广州中医药大学考研内部资料之中药化学成分提取、分离常用方法

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中草药中各类化学成分提取分离方法

中草药中各类化学成分提取分离方法

中草药中各类化学成分提取分离方法中草药是传统中医药领域中常用的药材,它们通常含有多种化学成分,如生物碱、黄酮类、多糖类和挥发油等。

为了研究和利用这些化学成分,需要进行提取和分离。

下面介绍几种常用的中草药中化学成分提取分离的方法。

1.浸提法浸提法是最常用的中草药提取方法之一,它是将中草药与适量的溶剂(如醇、水)混合并浸泡,以使草药中的化学成分溶解到溶剂中。

浸提时间一般较长,可以通过改变温度、浸泡时间和溶剂种类等参数来调整提取效果。

2.液液分配法液液分配法是利用在两个不相容的溶剂中溶解度不同的原理进行分离的方法。

首先将中草药与溶剂混合,在振荡过程中,目标化合物会分配到两个不相容的溶剂相中,然后通过离心等方法将两个相分离,从而获得目标化合物。

3.蒸馏法蒸馏法是一种分离挥发性化合物的方法。

在蒸馏过程中,通过加热使中草药中的挥发性化合物转化成蒸馏气体,随后通过冷凝器将气体转化回液体,最后将液体收集。

蒸馏法能够有效地分离挥发性化合物,并且不会破坏其化学结构。

4.萃取法萃取法利用不同溶剂对中草药中化学成分的选择性溶解性进行分离。

首先将中草药与适当的溶剂进行浸泡,然后通过过滤或离心等方法将溶液分离出来,最后通过浓缩溶剂获得目标化合物。

5.柱层析法柱层析法是一种利用吸附剂(如硅胶、活性炭等)对混合液中不同成分进行分离的方法。

将混合液加入柱层析管中,通过不同成分在吸附剂上的吸附力、解吸力和扩散速率等差异,使其逐渐分离。

层析柱中可以选择不同的溶剂体系、柱材和固相材料,以增强分离效果。

总之,中草药中各类化学成分的提取分离方法有浸提法、液液分配法、蒸馏法、萃取法和柱层析法等。

根据目标化合物的性质、草药的组成和需求,可选择合适的方法进行提取分离,从而为中药研究和开发提供有力支持。

中药化学成分提取分离

中药化学成分提取分离

中药化学成分提取分离
中药化学成分的提取和分离是中药研究中的关键步骤之一,它通常包括以下几个步骤:
1. 原材料的选择:根据研究目的和所需的化学成分,选择
适合的中药材作为研究对象。

2. 研磨和粉碎:将中药材研磨和粉碎,增加提取效果。

3. 溶剂选择:依据中药材的化学性质,选择合适的溶剂进
行提取。

常用的溶剂包括水、醇类、醚类和酸类等。

4. 提取方法:根据化学成分的特点,选择适当的提取方法。

常用的提取方法包括浸提、水蒸气蒸馏、超声波提取、微
波辅助提取等。

5. 提取过程控制:控制温度、时间、溶剂用量等参数,确
保提取过程的稳定和高效。

6. 分离和纯化:通过常用的分离和纯化技术,如薄层色谱、柱层析、液相色谱、气相色谱等,将混合物中的化学成分
分离开来。

7. 鉴定和分析:通过物理化学性质测试、光谱分析、质谱分析等方法,对分离得到的化合物进行鉴定和分析。

值得注意的是,不同的中药材和化学成分有不同的提取和分离方法,需要根据具体情况进行选择。

提取和分离的过程中,还需要注意操作的安全和环境的保护。

2022中医综合中药学考研:中药有效成分的提取与分离

2022中医综合中药学考研:中药有效成分的提取与分离

(一)提取概念:采用一种方法,使中药里面有效的成分与无效的成分分开。

(二)提取方法:●溶剂提取法选择一个适当的溶剂将中药里面的有效成分提取出来。

( 1 )常用提取溶剂:石油醚、正己烷、环己烷、苯、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇、丙酮、乙醇、甲醇、水。

(极性小→极性大)( 2 )提取溶剂的特殊性质:石油醚:是混合型的物质;氯仿:比重大于水;乙醚:沸点很低;正丁醇:沸点大于水。

①亲脂型溶剂与亲水型溶剂:石油醚、正己烷、环己烷、苯、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇与水混合之后会分层,称为亲脂型溶剂;丙酮、乙醇、甲醇与水混合之后不分层,称为亲水型溶剂。

②不同溶剂的符号。

( 3 )选择溶剂:不同成分因为分子结构的差异,所表现出的极性不一样,在提取不同级性成分的时候,对溶剂的要求也不一样。

1)物质极性大小原则:①含C越多,极性越小;含O越多,极性越大。

②在含O的化合物中,极性的大小与含O的官能团有关:含O官能团所表现出的极性越大,此化合物的极性越大。

③与存在状态有关:游离型极性小;解离型(结合型)极性大。

2)选择溶剂原则:相似相溶(4)提取方法:1)浸渍法:不用加热,适用于热不稳定化学成分,或含有大量淀粉、树胶、果胶、黏液质的成分提取。

缺点:效率低、时间长。

2)渗漉法:不用加热,缺点:溶剂消耗量大、时间长3)煎煮法:使用溶剂为水,适用于热稳定的药材的提取。

缺点:不是用于含有挥发性或淀粉较多的成分的提取;不能使用有机溶剂提取。

4)回流提取法与连续回流提取法:使用溶剂为有机溶剂。

回流提取法有机溶剂消耗量大;连续回流提取法溶剂消耗量少,节省了溶剂,缺点:加热时间长,对热不稳定的成分在使用此法时要十分小心。

5)超声波提取法:提取效率高;对有效成分结构破坏比较小。

6)超临界流体萃取法:CO2萃取。

特点:①不残留有机溶剂,萃取速度快、收率高,工艺流程简单、操作方便。

②无传统溶剂法提取的易燃易爆危险;减少环境污染,无公害;产品是纯天然的。

中药化学成分的提取和分离方法研究

中药化学成分的提取和分离方法研究

中药化学成分的提取和分离方法研究中药是中国传统的珍贵瑰宝,其中蕴含着丰富的化学成分。

中药的药效往往来自于其丰富的化学成分,因此,提取和分离中药中的有效成分成为了中药学研究的重点。

在这篇文章中,我们将探讨中药化学成分的提取和分离方法研究,介绍当前常见的提取和分离方法,并探讨这些方法的优缺点以及应用范围。

一、中药化学成分的提取方法1. 水提法水提法是最常见的中药提取方法之一。

这种方法利用水溶性化合物在水中的溶解度来提取中药中的有效成分。

被提取的药材先用水浸泡,然后将水和浸泡药材一起加热,使水中的药效成分提取到水中。

水提法优点是提取过程简单、易于控制,同时溶解性好的成分可以得到很好的提取,缺点是对于含有脂溶性化合物的药材,提取效果不理想。

2. 乙醇提法乙醇提法是运用酒精的溶剂作用将中药中的有效成分提取出来的方法。

这种方法适用于多种药材中成分的提取,但对脂溶性成分的提取效果不佳。

此外,由于乙醇是一种有毒有害化合物,对于提取到的药效成分,需要进行后续的纯化处理。

3. 甲醇提法与乙醇提法类似,甲醇提法同样是利用甲醇溶解中药中的有效成分的提取方法。

与乙醇相比,甲醇的溶解能力更为强,但同样存在有毒有害性的问题。

二、中药化学成分的分离方法1. 溶剂萃取法溶剂萃取法是利用不同化合物在不同的溶剂中的溶解度不同,进行分离的一种方法。

常用的溶剂包括乙醇、丙酮、甲酸乙酯等,同时也可以使用超临界流体萃取法对药材进行萃取。

溶剂萃取法的优点是操作简单,适用于对大分子化合物的分离。

但离心过程可能会破坏药效成分的结构,因此需要注意离心速度和时间。

2. 薄层色谱法薄层色谱法是利用不同化合物在固定相和流动相之间的不同分配系数进行分离的一种方法。

这种方法常用的固定相是硅胶或纤维素等,而流动相则可以是醋酸乙酯、正己烷、乙酸甲酯等。

薄层色谱法的优点是对于化学成分不明确的药材同样有效,分辨效果好,同时操作简单,常用于中药提取和分离。

3. 高效液相色谱法高效液相色谱法是利用色谱柱固定相和溶液相之间的相互作用来进行分离的方法,可以对中药中的成分进行高效率、高分辨率的分离。

中药成分的提取方法

中药成分的提取方法

中药成分的提取方法
中药成分的提取方法主要有以下几种:
1. 水提法:将中药材浸泡在适量的水中,然后煮沸一段时间,再过滤得到药液。

适用于水溶性成分较多的中药材。

2. 醇提法:将中药材浸泡在有机溶剂(如醇、醚等)中,经过搅拌或加热提取,再蒸发溶剂得到药液。

适用于有机溶剂能溶解的成分。

3. 超声波提取法:利用超声波的高频振动作用,加速中药成分的溶解和释放,提高提取效率。

适用于有机溶剂和水溶性成分。

4. 微波辅助提取法:通过微波的加热和搅拌作用,加速中药成分的释放和溶解,提高提取效率。

适用于有机溶剂和水溶性成分。

5. 超临界流体提取法:利用超临界流体(如二氧化碳)的特殊溶解性质,与中药材发生反应,提取目标成分。

适用于高温高压条件下,对温度敏感的成分。

6. 浓缩提取法:先将中药材冷水浸泡,然后煮沸,再去除浸泡液中的杂质,将浸泡液浓缩得到药液。

适用于水溶性成分丰富的中药材。

7. 分离纯化法:通过重结晶、萃取、色谱等方法,分离和提纯中药成分。

适用
于特定成分的提取和纯化。

以上是常见的中药成分提取方法,具体选择方法需要根据中药材的成分特点和药效需求来确定。

中国传统中药化学成分的提取和分离

中国传统中药化学成分的提取和分离

中国传统中药化学成分的提取和分离中国传统中药始终是世界医学史上的重要一环,尤其在化学成分的研究上,更是那些大量依赖于药物治疗的疾病患者不可或缺的选择。

中药的复杂性就在于它结构多样的化学成分,在其中提取和分离出有效成分就成了一个科学而有挑战性的任务,而这些化学成分中的活性分子,就是协同作用的中药成分。

一、提取中药中的化学成分中药中需要进行提取的成分主要包括水溶性、酒精溶性、油脂性等,对于不同的成分需要采用不同的提取方法。

目前比较常用的方法就有液-液提取、气-液提取、固相萃取等。

液-液提取方法是将中药粉末与适量的有机溶剂混合,然后进行多次搅拌、离心、过滤等步骤,以使中药中的有效成分在有机溶剂中充分溶解。

这种方法的好处在于能够同时提取酸性、中性、碱性等化学成分。

气-液提取法是将压缩空气通过中药粉末床层,利用空气的高流速将有效成分体积打散,然后将气体通过冷凝管,使得成分在凝华器中沉淀。

这种方法很适合用于液体蒸馏法不能提取的物质。

固相萃取法适用于分子相对分子量较小的化合物的分离和富集。

它的步骤包括:利用填料、总量对物理和化学成分进行分离和分选,确定有机溶剂对样品的吸附性能,调整样品、速率和溶剂比例的参数等,最后再采用洗脱剂将吸附的有机物质重新溶解。

二、纯化中药中的化学成分提取中药中的化学成分只是第一步,如何将这些化学成分纯化出来才是真正困难的地方。

比较常用的纯化方法就有层析法、电泳法、逆流色谱法等。

层析法适用于化学性质较为均匀和成分较为简单的化合物的纯化。

其原理是以化合物在不同固相材料上的选择性吸附分离为基础,根据吸附力的强弱将混杂的物质逐步分离。

电泳法原理是将化合物在电解液中的电荷作用下,同时沿电流方向带有电荷的化合物、带正电荷的溶液在两极之间的电场力作用下运动,最终实现物质的分离。

电泳法在中药成分分离中,尤其适用于高分子小量的有机成分分离,例如某些具有生物活性的物质。

逆流色谱法是将样品从高压液相和固相中排出两种有机物质,不断地和样品的净化度平衡,直到样品达到所需的纯度。

中药化学成分的分离方法

中药化学成分的分离方法

中药化学成分的分离方法
一种常见的方法呢就是溶剂提取法分离。

就像是从一堆宝贝里挑东西,不同的化学成分在不同的溶剂里溶解性不一样呢。

比如说有些成分在乙醇里溶解得好,有些在水里溶解得好。

咱们就可以利用这个特性,把中药里的成分先提取到不同的溶剂里,这样就初步把它们分开啦。

就像把不同性格的小伙伴分到不同的小组一样有趣呢。

还有吸附色谱法哦。

想象一下,有个超级有吸附能力的小助手,这个小助手就是吸附剂啦。

当含有化学成分的溶液流过这个吸附剂的时候,不同的化学成分就会因为和吸附剂的亲和力不一样,有的紧紧抱住吸附剂,有的就比较容易被冲走。

这样一来,就可以把化学成分分开啦。

这就好比一群小动物过独木桥,有的小动物特别胆小,紧紧抓住桥边,有的就很勇敢,一下子就跑过去了。

离子交换色谱法也很厉害呢。

如果中药里的化学成分有离子的话,这个方法就大显身手啦。

离子交换树脂就像一个很有原则的管理员,它只允许特定的离子和它交换位置。

不同的离子和树脂的亲和力不同,这样就可以把带有不同离子的化学成分分开啦。

就像是按照不同的规则把小朋友们分到不同的游戏区一样。

凝胶色谱法也不能少呀。

这个就像是走迷宫一样。

凝胶就像迷宫的墙壁,化学成分按照分子大小的顺序在这个迷宫里穿梭。

小分子的化学成分就像灵活的小老鼠,可以钻进很多小缝隙,走得比较慢;大分子的化学成分就像大笨熊,只能走比较宽敞的路,走得就快一些。

这样就根据分子大小把化学成分分开啦。

广州中医药大学考研内部资料之中药化学成分提取、分离常用方法

广州中医药大学考研内部资料之中药化学成分提取、分离常用方法

中药化学成分提取、分离常用方法中药化学成分鉴定和结构研究简介第一节提取、分离常用方法ϖ中药化学的研究必须从复杂的植物组成成分中提取、分离出单纯成分即单体化合物,才能更好地加以研究和利用,所以提取、分离是中药研究的起点,亦是这一学科的重要任务之一。

一、各种提取方法ϖ中药成分的提取常用一些经典方法:1、溶剂法2、水蒸汽蒸馏法3、升华法(一)、溶剂提取法1、溶剂提取法的原理常见溶剂的表达式:C6H6…………………..苯ϖϖ CHC l3…………………氯仿Et2O…………………...乙醚ϖEtOAC…………………醋酸乙酯ϖϖMeOH…………………甲醇EtOH…………………...乙醇ϖMe2CO ………………..丙酮ϖϖ n-BuOH……………….正丁醇水ϖ有机溶剂ϖ常用的提取溶剂ϖλ水:水是一种强极性溶剂,主要用于提取亲水性成分—无机盐、糖类、小分子多糖、鞣质、蛋白质、有机酸盐、生物碱盐以及苷类等。

λ酸水:提取生物碱及碱性物质。

碱水:提取酸性物质—有机酸、蒽醌、黄酮、内酯、香豆素以及其它酚酸类成分。

λλ优点;安全,来源广,便宜。

缺点:提取物复杂,易霉变,难以过滤。

λ亲水性有机溶剂:甲醇、乙醇,丙酮三者与水混溶。

ϖλ乙醇常用,即可提取水溶性成分,又可提取脂溶性成分。

λ优点;提取时间短,效率高、杂质少,不易霉变。

毒性小、来源较方便,价格便宜,可回收使用。

(沸点约70℃左右)缺点;易燃,安全性差。

λ亲脂性有机溶剂:ϖ常见有石油醚、苯、氯仿、乙醚、醋酸乙酯等。

λλ只能提取极性小的脂溶性成分,难以提取水溶性成分。

λ特点:大多沸点低,易于挥发,易燃;多数有一定毒性;价格较贵,因此对设备要求较高,注意安全。

这些溶剂对植物组织穿透性较弱,故提取时间较长。

λ溶剂提取过程ϖλ加溶剂于药材中(需适当粉碎)—扩散—渗透—溶解—达到细胞内外溶液浓度动态平衡—滤出—添加新溶剂影响提取的因素ϖλ药材的粉碎度温度λ浓度差λ时间λ药材的干湿程度λ2、常用的提取方法1)浸渍法不需加热;浸出率低。

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结晶型化合物 晶形、色泽一致 熔点明显和熔距(1~2oC) 液体化合物
沸点恒定、沸距应 1oC 左右
我们是进行药物学研究的,对药物成分结构 的了解尤为重要。
中药经提取、分离得到单体化合物后,必需 进行结构鉴定。才可能为药理、临床、结构改造 和新药设计研究提供可靠的依据。因此,结构研 究、鉴定工作是中药化学的重要内容之一。
适用于能随水蒸汽蒸馏而不被破坏的中药 成分。
(四)沉淀法: 1、乙醇沉淀法:
水提醇沉法 水提液 浓缩 加醇 沉淀 过滤 滤液
醇提水沉法 醇提液 浓缩 加水 沉淀 过滤 滤液
(三)升华法 固体物质受热不经液态而直接气化,蒸汽遇冷
又冷凝成原来的固体的过程 樟木中樟脑 茶叶中的咖啡因
2、酸碱颠倒法: 酸性成分 加碱 碱液 酸化 沉淀
不饱和度的计算: C3H4O2
(三) 1.官能团定性及定量分析。 2.测定并解析化合物的有关光谱,如 UV、IR、 MS、1HNMR 及 13CNMR。 3. 结合文献调研。
(四) 1.综合分析光谱解析及官能团定性、定量分析 结果。 2.与己知化合物进行比较或化学沟通(化学降 解、衍生物制备或人工合成)。 3. 进行文献调研。
适合于酸性和碱性成分的分离
3、铅盐沉淀法 中性醋酸铅:能沉淀有机酸、蛋白质、氨基
酸、粘液质、鞣质、酸性皂苷、酚类成分
碱式醋酸铅:除上述成分外,还能沉淀中性皂
苷、黄酮苷、糖类等
脱铅:Pb++ + H2S
PbS
(五)透析法: (六)分馏法
2、溶剂的选择 所选择的结晶溶剂; 对所需成分热时溶解度大,冷时则小;
(五) 1.测定 CD 或 ORD 谱。 2.测定 NOE 谱或 2D-NMR 谱。 3.进行 X-线衍射分析。 4. 进行人工合成
紫外光谱 分子吸收紫外-可见光区 200-800nm(纳米)
的电磁波而产生的吸收光谱称紫外可见吸收光 谱简称紫外光谱。
紫外光谱图是吸收的波长或频率对吸收强 度(吸光度 A 或摩尔吸收系数ε)作图所得吸收 曲线。
分配系数的不同得以分离的方法。 柱色谱
(高压液相色谱、气相色谱)
高压液相色谱:液-液分配
2.阴离子交换树脂
强碱型 N+(CH3)3•X弱碱型 N+HR2•X-
阳离子交换: R-SO3-H+ + Na+Cl-
阴离子交换:
R-SO3-Na+ + H+Cl-
R-N+(CH3)3OH-+ Na+Cl-
特点:大多沸点低,易于挥发,易燃;多数 有一定毒性;价格较贵,因此对设备要求较高, 注意安全。
这些溶剂对植物组织穿透性较弱,故提取时间 较长。
溶剂提取过程 加溶剂于药材中(需适当粉碎)—扩散—渗 透—溶解—达到细胞内外溶液浓度动态平衡— 滤出—添加新溶剂
水 有机溶剂
常用的提取溶剂 水:水是一种强极性溶剂,主要用于提取亲 水性成分—无机盐、糖类、小分子多糖、鞣质、 蛋白质、有机酸盐、生物碱盐以及苷类等。
乙醇常用,即可提取水溶性成分,又可提取 脂溶性成分。
优点;提取时间短,效率高、杂质少,不易 霉变。毒性小、来源较方便,价格便宜,可回收 使用。(沸点约 70℃左右)
缺点;易燃,安全性差。
亲脂性有机溶剂: 常见有石油醚、苯、氯仿、乙醚、醋酸乙酯等。 只能提取极性小的脂溶性成分,难以提取水 溶性成分。
行分离; 离子交换树脂为固定相, 用水或与水混合的溶剂作为流动相。
聚酰胺仅对含酚羟基的化合物产生吸附力。 聚酰胺与这类化合物产生的吸附力的强弱
与其所含酚羟基的数目和位置有关。
离子交换树脂分为两大类: 强酸型 SO3-H+
1.阳离子交换树脂 弱酸型 COO-H+
2、分配色谱(partition chromatogaphy) 利用被分离组分在二相互不相溶的溶剂中的
对杂质热时不溶或热、冷时均易溶。
3、重结晶 重结晶是指多次重复结晶。重结晶的溶剂一
般可参照结晶的溶剂,但也经常改变。 4、操作过程:
(七)色谱法 (Chromatography) 柱色谱
(Column Chromatography、CC) 薄层色谱
(Thin Lager Chromatography、TLC) 纸色谱
1、溶剂法 2、水蒸汽蒸馏法 3、升华法 (一)、溶剂提取法 1、溶剂提取法的原理 常见溶剂的表达式: C6H6…………………..苯 CHCl3…………………氯仿 Et2O…………………...乙醚 EtOAC…………………醋酸乙酯 MeOH…………………甲醇 EtOH…………………...乙醇 Me2CO ………………..丙酮 n-BuOH……………….正丁醇
结构研究的主要程序
结构测定常用光谱分析
紫外光谱 红外光谱
质谱
核磁共振谱
无论是理,工,农,医学和药物学等学术界还是 业务界,任何一个部门,在使用有机化合物时,都需 知道原料,产物,副产物,代谢物,分解产物(成分), 添加物和杂质等各种有机化合物的结构.
第二次世界大战结束以后,有机化合物的结 构测定经历了巨大的变化,这归功于科学家将物 理学的成就应用于化学的结果经典的化学方法 己让位于谱学分析。这就是实验室较常用的“四 谱”。
不需加热;浸出率低。 2)渗漉法
不需加热;溶剂量大,时间长。
3)煎煮法 水作为溶剂。加热,提取液难过滤,提取物 易发霉。 4)回流提取法
加热提取;效率高
5)连续回流提取法 加热提取,效率高,溶剂省。
(二)水蒸气蒸馏法 原理;根据分压定律,当挥发性成分与水共
同加热时,整个系统的蒸汽压应为各组份蒸汽压 之和。即 P=P 水+PA
碱性成分 加酸 酸液 碱化 沉淀
二、中药化学成分的分离方法 (一)系统溶剂分离法
溶剂由低极性到高极性依次分别提取中药 中化学成分的方法。
根据“相似相溶的原则”
(二)结晶和重结晶法: 利用混合物中各成分在溶剂中的溶解度不
同来达到分离的方法 1、结晶的条件:
浓度:需要结晶的溶液达到过饱和状态 温度:最适温度为 5-10oC
(Paper Chromatography、PC)
(三)两相溶剂萃取法: 利用被分离组分中各成分在两种互不相溶
的溶剂中的分配系数的不同而达到分离的方法。
薄层色谱 薄层色谱是近 20 年来发展较的一种微量快 速的分离技术。
薄层色谱是将吸附剂涂布在玻璃及其它板 材上,形成一薄层进行色谱的色谱法。
酸水:提取生物碱及碱性物质。 碱水:提取酸性物质—有机酸、蒽醌、黄酮、
内酯、香豆素以及其它酚酸类成分。 优点;安全,来源广,便宜。 缺点:提取物复杂,易霉变,难以过滤。
亲水性有机溶剂:甲醇、乙醇,丙酮三者与水 混溶。
影响提取的因素 药材的粉碎度
温度 浓度差 时间 药材的干湿程度 2、常用的提取方法 1)浸渍法
中药化学成分提取、分离常用方法
中药化学成分鉴定和结构研究简介
第一节 提取、分离常用方法 中药化学的研究必须从复杂的植物组成成
分中提取、分离出单纯成分即单体化合物,才能 更好地加以研究和利用,所以提取、分离是中药 研究的起点,亦是这一学科的重要任务之一。
一、各种提取方法 中药成分的提取常用一些经典方法:
紫外区域(200-400nm)。
实际上紫外光谱法的应用主要限于共轭体 系,但不能表达整个分子结构情况。因此,相同 的化合物应有相同的紫外光谱图。相同的紫外光 谱图并不一定相同的化合物。
因此,对于分子中含有共轭双键、α,β-不 饱和羰基(醛、酮、酸、酯)的结构的化合物以 及芳香化合物的结构鉴定来说紫外是一种较重 要的手段。常常用于推断化合物的骨架类型;
常用葡萄糖凝胶(Sephadex)、羟丙葡萄糖凝 胶(Sephadex LH-20)。
溶剂在聚酰胺柱上的洗脱能力由弱到强依 次顺序:
水<甲醇或乙醇(浓度由低至高) <丙酮<稀氢氧化钠水溶液或氢氧化铵<甲酰胺< 二甲酰胺<脲素水溶液
4、离子交换色谱 (Ion-exchange chromatography) 利用被分离成分对离子交换亲和力的不同进
结构研究的主要程序 (一) 1.注意观察样品在提取、分离过程中的现象。 2.测定有关理化性质,如不同 pH、不同溶剂中 的溶解度及色谱行为、灼烧试验、化学定性反应 等。 3.结合文献调研。
(二) 1.分子式测定可采用下列某种方法:
元素定量分析+分子量测定; 高分辨质谱(HR-MS) 计算不饱和度
薄层检查:三种展开条件均一个斑点(Rf 值: 0.3-0.7)
气相色谱 高压液相色谱
均显示一个峰。
结构鉴定经典方法: 通过颜色反应,元素分析,化学降解和合成
等资料数据加以系统地综合完成这项工作。
例如吗啡(morphine)1803 年鸦片中分离 得到纯品,1847 年确定分子式,1881 年从其锌 粉蒸馏物中得到菲,也仅仅捕捉到有关吗啡结构 的影子,直到 1925 年在大量工作的基础上, Gulland 和 Rlbinson 才有可能提出吗啡的结构 式。
1、吸附色谱 (absorption chromatogaphy) 利用吸附剂对被分离成分吸附能力的差异进
行分离; 常用吸附剂-硅胶、氧化铝和活性炭;聚酰胺

聚酰胺色谱原理
3、排阻色谱 (exclusionchromatogaphy) 又称为分子筛过滤、凝胶过滤法 利用被分离组分分子量的大小不同进行分离。
4.250-350nm 内显示中、低强度的吸收,说 明羰基或共轭羰基的存在。 5.300nm 以上的高强度吸收,说明该化合物具 有较大的共轭体系。若主强度吸收具有明显的精 细结构,说明稠环芳烃、稠环杂芳烃或其衍生物 的存在。
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