石灰石的分析化验方法之令狐文艳创作
091石灰石化学分析

石灰石化学分析操作规程Y一、样品制备准确称取约0.5g已在105~110℃烘干过的试样,置于银坩埚中,加盖5g氢氧化钠的银坩埚中,盖上坩埚盖(留有一定的缝隙),置于600~650℃的高温炉中熔融20min。
取出坩埚,放冷后,将坩埚连同熔物一起放在预先已盛有约100ml 热水的300ml烧杯中。
摇动烧杯,使熔块溶解。
用玻棒将坩埚取出,并用少量水和盐酸(1+5)将其洗净,洗液并入烧杯中,然后一次加入20ml盐酸,搅拌,使熔融物完全溶解,加数滴硝酸,并加热至沸。
将溶液冷至室温后移入250ml容量瓶中,以水稀释至标线,摇匀待用。
二、二氧化硅(氟硅酸钾容量法)吸取50ml试样溶液,放入300ml塑料杯中,加入10ml硝酸,冷却。
然后加入10ml150g/L氟化钾溶液,搅拌,再加固体氯化钾,搅拌并压碎不溶颗粒,直至饱和。
冷却,并静置15min。
用快速滤纸过滤,塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾-乙醇溶液及1ml 10g/L酚酞指示剂溶液,用0.15mol/L氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至酚酞变红(不记读数)。
然后加入200ml沸水(沸水应预先用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色),以0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色(记下读数)/试样中二氧化硅的质量百分数按下式计算:SiO2= *100式中:Tsio 2——每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数;V——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml; 5——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比;M——试料的质量,g。
三、三氧化二铁(EDTA配位滴定法)吸取50ml试样溶液,放入400ml烧杯中。
加水稀释至约200ml,用氨水(1+1)调节溶液的pH至2(以精密pH试纸检验)。
将溶液加热至70℃左右,加10滴100g/L磺基水杨酸钠指示剂溶液,在不断搅拌下用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液缓慢地滴定至呈亮黄色(终点时溶液温度应在60℃左右)。
石灰石中氧化钙氧化镁含量的分析

石灰石中氧化钙氧化镁含量的分析石灰石是一种含有大量氧化钙(CaO)和氧化镁(MgO)的矿物,在建筑业、冶金行业、化学工业等领域有广泛应用。
准确分析石灰石中氧化钙和氧化镁的含量对于产品质量的控制和质量改进至关重要。
本文将介绍石灰石中氧化钙和氧化镁含量的分析方法,包括化学分析法、光谱分析法和仪器分析法。
一、化学分析法1.酸解法:将样品与稀酸(如盐酸)反应,使氧化钙和氧化镁转化为可溶性的氯化钙和氯化镁。
然后,用比色法或重量法测定氯化钙和氯化镁的含量,从而推算出氧化钙和氧化镁的含量。
2.碳酸化法:将样品与一定量的二氧化碳反应,生成碳酸钙和碳酸镁。
然后,用滴定法测定剩余的二氧化碳的含量,从而计算出氧化钙和氧化镁的含量。
3.碱度法:用稀盛碱溶液滴定石灰石样品,通过溶液酸碱度的变化来推算出氧化钙和氧化镁的含量。
以上三种化学分析法都是传统的分析方法,虽然操作简单,但准确度稍低,需要大量的化学试剂和时间。
为了提高分析结果的准确性和效率,人们逐渐采用光谱分析法和仪器分析法。
二、光谱分析法1.紫外-可见光谱法:石灰石中的氧化镁和氧化钙都能在一定波长范围内吸收光线。
通过测量样品对光线的吸光度,可以推算出氧化钙和氧化镁的含量。
这种方法无需溶解样品,操作简单,且测定速度快。
但是,此方法需要专业仪器,对操作人员的要求较高。
2.傅里叶变换红外光谱法(FTIR):用FTIR仪器测定石灰石中氧化钙和氧化镁的光谱特性,再根据氧化钙和氧化镁的标准光谱图,计算样品中的含量。
这种方法具有准确度高、操作简单、检测速度快等优点。
三、仪器分析法1.X-射线荧光光谱法(XRF):XRF仪器能够测定石灰石中各种元素的含量。
通过测量样品吸收和发射的X射线能谱,可以得到氧化钙和氧化镁的含量。
这种方法适用于测量多种样品和大批量样品,具有高准确度和高安全性。
2.原子吸收光谱法(AAS):AAS仪器通过测量石灰石中氧化钙和氧化镁原子在不同波长下的吸收程度,从而推算出其含量。
石灰石的化学分析方法

石灰石的化学分析方法D⒈1试样的制备试样必须具有代表性和均匀性。
由大样缩分后的试样不得少于100g,试样通过0.08mm 方孔筛时的筛余不应超过15%。
再以四分法或缩分器减至约25g,然后研磨至全部通过孔径为0.008mm方孔筛。
充分混匀后,装入试样瓶中,供分析用。
其余作为原样保存备用。
D⒈2烧失量的测定D⒈⒉1方法提要试样中所含水分、碳酸盐极其他易挥发性物质,经高温灼烧即分解逸出,灼烧所失去的质量即为烧失量。
D⒈⒉2分析步骤称取约1g试样(m),精确至0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩锅中,将盖斜置于坩锅上,放入马弗炉内,从低温开始逐渐升温,在950~1000℃下灼烧1h,取出坩锅置于干燥器中,冷却至室温,称量。
反复灼烧,直至恒量。
D⒈⒉3结果表示烧失量的质量百分数X LOI 按式(D1.1)计算:m-m1X LOI =————×100 ......................(D1.1)m式中: X LOI—烧失量的质量百分数,%;灼烧后试料的质量,g;m1—m—试料的质量,g。
D⒈⒉4允许差同一实验室的允许差为:0.25%;不同实验室的允许差为:0.40%。
D⒈3二氧化硅的测定(基准法)D⒈⒊1方法提要试样以无水碳酸钠烧结,盐酸溶解,加固体氯化铵于沸水浴中加热蒸发,使硅酸凝聚,灼烧称量。
用氢氟酸处理后,失去的质量即为二氧化硅含量。
D⒈⒊2分析步骤称取约0.6g试样(m2 ),精确至0.0001g,置于铂坩锅中,将盖斜置于坩锅上,在950~1000℃下灼烧5min,取出铂坩锅冷却至室温,用玻璃棒仔细压碎块状物,加入0.3g研细无水碳酸钠混匀。
再将坩锅置于950~1000℃下灼烧10min,取出冷却至室温。
将烧结物移入瓷蒸发皿中,加少量水润湿,盖上表面皿。
从皿口加入5mL盐酸(1+1)及2~3滴硝酸,待反应停止后取下表面皿,用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全,用热盐酸(1+1)清洗坩锅数次,洗液合并于蒸发皿中。
石灰石中氧化钙含量检测方法的探究

石灰石中氧化钙含量检测方法的探究石灰石是一种常见的矿石,主要成分是氧化钙(CaO)。
检测石灰石中氧化钙含量的方法有很多种,包括化学分析法、物理检测法和仪器分析法等。
本文将对其中几种常用的方法进行探究。
最常用的方法之一是化学分析法。
化学分析法根据氧化钙与酸反应生成盐的性质进行浓度测定。
其基本步骤是将石灰石样品溶于盐酸中,氧化钙与盐酸反应生成氯化钙,然后用酸碱滴定法测定氯化钙的浓度,从而计算出石灰石中氧化钙的含量。
这种方法相对简单易行,但操作过程中需要注意安全,避免酸溅到皮肤和眼睛。
另一种常用的方法是物理检测法。
物理检测法主要利用氧化钙的物理性质进行检测,如比重法和X射线衍射法。
比重法是将石灰石样品与某种标准物质混合,将其比重与标准物质比较,从而计算出氧化钙的含量。
X射线衍射法则是通过石灰石中氧化钙晶体结构的特定衍射图样来判断氧化钙的含量。
物理检测法具有分析速度快、结果准确的优点,但设备成本较高,需要专业技术人员进行操作和解析。
除了上述两种方法,还可以利用仪器分析法进行氧化钙含量的检测。
常用的仪器分析方法有红外光谱法、核磁共振法和质谱法等。
红外光谱法是利用氧化钙与红外光的特定吸收峰进行测定,核磁共振法则是通过观察氧化钙分子的核磁共振信号来分析含量。
质谱法则是通过氧化钙分子在质谱仪中的质谱图谱进行分析。
这些仪器分析法具有灵敏度高、准确性好的特点,但需要专业仪器和专业人员操作。
石灰石中氧化钙含量的检测方法有很多种,包括化学分析法、物理检测法和仪器分析法等。
选择合适的方法需要考虑样品数量、分析要求、设备条件等因素。
不同的方法有各自的优缺点,需要根据实际情况进行选择。
石灰石粉化验分析方法(氧化钙、氧化镁)

石灰石粉化验分析方法(氧化钙、氧化镁)石灰石粉化验分析方法(氧化钙、氧化镁)方法提要:试样置于铂坩埚中以碳酸钾-硼砂混合剂熔融,熔融物以硝酸加热浸取。
化验试剂:碳酸钾-硼砂(1+1)混合剂:先将碳酸钾放在干燥几天,硼砂放在烘箱(105℃)中烘2小时后,然后按1:1的重量,将碳酸钾与无水硼砂在玛瑙研钵中研细,混匀后贮存于茶色磨口瓶中。
硝酸(1+6):将1体积的硝酸与6体积的水混合。
制备步骤:称取约0.5g试样于铂坩埚中,加2g碳酸钾-硼砂混合剂混匀,再以少许熔剂清洗玻璃棒,并铺于试样表面。
盖上坩埚,从低温开始逐渐升高温℃至气泡停止发生后,在950-100℃下继续熔融3-5分钟,然后用坩埚钳夹持铂坩埚旋转,使熔融物均匀地附于铂坩埚的内壁。
冷却至室温后将铂坩埚及盖一并放入加热至微沸的盛有100ml硝酸(1+6)的烧杯中,并继续保持其微沸的状态,直至熔融物完成分解。
再用水清洗铂坩埚及盖,最后将溶液冷却至室温,移入250ml容量瓶定容,摇匀后供化验使用。
氧化钙的测定1方法提要在PH大于12的溶液中,以氟化钾(2%)掩蔽硅酸,三乙醇胺掩蔽铁、钼,以CMP为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定钙。
钙离子与钙黄绿素生成络合物为绿色荧光,钙黄绿素为橘红色,因此滴定终点时绿色荧光消失,而呈现橘红色。
2试验试剂盐酸(1+1)2%氟化钾:将2g氟化钾(KF.2H2O)溶于100ml水中三乙醇胺(1+2):将1体积的三乙醇胺与2体积的水混合CMP指示剂:1g钙黄绿素+1g甲基百里香酚蓝+0。
2g酚酞+5g 在105℃烘过的硝酸钾研磨细,存于磨口瓶中。
20%NaOH溶液0.002mol/l EDTA标准溶液3分析步骤准确吸取待测溶液25.00ml,放入100ml烧杯中,加5ml盐酸及5ml2%氟化钾溶液,并放置2分钟以上,然后用水稀释至200ml,加4ml三乙醇胺及适量的CMP指示剂,加入氢氧化钾溶液调节溶液出现绿色荧光后再过量7-8ml(此时溶液PH大于12),用0.002 mol/l EDTA 标准溶液滴定至溶液绿色荧光消失(而呈现酒红色)。
2018初中化学辅导之初三化学怎么检验石灰石纯度

2018初中化学辅导之初三化学怎么检验石灰石纯度
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初三化学怎么检验石灰石纯度:小江同学为了寻找纯度超过85%的石灰石,进行了实验,称取烧杯的质量为50.0g,将适量盐酸加入烧杯中并称重的质量为100.0g,称取少量石灰石样品加入烧杯中,使之与过量稀盐酸反应,石灰石样品的质量为12.0g,待反应完全后,称重,烧杯和其中混合物的质量为107.6...
(1)根据质量差可以得到CO2的质量
m(CO2)=100+12-107.6=4.4g
(2) 由CaCO3 + 2HCl = CaCl2 + CO2(气体)+ H20
100 44
m(CaCO3) 4.4g
得 m(CaCO3) =10g
故纯度S=10/12=83.3%故该样品不合格。
石灰石分析方法

石灰石分析方法1)取样:分散取样,不要再同一地点取样。
2)制样:重点在于缩分过程。
至少4——5次。
每次取对角。
3)制作母液:a)在铂金坩埚中准确称3克无水碳酸钠。
在称0.25克的石灰石,最后在称1克的无水碳酸钠混合溶剂(2份的无水碳酸钠与1份的硼酸研细混)铺在上面。
注:若称取的石灰石大于0.25克时不必取出多余的样,只需记下克数代入公式计算即可。
B)将装有石灰石样的铂金坩埚放入瓷坩埚中在950------1000度的马弗炉中溶解10分钟。
取出自然冷却。
C)将盛有水的烧杯放在电热板上待其沸腾后将铂金坩埚放入少杯中,加(1:5盐酸)大约35ml(逐滴加)。
待完全溶解后取出坩埚,将坩埚。
坩埚盖里外冲洗干净连同烧杯中的水移入250ml的容量瓶中,冷却溶解在定容。
注:坩埚内样必须完全溶解氧化钙的测定:吸取母液20ml于250ml的三角瓶中加80ml的水。
5ml的三乙醇胺(1:1)。
4ml的氢氧化钾(20%)再加钙指示剂适量。
用0.02mol/L的EDTA滴定至蓝色为终点。
计算公式;氧化钙----C.V.5.608/m(20/250)式中:C----EDTA的浓度V-----消耗EDTA的体积。
m------ 试样的重量(g)氧化镁的测定:吸取母液20mL于250mL的三角瓶中加80mL的水。
加5mL 的三乙醇胺(1:1),6mL的氨性缓冲溶液(PH---10)。
加铬黑T指示剂,用0.02mol/L的EDTA滴定至蓝色为终点。
计算公式:氧化镁------C.(V2-V1).4.030/m(20/250)式中:C-------EDTA的浓度V2-----消耗EDTA的体积m-------试样的重量(g)。
石灰石化验方法

方法】石灰石化学分析方法石灰石的化学成分大致含量范围如下:SiO2:0.2-10%Al2O3:0.2-2.5%Fe2O3:0.1-2%CaO:45-55%MgO:0.1-2.5%烧失量:36-43%一般要求石灰石的SiO2含量<2%,CaO含量>53.5%(CaCO3含量>95%)。
一、试样的制备试样必须具有代表性和均匀性,取样按GB/T 2007.1进行。
由大样缩分后的试样不得少于100 g,然后用鄂式破碎机破碎至颗粒小于13mm,再以四分法或缩分器将试样缩减至约25g,然后通过密封式制样机研磨至全部通过孔径为0.08mm方孔筛。
充分混匀后,装入试样瓶中,供分析用。
其余作为原样保存备用。
二、二氧化硅的测定:准确称取1.0g试样(精确至0.0001g),置于100ml蒸发皿中,加入5-6gNH4Cl,用平头玻璃棒混匀,盖上表面皿,沿皿口滴加10ml (1+1)HCl及8-10滴HNO3,搅拌均匀,使试料充分分解。
把蒸发皿置于沸水浴上,皿上放一玻璃三角架,再盖上表面皿加热,期间搅拌2次,待蒸发至干后再继续蒸发10-15min。
取下蒸发皿,加20ml(3+97)热HCl,搅拌,使可溶性盐类溶解,以中速定量滤纸过滤,用胶头扫棒以(3+97)热HCl擦洗玻璃棒及蒸发皿,并洗涤沉淀10-12次,滤液及洗液承接于500ml容量瓶中,定容至标线。
此即为试验溶液,用于测定CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3用。
滤纸与沉淀置于已恒重的瓷坩埚(m2)中,先在电炉上以低温烘干,再升高温度使滤纸充分灰化,然后置于950℃高温炉中灼烧40min,取出,等红热退去后置于干燥器中冷却15-30min,称重。
如此反复灼烧,直至恒重。
记录沉淀及坩埚的质量(m1)。
注意事项:1、严格控制硅酸脱水的温度和时间。
硅酸溶胶加入电解质后并不立即聚沉,必须在沸水浴(可用大号烧杯加水煮沸代替水浴锅用)中蒸发干涸,时间为10-15min,温度严格控制在100-110℃以内。
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石灰石的分析化验方法
令狐文艳
1试样溶液的制备
称量1克石灰石样品,精确至0.0001克,置于200毫升的烧杯中,加入少量除盐水和10毫升过氧化氢,再加入20毫升(1+1)盐酸加热,待反应完全使溶液冷却,将所有溶液用定量滤纸过滤,用除盐水冲洗不溶物质及滤纸,所得滤液定容至250毫升,用来测定钙,镁等分析项目。
2氧化钙的测定
吸取10毫升的制备液置于锥形瓶中,加100毫升除盐水,5毫升(1+1)三乙醇胺,15毫升氢氧化钾溶液,加少许钙羧酸指示剂,搅匀,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。
氧化钙含量(X)按下式计算:X=C×V×0.05608×25×100/m C----EDTA标准溶液的实际浓度,mol/L(g 一般用0.02 mol/L的EDTA)
V----EDTA标准溶液滴定氧化钙的体积Ml
m----试样的质量,g
3氧化镁的测定
吸取10毫升的制备液置于锥形瓶中,加100毫升除盐水,5毫升盐酸羟胺;5毫升(1+1)三乙醇胺,搅匀,加10毫升氨缓冲溶液,2-3滴酸性铬蓝K和6-7滴萘酚绿B指示
剂,搅匀,用EDTA标准溶液滴定至溶液由暗红色变为亮绿色为终点。
氧化镁含量(X)按下式计算:X=C×(V2-V)×0.0403×25×100/m
C----EDTA标准溶液的实际浓度,mol/L(一般用0.02 mol/L的EDTA)
V----EDTA标准溶液滴定氧化钙的体积Ml
m----试样的质量,g
注意事项:
由于石灰石的主要成分为CaCO3和MgCO3,因此化验结果应换算成相应的CaCO3和MgCO3含量,且CaCO3和MgCO3含量总和不能超过100%,请对化验结果进行换算核对,换算公式为CaCO3=CaO×1.785;MgCO3=MgO×
2.0921
试剂和溶液的配制
1氢氧化钾溶液:浓度200g/L,称取235克纯度为85%的氢氧化钾,用水定容至1L,配制时边搅拌边缓慢将氢氧化钾加入水中,并将烧杯浸泡在冰水中,加快冷却。
2钙羧酸按要求剂:称取1克钙羧酸与100克经105℃烘干的氯化钠,研细,混匀,保存与磨口瓶中。
3盐酸羟胺:50g/L
4氨性缓冲溶液:称取67.5氯化铵溶于300毫升水中,加570毫升氨水,定容至1L。
5酸性铬蓝K指示剂:5g/L,称取0.5克酸性铬蓝K溶于100毫升的水(使用期为一周)
6萘酚绿B指示剂:5g/L,称取0.5克萘酚绿B溶于100毫升的水(使用期为一周)
7过氧化氢:30%,强氧化性,小心使用。