几种5_5_二甲基海因高分子键合剂的合成及其性能研究

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5—取代海因衍生物的研究近况

5—取代海因衍生物的研究近况作者：刘玉芹来源：《卷宗》2012年第08期摘要：简要介绍了海因类化合物及其5取代衍生物，以及5—取代海因衍生物是制备氨基酸的中间体。

关键词：海因；5取代海因衍生物；氨基酸；中间体海因类化合物是指含有各种取代基的五元杂环化合物。

通式为R1，R2可为氢、多种烷基、烯基、芳基；R3，R4为氢、羟烷基、缩水甘油基、氰烷基、胺烷基等。

它们最早是由U rech于1875年制出。

海因的制备方法虽然早已问世，但一直未能引起人们的兴趣，直到六十年代，随着研究工作的逐渐深入，人们发现了许多海因类化合物的优良性能，海因及其衍生物的广泛用途才被人们所认识。

由于其结构中存在多官能团以及有较大的反应活性，各种不同取代的海因及其衍生物有着广泛的应用[1]，如医药、农药、化下和纺织等领域。

许多杂环化合物具有生物活性，广泛地被用作药物，杂环化合物的合成是人们研究的热点之一海因衍生物具有重要的生物活性，例如： 5—取代海因在医药上的用途最为广泛，其中苯妥英纳（5， 5—苯基海因）是最常用的抗颠痈药物[2]；lanos等[3]发现5—亚苄基海因及其衍生物和5—苄基2—硫代海因具有良好的杀灭真菌的能力；许多5—取代海因衍生物，如5—亚苄基海因及当在苯环的邻、间位有甲基或氯取代时均显示一定的抗惊厥作用[4]，同时芳亚苄基海因也是一类重要的有机合成中间体，通过亚苄基海因的加氢水解可制各苯丙氨酸，芳亚苄基海因的经典合成方法是用芳醛、海因在醋酸或醋酸酐溶剂中用无水醋酸钠催化下于160～170℃或130～140℃反应1～3 h得到的[5]，后来，Kagio等[6]以吲哚为原料经甲酰化后再和海因反应得到吲哚3—亚甲基海因。

Axel等[7]用吡啶或六氢吡啶作催化剂也合成了芳亚苄基海因，由于微波具有独特的内加热方式，微波辐射下的有机反应具有反应速度快、时间短、副反应少、产率高、易分离、好处理、环境友好等优点，微波在有机合成中的应用己引起了人们的广泛注意[8，9]。

1,3-二羟乙基-5,5-二甲基海因合成工艺

1,3-二羟乙基-5,5-二甲基海因合成工艺
1,3-二羟乙基-5,5-二甲基海因是一种常用的有机合成中间体，广泛应用于医药、染料、涂料等领域。

下面介绍一种合成1,3-二羟乙基-5,5-二甲基海因的工艺。

首先，将2,4-戊二醇在氢氧化钠的存在下进行酯化反应，得到2,4-戊二醇二甲酸酯。

然后，将2,4-戊二醇二甲酸酯在氢氧化钠的存在下进行环氧化反应，得到1,3-丙二醇二甲醚。

接着，将1,3-丙二醇二甲醚在氢氧化钠的存在下进行羟基化反应，得到1,3-二羟乙基-2,4-二甲氧基丙烷。

最后，将1,3-二羟乙基-2,4-二甲氧基丙烷在硫酸的存在下进行重排反应，得到1,3-二羟乙基-5,5-二甲基海因。

该工艺具有反应条件温和、产率高、操作简单等优点，适用于工业生产。

此外，该工艺中所用的原料易得且价格低廉，有利于降低生产成本。

一种使用1_3_二溴_5_5_二甲基苯乙酮_溴代新方法_高国锐

No. 1
高国锐等：一种使用 1,3-二溴-5,5-二甲基苯乙酮 α-溴代新方法 7 8 9 10 11 12
111
2 3 4 5 6
25(4), 449.) Baciocchi, E.; Bietti, M.; Gerini, M. F.; Lanzalunga, O.; Mancinelli, S. J. Chem. Soc., Perkin Trans. 2 2001, 9, 1506. Silveira, C. C.; Bernardi, C. R.; Braga, A. L.; Kaufman, T. S. Tetrahedron Lett. 2001, 42, 8947. Orazi, O. O.; Meseri, J. An. Asoc. Quim. Argent. 1950, 38, 300. Cowper, R. M.; Davidson, L. H. Organic Synthesis, Collect. Vol. II, John Wiley, New York, 1943, p. 480. Chatterjea, J. N.; Mehrotra, V. N. J. Indian Chem. Soc. 1962, 39, 599.
表 1 取代苯乙酮与二溴海因溴代反应的结果 Table 1 Results of reaction of substituted acetophenones with DBDMH Reactant Product Isolated yield/% 1a 1b 1c 1d 1e 1f 1g 1h
a
由于二溴海因是在较低的温度下被缓慢地滴加到反应体系中, 这样可避免 α,α-二溴代苯乙酮的产生, 得到较纯的单一的 α-溴代产物. 作为结论, 使用二溴海因作为溴化剂, 在以对甲苯磺酸存在的条件下与对、间位取代苯乙酮的 α-溴代反应具有原料廉价易得、收率高﹑反应条件温和﹑无污染、后处理方便等优点, 而且副产物的海因可以回收循环再生利用. 因此该方法可为工业化生产 α-溴代苯乙酮提供一个绿色化学的方法.

海因键合剂的合成及应用研究

２键筛及用果价拿的选应效评
２’ 验・１仪＾实
…
８。磊．５学ｏ …～……
１合成实验１１中间体５５二甲基海因的合成．，
由此可看出，ＤＭＨ的生成速度与丙酮、氰氢
酸、氧化碳、的浓度均成正比 … ，ＤＭＨ的生二氨即
成速度＝Ｋ・Ｃ３ＯＨ］［Ｎ］［３・ｃ２ｏ［ＨＣＣ３・ＨＣ・ＮＨ］［ｏ
均与文献报道的相一致。ｄＦ８Ａ型核磁共振仪，ＭＳ内标，Ｏ溶．Ｔ－０ＴＤ２
Ｋｄ
剂，得ＨＮＭＲ（）１３ｓＣ）＿测８：．（，Ｈ３，ＮＨ峰消失。
１２海因键合剂的合成．
以ＤＭＨ为起始剂，成了不同结构的系列键合
的硝胺氧化剂（ＨＭＸ、Ｘ）而ＤＲＤ，ＭＨ含有与之类似的五元氮杂环结构，者之间极有可能发生较强二的键合作用。为此我们开展了ＤＭＨ的合成研究，并以此为起始剂，成了ＬＡ键合剂。初步筛选及合Ｂ应用表明，物质在硝胺固体推进剂体系中是一高该效的键合剂，目前已通过发动机试验。
电镜扫描分析等手段对该类键合剂进行初步筛选，果表明以ＤＭＨ为起始剂合成的键合剂可显著改善硝结

13二溴5,5二甲基海因选择性溴化反应研究

（），， ) * , ! . ’ / 0 % 1& 1 2 3 * 4 % 5 * 2 42 6 ’ 2 3 2 . 4 8 9 ( : * 5 ;! " # 8 * & 1 2 3 2 # $ $ # 8 * 3 0 5 ; / ; 8 % 4 5 2 * 4 + 7 < <
! 实验部分
所用仪器为：（温度 I & + 双目体视显微熔点仪未经校正）； J H K A@ F L MN OP * % PQ RP * ; " "色 # 质联用仪； H , S @ , T JO H UP?PS @ & K F 元素分（&A 以氘代析仪； @ OP $ " 核磁共振仪 J 为内标，氯仿为溶剂）； @ M @ & @ S) : "V & 红外光谱仪（W 。薄层色谱采用硅胶 N，无水乙醇 G B压片法）涂片，甲氧基萘按文献〔% 〕方法自制。 K ! # ! 显色。硅胶 N 为青岛海洋化工集团公司产品。甲氧基 : # 丙酰基萘和: 甲氧基乙酰基萘为工业品，溶 # ! # # # ! # 剂为化学纯。
甲氧基乙酰基萘（）的溴化 ! , ! = # # ( # ( % 在装有搅拌器和氯化钙干燥管的 ! ; "X两颈烧瓶中，加入+ （）甲氧基乙酰 < "Y " < " !Z ( : # # ! # ）、（），二溴，二甲基基萘（ ( % ! < $ :Y " < " *Z ( * ) # # ; ; # 海因及; 室温搅拌，观察反应液 "X 二氯甲烷，颜色的变化，用薄层色谱监测反应终点，反应!1 。过滤，回收 ; ，二甲基海因（FAH）。滤液用水 ; # （）洗涤、分离水相、二氯甲烷萃取水相、 + "X[ ) 合并的有机相经水洗、无水硫酸钠干燥、蒸馏回收二氯甲烷，残留物用甲醇重结晶后得白色晶体 : # 甲氧基溴乙酰基萘（! ，收率 # ; # # ! # %） ; < ) :Y 〔〕 ! 〔文献： 9 : < ! E， ) * " * ) ) \ ) )"* ) ; \ 3* 3*

新型高分子键合剂的合成及其性能的研究

中，进行了力学性能测试．试验结果表明，ＤＨ可有效提高推进剂在常温、ＡＭ高温和低温时的最大抗拉强度、最大延伸率和断裂延伸率；个聚合物键合剂可大幅度提高最大抗拉强度，６但对延伸率的提高还有待研究．
Ｔｈｙｔｅｉｆｓｖｒｌｍａｒｍｏｅｕｅｂｎｉｇａｅｔｅｓｎｈｓｓｏｅｅａｃｏｌｃｌｏｄｎｇｎｓａｄｔｅｓｕｙｏｈｉｒｐｒｉｓｎｈｔｄｎｔｅｒｐｏｅｔｅ
第２７卷４期
文章编号：０４—９６（０８０ —０４０１０７２２０）４３１— ５
新型高分子键合剂的合成及其性能的研究
王延铭，庆华孙翔宇田福利一赵，，
（．１内蒙古科技大学生物与化学工程学院，内蒙古包头０４１；．１００２内蒙古大学化学化工学院，内蒙古呼和浩特００２；．１０１３中国航天科工六院，内蒙古呼和浩特０００）１００
２００８年１２月
内蒙古科技大学学报
ＪｕｎｌｆＩｎｒＭｏｇｌｉｅｓｔｆｃｅｃｎｅｈｏｏｙｏｒａｎｅｎｏｉＵｎｖｒｉｏｉｎｅａｄＴｃｎｌｇｏａｙＳ
Ｄｅｅｂｒ２８ｃｍｅ，００Ｖｏ．１２７，．Ｎｏ４
ＣｅｓｒｎｅｃｌＥｇｎｅｎｃｏｌｎｅｎｏｉｉｅｓｔｈｍｉｔａｄＣｈｍｉａｎｉｅｒｇＳｈｏ，ＩｎｒＭｏｇｌＵｎｖｒｉｙｉａｙ，Ｈｏｈｔ１０１，ｈｎ３ＴｅＳｘｈＡｃｄｍｙｏｈｎｅｏｈｏ０２Ｃｉａ；．ｈｉｔａｅｆＣｉａＡｒ — ０

烯基取代海因高分子键合剂的合成及性能研究的开题报告

烯基取代海因高分子键合剂的合成及性能研究的开题报告标题：烯基取代海因高分子键合剂的合成及性能研究1. 研究背景高分子材料在现代工业中具有广泛的应用，其中键合剂是一类重要的高分子材料。

目前，传统的键合剂材料中，含有大量的苯环和酚基，致使其在高温和高湿环境下出现降解和失效的情况。

为了解决这一问题，近年来，烯基取代海因高分子成为了研究的热点之一。

烯基取代海因高分子在结构上不含苯环和酚基，具有一定程度的耐高温和耐湿性能，因此受到了广泛的关注。

本研究旨在合成烯基取代海因高分子键合剂，并对其性能进行研究。

2. 研究目的本研究的目的是合成烯基取代海因高分子键合剂，并对其性能进行评价，探究其在高温和高湿环境下的性能表现。

3. 研究内容和方法3.1 研究内容本研究的具体内容如下：（1）合成烯基取代海因高分子；（2）制备烯基取代海因高分子键合剂；（3）对烯基取代海因高分子键合剂的物理性质、力学性能和耐高温、耐湿性进行测试和分析；（4）探究烯基取代海因高分子键合剂在高温和高湿环境下的表现。

3.2 研究方法本研究的方法如下：（1）采用合成化学的方法，制备烯基取代海因高分子；（2）采用混炼、挤出和压制等工艺，制备烯基取代海因高分子键合剂；（3）通过对样品的热稳定性、拉伸强度和断裂伸长率等物理性质进行测试和比较，评价烯基取代海因高分子键合剂的性能；（4）设计实验方案，选取适当的温湿度环境，对烯基取代海因高分子键合剂的耐高温、耐湿性进行测试。

4. 预期成果本研究预计可以得到以下成果：（1）成功合成烯基取代海因高分子；（2）制备具有一定性能的烯基取代海因高分子键合剂；（3）对烯基取代海因高分子键合剂的物理性质、力学性能和耐高温、耐湿性进行测试和分析；（4）揭示烯基取代海因高分子键合剂在高温和高湿环境下的表现情况。

5. 研究意义研究烯基取代海因高分子键合剂的合成及性能，对于高分子键合剂材料的开发和应用具有重要的意义。

从理论上讲，本研究可以促进高分子材料领域中新材料的开发和创新。

几种5,5-二甲基海因高分子键合剂的合成及其性能研究

ＷＡＮＧｎｒｉｇ一，ＪＡＸｉ．８，Ｓａｇｙ，ＴｉｎＦ．ｉＹａ．ｎｕＬｕ１ｎＵＮＸｉｎ．ｕａｕ１（．ＢｏｏｉａｎｅｃｎｉｅｒｇＳｈｏ，ＩｎｒＭｏｇｌｎｖｒｉｃｅｃｄＴｃｎｌｇ，Ｂｏｏ１１１ｉｌｇｃｌｄＣｈｍｉａＥｇｅｎｃｏｌｎｅｎｏｉＵｉｅｓｔｏＳｉｎｅａｅｈｏｏｙａｔｕ０４０，Ｃｉａ２．Ｃｅｓｙａｌｎｉａｙｆｎ０ｈｎ；ｈｍｉｒｔ
中圈分类号：６１２０２．５文献标识码：Ａ
摘
要：为解决推进剂的脱湿问题合成出了３烯丙基．，．甲基海因（ＤＨ，将其与甲基丙烯酸羟乙酯和丙．５５二ＡＭ）并
烯腈两种单体进行反应物配比不同的共聚，到３个共聚物键合剂．其应用到ＮＰ得将ＥＥ推进剂的某个配方中，进行了力学性能测试．验结果表明，ＤＨ可有效提高推进剂在常温、温和低温时的最大抗拉强度、大延伸率和试ＡＭ高最断裂延伸率；聚合物键合剂可大幅度提高最大抗拉强度，对延伸率的提高还有待研究．３个但
ＩｄｓｙＣｒｏａｏ，Ｈｏｈｔ１００，Ｃｉ）ｎｕｔｏｐｒｔｎｒｉｈｏ０００ｈｎａ
Ｋｅｒｓ：ｂｄｎｇｎｔｎｉｔｅｇｈ；ｅｏｇｔｏａｉｙｗｏｄｏｎｉｇａｅｔｅｓｌｓｒｎｔｅｌｎａｉｎｒｔｏＡｂｔａｔＩｒｅｏｓｌｅｔｅｄｗｅｔｎｒｂｅｏｒｐｌｎｓ－ｌｙ一ｓｒｃ：ｎｏｄｒｔｏｖｈｅｔｇｐｏｌｍｆｐｅｌｔ，３ａｌｌ５，５一ｉｔｙｙａｔｉｓｓｎｈｓｚｄ．Ａｆｅｏｌｆｚｎ－・ｉｏａｄｍｅｈｌｈｄｎｏｎｗａｙｔｅｉｅｔｒｃｐｍｅｉｇ３ａｏｉｌｌｌ５。５ｄｍｅｙｔ・ｄｏｙｔｙｔａｒｌｔｎｃｙｏｉｒｌｔｄｆｅｅｔｐｏｏｔｎ，ｔｒｅｃｐｌｍｅｏｄｎｇｎｓｗｅｅｐｅａｅｄｙ一－ｉｔｌｗｉｈ２ｈｙｒｘｅｈｌｍｅｃｙａｅａｄａｒｌｎｔｉｅａｉｒｎｒｐｒｉｈｈｏｈｅｏｙｒｂｎｉｇａｅｔｒｒｐｒｄａｏｎｔｎｕｅｎａｃｒｉＮＥＰｐｏｅｌｎｏｔｓｅｒｍｅｈｎｃｌｐｏｅｔｓｈｅｒｓｌｈｗａｈｅｓｄｉｅｔｎａＥｒｐｌｔｔｅｔｔｉｃａｉａｒｐｒｉ．ＴｅｕｔｓｏｔｔＡＤＭＨａｍｐｏｅｔｅｍａｉｍｅｉｅａｈｅｓｈｃｎｉｒｖｘｍｕｔｎｌｈｓｓｒｎｔｈｅｍａｍｕａｄｆａｔｎｅｏｇｔｏａｏｏｅｐｏｅｌｔｔｌｏｔｍｐｒｔｒｉｇｅｅａｕｅａｄｌｗｅｅｒｔｒｆｅｔｖＵｙ．ｔｅｇｈ，ｔｘｉｍｎｒｃｉｌｎａｉｎｒｔｆｔｒｐｌａｓａｏｍｅｅａｕｅ，ｈｈｔｍｐｒｔｒｎｏｔｍｐａｕｅｅｃｅｏｉｈｎｉｈｈｅｏｙｒｂｄｎＴｅｔｒｅｐｌｍｅｏｎｉｇａｅｔａｍｐｏｅｔｅｍａｉｍｅｉｔｅｔｆｔｅｐｏｌａｔｒａｌｇｎｓｃｎｉｒｖｘｍｕｔｎｌｓｒｎｇｈｏｒｐｌｓｇｅｔｈｓｅｈｅｎｙ，ｂｔｆｌｈｒｓｕｈｕｄｂｏｅｔｍ・ｕｌ＂ｅｔｄｙｓｏｌｅｄｎｏｉｌｔｐｏｅｔｅｅｏｇｔｏａｏｏｈｅｐｏｌａｔｒｖｈｌｎａｎｒｔｆｔｒｐｌｓ．ｉｉｅｎ

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在固体推进剂向高能化方向发展中, 在固体推进剂配方中引入含能材料如含能粘合剂、含能增塑剂、高能氧化剂等是提高能量的主要途径但随着高能氧化剂( 主要是黑索金、奥克托金等 ) 的加入, 就会使固体填料与粘结剂界面的粘结性能变差, 对推进剂的力学性能、燃烧性能和储存性能十分不利比较突出的是当推进剂承受一定的载荷时容易发生脱湿现象, 即固体推进剂在受一定应力作用时易
3
结论
ADMH 作为键合剂使推进剂在常温、低温、高温
下的最大抗拉强度、最大延伸率和断裂延伸率都有不同程度的提高而 3 个高分子聚合物键合剂使推进剂的最大抗拉强度有大幅度的提高, 对常温时的最大抗拉强度可提高 100% 以上 , 高温时可提高 30% 左右, 低温时可提高 85% 左右, 但对推进剂延伸率的提高还有待于进一步的研究参考文献:
元素分析、红外光谱、核磁共振谱及质谱分析
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内蒙古科技大学学报表4
2007 年 12 月
第 26 卷第 4 期
表 2 20 ∀ 的最大抗拉强度、最大延伸率和断裂延伸率 Table 2 Maximum tensile strength, maximum and fraction elongation ratio at 20 ∀ 项目空白样 ADMH 聚合物 1 聚合物缩
核磁谱图各吸收峰的归属为 : 1 32 ppm( 6H , s, CH 3 ) , 3 98 ppm( 2H, D, CH 2 ) , 5 05 ppm( 2H, 四重峰, CH 2 ) , 5 76 ppm( 1H, m, CH ) 元素分析、红外光谱和核磁共振谱可证明所得物质就是目标产物 3 烯丙基 5, 5 二甲基海因
发生断裂 [ 1, 2] 解决这一问题的有效方法之一是在推进剂中加入合适的键合剂[ 3] 本文以 5, 5 二甲基海因为原料合成出了 3 烯丙基 5, 5 二甲基海因 , 并将其与甲基丙烯酸羟乙酯及丙烯腈进行反应物配比不同的共聚, 得到 3 个共聚物将合成出的单体 ( 也可用作键合剂 ) 和 3 个高分子聚合物键合剂应用到 NEPE 推进剂的某个配方中, 制备成固体推进剂方坯, 进行了力学性能测试
2 2
键合剂力学性能的测试
把所制得的 1 个单体( 也可用作键合剂 ) 和 3 个
2
2 1
结果与讨论
对海因的结构测试
为了检验所制得海因产物的结构式 , 对其做了
高分子聚合物键合剂在经过相容性实验 , 确认其与推进剂各组分有良好的相容性之后, 应用到 NEPE 推进剂的某个配方中, 制备成固体推进剂方坯, 进行力学性能测试, 所得结果列于表 2, 3, 4
2007 年 12 月第 26 卷第 4 期
内蒙古科技大学学报 Journal of Inner Mongolia University of Science and Technology
December, 2007 Vol.26, No.4
文章编号 : 1004- 9762( 2007) 004- 0362- 03
表 3 70 ∀ 的最大抗拉强度、最大延伸率和断裂延伸率 Table 3 Maximum tensile strength, maximum and fraction elongation ratio at 70 ∀ 项目空白样 ADMH 聚合物 1 聚合物 2 聚合物 3
m/ MPa m/
从表 4 可以看出, 在低温时 ADMH 使推进剂的最大抗拉强度和延伸率提高的幅度不如常温和高温聚合物使最大抗拉强度提高幅度也很大, 大约 85% 左右; 延伸率下降幅度比常温和高温要低很多
从表 2 可以看出 , 在常温下 ADMH 使推进剂的最大抗拉强度提高了 19% , 最大延伸率提高了 36% , 断裂延伸率提高了 33% 聚合物使最大抗拉强度大幅度的提高 , 其中聚合物 1 使最大抗拉强度提高了 110% , 聚合物 2 使最大抗拉强度提高了 103% , 聚合物 3 使最大抗拉强度提高了 94% 但这 3 个聚合物同时使延伸率也大幅度下降
237 30 321 96 31 06 29 70 29 05
247 30 ADMH 329 11 42 13 39 33 37 63 聚合物 1 聚合物 2 聚合物 3
0 91 0 98 1 67 1 70 1 70
104 05 128 10 48 27 44 76 36 90
113 02 133 43 61 02 56 04 51 01
The synthesis of several macromolecule bonding agents containing 5, 5 dimethyl hydantoin and the study on their properties
WANG Yan ming1, 2 , JIA Xiu lan3 , SUN Xiang yu3, T ian Fu li2
m/ MPa m/
- 40 ∀ 的最大抗拉强度、最大延伸率和断裂延伸率 Table 4 Maximum tensile strength, maximum and fraction elongation ratio at - 40 ∀
%
b/ %
项目空白样
m /M Pa
m/ %
b/
%
0 31 0 37 0 65 0 63 0 60
[ 4, 5]
产率为 43 58%
~ 61 40% 测其熔程为 70~ 71 ∀ 3 烯丙基 5, 5 二甲基海因与其它单体的共羟乙聚将 3 烯丙基 5, 5 二甲基海因与丙烯酸合物 1, 2, 3( 表 1)
表 1 聚合物的主要参数 Table 1 参数数均分子量 / Mn 重均分子量 / Mw 分散指数羟值 / ( mmol#g- 1) The parameters of polymers 聚合物 1 85 870 118 360 1 38 2 58 聚合物 2 84 860 114 220 1 35 2 54 聚合物 3 147 940 227 410 1 54 2 64
收稿日期 : 2007- 09- 01 作者简介 : 王延铭 ( 1974- ) , 女 , 内蒙古临河人 , 内蒙古科技大学助教
王延铭 : 几种 5, 5 二甲基海因高分子键合剂的合成及其性能研究
363
1
1 1
实验
实验仪器及试剂
实验所采用试剂除 5, 5 二甲基海因 > 99% , 烯
元素分析结果 ( 质量分数 ) 为 : C 57 35% , H 7 21% , N 16 425; 理论值为 : C 57 13% , H 7 19% , N 16 66% 红外分析和核磁分析谱图, 见图 1, 2
丙基溴为化学纯外, 其余试剂均为分析纯分析产物采用的红外光谱仪为美国 Nicolet 公司 magna5550 型仪器 , 元素分析仪为德国 Elementar 公司的 VarioEL !型仪器 , 质谱仪为美国 HP 公司的 5890/ 5972MSD 型仪器 , 核磁共振仪为德国 Bruker 公司的 avance DPX 400 型仪器, 凝胶渗透色谱仪采用的是美国 waters 公司的 2410 型 RI 检测器 , 2487 型 UV 检测器和 515 型恒流泵
几种 5, 5 二甲基海因高分子键合剂的合成及其性能研究
王延铭 , 贾秀兰 , 孙翔宇 , 田福利
( 1 内蒙古科技大学生物与化学工程学院 , 内蒙古包头 010021; 3 中国航天科工六院 , 内蒙古呼和浩特 010000)
1, 2 3 3 2
014010; 2 内蒙古大学化学化工学院 , 内蒙古呼和浩特
关键词 : 键合剂 ; 抗拉强度 ; 延伸率中图分类号 : O621 25 摘文献标识码 : A 羟乙酯和丙要 : 为解决推进剂的脱湿问题合成出了 3 烯丙基 5, 5 二甲基海因 ( ADMH) , 并将其与甲基丙烯酸
烯腈两种单体进行反应物配比不同的共聚 , 得到 3 个共聚物键合剂将其应用到 NEPE 推进剂的某个配方中 , 进行了力学性能测试试验结果表明 , ADMH 可有效提高推进剂在常温、高温和低温时的最大抗拉强度、最大延伸率和断裂延伸率 ; 3 个聚合物键合剂可大幅度提高最大抗拉强度 , 但对延伸率的提高还有待研究
1 2
实验部分
图 1 3 烯丙基 5, 5 二甲基海因的红外谱图 Fig. 1 IR of 3 allyl 5, 5 dimethyl hydantoin
1 2 1 3 烯丙基 5, 5 二甲基海因的合成在装有搅拌器和回流冷凝管的 250 mL 三口烧瓶中加入 10 mL 无水甲醇、 6 4 g5, 5 二甲基海因、 6 1 g 烯丙基溴和 25 mL 含 2 8 g 氢氧化钾的水溶液水浴加热到 60 ∀ , 搅拌条件下反应 3 h 将所得无色透明溶液室温减压干燥, 再将所得固体物质用石油醚重结晶, 得白色状晶体 1 22
( 1. Biological and Chemical Eng ineering School, Inner Mongolia University of Science and T echnology, Baotou 014010, China; 2. Chemistry and Chemical Eng ineering School, Inner Mongolia University, Hohhot 010021, China; 3. The Sixth Academy of China Aerospase Science and Industry Corporation, Hohhot 010000, China) Key words: bonding agent; tensile strength; elongation ratio Abstract: In order to solve the dewetting problem of propellants, 3 ally1 5, 5 dimethyl hydantoin was synthesized. After copolmerizing 3 al ly1 5, 5 dimethyl with 2 hydroxyethyl methacrylate and acrylonitrile at different proportion, three copolymer bonding agents were prepared and then used in a certain NEPE propellant to test their mechanical properties. The results show that ADMH can improve the maximum tensile strength, the maximum and fraction elongation ratio of the propellants at room temperature, high temperature and low temperature effectivelly. The three polymer bonding agents can improve the maximum tensile strength of the propellants greatly , but further study should be done to im prove the elongation ratio of the propellants.