EDTA络合滴定法测定三氧化二铝
“胃舒平”药片中氧化铝含量的测定
“胃舒平”药片中氧化铝含量的测定摘要为了更加熟练掌握分析天平、滴定管、移液管的使用方法，提高应用所学知识解决实际问题的能力，本实验将采用返滴定的方法测定“胃舒平”药片中Al2O3的含量。
采用返滴定法测定时，先调节溶液pH 为3.5，加入过量的乙二胺四乙酸（EDTA）煮沸，使Al3+与EDTA络合，冷却后调节溶液pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA，直到溶液颜色由黄色突变为红色，且半分钟内不褪色为止即为终点。
记录滴定的体积，通过计算便可知Al2O3的含量。
该测定方法简便易行且准确度较高，基本符合实验要求。
关键词胃舒平样品，配位滴定法，返滴定法，指示剂1引言通过查资料得知，测定胃舒平中三氧化二铝有两种方法。
分别为：等离子发射光谱法和络合滴定法。
等离子发射光谱法即用等离子发射光谱法(ICP-AES)测定胃舒平中铝的含量,并通过添加标准回收实验验证了分析数据的可靠性，与络合滴定方法相比其结果准确,回收率在95％～106％之间。
结论：等离子发射光谱法适合测定胃舒平中的铝。
络合滴定法即采用返滴定法，由于铝离子对指示剂二甲酚橙具有封闭作用，故先加入过量且已知量的EDTA溶液使之于铝离子在适宜的条件下充分反应，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA，即可消除铝离子对指示剂的封闭作用从而测定其含量。
该方法虽耗时间但较准确适宜测定胃舒平中铝的含量。
2 实验原理“胃舒平”药片的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁（Mg2Si3O8·5H2O）及少量中药颠茄浸膏，此外药片成型时还加入了糊精等辅料。
药片中铝的含量可用配位滴定法测定，其他成分不干扰测定。
药片溶解后，分离去不溶物质制成试液，取部分试液准确加入已知过量的EDTA，并调节溶液pH为3-4，煮沸使EDTA与Al3+反应完全。
冷却后再调节pH 为5-6，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液返滴过量的EDTA，即可测出铝的含量。
计算公式：cZnSO4·7H2O =mZnSO4·7H2O／MZnSO4·7H2OVZnSO4·7H2OcEDTA =cZnSO4·7H2OV2ZnSO4·7H2O／VEDTAmAl2O3=（cEDTAVEDTA总-cZnSO4·7H2OV3ZnSO4·7H2O）×10×MAl2O3×m药品×10-3／2ms3 实验用品3.1 仪器全自动分析天平，台秤，称量瓶，玻璃棒，洗瓶，试剂瓶(2个)，烧杯(300、250、500)，酸式滴定管(50mL)，锥形瓶（3个），容量瓶(250mL)，移液管（25mL），量筒，洗耳球，胶头滴管，漏斗3.2 试剂ZnSO4·7H2O（基准试剂），乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O，A.R.），六亚甲基四胺，HCl（1：1，1：5），氨水（1：1），二甲酚橙，蒸馏水，胃舒平样品（生产厂家：上海青平药业有限公司，批号：090122，标示量：A1(OH)30.245g/片，国标：Al2O3 ≥0.116g/片）4 实验方法4.1 锌标准溶液的配制准确称取ZnSO4·7H2O1.4～1.45g于250mL烧杯中，加100mL水使其溶解后，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。
矿石中氧化铝的多种分析测试方法比对
矿石中氧化铝的多种分析测试方法比对作者：葛艳梅来源：《当代化工》2016年第08期摘要：通常情况下，矿石中氧化铝的前处理一般依据GB/T14565-93及DZG93-05分别采用Na2CO3及NaOH碱熔前处理溶矿， EDTA络合返滴定容量法测定矿石中氧化铝的含量，结果准确，重现性好，却费时相对较长。
本文主要提出了采用盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸、氢氟酸，加热溶解，盐酸、硝酸、王水浸提等多种矿石中三氧化二铝的熔（溶）矿及分析测试方法，引入的氢氟酸有效打开矿物中的硅酸盐，使溶样更加完全，测试体系更纯净，操作简便。
试验结果表明，酸溶溶矿样品更适于采用DZG93-05EDTA络合醋酸锌容量法（pH～5.9）及ICP-OES法进行测定，对于氧化铝含量低于20%的矿石样品，并不含有一水硬铝石的矿物，酸溶溶矿法测定矿石中氧化铝的含量结果可靠，有较强的普遍性和适用性。
关键词：矿石；氧化铝；测定中图分类号：O 657 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2016）08-2041-03Abstract： In general， Na2CO3 and NaOH are used to treat the ore based on GB/T14565-93 and DZG93-05 respectively， and the content of alumina in the ore is determined by EDTA. In this paper， hydrochloric acid， nitric acid， sulfuric acid， perchloric acid， hydrofluoric acid，heating dissolving， hydrochloric acid， nitric acid， aqua regia were respectively used to treat the ore for determination of aluminum oxide in the ore， introduction of hydrofluoric acid effectively dissolved silicate minerals， the test system was purer， the operation was simple. The experiment results show that， ICP-OES method and DZG93-05EDTA complexed zinc acetate volumetric method are more suitable for determination of acid dissolved ore samples； for the ore samples with alumina content of less than 20% and without diaspore mineral， acid-leaching method is reliable for determination of aluminum oxide in the ore samples， and has strong universality and applicability.Key words： ore； alumina； determination氧化铝是典型的两性氧化物，通常情况下，分析测试人员都采用碱熔溶矿及EDTA络合返滴定容量法测定矿石中氧化铝的含量。
EDTA容量法测定三氧化二铁含量
1 方法提要试样用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融后，熔化物以稀硝酸浸出，吸取一定量的母液，当溶液的PH值控制在2.0～2.5时，三价的铁离子与磺基水杨酸生成紫红色的络合物，在40～60℃时用EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为无色为终点，将滴定铁后的溶液加入过量的EDTA标准溶液，调节PH值为3.5，加热．使铝离子与EDTA络合，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA由黄色变为橙红色为终点。
本规程适用于粘土质、高铝质耐火材料中三氧化二铁的测定。
2 主要试剂2.1 混合熔剂：碳酸钠与硼酸按1+1比例混合，研细混匀。
2.2 硝酸(18+82)。
2.3 刚果红试纸。
2.4 盐酸(1+1)。
2.5 氨水(1+1)。
2.6 磺基水杨酸溶液(10％)。
2.7 EDTA标准溶液(0.02mol/L)。
2.8 溴甲酚绿指示剂(0.04％)：溶解0.1g溴甲酚绿于1.95mL0.074mol/L的氢氧化钾溶液，以水稀至250mL。
2.9 PAN指示剂：称0.2gl-(2—吡啶基偶氮)—2—萘酚溶解于lOOmL乙醇中。
2.10 冰乙酸（ρ1.05g/mL）。
2.11 硫酸铜标准溶液[C（CuSO4）=0.02mo1/L]。
3 分析步骤称取试样0.2000g于盛有混合熔剂约6g的铂坩埚中充分搅拌，上面覆盖一层混合熔剂，放入马弗炉中由300℃升到900℃熔融约8～lOmin，取出稍冷即放入盛有热的40mL硝酸(18+82)的250mL烧杯中，加热浸取，待完全溶解后，用水洗出坩埚，冷却。
倾入250mL 的容量瓶中，用水冲洗烧杯4次，再以水稀至刻度，混匀。
三氧化二铁的测定：吸取母液25mL，加水25mL于500mL烧杯中，加热至60℃，再用刚果红试纸，以氨水(1+1)调至试纸呈红色，再加盐酸(1+1)调至灰蓝色，并过量1滴，[如无刚果红试纸则溶液加热后，加磺基水杨酸(10％)6滴，用氨水调至紫红色]加磺基水杨酸(10％)1滴管，用EDTA 标准溶液(0.02mol/L)滴至无色为终点。
水泥中铝含量测定方案
粉煤灰硅酸盐水泥—三氧化二铝的测定—EDTA 络合滴定法(铜盐回滴)1 范围本推荐方法采用EDTA 络合滴定法(铜盐回滴)测定三氧化二铝。
本方法适用于粉煤灰硅酸盐水泥及制备该水泥的熟料中的三氧化二铝的测定。
本法只适用于一氧化锰含量在0.5％以下的试样。
2 原理试样用无水碳酸钠烧结，或用氢氧化钠熔融，然后用水浸取，加盐酸分解，制成溶液。
先用EDTA 标准滴定溶液滴定铁，然后加入对铝、钛过量的EDTA 标准滴定溶液，于pH3.8～4.0 以PAN 为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA 。
3 试剂3.1 盐酸，1+13.2 硫酸，1+13.3 氨水：1+13.4 氢氧化钾溶液，200g/L将200g 氢氧化钾(KOH)溶于水中，加水稀释至1L 。
贮存于塑料瓶中。
3.5 pH4.3 的缓冲溶液将42.3g 无水乙酸钠(CH 3COONa)溶于水中，加80mL 冰乙酸(CH 3COOH)，用水稀释至1L ， 摇匀。
3.6 钙黄绿素- 甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂(简称CMP 混合指示剂)称取1.000g 钙黄绿素、1.000 g 甲基百里香酚蓝、0.200g 酚酞与50g 已在105℃烘干过的硝酸钾(KNO3)混合研细，保存在磨口瓶中。
3.7 1-(2-吡定啶偶氮)-2-奈酚(PAN)指示剂溶液，2g/L将0.2gPAN 溶于100 mL95%(V/V)乙醇中。
3.8 硫酸铜标准滴定溶液，0.015moL/L3.8.1 配制将3.7g 硫酸铜(五水硫酸铜)溶于水中，加4～5 滴硫酸(1+1)，用水稀释至1L ，摇匀。
3.8.2 标定从滴定管缓慢放出10～15mLEDTA 标准滴定溶液 (0.015mol/L)于400 mL 烧杯中，用水稀释 至约150 mL ，加15mLpH4.3 缓缓冲溶液，加热至沸，取下稍冷，加5～6 滴PAN 指示剂溶液(2g/L)， 以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。
“胃舒平”药片中氧化铝含量的测定
“胃舒平”药片中氧化铝含量的测定摘要为了更加熟练掌握分析天平、滴定管、移液管的使用方法，提高应用所学知识解决实际问题的能力，本实验将采用返滴定的方法测定“胃舒平”药片中Al2O3的含量。
采用返滴定法测定时，先调节溶液pH 为3.5，加入过量的乙二胺四乙酸（EDTA）煮沸，使Al3+与EDTA络合，冷却后调节溶液pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA，直到溶液颜色由黄色突变为红色，且半分钟内不褪色为止即为终点。
记录滴定的体积，通过计算便可知Al2O3的含量。
该测定方法简便易行且准确度较高，基本符合实验要求。
关键词胃舒平样品，配位滴定法，返滴定法，指示剂1引言通过查资料得知，测定胃舒平中三氧化二铝有两种方法。
分别为：等离子发射光谱法和络合滴定法。
等离子发射光谱法即用等离子发射光谱法(ICP-AES)测定胃舒平中铝的含量,并通过添加标准回收实验验证了分析数据的可靠性，与络合滴定方法相比其结果准确,回收率在95％～106％之间。
结论：等离子发射光谱法适合测定胃舒平中的铝。
络合滴定法即采用返滴定法，由于铝离子对指示剂二甲酚橙具有封闭作用，故先加入过量且已知量的EDTA溶液使之于铝离子在适宜的条件下充分反应，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA，即可消除铝离子对指示剂的封闭作用从而测定其含量。
该方法虽耗时间但较准确适宜测定胃舒平中铝的含量。
2 实验原理“胃舒平”药片的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁（Mg2Si3O8·5H2O）及少量中药颠茄浸膏，此外药片成型时还加入了糊精等辅料。
药片中铝的含量可用配位滴定法测定，其他成分不干扰测定。
药片溶解后，分离去不溶物质制成试液，取部分试液准确加入已知过量的EDTA，并调节溶液pH为3-4，煮沸使EDTA与Al3+反应完全。
冷却后再调节pH 为5-6，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液返滴过量的EDTA，即可测出铝的含量。
计算公式：cZnSO4·7H2O =mZnSO4·7H2O／MZnSO4·7H2OVZnSO4·7H2OcEDTA =cZnSO4·7H2OV2ZnSO4·7H2O／VEDTAmAl2O3=（cEDTAVEDTA总-cZnSO4·7H2OV3ZnSO4·7H2O）×10×MAl2O3×m药品×10-3／2ms3 实验用品3.1 仪器全自动分析天平，台秤，称量瓶，玻璃棒，洗瓶，试剂瓶(2个)，烧杯(300、250、500)，酸式滴定管(50mL)，锥形瓶（3个），容量瓶(250mL)，移液管（25mL），量筒，洗耳球，胶头滴管，漏斗3.2 试剂ZnSO4·7H2O（基准试剂），乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O，A.R.），六亚甲基四胺，HCl（1：1，1：5），氨水（1：1），二甲酚橙，蒸馏水，胃舒平样品（生产厂家：上海青平药业有限公司，批号：090122，标示量：A1(OH)30.245g/片，国标：Al2O3 ≥0.116g/片）4 实验方法4.1 锌标准溶液的配制准确称取ZnSO4·7H2O1.4～1.45g于250mL烧杯中，加100mL水使其溶解后，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。
三氧化二铝的测定—EDTA 容量法
FCLYSREKS0022三氧化二铝的测定—EDTA容量法F_CL_YS_RE_KS_0022三氧化二铝的测定—EDTA容量法1. 范围本法适用于稀土精矿中0.50%～15.0%的三氧化二铝的测定。
2. 原理试样经盐酸，硝酸溶解，硫酸冒烟，不溶残渣以氢氟酸，硫酸处理，焦硫钾熔融，浸出后与主液合并。
在pH7，使铝、铁、稀土、钛等沉淀与钙分离。
再以氢氧化钠沉淀分离除去铁、钛、稀土等元素；加入过量的EDTA标准溶液络合铝，在pH5时，以PAN为指示剂，加氟化钠将铝一EDTA络合物中的EDTA置换出来，用硫酸铜间接滴定铝量。
3. 试剂：3.1 盐酸：ρ约1.19；1+1。
3.2 硝酸：ρ约1.42。
3.3 硫酸：1+1；1+99。
3.4 氢氟酸：ρ约1.14。
3.5 焦硫酸钾。
3.6 氢氧化铵：1+1。
3.7 氢氧化钠：200g/L；100g/L；10g/L。
3.8 酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液。
3.9 PAN指示剂：1g/L的乙醇溶液。
3.10 乙酸一乙酸铵缓冲溶液：600g乙酸铵溶于约700mL水中，加20mL冰乙酸，用水稀释到1000mL，摇匀。
3.11 氟化钠。
3.12 EDTA标准溶液：C EDTA＝0.018mol/L。
3.13 硫酸铜标准溶液：C CuSO4=0.018mol/L。
3.14 氯化铵：20g/L水溶液。
4. 分析步骤4.1 测定次数独立进行两次测定，取其平均值。
4.2 空白实验随同试料的分析步骤做空白实验。
4.3 试料的测定准确称取试样0.5～1.0g于250mL烧杯中，加20ml盐酸（3.1），低温溶解，加5mL硝酸（3.2），浓缩至约5mL体积时，稍冷.加5mL硫酸（3.3）（1+1），加热至硫酸烟冒尽，稍冷。
加100mL沸水及2mL盐酸（3.1），加热使可溶物全部溶解，趁热用慢速滤纸过滤于烧杯中，用热的1+99硫酸溶液（3.3）洗净烧杯及滤纸，滤液保留。
将沉淀置于铁坩埚中灰化，灼烧，加数滴硫酸（3.3）（1+1）及3～5mL氢氟酸（3.4），在低热电炉上加热除硅，并使硫酸烟冒尽。
EDTA络合滴定法测定膨润土中三氧化二铝含量
即加入 1～2g 氟化钠摇匀，加热煮沸 3min，取下，冷却至室温，继
续用锌标准溶液滴定至恰好变橙红色，记录消耗体积（两次终
点颜色保持一致）。
1.3 分析结果的表述
按公式计算氧化铝的质量分数（%）：
w ( Al2O3 ) =
C × V × 0.05098 m
×
V1 V2
× 100
式中：
C——锌标准溶液的浓度，mol/L；V——滴定试样溶液消耗
年份
人为数 据出错
个数
2015 下半
年
19
2016 上半
年
16
2016 下半
年
17
2017 上半
年
15
2017 下半
年
0
2018 上半
年
1
2018 下半
年
2019 上半年
1
0
统计数据看，实验室智能管理系统投入使用前，每年人为 因素出错约 34 例，投入使用后，人为因素出错仅 1 例。出错个 数大幅下降，准确率提升。
4 结语
通过开发实验室管理软件，配置相应硬件，将实验室中所 有 仪 器 进 行 系 统 集 成 ，自 动 、实 时 采 集 仪 器 中 的 数 据 ，自 行 匹 配，并计算得出最终需要的分析结果，并将该结果上传至公司 MES 系统中。在该过程中，除样品扫描外，不需要用户干预，大 幅降低了数据出错率、数据处理时间及纸张的消耗；全过程操 作实时记录、数据的不可修改及溯源性，保证的数据的可靠及 安全。我司实验室智能管理系统的应用，实现了智能化、自动 化，保证了数据的真实可靠，提升了实验室管理水平。
膨润土又称彭润岩或斑脱岩，是以蒙脱石为主要成分的非 金属矿产，具备极强的吸附、分散、膨胀功能，在国内外得到广 泛使用，因而人们称之为"万能土"。其主要含有铝、硅、钾、钠、 钙、镁、钛、锰等元素。针对膨润土测定氧化铝的含量并没有相 应的标准文献，难以满足对其内含铝量的分析要求，现本文根 据膨润土的特点，参考滑石[1]、高岭土[2]、铝土矿[3]、粘土[4]等标准 文献，采用氟盐置换 EDTA 容量法对其进行含量的测定：试样 采用无水碳酸钠-硼酸熔融分解，热水浸提，盐酸酸化，用乳酸 掩蔽钛等杂质元素，在过量 EDTA 存在下，调 pH 值至（3～4），加 热使 Al3+、Fe3+等与 EDTA 络合，加入 pH 值为 5.5～6.0 的乙酸-乙 酸钠缓冲溶液，以二甲酚橙为指示剂，先用锌标准滴定溶液滴 定过量的 EDTA，再加入氟化钠盐，使 Al-EDTA 络合物被破坏 形成 AlF63-，从而释放出等量的 EDTA，再用锌标准滴定溶液回 滴，从而计算出三氧化二铝的含量。
碱熔融沉淀分离-EDTA滴定法测定铜精矿中三氧化二铝
碱熔融沉淀分离-EDTA滴定法测定铜精矿中三氧化二铝夏珍珠【摘要】A basic melting and precipitation separation - EDTA titration method for the determination of aluminum oxide in copper concentrates was established. The samples were melted by sodium hydroxide and sodium peroxide, and most of the interfering elements were separated through precipitation. At certain pH, the elements including aluminum, zinc and tin ions reacted with excessive EDTA, and then pyrogallic acid was added to eliminate the interference of tin. By replacing Al-EDTA with fluoride salt, the obtained free EDTA were titrated with standard solution Zn( Ac)2. The content of a-luminum oxide was thus calculated according to the consumption of standard solution Zn(Ac)2. The influencing factors were investigated, including selection and dosage of fluxes, melting time, water a-mount for leaching, dosage of buffer solution, precipitates absorption effect and impurities interferences. The optimal determination conditions were finally obtained. The method was applied to the a-nalysis of sample, and it was found that the relative standard deviation (RSD) was in the range of 0. 37%-0. 85 % and the standard addition recovery was between 98. 8%-99. 0%.%建立了碱熔融沉淀分离- EDTA滴定法测定铜精矿中三氧化二铝的方法.样品用氢氧化钠和过氧化钠熔融,经沉淀分离除去大部分干扰元素.在一定酸度下,用过量的EDTA溶液完全络合铝、锌、锡等离子后,加入焦性没食子酸消除锡的干扰.以氟盐取代Al-EDTA,用醋酸锌标准溶液滴定游离的EDTA,根据消耗的醋酸锌标准溶液的体积计算三氧化二铝的含量.详细研究了熔剂的选择及其加入量、熔融时间、浸出用水量、缓冲溶液加入量、沉淀吸附离子效应、杂质干扰等因素对测定结果的影响,并确定了最佳测定条件.该方法应用于实际样品的分析,相对标准偏差为0.37％～0.85％,加标回收率介于98.8％～99.0％之间.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2012(032)007【总页数】4页(P63-66)【关键词】沉淀分离;滴定法;铜精矿;三氧化二铝【作者】夏珍珠【作者单位】紫金矿业集团股份有限公司,福建龙岩364200【正文语种】中文【中图分类】O655.2矿石中三氧化二铝含量大于1%时，一般采用氟盐置换－EDTA滴定法测定。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
EDTA络合滴定法测定三氧化二铝
1、准确称量经缩分烘干的试样0.5g，置于银坩埚中，加入3-5g氢氧化钾。
2、在马弗炉650-700℃下熔融约10min，取出稍冷，转移至干燥器冷却至室温。
3、将坩埚转移至已盛有约100ml温水的烧杯中，将熔块完全浸出。
4、向烧杯中加入约20ml浓盐酸和1ml浓硝酸，加热至沸腾，冷却。
5、转入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
6、准确吸取25ml溶液，加水稀释至约200ml，向溶液中滴加1-2滴溴酚蓝指示液，滴加氨水（1+1）至溶液出现蓝色，再滴加盐酸（1+2）至溶液出现黄色。
7、加入约15ml PH=3的缓冲溶液，加热至微沸并保持1min。
加入10滴EDTA-Cu溶液和2-3滴PAN指示剂溶液，用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至红色消失。
8、继续煮沸，滴定，直至溶液经煮沸后红色不再出现，呈稳定黄色为止。
注意事项：
1、滴定时溶液的PH值控制在2.5-3.0左右。
若PH>3，则铝离子水解倾向大；若PH<2.5，铝离子配合不完全，都导致分析结果偏低。
2、EDTA-Cu的加入量与溶液中的二氧化钛含量有关，一般以加入10滴为宜。
太少，终点颜色变化不太敏锐，太多，将随溶液中钛离子和锰离子含量增大而产生正误差。
3、铝离子与EDTA的配合速度较慢，故必须反复滴定。
第一次约有90%铝离子被滴定，第二次以后约有99%被滴定，因此一般滴定2-3次所得结果准确度已能满足。