腺摄取,80%--90%由肾脏排出,少部分(10%)由粪便排出,排出量基本等于摄入量,尿碘测定是人体碘营养水平的重要指标。
适应证:
学龄前儿童提前筛查大脑发育,体格发育是否正常。
新婚孕龄期妇女筛查体内含碘水平。
孕产妇含碘水平对胎儿发育的影响,新生儿含碘量对生长过程的影响。
哺乳期妇女体内含碘量的测定。
正常成年人尿碘测定,判断是否需要增减碘的摄入。
技术要点:
检测前应严格要求病人饮食及饮水量,禁止食用海带、紫菜等高碘食物,含碘药物及碘增强制剂等。
注意事项:
人体对碘的安全耐受量为1000μg/l 适宜水平100--400μg/l
人群缺碘标准μg/l 严重缺碘标准μg/l
婴幼儿、儿童<100 <50
新婚育龄期妇女<150 <80
孕、产哺乳期妇女<150 <100
检测时间:
学龄前儿童每半年至一年检测一次
新婚育龄期妇女备孕前检测
哺乳期妇女每三个月检测一次
孕产妇在孕早期、中期、晚期各检测一次
如发现缺碘者,补碘后半个月复查。
碘过量者,一周后复查。
原理:
尿液碘检测试剂盒是采用了过氧乙酸四甲基联苯胺氧化显色法,系统的检测原理是尿液经过纯化装置纯化之后,除去干扰物质,在PH=4.0的酸性条件下,尿液中催化氧化过氧乙酸3,3,5,5,-四甲基联苯胺(TMB),显蓝色。
在一定浓度范围内,碘的浓度与呈色强度成正比,在尿液碘定量分析仪中判读结果。
分析仪主要利用发光二极管作为光源,发射某一特征波长光,经比色池后对该特征波长光产生吸收,碘的浓度与呈色强度成正比,根据光的吸收程度计算元素原子浓度。
流程:
1、挂号、登记,领取尿采集管。
2、在指定卫生间采集足够尿量(尿采集管80%),放置在指定的收
集台(控制病人活动范围)。
3、操作人员到收集台拿取尿样。
4、实验室保存,采集患者尿样。
5、正常人群尿样应与碘131治疗后患者尿样分开采集,存放,避
免污染。
检测时间:
正常人群检测一天晨尿。
甲亢、甲癌病人,碘治疗前检测一次,碘治疗后每天检测,直到恢复正常值。