苯乙酮的制备1PPT演示课件
十,苯乙酮的制备
十、苯乙酮的制备一、实验目的1. 学习并掌握傅-克酰基化反应的基本原理。
2. 掌握无水操作及机械搅拌的使用方法二、反应式C OCH 33+ (CH 3CO)2+ CH 3COOH三、主要物料及其物理常数四、主要试剂用量及规格醋酸酐 7.5g(7ml ，0.072mol)，无水苯 30ml(0.34mol)，无水三氯化铝 20g. 浓盐酸，苯，5%氢氧化钠溶液，无水氯化钙。
五、操作步骤1. 安装带搅拌、滴液漏斗、回流、干燥及气体吸收的反应装置2. 加料：迅速称取20g 无水AlCl 3放入250ml 三口瓶中，再加入30ml 无水苯。
3. 自滴液漏斗慢慢滴加7ml 乙酸酐，边加边摇，约15min 加完。
沸水浴上回流20min ，直到无氯化氢气体放出。
4. 将反应物冷至室温，搅拌下加入100ml 配制好的1:1盐酸溶液。
5. 当固体溶解完后，分液，用10ml 苯萃取两次，合并有机层。
6. 依次用50ml 等体积的5%NaOH 和水洗涤有机层无水CaCl 2干燥。
7. 干燥后的产物分批加入50ml 的圆底烧瓶中，水浴或电热套小火加热蒸去苯。
8. 升高温度至140℃，稍冷后改空冷管，收集194-198℃的馏分。
9. 称重、计算产率。
注意事项：1．所用仪器和试剂必须干燥，称取和加入AlCl3时应快速。
2．注意正确安装氯化氢气体吸收装置，防止倒吸。
3．乙酸酐的滴加速度要慢。
4．蒸馏时，尽可能用小瓶，以减少损失。
思考与讨论1．本装置为何要干燥，加料要迅速？2．反应完成后，为何要加入浓盐酸和在冰水中冰解（加入1:1的浓盐酸和水）？。
实验十三.苯乙酮的制备
实验十三: 苯乙酮的制备一、实验目的1、学习傅-克酰基化制备芳酮的原理和方法；2、初步掌握无水操作、吸收、搅拌、回流、滴加等基本操作。
二、实验原理Friedel-Crafts 酰基化反应是制备芳酮的重要方法之一，酰氯、酸酐是常用的酰基化试剂，无水FeCl 3，BF 3，ZnCl 2和AlCl 3等路易斯酸作催化剂，分子内的酰基化反应还可以用多聚磷酸（PPA ）作催化剂，酰基化反应常用过量的芳烃、二硫化碳、硝基苯、二氯甲烷等作为反应的溶剂。
用苯和乙酐制备苯乙酮的反应方程式如下：（CH 3CO)2O3CH 3COOH++COCH 3具体过程：CH O CH 3O O ++33Cl 3δCH 3COOAlCl 2CH 3OAlCl 3红色溶液+CH 3COOAlCl 2CH 3OAlCl 3H 2OCOCH 3Al(OH)Cl +HCl2CH 3COOH +Al(OH)Cl 2Al(OH)Cl 2Al + 3Cl + H 2O三、实验药品及其物理常数四、主要仪器和材料升降台 木板 隔热垫 电炉 水浴锅 机械搅拌器 四氟搅拌套塞(19#) 玻璃搅拌 三口烧瓶(100 mL 、19#×3) 恒压滴液漏斗(14#×2) 大小头(口14#+塞19#) 空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 直形干燥管(19#×2)分液漏斗圆底烧瓶(100 mL、19#)蒸馏头(19#)螺帽接头(19#)温度计(300℃) 直形冷凝管(19#)空气冷凝管(19#)真空接引管(19#)锥形瓶(50 mL、19#)量筒(100 mL)三角漏斗冰五、实验装置⑴搅拌、滴加、回流、尾气吸收装置⑵萃取、洗涤装置⑶常压蒸馏回收低沸物装置⑷减压蒸馏提纯高沸物装置六、操作步骤【操作要点及注意事项】⑴搭装置：保持反应体系无水是实验成败之关键，所有仪器一定要烘干（除三角漏斗和烧杯）。
仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制要合理。
苯乙酮的制备
实验十二苯乙酮的制备【实验目的】1.学习利用Friedel-Crafts酰基化反应制备芳香酮的原理与方法。
2.巩固无水实验操作的基本实验技巧。
【实验原理】Friedel-Crafts酰基化反应是制备芳香酮的最重要和常用的方法之一，酸酐是常用的酰化试剂，无水FeCl3，BF3，ZnCl2和AlCl3等路易斯酸作催化剂，分子内的酰化反应还可用多聚磷酸(PPA)作催化剂。
酰基化反应常用作过量的液体芳烃、二硫化碳、硝基苯、二氯甲烷等作为反应的溶剂。
该类反应一般为放热反应，通常是将酰基化试剂配成溶液后，慢慢滴加到盛有芳香族化合物的反应瓶中。
用苯和乙酸酐制备苯乙酮的反应方程式如下：+(CH3CO)2O3COCH3+CH3COOH【仪器与药品】仪器：三颈烧瓶（100ml）、恒压滴液漏斗、机械搅拌器、回流冷凝管、分液漏斗、蒸馏装置药品：无水三氯化铝、无水苯、乙酐、浓盐酸、氢氧化钠（10%）、无水硫酸镁【实验装置图】【实验步骤】向装有恒压滴液漏斗、机械搅拌器和回流冷凝管（上端通过一氯化钙干燥管与氯化氢气体吸收装置相连）的100ml三颈烧瓶中[1]迅速加入研细的13g（0.097 mol）无水三氯化铝[2]和16 ml(约14g，0.18 mol)无水苯。
在搅拌下自滴液漏斗慢慢滴加4ml乙酐（约4.3g，0.04mol），ml回流，直到不再有氯化氢气体逸出为止（约30 min）。
将反应混合物冷却到室温，在搅拌下倒入18 ml浓盐酸和35g萃冰的烧杯中（在通风橱中进行）。
若仍有固体不溶物，可补加适量浓盐酸使之完全溶解。
将混合物转入分液漏斗中，分出有机层，水层每次用8 ml苯萃取2次。
合并有机层，依次用15 ml 10%氢氧化钠、15 ml水洗涤，无水硫酸镁干燥。
将干燥后的反应混合物在水浴上蒸馏回收苯，然后再石棉网上加热蒸去残留的苯，稍冷却后改用空气冷凝管，蒸馏收集195~202ºC馏分，产量约为4g。
纯苯乙酮为无色透明油状液体。
苯乙酮的制备研究
苯乙酮的制备研究
苯乙酮是一种有机化合物，也被称为酮基苯，化学式为C8H8O。
它具有很高的反应活性和广泛的应用领域，如医药、香料和化妆品等。
研究苯乙酮的制备方法对于相关领域的发展具有重要意义。
苯乙酮的制备方法有多种途径，下面将介绍两种主要方法：
一、酸催化法：这是最常用的制备苯乙酮的方法之一。
该方法的原理是通过酸催化使苯乙烯和乙酸回流反应生成苯乙酮。
具体的步骤如下：
1. 将苯乙烯和乙酸按照一定的摩尔比例加入反应釜中。
2. 添加适量的酸催化剂，常用的酸有硫酸、磷酸等。
3. 加热至反应温度，通常在120-150摄氏度之间。
4. 在酸催化下，苯乙烯和乙酸发生反应生成苯乙酮。
5. 反应结束后，将反应物冷却，并将反应釜中的产物分离出来。
6. 经过蒸馏、结晶等过程，可得到纯度较高的苯乙酮。
《苯乙酮的制备》课件
苯乙酮是一种重要的化学品，在化学催化、医药和食品工业中得到广泛应用。
苯乙酮介绍
物理特性
白色晶体，微溶于水，易溶于乙醇、甲醇等有机溶剂。
化学性质
可以发生自由基反应、亲电加成反应和亲核取代反应等多种化学反应。
产业应用
主要应用于日化、医药、化学合成、生物科技等领域。
苯乙酮合成
醋苯的羟基化
通过将醋苯与顺式双羟乙基苯烷加热反应后，加入 氢氧化钠使其分解生成苯乙酮。
苯乙酮的应用
作为光引发剂
苯乙酮可用作照相学中的无色光敏剂和非黄色变色 剂，还可用于固化丙烯酸等工业生产中。
作为防晒剂
由于苯乙酮对紫外线有很强的吸收能力，所以它经 常被用于防晒产品中。
作为香料
苯乙酮是一种有醇香的化合物，常用于制作香囊、 蜡烛等香氛产品。
在食品工业中的应用
苯乙酮可以用作饮料、寿司、口香糖、果酱等食品 的防腐剂。
结论和未来方向
结论
在本次课程中，我们学习了苯乙酮的制备、性质、 合成和应用等方面的知识，并了解了苯乙酮的环保 和健康问题。
未来方向
虽然苯乙酮在许多领域都有广泛的应用，但其环保 和与人类健康有关的问题不能忽视，我们需要在制 备和应用过程中寻找更加环保和健康的替代方法。
将三氯化铝和醋酸加入反应瓶中，并加
入适量的苯，将硫酸的冷却溶液加入反
应瓶，同时滴加苯乙烯。
3
反应过程
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
将反应瓶密封后在沸水中进行加热，观
察溶液的颜色变化。反应结束后，冷却
分离与提纯
4
至室温。
通过蒸馏、结晶和有机相和水相的分离， 获得初步纯化的苯乙酮产物。
苯乙酮的分析
检查项目 蒸汽压 密度 折射率
实验五苯乙酮的制备讲义
实验五 苯 乙 酮 的 制 备1、实验目的:二、 了解傅-克酰基化反应制备芳酮的一般原理, 学习苯乙酮的制备方法； 三、 学会电磁搅拌器的作用, 掌握有毒气体的处理方法。
实验原理:芳酮可通过苯与酸酐或酰卤在路易期酸的作用下反应来制备。
因此在实验室中我们可用苯、乙酸酐和无水三氯化铝来制备苯乙酮:主反应: + （CH 3CO ）2O3COCH 3CH 3COOHCOCH 3AlCl 3CH 3COOAlCl 2HClAlCl 3CH 3COOHCCH 3O AlCl 3H O +CCH 3O1.催化剂的用量大, 乙酸酐: AlCl3=1:2.2。
四、 2.反应体系必须严格无水, 否则三氯化铝水解失效。
五、 3、产物有有毒气体氯化氢, 故装置应考虑吸收。
六、 4、反应放热, 且要反应完全, 还需加热, 反应体系温度高于反应物和溶剂沸点, 故应采用回流、滴加装置。
七、 主要试剂与产物的物理常数名称 M b.p./℃ 密度 S乙酐 102.09 13978.4 1.0820 溶于乙醇, 溶于乙醚、苯、氯仿。
苯 78.11 80.1 0.879 不溶于水, 溶于乙醇、乙醚等许多有机溶剂。
苯乙酮120.15202.31.0281微溶于水, 易溶于许多有机溶剂。
四、实验装置（如图）锥形瓶中装搅拌子, 锥形瓶上装二通管, 一颈装恒压漏斗, 一颈装球形冷凝管；冷凝管上端横装干燥管, 后装长颈漏斗, 用碱液吸收。
五、操作步骤向装有恒压滴液漏斗、电磁加热搅拌器和回流冷凝管（上端通过一氯化钙干燥管与氯化氢气体吸收装置相连）的50 mL三颈（或二颈）烧瓶中迅速加入研细的6.0g无水三氯化铝和8.0mL无水苯。
在电磁搅拌下自滴液漏斗慢慢滴加2 mL乙酐（加2 mL苯稀释）, 开始少加几滴, 待反应发生后再继续滴加, 切勿使反应过于激烈, 滴加速度以烧瓶稍热为宜。
加完后（约需10~15min）, 待反应速度稍缓和后, 水浴加热回流, 直到不再有氯化氢气体逸出为止。
苯乙酮的制备
实验六苯乙酮的制备一、实验目的1.掌握傅瑞德尔-克拉夫茨酰基化反应；2.学习电动搅拌器的安装、使用以及减压蒸馏操作方法。
二、实验原理傅瑞德尔-克拉夫茨反应是指芳香烃在无水三氯化铝等催化剂存在下，同卤代烃、酰氯或酸酐作用，在苯环上发生亲电取代反应而引入烷基或酰基的反应。
(CH3CO)2O CH3COOH 无水AlClCH3O三、主要仪器和试剂1.仪器：电动搅拌器、电热套、三口瓶、球形冷凝管、分液漏斗、温度计、园底烧瓶、氯化钙干燥管；2.试剂：苯35g、无水三氯化铝20g、乙酸酐6.5g 、浓硫酸、浓盐酸、5%氢氧化钠溶液。
四、实验仪器及装置图五、实验操作流程搭建装置填料回流1小时冰水浴冷却加盐酸苯萃取洗涤,无水硫酸镁干燥常压蒸馏140度停热稍冷减压蒸馏，收集92~96度六、实验操作步骤现象、解释1、干燥仪器，及保证药品的无水。
2、20g无水三氯化铝和30ml苯，在滴液漏斗中加6ml乙酸酐和10ml苯的混合物；搅拌下缓慢滴加，反应开始，放出氯化氢气体，三氯化铝溶解，体系升温，控制温度，加料时间约20min。
3、加完乙酸酐关闭滴液漏斗旋塞，用电热套加热保持缓缓回流1h。
4、回流后，将三口瓶用冰水浴冷却至5～10℃，不断搅拌下滴加80ml20％盐酸至固体溶解。
分液漏斗分出苯层，水层用30ml苯分两次萃取。
用20ml氢氧化钠溶液洗涤，再用水洗涤。
分出苯层，用无水硫酸镁干燥。
5、将含苯的粗产物放入100ml圆底烧瓶，加沸石，蒸出苯，温度升到140℃左右，停止加热。
收集116～120℃/8.00kPa的馏分。
七、产率的计算，n D 20=1.5372。
纯苯乙酮，无色油状液体，熔点20℃，沸点202℃，d204=1.026。
苯乙酮的制备
国内生产现状
01
我国苯乙酮的生产起步较晚，但发展迅速，目前已 成为全球苯乙酮的主要生产国之一。
02
我国苯乙酮的生产能力已达到每年数万吨，主要集 中在东部沿海地区。
03
我国苯乙酮的生产工艺与国际基本相同，主要以苯 酚和醋酸作为原料进行制备。
通过苯乙烯的氧化制备
总结词
苯乙烯在氧气的作用下氧化，可以制备苯乙酮。
详细描述
将苯乙烯与氧气混合，加入催化剂（如铜或钯），加热反应。反应 过程中，苯乙烯被氧化成苯乙酮。
化学方程式
C6H5CH=CH2 + O2 → C6H5COH + H2O
03 苯乙酮的应用
在香料工业中的应用
香料合成
苯乙酮是香料工业中重要的中间体， 可用于合成许多香料，如香草醛、苯 乙醇等，这些香料广泛应用于香水、 化妆品、食品等领域。
香精调配
苯乙酮具有甜香和强烈的焦糖香气， 可以用于调配各种香精，提升产品的 香气品质。
在医药工业中的应用
药物合成
苯乙酮是许多药物合成的关键中 间体，如某些抗生素、抗肿瘤药 物和抗病毒药物的合成过程中需 要使用苯乙酮。
药物检测
苯乙酮也用于药物的检测和质量 控制，通过检测苯乙酮的含量可 以评估药物的纯度和质量。
在其他领域的应用
化学合成
苯乙酮在化学合成中具有广泛的应用，可以作为溶剂、催化剂和反应中间体， 用于合成多种有机化合物。
工业助剂
苯乙酮可以作为工业助剂，如用于油漆、油墨和粘合剂等产品的添加剂，提高 产品的性能和稳定性。
04 苯乙酮的合成路线优化
催化剂的选择与优化
催化剂活性
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批加入蒸馏瓶中。 • 6.滴加苯乙酮和乙酐混合物的时间以10min为宜，滴的太快温度不易
控制
7
七、思考题
1、在苯乙酮的制备中，水和潮气对本实验有何影响 ？在仪器装置和操作中应注意哪些事项。答：破坏试 剂影响产率，导致失败因三个试剂都属无水。应采取 措施：⑴药品仪器均需干燥。⑵回流冷凝管上装一个 干燥管。⑶整个装置密合不漏气。
5
纯苯乙酮为无色透明油状液体，bp为202℃，mp为20.5℃，nD201.5372
五、实验结果
1. 计算产率（理论产量以醋酸酐为准计算）
2.也可用减压蒸馏。苯乙酮在不同压力下的沸点列表如下：
压力
4
5
6
7
8
9
10
25
/mmHg
沸点/℃ 60
64
68
71
73
76
78
98
压力 /mmHg
30
40
50
60 100 150 200
苯乙酮制备
一、 实验目的
1学习傅克反应的原理和方法,学习付克酰基化制备芳 香酮的方法; 2 .掌握有机合成的无水操作； 3.掌握搅拌器的使用方法; 4. 进一步熟练蒸馏、液体的干燥、萃取等操作；
1
• 二 、实验原理 • 主要反应
+ ( C H 3 C O ) 2 O A lC l3
C O C H 3 + C H 3 C O O H
副反应：乙酸酐和氯化铝的水解反应
2
三、主要物料及其物理常数
化合物 分子 熔点 沸点 密度
溶解性
量
（℃） （℃） （g/cm3） （水）
苯
78.11 5.5
醋酸酐 102.09 -73.1
苯乙酮 12Leabharlann .15 20.580.1 0.8786 139.55 1.0820 202 1.5318
不溶 微溶 不溶
酸和35g碎冰的烧杯中，溶解完成后。 • 用分液漏斗分离有机层和水层，水层用8ml苯萃取两次，
合并有机相。
• 有机相依次用等体积5%氢氧化钠和水洗涤，再用无水硫 酸镁干燥。
• 在水浴上加热，蒸馏出大量的苯，再换成石棉网加热，蒸 馏出残留的苯，冷却后用石棉网加热，改成空气冷凝管， 蒸馏收集188~192℃(曲靖）的馏分。
2、反应完成后，为什么要加入浓盐酸和冰水的混合 液？
答：加酸的目的是使苯乙酮析出，其反应如下：
O
_CCH3. AlCl3 H+ ,H2O
O
_CCH3 + AlCl3
8
3
四、实验操作步骤
• 1.实验装置图：
4
• 2.实验步骤： • ⑴制备： • 安装好仪器，在干燥的三口烧瓶中加入13g无水三氯化铝
和16ml苯。在搅拌下逐滴加入4ml乙酸酐，控制加入速度， 使烧瓶刚刚感到发热为准。然后对三口烧瓶进行水浴加热， 保持反应容器微沸，直至没有氯化氢放出为止。
• ⑵精制： • 将反应混合物冷却到室温，在搅拌下倒入盛有18ml浓盐
沸点/℃ 102 109.4 115.5 120 133.6 146 155
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• 六. 注意事项
• 1.仪器必须是干燥的，否则影响反应顺利进行，而且反应容器要与空 气隔绝，装置中凡是和空气相通的部位，应装置干燥管。
• 2.反应混合物与水混合时，一定要注意安全，会放出大量的氯化氢气 体。
• 3.注意不要将产品洒落，苯和苯乙酮都是有毒的，而且味道比较大。 • 4.无水三氯化铝的质量是实验成败的关键之一，研细、称量及投料均