磁性铁的测定
铁矿物相分析
铁矿物相分析铁在地壳中的平均含量为 5.1%，是分布最广的元素之一。
铁矿石的化学物相分析，主要测定磁性矿（磁铁矿、磁黄铁矿），铁的硅酸盐矿物，铁的碳酸盐矿物（即菱铁矿），硫化铁，赤褐铁等。
分析步骤：1、磁性铁称0.3 g样于150 ml烧杯中，将磁铁矿放在烧杯外底部，进行手工外磁选，磁性物质留在烧杯中，非磁性物质经中速过滤后，残渣放入100 ml小烧杯中。
2、磁铁矿的测定（1）磁黄铁的测定将1中盛有磁性物质的烧杯中，加入10 ml H2O2，5~6滴HNO3温水浴1小时，磁性过滤，滤液测铁即为磁黄铁。
（2）磁铁矿的测定磁性部分加1+1 HCl 20 ml电热板上溶解，过滤，滤液测铁为磁铁矿。
（3）硅酸铁的测定（部分）残渣部分测定铁的含量，即为手工外磁选时磁性铁包裹的硅酸铁①。
3、碳酸铁的测定将1中的非磁性物质残渣放入100 ml小烧杯中，加入10%AlCl3 50 ml，0.5 g NaHCO3，沸水浴1小时，过滤，滤液测铁即为碳酸铁。
4、可溶性硅酸铁的测定将3中的残渣加5% HCl 50 ml沸水浴30分钟，过滤，滤液测二价铁的含量，即为可溶性硅酸铁②。
同时测定三价铁为部分赤褐铁③。
5、赤褐铁的测定上述残渣加4 N HCl 50 ml，10%SnCl2 10 ml沸水浴1.5小时，过滤，滤液测铁即为赤褐铁④。
总赤褐铁=③+④。
6、黄铁矿的测定残渣加浓HNO3 10 ml，电热板上煮沸30分钟，过滤滤液测铁，即为黄铁矿。
7、硅酸铁（部分）⑤残渣碱熔测铁，即为部分硅酸铁。
①+②+⑤为硅酸铁。
某矿区铁矿（含磁黄铁，可溶性硅酸铁）物相流程。
0.3g样磁性过滤磁性部分+H2O2 10ml 非磁性部分10%AlCl3水浴1小时HAc水溶1小时滤液残渣5% HCl沸水浴滤液残渣+1∶1 HCl溶解磁黄铁菱铁矿滤液残渣滤液残渣4N HCl水浴部分赤褐铁磁铁矿硅酸铁可溶性硅酸铁滤液残渣10ml HNO3赤褐铁滤液残渣黄铁矿硅酸铁某矿区铁矿（以褐铁矿为主）物相分析流程0.3g样磁选磁性部分非磁性部分10%AlCl3水浴磁性铁滤液残渣4N HCl水浴碳酸铁滤液残渣10 ml HNO3赤褐铁滤液残渣黄铁矿硅酸铁。
铁磁性材料的磁参数测定
二、顺磁性 许多物体在受到外磁场作用后，感生出与磁场同方向的磁化 强度，所以， χp>0。顺磁性物质具有一固有磁矩，但各原子磁矩 取向混乱，对外不显示宏观磁性，在磁场作用下，原子磁矩转向 H方向，感生出与H一致的M。数值很小（显微弱磁性）。室温 下χP：10－3～10－6。多数顺磁性物体的χp与温度有密切关系 实例：稀土金属和铁族元素的盐。
实验七 铁磁性材料磁参数的测定
材料科学与工程学院 材料物理系
2014.11.21
1.磁性分类原则 2.实验目的 3.实验原理 4.实验内容与步骤
5.实验报告要求
6.思考题
磁场强度 H 单位：A/m 或高斯（Gs），矢量， 由S极指向N极。 磁场强度：是指外界磁场的大小，是一个 矢量。单位同磁化强度M 。磁场强度H一 般是由导体中的电流或者永磁体产生的。
磁化率χ＝M/H
置于外磁场中的磁体，其磁化强度M与磁 场强度H的比值称为磁化率：即 χ＝M/H 表征磁介质属性的物理量，表征物质磁 性强弱。
磁性分类原则
1.抗磁性：没有固有原子磁矩；
2.顺磁性：有固有磁矩，没有相互作用； 3.铁磁性：有固有磁矩，直接交换相互作用； 4.反铁磁性：有固有磁矩，间(直)接交换相互作用； 5.亚铁磁性：有固有磁矩，间接交换相互作用； 6.自旋玻璃和混磁性：有固有磁矩，RKKY相互作用； 7.超顺磁性：磁性颗粒的磁晶各向异性与热激发的竞争。
1/ p
O
C P ，居里定律 T 1/ p O P C ，居里－外斯定律 T TP
T
T
其中：C为居里常数，TP为顺磁性居里温度。
顺磁性 paramagnetism
三、反铁磁性
铁矿石中磁性铁含量测定方法的探究
（ ￣Ｖ ｄ ） ７ ２ ７ ５
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由标准物 质验 证结果 可知（ 由ｔ 值 表查得 ｆ ＝ ９ ，置 信度 为 ９ ５ ％时 ，ｔ 表 ＝ ２ ． ２ ６ 。） ｔ 计＜ ｔ 表 ，该方 法无显著性 差异 。 ３ ， 精密 度试验 为验证 测定 方法 的精 密度 ，按本 实验 方法 以实 际待 测样 品作 为试 验 对象 ，按本 实验验 证方法 对样 品 ２ ０ １ ３ ０ ０ １ ０号样 品进行 ｌ １ 次平 行测 定 ，测定结果 见表 ３ 。 表 ３ 按本实 验方法进 行 ｌ １ 次平行测 定结果
使磁 性铁 与非 磁性 铁分离 ，直到 水清 澈 ，磁 选 即告结 束 。为此 我室 改 为 采用本 实验方法进 行操作 ，磁性 铁分析结 果稳定 、准确可靠 。
一
、
实 验 部 分
１ ． 主要 仪器 与试剂 乳套玻棒 为 自制 。 试剂为 Ｄ Ｚ Ｇ ２ ０ ． ０ １ — ２ ０ １ ｌ《 三 氯 化钛 一重 铬 酸钾 容 量 法 测定 全 铁 量》 方法所 用试 剂。 所用水 为蒸馏水 。 ２ ． 实 验方法 称取 ０ ． １ ０ ０ ０ — ０ ． ５ ０ ０ ０ ｇ试样 置 于 ２ ５ ０ ｍＬ烧杯 中 ，加 入 约 １ ０ ｍＬ酒
磨（ 挤压） 的条件 下，反复磁 选分 离 矿 石中包裹、夹杂的非磁性铁 ， 使铁矿石 中磁性和 非磁性部分分 离完全 。此分 离方法 ，结果准确可靠 ，已用于铁矿 石 中磁性铁 的 日常检 测，获得 了满意结果。
铁磁性材料居里温度的测定
铁磁材料居里温度的测定铁磁性物质的磁特性随温度的变化而改变，当温度上升至某一温度时，铁磁性材料就由铁磁状态转变为顺磁状态，即失掉铁磁性物质的特性而转变为顺磁性物质，这个温度称为居里温度,以Tｃ表示。
居里温度是磁性材料的本征参数之一,它仅与材料的化学成分和晶体结构有关,几乎与晶粒的大小、取向以及应力分布等结构因素无关，因此又称它为结构不灵敏参数.测定铁磁材料的居里温度不仅对磁材料、磁性器件的研究和研制，而且对工程技术的应用都具有十分重要的意义。
一、实验目的1.初步了解铁磁性转变为顺磁性的微观机理；2.学习高、低温居里温度测试仪测定居里温度的原理和方法;3.测定铁磁样品的居里温度.二、仪器用具低温居里点:JLD—Ⅱ型居里温度测试仪,ＧOＳ—6２0型电子射线示波器高温居里点:自制仪器三、实验原理1.基本理论在铁磁物质中,相邻原子间存在着非常强的交换耦合作用,这个相互作用促使相邻原子的磁矩平行排列起来，一个自发磁化达到饱和状态的区域，这个区域的体积约为1０—8m３,称之为磁畴.在没有外磁场作用时，不同磁畴的取向各不相同，如图1所示．因此，对整个铁磁物质来说，任何宏观区域的平均磁矩为零，铁磁物质不显示磁性。
当有外磁场作用时，不同磁畴的取向趋于外磁场的方向,任何宏观区域的平均磁矩不再为零,且随着外磁场的增大而增大。
当外磁场增大到一定值时，所有磁畴沿外磁场方向整齐排列，如图2所示，任何宏观区域的平均磁矩达到最大值，铁磁物质显示出很强的磁性,我们说铁磁物质被磁化了。
铁磁物质的磁导率μ远远大于顺磁物质的磁导率．图1无外磁场作用的磁畴图2在外磁场作用下的磁畴铁磁物质被磁化后具有很强的磁性，但这种强磁性是与温度有关的，随着铁磁物质温度的升高,金属点阵热运动的加剧会影响磁畴磁矩的有序排列，但在未达到一定温度时,热运动不足以破坏磁畴磁矩基本平行排列，此时任何宏观区域的平均磁矩仍不为零,物质仍具有磁性，只是平均磁矩随温度升高而减小。
铁磁性的测量与应用资料
例如，经常用液氦冷却，成本较高。
材料方法四：磁通计
磁通计又称高斯计、特斯拉计等。它具有磁电系测量机构，
但不设置反抗力矩，因此在不工作时，指针可停留在刻度盘 上任意角位置。
常用的类型：
光电放大磁通计 电子积分运算放大器
数字磁通计
优点：灵敏度高。
磁通计的结构
磁通计使用高阻尼、无反作用游丝的磁电系仪表，偏 转后可动线圈会停留在最终位置，不会因为断电而退回零 点。因此可以用来测量偏转角的最大值，开始测量时可用 复位按钮将指针调回到零点位置。然后将测量线圈移进或 移出磁场，测定偏转角的最大值。
材料方法二：热磁仪
阿库洛夫仪，磁转矩仪。
原理：将磁学量转换成力学量进行测量。
通磁后，试样磁化，其磁化强度为M，则 试样将受到力矩1的作用，使试样转动。
1 VMHsin
试样转动角，则：
VMHsin( ) 1 弹性系统产生的反力矩：2 C 2 则： 平衡时： 1
工业纯铁
最早被使用的金属软磁材料；
具有优良的软磁特性，加工（机加、锻造）性能好，并且价 格便宜；
但其电阻率较低，不能用于交变磁场，只能用于直流磁场；
可用于制造直流电磁铁芯、磁极头、继电器铁芯、衔铁等。
硅钢片
Fe Si合金
硅在铁中的固溶体合金，具有较大的电阻率和较高的磁 性能；
主要缺点：比纯铁硬而脆，饱和磁感应强度比纯铁低； 各向同性硅钢片（热轧硅钢片、冷轧硅钢片），主要用 于制造电机转子、定子，称为电机硅钢片； 方向性硅钢片（单取向、双取向硅钢片），主要用于制 造变压器铁芯，称为变压器硅钢片。
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测量方法一：磁秤（天平）
用于测量材料的磁性，如抗磁性、顺磁性、反铁磁性等。
铁磁材料居里点的测定
并求出其居里点。
.
二 、 原理
（一）．基本物理原理 1. 根据磁化的效果，磁介质可划分为三类
（1）顺磁质，这类磁介质磁化后，在介质内的磁场稍有增 强，表明磁化后具有微弱的附加磁场，并与外磁场同方向。
（2）抗磁质，这类磁介质磁化后，在介质内磁场稍有削弱， 表明磁化后具有微弱的附加磁场但与外磁场方向相反。
eff ( B )
的一点即为居里温度TC 。如图19-3
所示。这是因为在居里点，铁磁材
料的磁性发生突变，所以要在斜率
最大处作切线。 又因为在居里点
以上时， 铁磁性己转化为顺磁性 ， 0 且本实验的交变磁场较弱，所以对
ห้องสมุดไป่ตู้
Tc 图19-3
T
顺磁性物质引起的磁化是很弱的,
但有一个很小的值,故无论如何升
高温度，εeff（B）都不会为零。 .
.
如 图 19-l ， 其 中 图 19-l(a) 为 单 晶 磁 畴 结 构 示 意 图 ， 图 19-l(b)为多晶磁畴结构示意图。由图可见在没有外磁场作用 时，在每个磁畴中，原子磁矩已经取向同一方位，但对不同 的磁畴其分子磁矩的取向各不相同，磁畴的这种排列方式 , 使磁体处于最小能量的稳定状态.因此对整个铁磁体来说，任 何宏观区域的总磁矩仍然为零，整个磁体不显磁性。线条为 畴界，箭头为磁畴的磁化方向。
εeff(B)
当 0 ， ef(B f) 0 ,此时温度Tc称居里点。
注意：µ为介质的磁导率，是. 个反映介质磁化特性的物理量。
显然，我们完全可用测出的εeff （B）～T 曲线来确定温度TC 。具体 作法是，先根据实验数据做出εeff
钛还原-重铬酸钾滴定法测定磁性铁
钛还原-重铬酸钾滴定法测定磁性铁一、方法原理样品经磁选、盐酸溶解后用SnCl2还原大部分Fe3+，以钨酸钠为指示剂，滴加TiCl3还原剩余的Fe3+为Fe2+，出现钨蓝时表示Fe3+已被还原完全，再滴加K2Cr2O7至蓝色消失，立即加入2-3滴二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴至紫色为即为终点，反应式如下：本方法经磁选后大多数元素被分离，不影响测定结果。
本法适用于矿石中0.5%以上铁的测定。
二、试剂配制1 TiCl3：取15%-20%TiCl3溶液，用5%盐酸稀释，放入棕色瓶中，加一层液体石腊保护（10mlTiCl3+5mlHCl+85mlH2O）。
2 Na2WO3：称取25g Na2WO3溶于适量水中，加入5ml磷酸，稀释至100ml，若混浊需过滤。
3 SnCl2(10%)：称取10g二氯化锡溶于20ml盐酸中，溶解完全后用水稀释至100ml。
4 二苯胺磺酸钠（0.5%水溶液）。
5 K2Cr2O7标准溶液：对于高低铁分别使用0.0060和0.0030（稀）mol/L浓度的重铬酸钾溶液。
三、分析步骤称取0.2g试样于250ml烧杯中，用水冲散样品，分多次选磁，选定后加15mlHCl于电热板上加热溶解，待完全溶解后取下，滴加10% SnCl2至溶液呈淡黄色（接近无色），加水至100ml，加钨酸钠1ml，滴加TiCl3至出现蓝色并过量1-2滴，放置2min，用稀的重铬酸钾标准溶液滴定至浅蓝色（接近无色，此溶液不计体积），滴加二苯胺磺酸钠指示剂4滴，继续滴定至紫红色为终点。
空白试验：滴定前铜分析步骤，滴定时加入10.00ml适当浓度的硫酸亚铁铵标准溶液，用重铬酸钾标准溶液滴定至终点，几下读数，在此加入10.00ml相同浓度的硫酸亚铁铵标准溶液，在此滴定至终点，前后两次滴定消耗差即为空白（指示剂）消耗重铬酸钾标准溶液的量。
计算：W（Fe）%=[6C（V-V0）×55.847×100]/(1000m)C为重铬酸钾的浓度，mol/L。
铁磁性材料居里点的测定
2.实验原理
在磁环上分别绕线圈A，B，并在A线圈上通激励电流，则B线圈上感应电动势的有效值为：
=4.44fNφm(1)
f为频率，N为线圈的匝数，φm为最大磁通。
四、实验装置
1.耐高温绝缘玻璃管2.加热电炉丝3.集成温度传感器4.铁氧铁（被测样品）5.固定架6.印刷板7.提供加热电流的电源部分8.测温显示部分9.激励电源10、感应电流测量部分
实验仪分测量部分和实验部分。
（1）实验部分：如上图所示，包括①被测样品和加热电炉丝；②集成温度传感器；③激励线圈和感应线圈，以上各部分都要装在一个底座上。
（3）集成温度传感器的手枪插头接到面板温度测量的接线柱上。
五、实验内容
对样品逐点测出 —T曲线，并从中求出居里温度TC。
六、实验步骤
1、参照仪器安装步骤，连好实验部分和测量部分。（加温电流暂不接）
2、 —T曲线的测量：
（1）合上测量部分的电源开关，“温度显示”显示出室温温度。“电压显示”显示激励电压或感应电压值。
铁磁性物质的磁化与温度有关，存在一临界温度TC称为居里温度（也称居里点）（如图3）。当温度增加时，由于热扰动影响磁畴内磁矩的有序排列，但在未达到居里温度TC时，铁磁体中分子热运动不足以破坏磁畴内磁矩基本的平行排列，此时物质仍具有铁磁性，仅其自发磁化强度随温度升高而降低。如果温度继续升高达居里点时，物质的磁性发生突变，磁化强度M（实为自发磁化强度）剧烈下降！因为这时分子热运动足以使相邻原子（或分子）之间的交换耦合作用突然消失，从而瓦解了磁畴内磁矩有规律的排列。此时磁畴消失，铁磁性变为顺磁性。
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磁性铁的测定 2006-12-27 11:18:52 浏览： 2561 次我要评论[导读]
根据矿物的磁性强弱，可将含铁矿物分为两大类，一类是可用弱磁选分离的强磁性矿物，它们的物质比磁化系数k≥3000×10-6cm3/g，其中磁铁矿k≥5000×10-6cm3/g，磁黄铁矿
k=2670×10-6-11550×10-6cm3/g。
磁赤铁矿、半假象赤铁矿有时也列入强磁性矿物，它们是磁性铁矿石中主要的矿物。
另一类是弱磁性矿物，其k≤3000×10-6cm3/g，在铁矿石中主要有赤铁矿、镜铁矿、褐铁矿、菱铁矿、黄铁矿等。
其次是一些含铁硅酸盐和碳酸盐矿物，它们的k值小于300×10-6cm3/g。
《铁矿地质勘探规范》将磁性铁（m.Fe）与全铁（T.Fe）的比值称作磁性铁占有率，它是划分矿石类型的依据：m.Fe/T.Fe≥85%为磁铁矿石；m.Fe/T.Fe85%-15%为混合矿石；mFe/T.Te＜15%为赤铁矿石。
磁性铁测定的目的，在于圈出铁矿三中可用单一弱磁选选矿的磁铁矿石。
一、方法概述
磁性铁的测定，主要是根据各种矿物质比磁化系数的大小，控制适当的磁场力进行磁选，使强磁性矿物与弱磁性矿物分离，然后测定强磁性矿物中的铁含量。
磁选k≥3000×10-6cm3/g 的矿物所需的磁场力约为1.2315×105N/m2(9.8×105Oe2/cm)。
采用磁选仪分离，若其磁场强度的不均匀系数C为1.14，则计算出的磁场强度为7.3769×104A/m。
因此，用手工外磁选进行强磁性矿物分离时，要求磁铁套外的磁场强度为（7.162±0.796）×104A/m。
弱磁性矿物的k值一般小于3000×10-6cm3/g，在上述磁场力条件下，不会被磁选。
下面介绍几种磁选方法。
磁选仪法 WFC型磁选仪由框架、传动系统及淋洗装置等三大部分组成，框架上装有永久磁铁和磁选管。
传动系统借助马达带动永久磁铁作垂向往复运动，淋洗装置用来洗涤矿粒。
当试样在磁选管中进行磁选时，磁力（或磁力的一个分力）垂直于重力，由于磁力的作用，使磁性矿粒偏离其垂直下落的轨迹，并被吸在磁极附近的磁选管管壁上，而非磁性矿粒靠重力和水流淋洗的作用下落。
由于框架上永久磁铁的硫极按正负相反方向排列并能作重向往复运动，从而使磁性矿料所在位直的磁场力方向交替变换，磁性矿粒随之呈180°翻转，减少了磁性矿粒对非磁性矿粒的夹带。
每组永久磁铁的间隙，框架运动的幅度和速率均可调节。
淋洗水的流速要保持不变。
为了防止磁性较弱的矿粒漏选，在框架下部增设一组永久磁铁。
磁选仪共有8根（或4根）磁选管，可同时进行工作。
手工内磁选法取柱状永久磁铁，极面直径约2cm，长约4cm，套以刚能插入永久磁铁的平义铜套或玻璃管，用高斯计测量并用与磁极直径相近的薄圆垫片调节，使套外极面的磁场强度为7.162×104A/m。
手工外磁选法磁场度的调节与手工内磁选法类似,使永久磁铁在烧杯外的磁场度约为7.162×104A/m。
图中磁选管示意图
二、分析步骤
磁选仪法测定图中为磁选仪上一个磁选管。
磁选时，按照所需磁场力预先调整好磁选管与磁极的距离，然后启动马达，使永久磁铁作频率为70次/min的垂向运动。
向磁选管内注水至水面高于上部永久磁铁2-3cm。
称取0.1000-0.5000g试样置于粘烧杯中，加少量湿润，用洗瓶吹入磁选管内，此时磁性矿物8被吸引磁极近处的管壁上，旋开活塞5，使非磁性矿粒随水流到烧杯中，关闭活塞7紧塞磁选管的管口，打开胶管上的止水夹4及磁选管的活塞5，借助磁性矿粒的磁翻转及水流的洗涤，使磁性矿物与非磁性矿物分离。
当磁选管内的水清澈，不再有非磁性矿粒下落时，磁选即告结束。
停止时先关闭活塞及止水夹，拔掉橡皮塞，然后再打开启活塞，放出磁选管中的水，取下磁选管使其远离永久磁铁，用洗瓶将管内的磁性矿物吹入烧杯中，用HCl 溶解，按常法测定铁。
手工内磁选法测定称取0.1000-0.5000g试样置于一直径约为10cm的培养皿A中，加20-30mL水,搅匀，用永久磁铁在培养皿A中来回缓慢移动，使磁性矿物吸在套管上，用水冲洗被吸住的磁性矿物，提起放入培养皿B中，拿出永久磁铁，用水将管套上的磁性矿物培养皿B中，再插入永久磁铁，如上述再从培养皿A中选吸磁性矿物，转入培养皿B中，直至不再有磁性矿物被吸在套管永久磁铁上。
培养皿B中的磁性矿物，水层清澈为止。
磁性矿物转入烧杯中，用较强永久磁铁从底部吸住磁性矿物，倾去水，磁性矿物用HCl溶解,按常法测定铁。
手工外磁选法测定称取0.1000-0.5000g试样置于烧杯中，加20-30mL水，摇动至液面无矿样飘浮,手持永久磁铁紧贴烧杯底，充分摇动矿样，使磁性矿物被吸于磁极处杯底，小心倾出非磁性矿物，再用水冲洗矿样，充分摇晃，如上操作，直至再无非磁性矿粒可倾出。
磁性矿用HCl溶解后，按常法测定铁。