纳米材料的制备
纳米材料的制备方法(液相法)
(2)雾化水解法
将一种盐的超微粒子，由惰性气体载入含有金属 醇盐的蒸气室，金属醇盐蒸气附着在超微粒的 表面，与水蒸气反应分解后形成氢氧化物微粒， 经焙烧后获得氧化物的超细微粒。
这种方法获得的微粒纯度高，分布窄，尺寸可控。 具体尺寸大小主要取决于盐的微粒大小。
例如高纯Al2O3微粒可采用此法制备： 具体过程是将载有氯化银超微粒(868一923K)的 氦气通过铝丁醇盐的蒸气，氦气流速为500— 2000 cm3/min，铝丁醇盐蒸气室的温度为395— 428K，醇盐蒸气压＜=1133Pa。在蒸气室形成 以铝丁醇盐、氯化银和氦气组成饱和的混合气 体。经冷凝器冷却后获得了气态溶胶，在水分 解器中与水反应分解成勃母石或水铝石(亚微 米级的微粒)。经热处理可获得从Al2O3的超细 微粒。
• 金刚石粉末的合成
5ml CCl4 和过量的20g金属钠被放到50ml的高压釜中，质量比为Ni:Mn:Co = 70:25:5的Ni-Co合金作为催化剂。在700oC下反应48小时，然后的釜中冷却。 在还原反应开始时，高压釜中存在着高压，随着CCl4被Na还原，压强减少。 制得灰黑色粉末。
(A)TEM image (scale bar, 1 mm) (B) electron diffraction pattern (C) SEM image (scale bar, 60 mm)
§2.2 .1 沉淀法 precipitation method
沉淀法是指包含一种或多种离子的可溶性盐溶液， 当加入沉淀剂(如OH--，CO32-等)后，或在一定 温度下使溶液发生水解，形成不溶性的氢氧化 物、水合氧化物或盐类从溶液中析出，并将溶 剂和溶液中原有的阴离子除去，经热分解或脱 水即得到所需的化合物粉料。
ZrOCl2 2NH 4OH H 2O Zr(OH ) 4 2NH 4Cl
第三章纳米材料的制备方法
第三章纳米材料的制备方法纳米材料的制备方法可以分为物理方法、化学方法和生物方法三类。
物理方法包括机械法、气相法和溶液法等；化学方法包括沉淀法、溶胶-凝胶法、化学气相沉积法等；而生物方法主要是利用生物体或生物分子在生物环境下合成纳米材料。
机械法是指通过力的作用将宏观材料制备成纳米尺寸的材料，常见的方法有高能球磨法和挤压法。
高能球磨法是通过高能球磨机将粗颗粒材料和球磨介质一起置于球磨罐中进行强烈碰撞实现的。
挤压法则是将粗颗粒材料置于特定的装置中，通过外力作用使材料变形而制备纳米材料。
气相法是通过气相反应将气态物质制备成纳米材料，常见的方法有气相沉积法和气溶胶法两种。
气相沉积法是将气态前体输送到反应器中，在特定温度和压力条件下发生化学反应，生成纳米颗粒。
气溶胶法则是将气态前体生产成准稳态悬浮液，再经过控制条件使气溶胶中的颗粒在特定条件下成长。
溶液法是通过将溶液中溶解的化合物沉淀出来形成纳米颗粒的方法，常见的方法有沉淀法和溶胶-凝胶法。
沉淀法是将两种反应物溶解在溶液中，然后通过添加沉淀剂使沉淀物形成纳米颗粒。
溶胶-凝胶法则是将溶胶转变成凝胶，在适当条件下控制凝胶的形成和热处理过程，最终制备成纳米材料。
化学气相沉积法是通过在可控的气相条件下，将气态前体沉积在衬底上生成纳米颗粒的方法，主要应用于金属和半导体纳米材料的制备。
该方法需要控制反应气体的成分和温度，以及反应时间和衬底的性质。
生物方法是指利用生物体或生物分子在生物环境下合成纳米材料，包括微生物法和生物模板法两种。
微生物法是利用微生物在代谢过程中产生的酶或其他生物分子对金属离子进行还原或沉淀，形成金属纳米材料。
生物模板法则是利用生物体的分子结构作为模板，在其表面沉积纳米材料，通过控制反应条件可以得到不同形状和尺寸的纳米材料。
总结而言，纳米材料的制备方法多种多样，从物理方法到化学方法再到生物方法，每种方法都有其独特的优势和适用范围。
在制备纳米材料时，需要考虑材料性质、制备条件以及后续应用等因素，以选择最适合的制备方法。
纳米材料的制备方法
纳米材料的制备方法
纳米材料的制备方法主要有几种，其中包括物理法、化学法和生
物技术法。
1. 物理法：物理法的制备方法又可以分为几类，包括电磁熔炼法、湿法分散器等。
例如电磁熔炼法可以通过电磁力场将含有特定成分的
材料加热融化，然后通过冷却和固定，形成小尺度的粒子。
湿法分散
器也可以将混入溶剂中的原料加以研磨并调节粒径，从而获得纳米溶胶。
2. 化学法：化学法中，主要有溶剂热法、溶剂冷法等。
溶剂热法
是使用溶剂作为介质，将原料溶解，然后加入体系内氧化剂进行氧化
聚合，最后用超声处理微粒，形成更小的纳米粒子。
而溶剂冷法则是
将原料溶解后，再加入表面活性剂，使其聚集形成纳米粒子。
3. 生物技术法：生物技术法则是利用微生物的合成能力进行合成，将原料添加到表面活性剂、微生物介质、磷酸肥料等中，以促进微生
物的生长和代谢，最终形成纳米粒子。
以上就是纳米材料的制备方法主要有几种，它们分别是物理法、
化学法和生物技术法。
这些方法都有不同的优点和缺点，需要根据具
体应用场景选择合适的方法，以期获得更高质量的纳米材料粒子。
纳米材料的制备方法及原理 (整理)
7、等离子体加热蒸发法
等离子体的概念及其形成
物质各态变化： 固体→液体→气体→等离子体→反物质（负）+物质（正） （正负电相反，质量相同） 只要使气体中每个粒子的能量超过原子的电离能，电子将 会脱离原子的束缚而成为自由电子，而原子因失去电子成 为带正电的离子（热电子轰击）。这个过程称为电离。当 足够的原子电离后转变另一物态---等离子态。
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1、气相法制备纳米微粒的生长机理
• 2) 高频感应加热： 电磁感应现象产生的热来加热。 类似于变压器的热损耗。 高频感应加热是利用金属和磁 性材料在高频交变电磁场中存 在涡流损耗和磁滞损耗，因而 实现对金属和铁磁性性材料工 件内部直接加热。
5
1、气相法制备纳米微粒的生长机理
• 3) 激光加热： 将具有很高亮度的激光束经透镜聚焦后，能在焦点附近产生数千
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3、非晶晶化法
原理：先将原料用急冷技术制成非晶薄带或薄膜， 就是把某些金属元素按一定比例高温熔化，然后 将熔化了的合金液体适量连续滴漏到高速转动的 飞轮表面，这些合金液体沿着飞轮表面的切线方 向被甩了出去同时急遽地冷却，成为非晶薄带或 薄膜。然后控制退火条件，如退火时间和退火温 度，使非晶全部或部分晶化，生成的晶粒尺寸可 维持在纳米级。
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4、机械破碎法
是采用高能球磨、超声波或气流粉碎等机械方法，以粉 碎与研磨为主体来实现粉末的纳米化。 其机理主要是产生大量缺陷，位错，发展成交错的位错 墙，将大晶粒切割成纳米晶。 球磨工艺的目的是减小微粒尺寸、固态合金化、混合以 及改变微粒的形状。球磨的动能是它的动能和速度的函 数，致密的材料使用陶瓷球，在连续严重塑性形变中， 位错密度增加，在一定的临界密度下松弛为小角度亚晶 晶格畸变减小，粉末颗粒的内部结构连续地细化到纳米 尺寸
纳米结构材料的制备及其应用
纳米结构材料的制备及其应用随着科技的不断发展，纳米材料的研究和应用也越来越广泛。
纳米结构材料，简称纳米材料，是指至少在一个维度上具有尺寸小于100纳米的材料。
纳米结构材料具有较大的比表面积、独特的物理和化学性质以及优异的机械性能，使得它们在多个领域具有广泛的应用前景。
一、纳米结构材料的制备方法1. 碳纳米管的制备碳纳米管是一种具有优异性能的纳米材料，它在电子学、储能、生物医学等领域有着广泛的应用。
碳纳米管的制备方法主要包括化学气相沉积、物理气相沉积和电化学沉积等。
2. 金属和合金纳米颗粒的制备金属和合金纳米颗粒是一类重要的纳米材料，具有广泛的应用前景。
常用的制备方法包括化学还原、气相沉积、溶胶-凝胶法、电化学方法等。
3. 二维材料的制备二维材料是指在一个方向上具有纳米尺度的材料，如石墨烯、硫化钼等。
二维材料具有独特的物理和化学性质，有着广泛的应用前景。
制备方法包括机械剥离、化学气相沉积、物理气相沉积等。
二、纳米结构材料的应用领域1. 电子学领域纳米材料在电子学领域的应用主要包括纳米电路的制备和纳米传感器的制备。
纳米材料的小尺寸和高表面积使得电路更为稳定，而纳米传感器的灵敏度和快速响应时间也可以得到保障。
2. 能源领域纳米材料在能源领域的应用主要包括锂离子电池、超级电容器和太阳能电池等。
纳米材料的高比表面积和小尺寸使其具有更好的电化学性能和更快的电子传输速度。
3. 生物医学领域纳米材料在生物医学领域的应用主要包括药物输送和成像等方面。
纳米材料作为药物传递系统可以在体内运输和释放药物，并减少药物的毒副作用。
而在成像方面，纳米材料作为对比剂能够提高成像的分辨率和对比度。
4. 环境领域纳米材料在环境领域的应用主要包括清除水污染、治理大气污染等。
纳米材料作为吸附剂可以去除废水中的有害物质，而其小尺寸也可以提高污染物的分散度和吸附量。
三、纳米结构材料面临的挑战纳米结构材料的应用前景广阔，但同时也面临着一些挑战。
纳米材料的制备技巧与注意事项
纳米材料的制备技巧与注意事项纳米材料是指在至少一个维度上尺寸在纳米级别的材料。
由于其独特的物理、化学和生物学性质，纳米材料在许多领域具有广泛的应用潜力，例如电子、光电子、药物传输等。
然而，制备纳米材料是一项复杂而挑战性的任务，需要特殊的技巧和注意事项。
本文将介绍纳米材料的制备技巧和注意事项。
首先，纳米材料的制备方法多种多样，可以通过物理、化学或生物方法来实现。
其中，物理方法包括气相合成、溶胶-凝胶法、电化学沉积等；化学方法包括化学沉淀、溶剂热法、水热合成等；生物方法包括生物合成、生物矿化等。
选择合适的制备方法取决于所需纳米材料的性质和应用。
其次，制备纳米材料需要注意以下几个关键问题。
首先是材料的纯度。
纳米材料的制备过程中，任何杂质都可能对其性能产生负面影响。
因此，在制备纳米材料时，需要使用高纯度的原料，并确保制备过程的环境干净和无杂质。
其次是控制粒径分布。
由于纳米材料的尺寸非常小，粒径分布的控制是非常困难的。
制备过程中需要精确控制反应条件，例如反应时间、温度、溶液浓度等，以确保获得较窄的粒径分布。
此外，还可以采用添加剂或模板来实现粒径分布的控制。
另外一个关键问题是形貌控制。
纳米材料的形貌对其性质和应用有重要影响。
在制备过程中，可以通过调节反应物比例、反应温度和反应时间等因素，以控制纳米材料的形貌。
纳米材料制备过程中还需要注意以下一些技巧和注意事项。
首先是实验设备的选择和操作。
制备纳米材料通常需要使用特殊的实验设备，例如惰性气体保护下的高温炉、高效搅拌器等。
在操作过程中，需要严格控制反应条件，并对实验设备进行良好的维护和清洁，以确保实验结果的可靠性。
其次是原料的选择和处理。
原料的纯度和质量对纳米材料制备的影响非常大。
在选择原料时，需注意选择高纯度、优质的原料，并对原料进行预处理，如烘干、筛选等，以去除杂质和保证制备的成功。
此外，反应条件的优化也是制备纳米材料的关键。
反应温度、反应时间、溶液浓度等因素都会对纳米材料的性能产生影响，需要通过实验调试来找到最佳的反应条件。
纳米材料制备方法
纳米材料制备方法目录1. 物理方法 (2)1.1 物理凝聚法 (2)1.2 溅射法 (2)1.3 喷雾热解法 (2)1.4 高能球磨法 (2)1.5 压淬法 (2)1.6 固相法 (3)1.7 超声膨胀法 (3)1.8 液态金属离子源法 (3)1.9 爆炸法 (3)1.10 严重塑性变形法 (3)2．化学方法 (3)2.1 沉淀法 (4)2.2 水解法 (4)2.3 溶胶－凝胶法 (4)2.4 熔融法 (4)2.5 电化学法 (4)2.6 溶剂蒸发法 (5)2.7 微乳液法 (5)2.8 金属醇盐法 (5)2.9 气相燃烧合成法 (6)2.10 有机液相合成法 (6)2.11 模板法 (6)3.参考文献 (6)11. 物理方法1.1 物理凝聚法1.1.1 真空蒸发－冷凝法在超高真空(10-6 Pa)或惰性气氛(Ar、He，50~1 k Pa)中，利用电阻、等离子体、电子束、激光束加热原料，使金属、合金或化合物气化、升华，再冷凝形成纳米微粒。
其粒径可达1~100 nm。
此方法的特点是外表清洁、粒度小、设备要求高、产量低，适用于实验室制备。
1.1.2 等离子体蒸发凝聚法把一种或多种固体颗粒注入惰性的等离子体中，使之通过等离子体之间时完全蒸发，通过骤冷装置使蒸气凝聚制得纳米微粒。
通常用于制备含有高熔点金属、合金的纳米材料，如Fe-Al、Nb-Si等。
此法常以等离子体作为连续反应且制备纳米微粒。
1.2 溅射法溅射法利用离子、等离子体或激光溅射固体靶，即用两块金属板分别作为阳极和阴极，阴极为蒸发用的材料，在两电极间充入Ar气，两电极间施加电压。
粒子的大小及尺寸主要取决于两电极间的电压、电流和气体压力。
靶材的外表积愈大，原子的蒸发速度愈高，超微粒的获得量愈多。
1.3 喷雾热解法喷雾热解法是将含所需正离子的某种盐类的溶液喷成雾状，送入加热至设定温度的反应器内，通过反应生成微细的粉末颗粒。
它综合了气相法和液相法的优点，可制备多种组分的复合材料，从溶液到粉末一步完成，且颗粒形状好。
纳米材料制备和应用技术
纳米材料制备和应用技术随着科技的进步，纳米材料的制备和应用技术越来越成熟，正在成为重要的技术领域之一。
纳米材料是指粒径小于百纳米的物质，具有很多特殊的物理、化学和生物学性质，并具有广泛的应用前景。
本文将介绍纳米材料的制备和应用技术的发展情况和现状。
一、纳米材料的制备技术1、传统制备方法传统制备方法主要包括物理法、化学法、生物法等。
物理法包括溅射法、光化学合成法、热蒸发法、机械合成法等，化学法包括溶胶凝胶法、水热法、组装法、电化学法等，生物法包括基因工程法、细胞工程法等。
这些方法虽然成本比较低，但是制备的纳米材料品质不稳定，品纯度低，且容易受到环境污染，不适用于一些高质量要求或特殊用途的纳米材料制备。
2、先进制备方法随着纳米材料制备和应用技术的发展，先进制备方法逐渐被广泛应用。
其中，纳米结构模板法、分子束外延法、激光化学气相沉积法、磁控溅射法、离子束沉积法等已经成为制备高品质、高稳定性、高纯度、高晶化度纳米材料的有效手段。
二、纳米材料的应用技术1、纳米材料在能源领域的应用纳米材料在能源领域的应用有着广泛的前景。
例如，利用纳米材料制备太阳能电池、燃料电池、超级电容器、锂离子电池等，不仅可以提高能量密度和电化学性能，更可以节约能源消耗和提高能源利用效率。
2、纳米材料在材料领域的应用纳米材料在材料领域的应用同样有着广泛的发展前景。
例如，利用纳米材料制备高强度、高韧性、高导电性、高导热性的材料，可以大幅提高机械强度、导电性、传热性等性能，为电子、光电、精密机械等领域提供高品质的材料选择。
3、纳米材料在医学领域的应用近年来，纳米材料在医学领域的应用愈发受到重视。
利用纳米材料制备生物传感器、纳米药物、纳米成像等，不仅可以提高治疗效果和生物检测灵敏度，更可以实现针对性治疗、高通量筛选等特殊功能。
三、纳米材料应用面临的挑战纳米材料的应用虽然在取得巨大成功的同时也面临着一些挑战。
例如，纳米材料对环境和人体的生态安全具有一定的潜在危害，纳米材料分散性、稳定性、可控性也有待进一步提高，纳米材料的现有制备和应用技术亟待研究，等等。
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第三章 纳米材料的制备方法 与模拟
一、导言
纳米材料如此神奇，怎样才能获得纳米材料呢?
纳米材料：指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围 （1～100 nm）或由它们作为基本单元构成的材料。制备技 术是纳米科技的关键，影响纳米材料的微观结构和宏观性 能。通过不同的制备技术可以得到纳米颗粒材料、纳米膜 材料、纳米固体材料等等。
特点:加热方式简单,工作温度受坩埚材料的限制,还可能与坩埚 反应。所以一般用来制备Al、Cu、Au等低熔点金属的纳米粒 子。
（2） 高频感应法
以高频感应线圈为热源,使坩埚 内的导电物质在涡流作用下加 热，在低压惰性气体中蒸发,蒸 发后的原子与惰性气体原子碰 撞冷却凝聚成纳米颗粒。 特点：采用坩埚，一般也只是 制备象低熔点金属的低熔点物 质。
非晶晶化法
1. 气相法制备纳米颗粒
物理气相沉积：用物理方法 (如蒸发、溅射等)，使材料 汽化并沉积形成纳米材料的 方法 1 蒸发-冷凝法
此种制备方法是在低压的Ar、 He等惰性气体中加热金属，使 其蒸发汽化, 然后在气体介质中 冷凝后形成5-100 nm的纳米微 粒。通过在纯净的惰性气体中 的蒸发和冷凝过程获得较干净 的纳米粉体。 右图为该方法的典型装置。
用溅射法制备纳米微粒有以下优点: (1) 可制备多种纳米金属，包括高熔
点和低熔点金属。常规的热蒸发 法只能适用于低熔点金属； (2) 能制备多组元的化合物纳米微粒， 如 A152Ti48 、 Cu91Mn9 及 ZrO2 等 ； (3) 通过加大被溅射的阴极表面可提 高纳米微粒的获得量。
4．流动液面真空蒸镀法
此方法的特点有以下几点：
① 可制备Ag、Au．Pd、Cu、Fe、 Ni、Co、AI、In等纳米颗粒， 平均粒径约3nm，而用惰性气体 蒸发法很难获得这样小的微粒；
② 粒径均匀．分布窄。 ③ 纳米颗粒分散地分布在油中。 ④ 粒径的尺寸可控，即通过改变
蒸发条件来控制粒径大小，例如蒸发速度、油的粘度、圆盘 转速等。圆盘转速高、蒸发速度快、油的粘度高均使粒子的 粒径增大，最大可达8 nm。
三、纳米材料的合成方法
纳米材料制备途径: 从小到大: 原子团簇纳米颗粒 (bottom-to-up) 从大到小: 固体微米颗粒纳米颗粒 (up-to-bottom)
目前纳米材料制备常采用的方法:
(按物态分类)
蒸发-冷凝法 气相法 化学气相反应法
沉淀法 液相法 喷雾法
溶胶-凝胶法
机械粉碎(高能球磨)法 固相法 固态反应法
该制备法的基本原理是：在高真 空中蒸发的金属原子在流动的油 面内形成极超微粒子，产品为含 有大量超微粒的糊状油。
高真空中的蒸发是采用电子束 加热, 当水冷铜坩埚中的蒸发原料 被加热蒸发时，打开快门，使蒸 发物镀在旋转的圆盘表面上，形 成了纳米粒子。 含有纳米粒子的油被甩进了真空室沿壁的容器中，然后将这 种超微粒含量很低的油在真空下进行蒸馏．使它成为浓缩的 含有纳米粒子的糊状物。
化学气相的技术，包括大范围的绝缘材料， 大多数金属材料和金属合金材料。从理论上来说，它 是很简单的：两种或两种以上的气态原材料导入到一 个反应室内，然后他们相互之间以某种方式激活而发 生化学反应，形成一种新的材料，沉积到晶片表面上。
3. 溅射法
用两块金属板分别作为阳极相阴极， 阴极为蒸发用的材料，在两电极间充 入 Ar 气 (40 ～ 250Pa) ， 两 电 极 问 施 加 的电压范围为0.3～1.5kv。由于两极 间的辉光放电使Ar离子形成，在电场 的作用下Ar离子冲击阴极靶材表面， 使靶材原产从其表面蒸发出来形成超 微粒子．并在附着面上沉积下来。粒 子的大小及尺寸分布主要取决于两电 极间的电压、电流和气体压力。靶材 的表面积愈大，原子的蒸发速度愈 高．超微粒的获得量愈多。
真正有意识地研究纳米粒子可追溯到 30年代的日本，当时为了军事需要而开展 了“沉烟试验”，虽用真空蒸发法制成世 界上第一批超微铅粉，但受到实验水平和 条件限制，未能得到系统可信的研究成果 。直到本世纪60年代人们才开始对分离的 纳米粒子进行研究。
1963年，Uyeda用气体蒸发冷凝法制得金属纳 米微粒，对其形貌和晶体结构进行了电镜和 电子衍射研究。 1984年，德国的H. Gleiter等人将气体蒸发冷 凝获得的纳米铁粒子，在真空下原位压制成 纳米固体材料，使纳米材料研究成为材料科 学中的热点。
二、纳米材料的制备发展史
1861—1864年间格雷哈姆基于对胶体进行 的大量实验，区别了胶体和晶体的不同概 念，首先提出了“胶体”这一名称，建立 了一门有完整系统性的新学科——胶体化 学，随着胶体化学的建立，科学家就开始 对直径为1～100nm的粒子的体系进行研究 。
胶体（英语：Colloid）又称胶状分散体（ colloidal dispersion）是一种均匀混合物，在 胶体中含有两种不同状态的物质，一种分散 ，另一种连续。分散的一部分是由微小的粒 子或液滴所组成，分散质粒子直径在1nm100nm之间的分散系；胶体是一种分散质粒 子直径介于粗分散体系和溶液之间的一类分 散体系，这是一种高度分散的多相不均匀体 系。
真空室 真空泵
液氮 隋性气体
漏斗
蒸发源 蒸发源
蒸发-冷凝法按照加热方法分类
（1）电阻加热法:
欲蒸发的物质(例如， 金属、CaF2、 NaCl 、 FeF2 等 离 子 化 合 物 、 过 渡 族 金属氮化物及氧化物等)置于柑蜗 内．通过钨电阻加热器或石墨加热器 等加热装置逐渐加热蒸发，产生元物 质烟雾，由于惰性气体的对流，烟雾 向上移动，并接近充液氮的冷却棒 (冷阱, 77K)而凝结成纳米颗粒。
很久以前, 我国人们用石蜡做成蜡烛，用 光滑的陶瓷在蜡烛火焰的上方收集烟雾， 经冷凝后变成很细的碳粉，实际上就是纳 米粉体，用这种方法获得的超细碳粉所做 成的墨具有良好的性能。 我国安徽省出产的著名徽墨能保持毛笔字 有光泽且较长时间不褪色。制作墨汁或黑 墨的主要原料是烟炱（注：音tai），制墨 时所用的黑灰越细，墨的保色时间越长。 徽墨用纳米级大小的松烟炱（即所谓‘精 烟徽墨’）和树胶及少量香料及水分制成， 所以很名贵。