有机化学实验邻苯二甲酸二正丁酯课件
邻苯二甲酸二丁酯
6.安全提示
• 邻苯二甲酸二丁酯：本品低毒。 • 邻苯二甲酸酐：对皮肤、黏膜有局部刺激 性，具有中等毒性。 • 正丁醇：毒性与乙醇相似，刺激性强，低 毒。 • 浓硫酸：具有极强的吸水性和腐蚀性，接 触人体能引起严重烧伤。属于一级无机酸 性腐蚀物品。
7.思考题
• （1）从分水器中生成水的量可大致判断反应进行的程度， 能否以此作为衡量反应进行程度的标准？ • （2）为什么要对粗产品进行中和，用饱和食盐水洗涤？ • （3）粗产品邻苯二甲酸二丁酯中可能含有哪些杂质？ • （4）为什么用饱和食盐水洗涤后，可以不必进行干燥， 即可进行蒸去正丁醇的操作？ • （5）正丁醇在浓硫酸存在下加热到反应时的温度，可能 有哪些副反应？硫酸过量过多有什么不良影响？ • （6）为什么要用过量的正丁醇与邻苯二甲酸酐反应？
邻苯二甲酸二丁酯
1.实验目的
（1）学习邻苯二甲酸二丁酯的制备原理和方法 （2）学习分水器的使用方法，掌握减压蒸馏等 操作
2.实验原理
O O O COOC4H9 + n-C4H9OH COOH
H2SO4
+ n-C4H9OH
H2SO4
COOC4H9 COOH
COOC4H9 COOC4H9
+ H2O
• 反应的第一步进行迅速而完全。反应的第 二步是可逆反应。为提高邻苯二甲酸二丁 酯的产率，需利用分水器将生成的水不断 从体系中除去。
越来越少，温度逐渐上升。
④中和温度（≤70℃）和碱的浓度不宜过高，否则酯易于起水解（即皂化）
反应，同时也是为了防止在洗涤过程中发生乳化现象，而且这种处理后不
必进行干燥也即可进行下一步操作。 ⑤根据真空度的不同，也可能改为收集：200 ~210℃/2. 67kPa 175
邻苯二甲酸二丁酯
邻苯二甲酸二丁酯邻苯二甲酸二丁酯，英文名： di-n-butyl phthalate 无色粘稠液体。
m.p. -35℃。
b.p. 240℃。
ρ1.4059gmL -1 n 20D 1.4900。
闪点171℃（开杯）。
自燃温度400℃。
着火点202℃。
黏度为0.023Pa·s （25℃）。
能与大多数有机溶剂、树脂、油类和烃类相混容。
在水中的溶解度为0.03%（25℃），水在其中的溶解度为0.4%（25℃），空气中最高容许浓度5mg·m -3。
1. 实验目的（1）学习邻苯二甲酸二丁酯的制备原理和方法（2）学习分水器的使用方法，掌握减压蒸馏等操作2. 实验原理 On-C 4H 9OH H 2SO 4COOC 4H 9COOH + n-C 4H 9OH COOC 4H 9COOC 4H 9+H 2O COOC 4H 9COOH +O反应的第一步进行迅速而完全。
反应的第二步是可逆反应。
为提高邻苯二甲酸二丁酯的产率，需利用分水器将生成的水不断从体系中除去。
3. 化学药品与仪器邻苯二甲酸酐 5.9g (0.04mol)正丁醇12.5mL (0. 12mol ，另12 mL 于分水器中)浓硫酸(0. 2mL)碳酸钠溶液（5%）饱和食盐水 无水硫酸镁三口烧瓶（100mL) 圆底烧瓶(60mL) 温度计（200℃）分液漏斗(60mL) 锥形瓶（50mL ，150mL 各1只） 球形冷凝管 直形冷凝管 分水器(10mL) 接液管4. 实验步骤带有分水器的回流装置，分液装置，减压蒸馏装置。
反应装置见图制备邻苯二甲酸二丁酯的反应装置在一个干燥100mL三口烧瓶中加入5.9g邻苯二甲酸酐、12.5mL正丁醇和几粒沸石，在振摇下缓慢滴加0. 2mL浓硫酸。
在分水器中加人正丁醇至支管平齐。
封闭加料口，另一口插入一只200℃的温度计（水银球应位于离烧瓶底0.5~0.8cm处)。
缓慢升温，使反应混合物微沸。
约15min后，烧瓶内固体完全消失。
邻苯二甲酸二丁酯的制备
邻苯二甲酸二丁酯的制备【实验目的】（1）学习邻苯二甲酸二丁酯的制备原理和方法（2）学习分水器的使用方法，掌握减压蒸馏等操作【实验原理】邻苯二甲酸二丁酯通常由邻苯二甲酸酐(苯酐)和正丁醇在强酸(如浓硫酸)催化下反应而得。
反应经过两个阶段。
第一阶段是苯酐的醇解得到邻苯二甲酸单丁酯：这一步很容易进行，稍稍加热，待苯酐固体全熔后，反应基本结束。
反应的第二阶段是邻苯二甲酸单丁酯与正丁醇的酯化得到邻苯二甲酸二丁酯：这一步为可逆反应，反应较难进行，需用强酸催化和在较高的温度下进行，且反应时问较长。
为使反应向正反应方向进行，常使用过量的醇以及利用油水分离器将反应过程中生成的水不断地从反应体系中除去。
加热回流时，正丁醇与水形成二元共沸混合物(沸点92.7℃，含醇57.5%)，共沸物冷凝后的液体进入分水器中分为两层，上层为含20.1%水的醇层，下层7.7% 醇的水层，上层的正丁醇可通过溢流返回到烧瓶中继续反应。
考虑到副反应的发生，反应温度又不宜太高，控制在180℃以下，否则，在强酸存在下，会引起邻苯二甲酸二丁酯的分解：实际操作时，反应混合物的最高温度一般不超过160℃。
邻苯二甲酸二丁酯大量作为增塑剂使用，称为增塑剂DBP，还可用作涂料、黏结剂、染料、印刷油墨、织物润滑剂的助剂【仪器和试剂】邻苯二甲酸酐 5.9g (0.04mol) ，正丁醇12.5mL (0.12mol ，另12 mL于分水器中)，浓硫酸(0.2mL) ，碳酸钠溶液（5%）饱和食盐水无水硫酸镁三口烧瓶（100mL) ，圆底烧瓶(60mL) ，温度计（200℃），分液漏斗(60mL) ，锥形瓶（50mL ，150mL 各1只），球形冷凝管直形冷凝管，分水器(10mL) 接液管】骤【实验步带有分水器的回流装置，分液装置，减压蒸馏装置。
反应装置见图制备邻苯二甲酸二丁酯的反应装置在一个干燥100mL 三口烧瓶中加入 5.9g 邻苯二甲酸酐、12.5mL 正丁醇和几粒沸石，在振摇入下缓慢滴加0. 2mL 浓硫酸。
邻苯二甲酸二丁酯生产4,5,6第二组ppt课件
补充 中和控制重点：
1中和酸度的终点：0.03mgKOH/g0.05mgKOH/g以下
2中和后酯层中的碱水必须分净。
三、脱醇工序
1、开车前的准备工作，烘脱醇塔，开夹套及盘管蒸汽阀门 开系统真空，开启冷凝器的冷却水，放净中性酯贮槽中所 带酸度碱液，当塔中135℃，塔底140℃时即可进料。要 求系统真空大于620mmHg柱。
1.车间必须有良好的自然通风条件。
3.在醇储槽上面通向大气管上应装有阻火器， 苯干应远离水源、火源和氧化剂。
4.车间内所有电动机要考虑防爆式，照明采 用防爆灯。
5.输送管道必须接地，以免静电积聚。 2工艺安全 高温反应 要求设计高温报警装置，最好是
温度自动控制装置。温度与水蒸气供给量或 强度串级控制。 脱醇是高真空条件 要求设计真空报警装置。 减压蒸馏时要先抽气，再蒸馏。因为系统内
145～150℃时，反应平稳，出水甚少，反应四小 时开始每隔30分钟取一次样，滴定酯化液酸度。
当酸度达到工艺值时，反应完毕。停止蒸汽 加热关回流阀门，开夹套冷却水，当液温降至 80℃左右时通知中和工序进行打料。
3、酯化反应操作要点：升温平稳，不能充料。
补充酯化操作条件：一定要控制
1蒸汽压力： 夹套、盘管均为
若充满空气，加热后部分溶液气化，再抽气时， 大量气体来不及冷凝和吸收，会直接进入真空装 置，损坏装置改变真空度。先抽气再加热，就可 以避免或减少此类情况。
二、环保
“三废”来源： 废水---酯化反应生成的水、中和后含有单酯钠 盐等杂质的废水、洗涤粗品的水、脱醇时汽提盐汽 的冷凝水。 废渣---活性炭的脱色
6kg/cm2
邻苯二甲酸二丁酯的制备
邻苯二甲酸二丁酯的制备【实验目的】（1）学习邻苯二甲酸二丁酯的制备原理和方法（2）学习分水器的使用方法，掌握减压蒸馏等操作【实验原理】邻苯二甲酸二丁酯通常由邻苯二甲酸酐(苯酐)和正丁醇在强酸(如浓硫酸)催化下反应而得。
反应经过两个阶段。
第一阶段是苯酐的醇解得到邻苯二甲酸单丁酯：这一步很容易进行，稍稍加热，待苯酐固体全熔后，反应基本结束。
反应的第二阶段是邻苯二甲酸单丁酯与正丁醇的酯化得到邻苯二甲酸二丁酯：这一步为可逆反应，反应较难进行，需用强酸催化和在较高的温度下进行，且反应时问较长。
为使反应向正反应方向进行，常使用过量的醇以及利用油水分离器将反应过程中生成的水不断地从反应体系中除去。
加热回流时，正丁醇与水形成二元共沸混合物(沸点92.7℃，含醇57.5%)，共沸物冷凝后的液体进入分水器中分为两层，上层为含20.1%水的醇层，下层7.7%醇的水层，上层的正丁醇可通过溢流返回到烧瓶中继续反应。
考虑到副反应的发生，反应温度又不宜太高，控制在180℃以下，否则，在强酸存在下，会引起邻苯二甲酸二丁酯的分解：实际操作时，反应混合物的最高温度一般不超过160℃。
邻苯二甲酸二丁酯大量作为增塑剂使用，称为增塑剂DBP，还可用作涂料、黏结剂、染料、印刷油墨、织物润滑剂的助剂【仪器和试剂】邻苯二甲酸酐5.9g (0.04mol)，正丁醇12.5mL (0.12mol，另12 mL于分水器中)，浓硫酸(0.2mL)，碳酸钠溶液（5%）饱和食盐水无水硫酸镁三口烧瓶（100mL)，圆底烧瓶(60mL)，温度计（200℃），分液漏斗(60mL)，锥形瓶（50mL，150mL各1只），球形冷凝管直形冷凝管，分水器(10mL) 接液管【实验步骤】带有分水器的回流装置，分液装置，减压蒸馏装置。
反应装置见图制备邻苯二甲酸二丁酯的反应装置在一个干燥100mL三口烧瓶中加入5.9g邻苯二甲酸酐、12.5mL正丁醇和几粒沸石，在振摇下缓慢滴加0. 2mL浓硫酸。
邻苯二甲酸二丁酯-PPT
共沸物收集器 塔顶蒸馏段
蒸馏段
电机控制开关
生产过程实际温度 生产过程设定温度
软件控制实 时监控装置
一、酯化工序
• 1、备料，检查设备，开车 • 2、先通入计量好的丁醇，然后投料口投苯酐，同时开搅拌，再通硫酸，最后
盖好手孔盖。 • 3、升温反应： 开搅拌再打开冷凝器的冷却水，打开分层器下方脱水罐放空阀，以便随时
• b、蒸馏粗酯罐接满时应及时倒罐，先关闭接蒸馏酯罐上的真空 阀门，然后打开备用罐上的真空阀门，待真空度稳定后打开备用 罐上的物料阀门，关好原受罐上物料阀门，然后将已满蒸馏粗酯 罐上的放空阀门打开，将物料打入压滤贮罐。
• c、停车、洗塔：洗塔前应将塔内物料放净，关 出料阀门，从预热器放净口加水和液碱，要将 塔装满（通过去头罐可看出）。然后夹套通蒸 汽，塔内通活蒸汽，煮塔2～3小时停汽将洗塔 放出，再用自来水冲洗至干净。
将脱醇后的 二丁酯通入脱色釜，开搅拌，投入一定量的活性炭， 搅拌10min后，进入压滤工段。 补充 重点是搅拌要均匀。 五、压滤工序（三足式离心机）
• 要点 滤前对压滤粗酯先进行压滤循环，直至玻璃视镜内物 料呈澄明，无活性炭、杂物、没有乳白浑浊现象，发现不正常 应及时处理。
六、成品包装
工艺改进
优化投醇量的分配
工艺流程图
1：单酯化反应器 4：中和洗涤器 7：真空蒸馏器
2：酯化反应器
3：分层器 8、9、10：回收装置
生产工艺装置
TDYH型精细化工多功能 合成装置
反应器型式
间歇操作搅拌釜式 反应器 理由 由间歇 操作方式决定
材质 不锈钢+玻璃
反应釜=使用油43;外表是不 锈钢板材+内侧有蛇 形状的换热管（主要 通冷凝水用于后期冷 却）+搅动浆（中间 的轴心由电机带动）
化学试剂 邻苯二甲酸二丁酯
化学试剂邻苯二甲酸二丁酯Dibuty phthalate1 范围本标准规定了本公司化学试剂邻苯二甲酸二丁酯的要求，试验方法、检验规则和标志、包装、标签、运输、贮存。
本标准适用于我公司生产的化学试剂邻苯二甲酸二丁酯的检验。
2 规范性引用文件下列文件对于本文的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修订单）适用于本文件。
GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T619 化学试剂采样及验收规则GB/15346 化学试剂包装及标志3 要求本品为无色或浅黄色的油状液体。
能与醇、醚、苯、丙醇等有机溶剂混溶，微溶于水。
分子式：C16H22O4相对分子质量：278.353.1 外观分析纯：无色透明;化学纯：微带黄色。
3.2 邻苯二甲酸二丁酯C16H22O4含量不少于分析纯：99.5%；化学纯：99.0%。
3.3 密度（20℃），g/ml分析纯：1.0463~1.0475；化学纯：1.0463~1.0475。
3.4 杂质最高含量见下表14 试验方法本实验方法中标准滴定溶液，杂质标准溶液，制剂及制品，除另外规定外均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级用水规定。
4.1 外观量取50ml样品于比色管中，沿比色管直径对光观察，分析纯应无色透明，化学纯微带黄色。
4.2 邻苯二甲酸二丁酯（C16H22O4）含量将50.0ml 0.5mol/l的氢氧化钾乙醇标准溶液注入锥形瓶中，称量，然后再取1ml样品滴入其中，称量，两次称量均须称准至0.0002g ，接上回流冷凝管，于水浴上回流1h 。
然后用10ml 95%乙醇冲洗冷凝管的内壁和塞的下部。
于热溶液中加3滴1%酚酞指示液，用0.5mol/l 盐酸标准溶液滴定至无色。
同时作空白试验。
增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的制备
【实验原理】
反应分两步进行
第一步：酸酐的醇解反应，进行得迅速而完全
第二步：邻苯二甲酸单丁酯与正丁醇发生酯化反应（可逆反应， 进行的比较缓慢）
【实验原理】
提高反应转化率
反应物之一 正丁醇过量
利用分水器将 生成的水从反 应体系中分离
出去
【实验用品】
带有分水器和测温仪的回流装置 减压蒸馏装置 分液漏斗(100mL) 电热套 油浴锅 电炉与调压器 沸石
2022年9月10日
云计算技术与应用
24
3. 云计算的应用领域
云计算将在IT产业各个方面都有其用武之地，以下是云计算七个比较典型的应用。
（（12））企云业存云储系
统（3）虚拟桌面
云（4）开发测试
云（5）大规模数
据（处6）理游云戏云
（7）云杀毒
任务结束
2022年9月10日
云计算技术与应用
25
云计算可以按网络结构和服务类型来分类。 可以分为公共云、私有云和混合云，如图3所示。
【实验原理】
理化性质：邻苯二甲酸二丁酯是无色透明、具有芳香气味的油 状液体。无毒，沸点340 ℃，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等 有机溶剂。是塑料、合成橡胶、人造革等常用的增塑剂，也是 香料的溶剂和固定剂。
【实验原理】
邻苯二甲酸二丁酯可由邻苯二甲酸二甲酯与正丁醇在分子筛 存在下发生酯交换反应制取，也可由邻苯二甲酸酐与正丁醇 在硫酸催化下发生酯化反应而制得。本实验采用的是后一种 方法。反应式如下：
具体在如下八个方面：
（1）超大规模 （2）虚拟化 （5）高可靠性 （6）通用性
（3）按需服务 （4）高可扩展性 （7）极其廉价 （8）潜在的危险性
2022年9月10日
邻苯二甲酸二丁酯-创新性实验
邻苯二甲酸二丁酯-创新性实验邻苯二甲酸二丁酯是一种广泛使用的有机化合物，被广泛且多用于塑胶制品中，例如PVC塑料和涂料等。
虽然它能够为消费者提供方便和实用性，但同时也可能存在健康和环境风险。
因此，本实验旨在探究邻苯二甲酸二丁酯的含量检测和可行的处理方法。
实验设备和化学品：1.邻苯二甲酸二丁酯标准品2.甲醇3.乙醇4.磷酸二氢钾5.二氯甲烷6.硫酸钠无水7.色谱柱8.烘箱9.分子筛10.试剂瓶11.量筒12.手套和护目镜实验步骤：1.准备样品：用涉有邻苯二甲酸二丁酯的PVC塑料或涂料样品，用乙醇或甲醇进行超声波清洗，浸泡一段时间，然后用分子筛干燥并保存。
将清洗后的样品细粉状，放置到装有磷酸二氢钾和二氯甲烷混合物的离心管中，摇晃离心管，使样品和溶剂混合成均匀的悬浮液。
2.样品提取：将已混合好的悬浮物移注入色谱柱，并用甲醇或乙醇洗涤柱子，然后用二氯甲烷洗涤柱子中的混合物，收集洗涤液并将其转移至新的离心管中。
3.蒸发和回收：将提取液蒸发至干燥，将残留物加入硫酸钠无水中，将溶液转移至新离心管中，用乙醇或甲醇洗涤残余的提取物，然后将提取物蒸发至干燥，将干燥的沉淀加入色谱柱中，并用甲醇或乙醇进行洗涤，然后进行回收并记录数据。
4.结果分析：将回收物质使用气相色谱进行分析和检测。
根据测量得到的邻苯二甲酸二丁酯数量，可以确定样品中所含物的质量分数。
实验安全要求：1.在处理危险化学品时要注意安全性和防范化学伤害。
2.快速和胆大的操作，以避免样品接触到空气和水分。
3.使用必要的手套和护目镜等个人防护设备，以避免吸入样品或异物。
结论：本实验是一项关于邻苯二甲酸二丁酯含量检测的创新性实验。
用甲醇或乙醇清洗被涉及含有此化合物的PVC塑料或涂料，然后用分子筛在含有乙腈或氯化甲烷中进行沉淀提取。
从提取原液中分离邻苯二甲酸二丁酯，然后用气相色谱法进行量化测量。
实验结果表明，该方法可以快速准确地检测邻苯二甲酸二丁酯，具有良好的检测精度和检测精度，适用于实际生产和日常使用中的检测。
有机化学实验邻苯二甲酸二正丁酯
返回
分水回流装置
返回
五、注意事项
1.瓶内反应物温度上升到160℃时即可停止反应， 在酸性条件下，温度超过180℃是邻苯二甲酸二正 丁酯易发生分解反应； 2. 中和温度不宜超过70℃，碱的浓度也不宜过高， 也不要用氢氧化钠，否则酯易发生皂化反应； 3. 减压蒸馏不可使用薄壁或平底的不耐压仪器。
返回
阿贝折射仪的操作程序
(1)将阿贝折射仪置于干净的桌面上，连接电动恒温水浴，调节到所需 测量温度(通常为20℃或25℃，保持水浴温差土0.20℃)； (2)恒愠后，把被测液体用干净滴管加在折射棱镜表面，并将进光棱镜 盖上，用手轮10锁紧。要求液层均匀，充满视场，无气泡； (3)打开遮光板3，合上反射镜1，调节目镜视度，使“+”宇交叉线成像 清晰，此时旋转手轮15，并在目镜视场中找到明暗分界线的位置； (4)再旋转手轮6，使分界线不带任何色彩。再微调折光率刻度调节手轮 15，使分界线位于“+”字交叉线的中心；再适当转动聚光镜12，此时目 镜视场下方显示的数值即为被测液体的折光率。记录读数与温度，重复 1～2次； (5)打开直角棱镜，用擦镜纸轻轻吸干被测液体，再用洁净的丙酮或乙 醇润湿擦镜纸，将棱镜处理干净。待溶剂挥发后，垫上擦镜纸，合上两 块棱镜。
反应装置：
•邻苯二甲酸酐； •正丁醇； •浓硫酸； •5%碳酸钠溶液； •饱和食盐水； •无水硫酸镁
返回
四、实验步骤
1.安装反应装置，在三口烧瓶中，加入5.9g邻苯二 甲酸酐、12mL正丁醇、0.1mL浓硫酸，充分摇匀； 分水器中加入正丁醇直至与支管相平。 2.用小火加热混合物至沸腾，间歇摇动烧瓶。待邻 苯二甲酸酐固体全部消失后，不久就有正丁醇-水 的恒沸混合物蒸出，并可看到有小水珠逐渐沉到分 水器底部，正丁醇则仍流回反应瓶中继续参加反应。 随着反应的进行，瓶内反应物温度上升到160℃时 便可停止反应。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
阿贝折射仪
有机化学实验邻苯二甲酸二正丁酯
返回
阿贝折射仪的操作程序
(1)将阿贝折射仪置于干净的桌面上，连接电动恒温水浴，调节到所需测 量温度(通常为20℃或25℃，保持水浴温差土0.20℃)；
(2)恒愠后，把被测液体用干净滴管加在折射棱镜表面，并将进光棱镜盖 上，用手轮10锁紧。要求液层均匀，充满视场，无气泡；
分水回流装置
有机化学实验邻苯二甲酸二正丁酯
返回
五、注意事项
1.瓶内反应物温度上升到160℃时即可停止反应， 在酸性条件下，温度超过180℃是邻苯二甲酸二正 丁酯易发生分解反应； 2. 中和温度不宜超过70℃，碱的浓度也不宜过高， 也不要用氢氧化钠，否则酯易发生皂化反应； 3. 减压蒸馏不可使用薄壁或平底的不耐压仪器。
有机化学实验邻苯二甲酸二正丁酯
返回
六、思考题
1. 丁醇在浓硫酸存在下加热到160℃时，可能有有 些副反应？如果浓硫酸用量过多，会有什么不良影 响？ 2. 为什么要把反应物的温度控制在160℃以内？ 3. 为什么中和反应物用的是5%碳酸钠溶液，而不是 用氢氧化钠溶液。
有机化学实验邻苯二甲酸二正丁酯
返回
4.安装减压蒸馏装置，将干燥后的粗产品滤入圆底 烧瓶中，先在水循环式真空泵减压下蒸去过量的 正丁醇，然后用油泵进行减压蒸馏，在真空度达 1333Pa时180～190℃收集馏分。加热进行蒸馏， 收集80～85℃馏分。；
5.测量产品的折光率和红外光谱，并与标准光谱比
较。
有机化学实验邻苯二甲酸二正丁酯
返回
有机化学实验邻苯二甲酸二正丁酯
返回
三、试剂及仪器
试剂：
反应装置：
•邻苯二甲酸酐； •正丁醇； •浓硫酸； •5%碳酸钠溶液； •饱和食盐水； •验步骤
1.安装反应装置，在三口烧瓶中，加入5.9g邻苯二 甲酸酐、12mL正丁醇、0.1mL浓硫酸，充分摇匀； 分水器中加入正丁醇直至与支管相平。
实验化学
邻苯二甲酸二正丁酯 的制备
有机化学实验邻苯二甲酸二正丁酯
返回
邻苯二甲酸二正丁酯的制备
❖ 实验目的 ❖ 实验原理 ❖ 试剂及仪器 ❖ 实验步骤 ❖ 注意事项 ❖ 思考题 ❖ 基本操作
有机化学实验邻苯二甲酸二正丁酯
返回
一、实验目的
1.学习酸催化酯化反应制备邻苯二甲 酸二正丁酯的原理和方法； 3.学习和掌握分水器的使用方法及回 流操作。
(1)测定所合成的巳知化合物的折光率与文献值 对照，以验证所得产品；
(2)将折光率作为检验原料、溶剂、中间体及最 终产品纯度的依据；
(3)根据反应物和生成物(指液体)的折光率改变 情况，推测反应进行的程度；
(4)分馏时，配合沸点作为划分馏分的依据。
有机化学实验邻苯二甲酸二正丁酯
返回
折光率的测定
折光率是用折射仪测定的，常用的为阿贝(Abbe)折 射仪，由于它的操作简便又容易掌握，故为有机化学 实验室常用的折光率测定仪器。
温度下进行，减压蒸馏也称为真空蒸馏。
有机化学实验邻苯二甲酸二正丁酯
返回
装置图：
导气毛 细管
减压蒸馏
克氏蒸 馏头
安全瓶
有机化学实验邻苯二甲酸二正丁酯
返回
减压蒸馏装置
接真 空泵
有机化学实验邻苯二甲酸二正丁酯
返回
折光率的测定
折光率(又称折射率)是物质的特性常数之 一，固体、液体和气体化合物都有一定的折光 率，尤其对于液体记载更为普遍。折光率的应 用有如下几个方面：
阿贝折射仪结构图
有机化学实验邻苯二甲酸二正丁酯
1－反射镜；2－转轴；3－ 遮光板；4－温度计；5－ 进光棱镜座；6－色散调节 手轮；7－色散值刻度圈； 8－目镜；9－盖板；10－ 手轮；11－折射棱镜座； 12－照明刻度盘镜；13－ 温度计座；14－底座；15 －刻度调节手轮；16－小 孔；17－壳体；18－恒温 器接头
有机化学实验邻苯二甲酸二正丁酯
返回
二、实验原理
O
C
+ O n-C4 H9 O HH2 S O4
C
O
O
CO C4 H9 H2 S O4 C O O H n-C4 H9 O H
O CO C4 H9 CO C4 H9
O
第一步反应进行迅速而完全，第二步 是可逆反应，为了使反应向右进行，使用 过量的正丁醇，并利用分水器把反应过程 中生成的水不断地从反应体系中移去。
(5)打开直角棱镜，用擦镜纸轻轻吸干被测液体，再用洁净的丙酮或乙醇
润湿擦镜纸，将棱镜处理干净。待溶剂挥发后，垫上擦镜纸，合上两块
棱镜。
有机化学实验邻苯二甲酸二正丁酯
返回
使用阿贝折射仪的注意事项
(1)每次加样前，用乙醇或丙酮洗净镜面。一般在磨 砂面上放一块擦镜纸，滴上丙酮，合上镜面浸润片刻， 再用擦镜纸擦净。不能用纸来回揩擦，而是要用擦镜 纸贴在棱镜面上，用中指轻轻按住，吸下溶有污物的 丙酮。重复几次后，敞开镜面，让溶剂挥发；
2.用小火加热混合物至沸腾，间歇摇动烧瓶。待邻 苯二甲酸酐固体全部消失后，不久就有正丁醇-水 的恒沸混合物蒸出，并可看到有小水珠逐渐沉到分 水器底部，正丁醇则仍流回反应瓶中继续参加反应。 随着反应的进行，瓶内反应物温度上升到160℃时 便可停止反应。
有机化学实验邻苯二甲酸二正丁酯
返回
实验步骤
3.待反应液冷却到70℃以下时，将其移入分液漏斗 中进行洗涤提纯，分离出油状粗产物转入干燥的 小锥瓶中，加入少量无水硫酸镁干燥。
(3)打开遮光板3，合上反射镜1，调节目镜视度，使“+”宇交叉线成像清 晰，此时旋转手轮15，并在目镜视场中找到明暗分界线的位置；
(4)再旋转手轮6，使分界线不带任何色彩。再微调折光率刻度调节手轮 15，使分界线位于“+”字交叉线的中心；再适当转动聚光镜12，此时目 镜视场下方显示的数值即为被测液体的折光率。记录读数与温度，重复 1～2次；
(2)滴样品时，滴管勿触棱镜，其它任何硬物均不可 接触镜面；
有机化学实验 基本操作
有机化学实验邻苯二甲酸二正丁酯
上页
返回
减压蒸馏
在常压下进行的蒸馏叫常压蒸馏，也称普 通蒸馏或简单蒸馏，它是分离和提纯液态有机 化合物的常用方法。但是某些沸点较高的有机 化合物在加热还未达沸点时往往发生分解或氧 化，所以不能采用常压蒸馏，若使用减压蒸馏 便可避免上述现象的发生。减压蒸馏是用真空 泵与蒸馏装置相连接，将体系内部的压力减小， 使有机物的沸点下降，从而使蒸馏操作在较的