同济大学复试材料科学导论总结4

同济复试材料导论资料

22.材料表征

1、分析方法综述

SEM的优点:

(一)能够直接观察样品表面的结构，样品的尺寸可大至120mm ×80mm×50mm。

(二)样品制备过程简单，不用切成薄片。

(三)样品可以在样品室中作三度空间的平移和旋转，因此，可以从各种角度对样品进行观察。

(四)景深大，图象富有立体感。扫描电镜的景深较光学显微镜大几百倍，比透射电镜大几十倍。

(五)图象的放大范围广，分辨率也比较高。可放大十几倍到几十万倍，它基本上包括了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大范围。分辨率介于光学显微镜与透射电镜之间，可达3nm。

(六)电子束对样品的损伤与污染程度较小。

(七) 在观察形貌的同时，还可利用从样品发出的其他信号作微区成分分析。

SEM的缺点：

①异常反差。由于荷电效应，二次电子发射受到不规则影响，造成图像一部分异常亮，另一部分变暗。

②图像畸形。由于静电场作用使电子束被不规则地偏转，结果造成图像畸变或出现阶段差。

③图像漂移。由于静电场作用使电子束不规则偏移引起图像的漂移。

④亮点与亮线。带电样品常常发生不规则放电，结果图像中出现不规则的亮点和亮线。

TEM：由于电子的德布罗意波长非常短，透射电子显微镜的分辨率比光学显微镜高的很多，可以达到0.1～0.2nm，放大倍数为几万～百万倍。因此，使用透射电子显微镜可以用于观察样品的精细结构，甚至可以用于观察仅仅一列原子的结构。透射电子显微镜在材料科学、生物学上应用较多。由于电子易散射或被物体吸收，故穿透力低，样品的密度、厚度等都会影响到最后的成像质量，必须制备更薄的超薄切片，通常为50～100nm。所以用透射电子显微镜观察时的样品需要处理得很薄。常用的方法有：超薄切片法、冷冻超薄切片法、冷冻蚀刻法、冷冻断裂法等。对于液体样品，通常是挂预处理过的铜网上进行观察。

原子力显微镜（Atomic Force Microscope ，AFM），一种可用来研究包括绝缘体在内的固体材料表面结构的分析仪器。它通过检测待测样品表面和一个微型力敏感元件之间的极微弱的原子间相互作用力来研究物质的表面结构及性质。优点：AFM提供真正的三维表面图。同时，AFM不需要对样品的任何特殊处理，如镀铜或碳，这种处理对样品会造成不可逆转的伤害。第三，电子显微镜需要运行在高真空条件下，原子力显微镜在常压下甚至在液体环境下都可以良好工作。这样可以用来研究生物宏观分子，甚至活的生物组织。缺点：成像范围太小，速度慢，受探头的影响太大。

XRD：可以做定性，定量分析。即可以分析合金里面的相成分和含量,可以测定晶格参数,可以测定结构方向、含量，可以测定材料的内应力，材料晶体的大小等等。

一般主要是用来分析合金里面的相成分和含量。

热重分析：在实际的材料分析中经常与其他分析方法连用，进行综合热分析，全面准确分析材料。影响热重法测定结果的因素，大致有下列几个方面：仪器因素，实验条件和参数的选择，试样的影响因素等等。热重分析法可以研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；研究物质的热稳定性、分解过程、脱水、解离、氧化、还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学等化学现象。

质谱（MS）是一种与光谱并列的谱学方法，通常意义上是指广泛应用于各个学科领域中通过制备、分离、检测气相离子来鉴定化合物的一种专门技术。质谱法在一次分析中可提供丰富的结构信息，将分离技术与质谱法相结合是分离科学方法中的一项突破性进展。在众多的分析测试方法中，质谱学方法被认为是一种同时具备高特异性和高灵敏度且得到了广泛应用的普适性方法。质谱仪器一般由样品导入系统、离子源、质量分析器、检测器、数据处理系统等部分组成。

红外光谱对样品的适用性相当广泛，固态、液态或气态样品都能应用，无机、有机、高分子化合物都可检测。此外，红外光谱还具有测试迅速，操作方便，重复性好，灵敏度高，试样用量少，仪器结构简单等特点，因此，它已成为现代结构化学和分析化学最常用和不可缺少的工具。红外光谱在高聚物的构型、构象、力学性质的研究以及物理、天文、气象、遥感、生物、医学等领域也有广泛的应用。

2.X射线分析

①X射线光电子能谱：由于它可以更准确地测量原子的内层电子束缚能及其化学位移，所以它不但为化学研究提供分子结构和原子价态方面的信息，还能为电子材料研究提供各种化合物的元素组成和含量、化学状态、分子结构、化学键方面的信息。它在分析电子材料时，不但可提供总体方面的化学信息，还能给出表面、微小区域和深度分布方面的信息。另外，因为入射到样品表面的X射线束是一种光子束，所以对样品的破坏性非常小。这一点对分析有机材料和高分子材料非常有利。

②X射线荧光法：用放射性同位素作激发源，照射待测样品，使受激元素产生二次特征X射线（即荧光），使用X射线荧光仪测量并记录样品中待测元素的特征X射线照射量率，从而确定样品的成分和目标元素含量的方法。方法操作简单，速度快，可以原位测量。

③X射线衍射分析：建立在X射线与晶体物质相遇时能发生衍射现象的基础上的一种分析方法。应用这种方法可进行物相定性分