纳米材料用TEM时铜网的选择
纳米材料思考题
纳米材料思考题1【1】简述纳米材料具有的几种纳米效应。
【2】半导体纳米晶表现出随尺寸减小吸收和发射光谱蓝移的现象，解释这是由于哪种纳米效应引起的。
【3】简述扫描隧道电子显微镜（STM）是基于哪种纳米效应及工作原理。
【1】(1)小尺寸效应：当颗粒的尺寸与光波波长、德布罗意波长以及超导态的相干长度或透射深度等物理特征尺寸相当或更小时，晶体周期性的边界条件将被破坏，非晶态纳米粒子的颗粒表面层附近的原子密度减少，导致声、光、电、磁、热、力学等特性呈现新的物理性质的变化称为小尺寸效应。
(2)表面效应：指纳米晶体粒表面原子数与总原子数之比随粒径变小而急剧增大后所引起的性质上的变化。
(3)量子尺寸效应：是指当粒子尺寸下降到某一数值时，费米能级附近的电子能级由准连续变为离散能级或者能隙变宽的现象。
当能级的变化程度大于热能、光能、电磁能的变化时，导致了纳米微粒磁、光、声、热、电及超导特性与常规材料有显著的不同。
(4)宏观量子隧道效应：当微观粒子的总能量小于势垒高度时，该粒子仍能穿越这一势垒。
近年来，人们发现一些宏观量，例如微颗粒的磁化强度，量子相干器件中的磁通量等亦有隧道效应，称为宏观的量子隧道效应。
【2】半导体纳米晶表现出随尺寸减小吸收和发射光谱蓝移的现象，是由量子尺寸效应引起的。
对于半导体纳米晶材料来说，当该纳米晶的颗粒的尺寸逐渐减小到该对应材料激子的波尔半径时，便会出现的量子尺寸效应。
根据能带理论，当某种合成的材料的尺寸已经低于某个临界值时，电子在该材料中的运动便一定会受到某种三维的限制，即电子的能量在三个不同的维度方向上的量子化。
这种三维的限制，导致该材料中的电子运输无论是在距离上还是维度上都受到了极大的限制，而该材料中的电子的平均自由程便无疑所以由于在该纳米晶材料中的载流子（即电子或者空穴）在纳米晶材料中的运动受到了很多限制，从而导致了其载流子动能的增加，进而相应的能带的结构，也从体相的连续的能带式结构，改变成为了类似于分子的准分裂的能级结构。
透射电镜制样步骤以及注意事项
透射电镜制样步骤以及注意事项透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，简称TEM）是目前最常用的高分辨率电子显微镜，可以用于观察物质的微观结构。
制备TEM样品的过程非常重要，下面将详细介绍TEM制样的步骤以及需要注意的事项。
制备TEM样品的步骤一般包括样品的选择、固定与固化、切片、薄化、网格制备和贴膜等。
第一步是样品的选择，样品应具有研究价值且适合观察。
例如，生物样品可以是细胞、组织或器官的薄片，金属样品可以是扁平的块状、粉末或薄膜等。
第二步是固定与固化。
对于生物样品，常用的固定方法包括浸泡法、灌注法和切片冷冻法；对于无机样品，可以使用固定剂将样品固定在固定剂中。
第三步是切片。
将固定好的样品切割成薄片，一般要求薄片的厚度在100 nm以下，通常使用超薄切片机来进行切割。
第四步是薄化。
将切割好的样品进行薄化处理，使其达到TEM观察所需的薄度。
常见的薄化方法有机械薄化、电化学薄化和离子薄化等。
第五步是网格制备。
将薄化好的样品放置在铜网格上，网格的选取应该根据所研究样品的性质和需要进行选择。
最后一步是贴膜。
将组织切片或带有样品的网格进行贴膜，以保护样品并提高图像的对比度。
在以上步骤中，需要注意的事项有：1.样品在制备过程中要避免受到污染或氧化，尽量在纯净无尘的环境中进行操作。
2.固定剂的选择要合理，不同的样品可能需要使用不同的固定剂，应根据需要进行选择。
3.切片时要注意刀片的尖锐度和切割角度，以免对样品造成损伤或变形。
4.薄化过程中要控制好加工参数，以保证样品的均匀薄化。
5.制作网格时应选择合适的网格尺寸和类型，以适应观察需求。
6.贴膜时要使薄膜均匀平整，并避免出现气泡或杂质。
总之，TEM制样是一项复杂而关键的过程，要保证样品的质量和可观察性，需要仔细选择方法、控制操作参数、注意样品的保护与处理。
合理的样品制备能够获得高质量的TEM图像，并提供准确的实验数据和结论。
TEM检测标准
透射电镜在材料检测领域的重要性不言而喻，但是想要适得其用却并不容易。
从样品的制备、载网的选择，到仪器的操作与使用，再到图像和数据的分析，每一步都需要小心细致，否则难以得到可靠、有用的信息。
因此按照标准的方法来操作至关重要。
样品的要求标准：1. 样品一般应为厚度小于100nm的固体。
2. 感兴趣的区域与其它区域有反差。
3. 样品在高真空中能保持稳定。
4. 不含有水分或其它易挥发物，含有水分或其他易挥发物的试样应先烘干除去。
5. 对磁性试样要预先去磁，以免观察时电子束受到磁场的影响。
TEM样品常放置在直径为3mm的200目样品网上，在样品网上常预先制作约20nm厚的支持膜。
二、纳米粉末样品的制备标准：1. 纳米颗粒都小于铜网的小孔，因此要先制备对电子束透明的支持膜。
2. 将支持膜放在铜网上，再把粉末放在膜上，送入电镜分析。
3. 粉末或颗粒样品制备的关键取决于能否使其均匀分散到支持膜上。
4. 用超声波分散器将需要观察的粉末在分散介质（不与粉末发生作用）中分散成悬浮液。
5. 用滴管滴几滴在覆盖有支持膜的电镜铜网上，待其干燥(或用滤纸吸干)后, 即成为电镜观察用的粉末样品。
6. 微米粉末样品通过研磨转为纳米颗粒，如催化剂等。
三、载网支持膜的选择标准：载网支持膜，俗称铜网，或者碳网。
其主要分为三个部分:最下层是具有一定目数的金属网，可以是铜网、镍网、金网等。
金属网上面为有机层（方华膜），最上面为一层碳膜。
根据测试和样品需求不同，载网的选择也不尽相同。
载网有：简单载网支持膜、碳支持膜、微栅网、纯碳支持膜，选择合适的载网，首先考虑样品的性质和溶剂的类别。
如果是有机溶剂体系的纳米粒子，可以选择纯碳支持膜（根据经验，只要溶剂不是氯仿或者二氯甲烷，普通的碳支持膜也可满足要求）。
如果样品是分散于乙醇或者甲醇中的粉末样品，则选择普通碳支持膜即可。
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TEM制样技术经典课件
普通微栅
小孔微栅
FIB微栅
碳支持膜
当样品放在电镜中观察时，“载网支持膜”在电子束照射下，会产生电荷积累，引起样 品放电，从而发生样品飘移、跳动、支持膜破裂等情况。所以，人们考虑在支持膜上喷 碳，提高支持膜的导电性，达到良好的观察效果。这种经过“喷碳的载网支持膜”，简 称“碳支持膜”，一般膜厚度为7-10nm。 碳支持膜是以有机层为主，膜层较薄，背底一 般影响很小。通常用水或乙醇分散样品，支持膜均不会受腐蚀。载网材料有镍网和钼网 两种；如果您的样品属于磁性粉末样品可以使用两种方法：1.树脂包埋，超薄切片；2.可 以使用双联网碳支持膜。
载网（铜网、镍网、金网、钼网）
环类（单孔环、椭圆环）
三、透射电镜样品的制备
可供透射电镜观察的样品很多，有金属材料、非金属材料， 有小到几十纳米的粉末颗粒，亦有只有几个纳米厚的薄膜，还 有生物等有机材料。
只要能将其制成对电子束透明、表面平整、稳定、易于放 置、耐电子束轰击、不易挥发、不失真、无放射性、可供观察 的样品即可。
TEM制样技术
透射电镜制样用工具类
一、载网类 (纯碳膜、超薄碳膜、微栅、铜网、铜环)—参考网站：新兴百瑞
微栅类：微栅是支持膜的一个品种，在制作支持膜时，特意在膜上制作的微孔， 所以也叫“微栅支持膜”，它也是经过喷碳的支持膜，一般膜厚度为1520nm。它主要是为了能够使样品搭载在支持膜微孔的边缘，以便使样品“无 膜”观察。无膜的目的主要是为了提高图像衬度。所以，观察管状、棒状、 纳米团聚物等，常用“微栅”支持膜，效果很好。特别是观察这些样品的高 分辨像时，更是最佳的选择；碳膜厚度可根据用户使用情况特制；如果样品 颗粒尺寸小于10nm,请用超薄碳膜。
2、平面样品的制备
制样设备: 本实验室目前电镜制样的设备主要有离子减薄、凹坑仪、金刚石 圆片切割仪、电解双喷、机械冲孔、磁控溅射镀膜、超声冲孔等实验设备， 能对薄膜样品、金属块体样品进行制备。
TEM,SEM,冷冻,金相四大电镜制样方法有哪些？
TEM,SEM,冷冻，金相四大电镜制样方法有哪些？利用电子显微镜的高分辨本领、高放大倍率等特点来分析研究物体的组织形貌、结构特征的一种近代材料物理试验方法。
但是样品制作的好坏直接关系到结果的准确，因而制作出符合要求的样品成为整个实验的关键。
TEM,SEM,冷冻，金相四大电镜制样方法有哪些？接下来，就带你了解一下吧！透射电镜（TEM）TEM放大倍数可达近百万，可以看到在光学显微镜下无法看清的0.1～0.2nm的细微结构。
其样品制备工作量很大，占整个测试工作的一半以上，甚至超过90％，十分关键。
图透射电镜样品台常用样品台分为两种：顶入式样品台和侧插式样品台顶入式样品台要求样品室空间大，一次可放入多个（常见为6个）样品网，样品网盛载杯呈环状排列，使用时可以依靠机械手装置进行依次交换。
优点：每观察完多个样品后，才在更换样品时破坏一次样品室的真空，比较方便、省时间。
缺点：但所需空间太大，致使样品距下面物镜的距离较远，不适于缩短物镜焦距，会影响电镜分辨力的提高。
侧插式样品台样品台制成杆状，样品网载放在前端，只能盛放1～2个铜网。
优点：样品台的体积小，所占空间也小，可以设置在物镜内部的上半端，有利于电镜分辨率的提高。
缺点：不能同时放入多个样品网，每次更换样品必须破坏一次样品室的真空，略嫌不便。
支撑网的选择：支撑网有多种材质如Cu、Ni、Be、尼龙等，选择时要与待分析样品的成分分开。
制备过程：制备支持膜：在铜网上覆盖一层有机膜后喷碳选择分散剂：根据样品性质选择，常用无水乙醇分散：使用超声波或搅拌将粉末分散成悬浮液液滴上支持膜（两种方法）：（a）滴样：用镊子夹持覆有支持膜的铜网，用滴管滴几滴悬浮液在支持膜上，保持夹持状态至干燥（推荐）（b）捞取：用镊子夹持载网浸入溶液捞取液滴（缺点：双面挂样制备关键和注意事项：样品粉末能否在支持膜上均匀分布确保实验过程中未带入污染物2.复型法基本原理：用对电子束透明的薄膜（碳、塑料、氧化物薄膜）把材料表面或断口的形貌复制下来的一种间接样品制备方法。
纳米材料的透射电镜研究
纳米材料的透射电镜研究纳米材料的透射电镜研究纳米材料的透射电镜研究是一种非常重要的技术，可以帮助科学家们深入了解纳米尺度下物质的结构和性质。
下面将按照步骤来介绍纳米材料透射电镜研究的过程。
第一步：样品的制备进行透射电镜研究之前，首先需要制备纳米材料样品。
这个过程通常包括合成纳米颗粒或薄膜，然后使用特定的方法将其转移到透射电镜网格上。
样品的制备过程需要精确的控制，以确保样品的质量和可重复性。
第二步：透射电镜的选择选择适合研究的透射电镜是非常关键的。
透射电镜通常分为传统透射电镜（TEM）和扫描透射电镜（STEM）。
TEM适用于高分辨率成像和晶体学研究，而STEM则可用于在纳米尺度下进行元素分析和局部化学成像。
第三步：样品的加载将制备好的样品加载到透射电镜中是一个需要小心操作的步骤。
样品通常被放置在透射电镜网格上，然后通过机械手或特殊夹具将其插入透射电镜的样品室中。
确保样品的位置正确，并且没有过多的振动或移动是非常关键的，以避免影响成像质量。
第四步：调整仪器参数在进行纳米材料透射电镜研究之前，需要调整仪器的参数。
这包括电镜的对准、聚焦、透射电镜的滤波器和衍射器的选择等。
通过优化这些参数，可以获得清晰的图像和准确的数据。
第五步：成像和分析调整好仪器参数后，可以开始进行成像和分析。
通过透射电镜，可以观察纳米材料的微观结构，包括晶体结构、晶格缺陷和界面性质等。
此外，还可以利用透射电镜进行元素分析，通过能量散射谱（EDS）或电子能量损失谱（EELS）来确定样品中元素的组成和化学环境。
第六步：数据处理和解读在获得成像和分析数据后，需要进行数据处理和解读。
这包括对图像进行处理，如去噪、背景校正和增强对比度等。
然后，利用相关的理论和模型，对数据进行解释和分析，以获取关于纳米材料结构和性质的更深入理解。
纳米材料的透射电镜研究是一项复杂而精密的工作，需要科学家们具备专业的知识和技能。
通过这种研究方法，我们可以深入了解纳米尺度下物质的行为，为纳米材料在能源、材料科学、生物医学等领域的应用提供更多的理论和实验依据。
SEM和TEM在纳米材料表征中的应用
SEM和TEM在纳米材料表征中的应用随着纳米科技的发展，纳米材料在各个领域的应用越来越广泛。
纳米材料的表征和分析对于了解其结构、形貌和性能具有重要意义。
扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）是目前最常用的纳米材料表征工具。
它们能够提供高分辨率的图像和各种材料特征的表征。
本文将讨论SEM和TEM在纳米材料表征中的应用。
首先，SEM是一种非常有效的纳米材料表征方法。
它通过扫描样品表面的电子束来获取样品的表面形貌。
SEM的分辨率通常可以达到纳米级别，可以观察到纳米材料的微观结构、孔隙和颗粒大小分布等特征。
SEM还可以进行能谱分析，通过获取样品的X射线谱图来确定样品的成分。
因此，SEM在纳米材料的形貌和成分分析中具有重要的应用价值。
其次，TEM是一种对纳米材料进行高分辨率成像和结构分析的强大工具。
TEM是通过透射电子束穿过样品并对透射电子进行检测来获取样品的内部结构信息。
TEM可以提供纳米材料的高分辨率成像，从而使我们能够观察到纳米颗粒的原子级结构。
此外，TEM还可以通过选择探测器进行电子衍射实验，从而获得样品的晶体学信息。
通过电子衍射，我们可以确定纳米材料的晶格结构、晶面方向和晶格畸变等参数。
因此，TEM在纳米材料的结构分析和晶体学研究中非常有用。
除了上述应用外，SEM和TEM还可以结合使用来获得更深入的纳米材料表征。
例如，我们可以使用SEM来对样品进行初步的表面形貌观察和成分分析，然后使用TEM来进一步观察样品的内部结构和晶体学性质。
通过这种组合应用，我们可以全面了解纳米材料的形貌、成分和结构特征。
此外，SEM和TEM还可以与其他分析技术相结合，如能谱分析、原位观察和电子能谱图等，从而进一步拓展纳米材料的研究领域。
值得一提的是，为了获得更好的SEM和TEM图像，样品的制备非常关键。
纳米材料的制备通常需要采用特殊的方法，以保持样品的结构和形貌。
同时，样品的制备还需要避免污染和伪影的产生。
因此，在纳米材料表征中，样品的制备技术也是非常重要的一环，只有得到优质的样品才能获得准确可靠的SEM和TEM图像。
透射电镜(TEM)、扫面电镜(SEM)测试常见问题80答汇编
1.做TEM测试时样品的厚度最厚是多少 ?TEM的样品厚度最好小于100nm，太厚了电子束不易透过，分析效果不好。
2.请问样品的的穿晶断裂和沿晶断裂在SEM图片上有各有什么明显的特征？在SEM图片中，沿晶断裂可以清楚地看到裂纹是沿着晶界展开，且晶粒晶界明显；穿晶断裂则是裂纹在晶粒中展开，晶粒晶界都较模糊。
3.做TEM测试时样品有什么要求？很简单，只要不含水分就行。
如果样品为溶液，则样品需要滴在一定的基板上（如玻璃），然后干燥，再喷碳就可以了。
如果样品本身导电就无需喷碳。
4.水溶液中的纳米粒子如何做TEM？透射电镜样品必须在高真空中下检测，水溶液中的纳米粒子不能直接测。
一般用一个微栅或铜网，把样品捞起来，然后放在样品预抽器中，烘干即可放入电镜里面测试。
如果样品的尺寸很小，只有几个纳米，选用无孔的碳膜来捞样品即可。
5.粉末状样品怎么做TEM？扫描电镜测试中粉末样品的制备多采用双面胶干法制样，和选用合适的溶液超声波湿法制样。
分散剂在扫描电镜的样品制备中效果并不明显，有时会带来相反的作用，如干燥时析晶等。
6.EDS与XPS测试时采样深度的差别？XPS采样深度为2-5nm，我想知道EDS采样深度大约1um.7.能谱，有的叫EDS，也有的叫EDX，到底哪个更合适一些？能谱的全称是：Energy-dispersive X-ray spectroscopy国际标准化术语:EDS-能谱仪EDX-能谱学8.TEM用铜网的孔洞尺寸多大？捞粉体常用的有碳支持膜和小孔微栅，小孔微栅上其实也有一层超薄的碳膜。
拍高分辨的，试样的厚度最好要控制在 20 nm以下，所以一般直径小于20nm的粉体才直接捞，颗粒再大的话最好是包埋后离子减薄。
9.在透射电镜上观察到纳米晶,在纳米晶的周围有非晶态的区域,我想对非晶态的区域升温或者给予一定的电压(电流),使其发生变化, 原位观察起变化情况？用原子力显微镜应该可以解决这个问题。
10.Mg-Al合金怎么做SEM，二次电子的？这种样品的正确测法应该是先抛光，再腐蚀。
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一般的纳米粉末分为纳米粒子，纳米棒，纳米线，纳米飘带，纳米纤维，纳米薄片等等，稍微做过一点纳米的同行应该都知道，这个应该是制样里面最方便的了，不过在选择铜网类型的时候有讲究：简单来说，一般的纳米粒子都比较均匀，用乙醇超声分散之后或者用滴管、毛细管滴加一滴到铜网上，或者用镊子夹了铜网到分散好的悬浊液里面提拉一下，就应该能保证有足够的粒子挂上。
然后用红外灯烘烤一下，尽量除去乙醇，以保护机械泵的油少被污染，一般我建议烘烤5-10分钟，预抽真空的时间要10-15分钟最好（场发射的灯丝更要长，一般要半小时以上）。
注意有些样品的烘烤是会损毁样品形貌的，这个就要较长时间的晾干，或者用反向镊夹住，用电吹风的冷风吹干。
有人或许会建议用丙酮，但我觉得丙酮是一种诱癌物质，味道很大，同时因为丙酮对火棉胶或多或少的有溶解性，会影响观察。
也有人说他们的样品如果用乙醇会团聚，观察效果不佳，必须用水或者THF 来做，我们试验过是可行的。
水的分散因为一般的铜网都不浸润，所以挂的时候要多捞几次，或者用反向镊子提拉几次看到上面有水滴即可，实在捞不到水滴，其实也应该吸附了不少纳米粒子了。
不过水分散的样品要长时间烘烤，否则抽真空的时间就会很长，而且会影响泵油的寿命。
THF常用来分散CNT等碳材料，这个倒是没什么，只是要注意不要太多，另外也需要加大烘烤时间。
还有分散效果，多数样品如上处理就可以很容易找到分散比较好的区域，但是团聚比较厉害的样品如何处理呢？有做过的朋友建议使用少量聚乙二醇来分散，据说效果很好，不过需要考虑高分辨的衬度还有污染。
刚才讲了要注意选择铜网的类型。
因为普通的纳米粒子因为很小，而微栅是不合适的，这个时候建议使用普通铜网，也就是没有微栅孔的那种，一般的高分辨用这个也能做的比较好了，有公司提供微栅上面再覆盖一层超薄碳膜的，但价格比较贵，效果比较好，观察的时候最怕的就是样品漂移，尤其是用底片，如果碰到漂移那就是浪费胶片的代名词，10张里能挑一张就算不错了，这个时候就必须耐心等待，因为样品漂移应该会慢慢减缓，稍微时间长点就行，还有可以提前加液氮到防污染罐，也是一种稳定样品的方法。
但如果用CCD相机就很方便，直接修改曝光时间，连续拍照，等到最佳状态时记录即可。
对于一维的纳米材料比如棒、线之类的样品，微栅是必选的，因为可以让棒搭在孔上方，让高分辨的图片更加漂亮，同时建议您选择拍摄对象的时候尽量选取两头搭得或者搭的部分占整个比例较少的部位，否则样品在拍摄的时候容易发生抖动甚至倾斜，让本来转好的晶轴偏离，不仅加大了观察时间，还容易损伤样品的表层结构。
不过要是用CCD相机记录，倒是可以有一个方法可以在抖动的情况下也能很好的记录高分辨图像。
我用的是Gatan相机，里面有个shutter的选项，一般默认是0秒，你改成1s，应该就会比较好（道理或许跟拍照的快门优先差不多吧，欢迎指教），不过需要耐心等待最佳时机。
两维的纳米材料一般就是薄片，寻找适当的薄区拍照即可，而且样品比较稳定，容易拍摄高分
辨。
还有一种是高分子的纳米颗粒，这个一般因为衬度问题很难观察，建议染色以后再看。
不过如果能适当降低电压来增加衬度也不失为一种选择。
最后要讲讲如果样品尤其是一些纳米合金容易发生辐照损伤该如何呢？大家知道有些合金熔点比较低，而电子束可以在局部产生很高的温度，尤其是纳米材料，有更多种类的样品因为纳米效应而降低了熔点，不容易观察。
那么这个时候如何处理易变形或者损坏的样品呢，我问过几个老师，如果是用CCD相机，都是采用低曝光慢扫描记录。
如果是底片，这个就要求技术高的多，需要在旁边的位置低亮度下调节好高压中心和象散，然后迅速到观察点，加大亮度，快速拍照。
不过我倒是没有这么做过，这些都是30年经验的老师，心到手到的境界，我们还要继续修炼啊，呵呵。