碘酸钾滴定液配制和标定标准操作规程
碘滴定液的配制与标定
碘滴定液的配制与标定
一、配制碘滴定液1、在500毫升的容量瓶中，把滴定瓶中的原氯酸
钠溶液滴出20毫升，用氯酸钠稀释液加到500毫升，再把碘溶液滴入。
2、把容量瓶中的液体搅拌均匀，用称量纸与滴定管测量稀释后的碘滴定液体
称量出50毫升，加入搅拌均匀。
3、用容量瓶补足至500毫升，用搅拌瓶
均匀搅拌液体，用称量纸测量罐中温度，并加上一小滴滴定瓶中的原氯酸
钠溶液。
4、再把碘溶液滴入，仔细搅拌直至碘滴定液均匀，放入阴凉的
地方储存。
二、标定碘滴定液1、采用标准样品标定，准备一定数量的一
氧化氮标准样品，贮存在特殊的容器中。
2、采用标准恒定溶液方法，准
备如下混合液：在一瓶500毫升的容量瓶中，加入滴定管中的原氯酸钠溶，滴入碘溶液，仔细搅拌均匀。
3、用100毫升的称量瓶中，加入50毫升的
混合液，置在分析天平中称量，用原氯酸钠溶液滴入，直至混合液体变淡。
4、准备一定数量的标准样品，加入到一容器中，测量混合液中碘溶液的
浓度，通过浓度的比较计算碘滴定液的浓度，并给出结论。
碘酸钾滴定液标定方法
碘酸钾滴定液标定方法
高碘酸标准溶液叮以选用H5IO6、KIO4或NaIO4配制，其中NaIO4溶解度大，易纯制，故更为多用。
高碘酸及高碘酸盐溶液都很稳定。
通常多配成百分之几或干分之几(W/V)的水溶液。
当有必要标定时，方法有二：一法是准确量取一定体积的标准溶液，加到含有NaHCO3、或硼酸缓冲溶液(pH8～9)和过量的KI溶液中去，高碘酸盐即还原成碘酸盐并析出碘(由I-氧化而来)，
IO4-＋2I-＋H2O↔IO3-＋I2＋OH-
用标准Na2S2O3溶液滴定生成的碘量。
一个分子高碘酸产生一个分子碘，即两个摩尔碘原子，所以它的摩尔质量等于分子量的1／2。
另一法是将一定体积的标准溶液加到含有过量碘化钾的酸性溶液中去，高碘酸盐即还原成碘，IO4-＋7I-＋8H+ ↔4I2＋4H2O
或H5IO6＋7I-＋7H+ ↔4I2＋6H2O
析出的I2用Na2S2O3，标准溶液滴定。
1个分子的高碘酸盐生成4个分子的碘．即8个摩尔碘原子，所以它的摩尔质量等于其分子量的1／8。
这里要注意，由于两种标定方法的酸碱环境不同，高碘酸盐的还原产物不同(一是IO3-，一是I2)，也就是说，由于两个标定反应不同，所以摩尔质量的计算也不同。
必须测定和标定都用同一方法，起同一反应，摩尔数值一致，结果计算才能正确。
通常测定时采用空白滴定的方法，这种情况便会自然得到解决。
粗铅中锡的测定—碘酸钾滴定法
粗铅中锡的测定—碘酸钾滴定法李鹏飞（云南锡业集团股份有限公司冶炼分公司质量监督部，云南个旧661000）摘要：粗铅中的锡含量一般在0.5%~5%之间，由于大量铅的存在，导致样品用盐酸很难分解。
粗铅中有银、锑、铜元素的存在，会干扰锡的分析结果，使精密度不理想。
粗铅作为金属样品，样品粒度较大，不容易过筛，加工难度大、时间长，导致分析时间被延长，而且难保证样品的均匀度。
本文使用称大样，用硫酸分解样品后，用铁粉置换过滤掉干扰元素，定溶后吸取溶液还原滴定。
避免了样品均匀度不好带来的影响，排除了干扰元素，使分析结果的精密度与准确度得到保证。
关键词：粗铅；锡含量测定；碘酸钾滴定法1试剂除非另有说明，本实验试剂为分析纯，实验用水为三级水。
1.1还原铁粉（粒度＜0.2mm，分析纯）1.2铝粒（用A000铝制成0.5g左右每粒）1.3金属锡标准样品（Sn=99.95%）1.4硫酸（ρ=1.84g/ml）1.5盐酸（ρ=1.19g/mL）1.6淀粉指示剂（5g/L）1.7锡标准液：1mL含4mg锡配制：称取2.0000g标准锡于400mL烧杯中，加入100mL盐酸，20mL水，盖上表皿，低温加热至完全溶解，取下，冷却，用水吹洗表皿、杯壁并移入500mL容量瓶中，用盐酸（6mol/L）定容，摇匀。
1.8碘酸钾标准溶液〔c（1/6KIO3）≈0.028mol/L〕。
（1）配制：称取0.8g碘酸钾、5g碘化钾、0.3g氢氧化钠，置于500mL烧杯中，加入200mL水，加热至完全溶解，用玻璃棉将溶液过滤于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
（2）标定：用大肚吸管准确移取锡标准液（1.7）10.0ml，置于300mL锥形瓶中，加入80mL盐酸（6mol/L），加入1.5g还原铁粉连接于还原台上，低温加热至溶解完全，取下流水冷却1min，加入25mL水，分2次加入1.5g铝粒，充分摇动，反应至剩余少量铝时，加热煮沸至大气泡产生，通入二氧化碳气体，将锥形瓶置于流水中冷却至室温（用塞子塞住瓶口防止二氧化碳气体跑出）。
滴定液配制、标定标准操作规程
1.目的：建立滴定液配制、标定标准操作规程，规范滴定液的配制、标定，以保证标定结果的准确性。
2.范围：适用于标定工作人员。
3.责任：QC检验室主任、标定室工作人员。
4.内容：4.1 滴定液定义系指已知准确浓度的溶液，滴定液的浓度通常用mol/L表示。
4.2 配制方法：◆直接法：根据所需滴定液的浓度计算出基准物的重量。
按《中国药典》2015年版四部要求，把基准物干燥至恒重，精密称定，置于容量瓶中，溶解并稀释至规定的体积，摇匀，备用。
◆间接法：根据滴定液所需要的浓度，精密称取一定重量（或精密量取一定体积）的其它试剂（易恒重），在容量瓶内溶解或稀释至规定体积，即得其精确浓度，备用。
用前对滴定液进行标定，计算滴定液浓度。
◆配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时除另有规定外，可在临用前，精密量取高浓度滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
◆配制好的滴定液必须澄清，必要时可滤过后再标定。
4.3 标定◆系指用间接法配制的滴定液，在使用前必须进行浓度的标定。
◆标定液的配制：依据《中国药典》2015年版四部，取规定量的标定物适量（注意干燥前标定物质如结块应先研细），在一定温度下干燥至恒重。
精密称定，置于容量瓶中，使其溶解，并用溶剂稀释至刻度。
即可得标定液的精确浓度。
◆滴定液的配制：称量规定量的基准物，置于容量瓶中，使其溶解，并用溶剂稀释至刻度。
◆精密量取一定体积得滴定液，用标定液滴定，根据标定液的消耗的体积量，计算出滴定液的浓度。
◆标定份数：系指同一操作者，在同一实验室，用同一测定方法对同一滴定液在正常和正确的分析操作下进行测定的份数，不得少于3份。
◆复标：系指滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行再标定，其标定份数也不得少于3份。
4.4 计算◆标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%。
◆误差限度：以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值作为各自测得值，计算二者的相对偏差，不得超过0.15%否则应重新标定。
碘滴定液配制与标定标准操作规程
制药GMP管理文件引用标准：中华人民共和国S药典（2005年版）二部附录。
一、目的：为规定碘滴定液（0.1mol/L）配制与标定的方法和操作要求，特制定本操作规程。
二、适用范围：适用于碘滴定液（0.1mol/L）配制、标定与复标。
三、责任者：质检员。
四、正文：1 误差要求：2 指示剂：淀粉指示液、甲基橙指示液3 基准试剂：基准三氧化二砷4 仪器与用具：a 、 碘量瓶（250ml ）b 、棕色滴定管（50ml ）5 操作步骤：5.1 I=126.9 12.69→1000ml5.2 配制 取碘13.0g 、碘化钾36g 与水50ml 溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml ，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
5.3 标定 取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g精密称定，加氢氧化钠滴定液（1mol/L ）10ml ，微热使溶解，加水20ml 与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5mol/L ）适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g ，水50ml 与淀粉指示液2ml ，用本液滴定至溶液显紫色，每1ml 碘滴定液（1mol/L ）相当于4.946mg 的三氧化二砷。
根据本液的消耗量与三氧化二砷的质量，算出本液的浓度，即得。
5.4 计算公式：0.004946V MsF ⨯=式中：Ms ：三氧化二砷的质量（g ）V ：滴定所耗碘滴定液的体积（ml ）5.5 注意事项：5.5.1 I2难溶水，但易溶于KI溶液生成I3配位离子，反应是可逆的，配制时就交溶于36%的KI溶液中，再加水稀释到一定体积，标准溶含2-4%的碘化钾，可达到助溶和稳定目的。
5.5.2 I2易挥发，在日光照射下易发生反应：日光I2+H2O HI+HIO因此溶液应保存在带严密塞子的棕色瓶中，并放置在暗处。
5.5.3 I2溶液腐蚀金属和橡皮，所以滴定时应装在棕色酸式滴定管中5.6 贮藏置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭，在凉处保存。
碘滴定液的标定
碘滴定液的标定碘滴定液是用来测定水中含碘量的必不可少的工具，它是一种质量分析中常用的细胞计量技术，也是一种快速、准确的硝酸盐测定的常用技术。
根据水的碘含量，碘滴定液的标定计量可以分为较低（0.001-0.05 mol/L）和较高（0.05-0.20 mol/L）两种情况，其中较低含量的碘滴定液一般用于细胞活力分析和细胞构型分析，而较高含量的碘滴定液主要用于测定水中碘含量。
碘滴定法的标定是指将一定的碘滴定液加入标准滴定管中，加到一定的深度后，再加入水，并用滴定管搅拌，使碘滴定液和水混合均匀后，在一定的状态下测量出的碘滴定液的滴定标准值，进行碘滴定液的标定。
碘滴定液的标定，首先要准备标准滴定管，这是一个经过计量标定和测量的单位，其外部有打刻标记，里面有容积标定线。
接着，准备一定的碘滴定液，确定标定数量，将碘滴定液滴入标准滴定管中，加至一定深度，用滴定管搅拌，并将碘滴定液和水混合均匀，然后测量出两液体混合后的滴定标准值。
根据所得的滴定标准值进行碘滴定液的标定，采用线性回归方法，用标准滴定管内的碘滴定液和水的混合比例求出碘滴定液的标定值，即碘质量分数，以确定滴定液的实际值及质量分数，以此实现碘滴定液的标定。
碘滴定液的标定是一个重要的过程，碘滴定液的标定是碘滴定测定的关键部分，因此，在实际应用中，必须使用标准滴定管，保证测量准确，并严格控制测量条件，以保证滴定结果的准确性。
其次，碘滴定液的标定时，测量结果会受到误差的影响，其中有滴定容量的影响，有温度的影响，也有溶液的性质影响，这些都会影响到碘滴定液的标定结果，因此，在实际应用中，必须掌握合理的标定方法，在实际操作过程中尽量减少误差，以此确保测量结果的准确性与可靠性。
最后，碘滴定液的标定是一个综合性测量，要求对滴定管、温度、时间、纯净程度等都要有一定的控制和把握，以此来保证滴定结果的准确性和可靠性。
说明碘滴定液的标定是一个比较复杂的过程，在实际应用中，应用者要充分把握实验条件，合理控制实验过程，以此确保碘滴定液的标定准确性。
碘滴定液的标定
碘滴定液的标定
进行碘滴定液标定是必不可少的，并且操作起来较为复杂。
根据不同情况，分别介绍碘滴定液标定的操作流程：
一、准备标定器具
1. 电子天平：负责比较实验中液体的重量。
2. 伏安桶：负责保存碘滴定液和实验液体，以及采集实验信息。
3. 玻璃比色杯：负责液体的量取和比色实验。
4. 酸性维他命C溶液：负责把实验液中的反应物进行溶解和辅助色调分辨。
二、标定碘滴定液：
1. 将比色杯中置入等体积的碘滴定液和标定标准液，并将酸性维他命C溶液缓慢加入，碱化反应发生后比较比色杯中液体的色调浓度差。
2. 用伏安桶读取标定标液的结果，并记下读数。
3. 将比色杯中的液体同时加入伏安桶，并记下此时的伏安桶读数。
4. 计算所得伏安桶读数与标定标液读数的差值，从而得到最终的碘滴定液结果。
三、结论：
根据以上步骤，可以准确地标定碘滴定液中的碘浓度，并且得到可信
任的实验结果。
但在进行碘滴定液标定时，一定要注意避免污染实验样本，以免影响实验结果。
滴定液的配制与标定
0.1mol/L氢氧化钠滴定液的配制与标定【配制】取氢氧化钠40.00g，加水1000ml振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
【标定】取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。
每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)时，可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。
必要时，可用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)标定浓度【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。
0.1mol/L、0.2mol/L、0.5mol/L和1.0mol/L氢氧化钠标准溶液配制与标定一、配制：将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上层清液。
浓度氢氧化钠饱和溶液注入不含CO2的水0.1mol/L量取5ml1000中摇匀0.2mol/L量取10ml1000中摇匀0.5mol/L量取26ml1000中摇匀1.0mol/L量取52ml1000中摇匀二、标定：1、原理：KHC8H4O4＋NOH→KNaC8H4O4＋H2O酸式酚酞碱式酚酞HIn→In-+H+〔无色〕〔红色〕酚酞为一有机弱酸，在酸性溶液中为无色，当碱色离子增加到一定浓度时，溶液即呈粉红色。
2、仪器：滴定管50ml；三角瓶250ml。
3、标定过程0.1mol/LNOH标准溶液称取0.4－0.6克；0.2mol/L称1－1.2克；0.5mol/L称取3克于105－110℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾，称准至0.0002克，分别溶于50ml；80ml不含二氧化碳水中,加2滴1％酚酞指示剂，用配好的待标定溶液至溶液呈粉红色与标准色相同。
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目 的：制订碘酸钾滴定液配制和标定标准操作规程。
适用范围：碘酸钾滴定液（0.05 、0.01667mol/L ）的配制和标定。
责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。
程 序：
1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、容量瓶、烧杯等。
2.试剂及试液 蒸馏水、基准碘酸钾。
3.配制
3.1碘酸钾滴定液（0.05 mol/L ）：取基准碘酸钾，在105℃干燥至恒重后，精密称取10.700g ，置1000ml 量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度摇匀，即得。
碘酸钾滴定液（0.01667 mol/L ）。
取基准碘酸钾，在105℃干燥至恒重后，精密称取3.5667g ，置1000ml 量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度摇匀，即得。
4.结果计算:
)5667.3(700.100000.133⨯=KIO KIO W F
式中：F 表示碘酸钾滴定液的校正因子。
W 表示基准物取样量。
5.注意事项与技术要求
5.1本液应临用前配制。