石墨消解在样品前处理中的应用
石墨消解仪的维护介绍
石墨消解仪的维护介绍石墨消解仪是一种用于样品前处理的仪器，可以将样品中的有机物质转化为气态或液态的形式，以便后续分析。
使用石墨消解仪需要注意其维护和保养，以确保其正常工作和延长使用寿命。
1. 保持干燥石墨消解仪需要保持干燥，以避免各种元件和电子器件受潮损坏。
在使用过程中，应尽量避免水、油等液体进入仪器内部并及时清理。
2. 定期清洁定期清洁是保持石墨消解仪性能良好的必要操作。
清洁时，应使用沙子纸或软布擦拭仪器表面，并注意不要损坏各种传感器和电子器件。
清洁时，应注意避免用过于湿润的布或不宜的清洁液清洗，以免进一步损坏仪器。
3. 定期更换石墨管石墨消解仪中的石墨管是使用寿命较短的易损部件，使用时间一般不超过200次。
如果没有及时更换石墨管，将会影响仪器的分析精度和精度。
在更换石墨管时，应注意选择质量可靠的产品，避免使用次品或假冒产品。
4. 定期检查和校准石墨消解仪的各种传感器和电子器件需要定期检查和校准，以确保其工作准确和可靠。
检查和校准应由专业资质的人员进行，校准前应确认标准物质的来源和纯度。
5. 保持通风良好石墨消解仪使用过程中需保持通风良好，预防挥发性化学物质沉积在仪器内部或对人体产生危害。
在使用过程中，应注意关闭石墨消解仪门，但应保持仪器内部通风良好。
6. 保持电源稳定石墨消解仪需要稳定的电源供应，以确保所有元件和电子器件正常工作。
在使用过程中，应避免在电压不稳定的区域使用石墨消解仪，或使用不同电源连接石墨消解仪。
以上就是石墨消解仪的维护介绍，对于使用石墨消解仪的人来说，维护是使其正常工作和延长使用寿命的重要保障。
石墨消解仪注意事项及日常操作
石墨消解仪注意事项及日常操作首先，使用时必须穿戴实验室安全防护用品，如实验服、手套、防护眼镜等。
其次，操作前需要仔细阅读和理解石墨消解仪的使用说明书，特别是关于仪器的安全操作和维护要求部分。
在样品处理过程中，要注意避免与强酸或有毒物质接触，避免吸入有毒气体或产生有毒气体的烟雾。
如果有可能，应选择无毒或低毒的替代物质。
在操作前应将石墨消解仪的操作台面清洁干净，以免样品受到污染或干扰。
操作时应根据实验需求选择适当的石墨舟，并确保舟底平整，不得有凸起或凹陷。
选择合适的石墨舟后，将样品装入舟中，注意避免样品超过石墨舟的容量或溢出。
在操作过程中需要注意加热的控制，以避免样品烧毁或产生有害气体。
应根据样品的性质和消解温度要求，设置合适的加热时间和温度。
在操作过程中需要定时观察和监测样品溶解的状态，例如颜色的变化或气泡的产生等。
如果发现异常情况，应停止加热并采取相应的措施。
在操作结束后，应确保将石墨舟和其他使用过的实验器皿进行彻底的清洗和消毒，以避免交叉污染。
此外，日常维护也是确保石墨消解仪正常工作和延长使用寿命的重要环节。
首先，定期检查石墨消解仪的加热装置，确保其功能正常。
必要时，还可以进行热均匀性测试，并校正加热系统。
其次，保持石墨消解仪的清洁，避免样品残渣或化学物质在仪器内堆积。
可定期使用化学品进行清洗，并定期更换石墨舟，避免使用老化或磨损的石墨舟。
还应定期检查和校准石墨消解仪的温度显示和控制系统，确保其准确性。
另外，对于一些易腐蚀性或有毒的样品，应采取额外的防护措施，如选择合适的石墨舟材料、使用密闭的反应容器等。
总之，使用石墨消解仪需要遵守一系列的注意事项和操作步骤，以确保样品的有效消解和元素的准确测定。
此外，定期的维护和保养也是确保仪器正常工作的重要环节。
只有严格按照操作规程进行，才能保证实验结果的可靠性和准确性。
全自动石墨消解原子吸收法测定土壤中的Pb
73全自动石墨消解原子吸收法测定土壤中的Pb郑兴宝（辽宁省沈阳生态环境监测中心，辽宁沈阳110167）摘要:建立了用硝酸-氢氟酸-高氯酸体系全自动石墨原子吸收分光光度法测定土壤中的Pb的分析方法°土壤中Pb的检出限可达0.07mg/kg,线性相关系数为0.9998,加标回收率为92.8%〜98.4%。
所建立的方法安全、快速、简单、灵敏度高、重现性好，是同时大批量分析土壤中Pb含量的可靠高效方法。
关键词：全自动石墨消解;原子吸收分光光度法;铅;土壤样品Abstract:The research establishes a method to determine the lead in soil using nitric acid-hydrofluoric acid-perchloric acid system automatic graphite atomic absorption spectrophotometry.The linear correlation coefficient was0.9998,and the detection limit of Pb in soil was0.07mg/kg.The recovery of the spiked soil samples were from92.8%to98.4%.The developed method is safe,rapid,simple,sensitive and has good reproducibility,which is a reliable and efficient method for simultaneous determination of lead in the soil in large quantities.Key words：automatic graph让e digestion;atomic absorption spectrometry;Pb;soil samples中图分类号：X833文献标识码：A文章编号：1674-1021(2021)01-0073-031引言土壤样品的前处理分为干法和湿法消解.实验室常用的方法是混合酸湿法消解,有硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸四酸消解体系、硝酸-氢氟酸-高氯酸三酸消解体系、硝酸-氢氟酸-双氧水微波消解高氯酸赶酸消解体系-匕按所用前处理仪器设备的不同可分为微波消解法亠C、高压密封消解罐消解法：7〕和国家标准中的电热板消解法⑷等。
石墨消解技术及其在分析检测中的应用
智能石墨消解仪与传统电热板消解土壤样品进行实验对比，更好地佐证了石墨消解技术在分析检测中的优势。
[关键词]石墨消解技术；智能石墨消解仪；消解；分析检测
[中图分类号]O65
[文献标识码]A
[文章编号]1007-1865(2019)10-0163-01
Graphite Digestion Technology and Application in Analysis and Detection
Keywords: graphite digestion technology；intelligent graphite digestion instrument；digestion；analysis and detection
样品的消解是许多分析工作的前提，对整个分析工作往往会 产生决定性的影响。狭义上的消解是指将固体样品转化成液体样 品的过程，广义上还可以包括液体样品从一相转移到另一相的过 程。消解的原理是用酸或碱并在加热条件下破坏样品中的有机物 或还原性物质。现行国标中，食品和土壤中重金属含量测定主要 的前处理方法是电热板消解法，该方法是通过加入混酸，用电热 板逐级升温加热来完成消解。该方法需耗费大量的人力、物力进 行消解，样品前处理的时间约占整个分析测试时间的 70 %，已经 跟不上当今检测行业要求速度快、结果准的需求，新一代智能、 高效的样品前处理设备应运而生。石墨消解仪和微波消解仪在美、 日、欧等发达国家和地区是最流行的两种湿法消解设备，而石墨 消解仪在加热均匀性、温控精度和智能控制等方面的优异性尤为 突出。
3 智能石墨消解仪在土壤消解的应用
3.1 仪器和试剂 仪器：立达新科 LT-60 智能石墨消解仪，高致 GZ450S 石墨
2019 年 第 10 期 第 46 卷 总第 396 期
石墨消解仪注意事项及日常操作
石墨消解仪注意事项及日常操作石墨消解仪是一种常用并且常温状态下的实验室样品前处理设备，消解、加热、赶酸功能远比实验室电热板效率更高，消解速度比一般的电热板方法要快10-100倍，消解的效果也非常的好，石墨消解仪包裹式消解对样品能消解得彻底，对于难消解的样品效果更加明显。
石墨消解仪按自动化程度可以分为半自动石墨消解仪和全自动石墨消解仪，按照原理可以分为电热消解仪和微波消解仪，目前都有比较成熟的产品，应用也很广泛。
一、注意事项：1、安全：样品处理需要用到各种不同的酸，如盐酸、硝酸等。
大部分酸具有挥发性而且对人体有害，因此建议在通风的环境下使用仪器，并做好各种防护措施。
使用含HClO4的消解剂时，控制好HClO4量和消解温度等条件，安全才有保障，否则有燃烧、爆炸的危险。
2、使用：在说明书指定的工作环境下使用，不用时要拔掉电源，清洁石墨块表面污垢时，要用布轻擦，尽量不使用有机溶剂，不能损坏表面的涂层。
3、存储：仪器长期不用时，按说明书指定的存储环境存放。
二、仪器的使用和操作：仪器的使用：为了方便大批量样品处理，消解管放到支架（选配件）后，再一起放到石墨块的消解孔中，建议样品尽量放在石墨块中间的孔，多样品时要均匀放置，以获得效果。
仪器维护和故障对策：仪器的维护：仪器要求放置于通风良好的环境中，建议在通风橱内使用。
同时，避免强烈的震动，也是维护仪器所必需的。
每次清洁仪器时，需要小心用柔软的布清洁残留在石墨块上的污垢，不能破坏表面的涂层，不能用水和其他有机溶剂清洗仪器。
不使用仪器时，请关断电源。
国内目前石墨消解仪哪个品牌好目前国内做石墨消解仪的品牌蛮多的，我这里推荐我现在实验室的品牌，鼎泰恒胜。
鼎泰恒胜DTI系列全自动石墨消解仪性能稳定、操控智能。
它将电热消解、自动试剂选择添加系统、非接触式机械振荡、液位传感定容、机械臂托举、PC智能控制等部件集成，一站式完成样品消解过程中的自动加酸、样品混匀、加热消解、赶酸、托举冷却、定容等实验操作。
石墨消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中铜、锌、镍、铬
石墨消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中铜、锌、镍、铬任兰;胡晓乐;吴丽娟【摘要】建立石墨消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中铜、锌、镍、铬4种重金属的含量.采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸作为消解体系对样品进行消解,铜、锌、镍以1%硝酸定容,铬以3%盐酸定容,采用火焰原子吸收光谱仪进行测定.铜、锌、镍、铬的质量浓度在0.00~1.00 mg/L范围内与吸光度均呈良好的线性关系,相关系数为0.9994~0.9995,方法检出限为0.7~1.5 μg/g.测定结果的相对标准偏差为1.8%~3.4%(n=6),样品加标回收率为92.0%~105%.土壤和沉积物标准样品的测定值均在标准值可接受范围内.该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,适用于土壤和沉积物样品中铜、锌、镍、铬等金属元素的测定.%A method for the determination of 4 heavy metals of copper(Cu), zinc(Zn), nickel(Ni) and chromium(Cr) in soil and sediment by graphite digestion-flame atomic absorption spectrometry was established. The samples were digested by hydrochloric acid, nitric acid, hydrofluoric acid and perchloric acid, then diluted to constant volume by 1% nitric acid solution for Cu, Zn, Ni determination and by 3% hydrochloric acid for Cr determination. The mass concentration of Cu, Zn, Ni and Cr had good linear relationships with the absorbance in the range of 0.00-1.00 mg/L with the correlation coefficient of 0.999 4-0.999 5, and the detection limits were 0.7-1.5 μg/g. The relative standard deviation of the results was 1.8%-3.4% (n=6), and the sample recoveries were 92.0%-105%. The measurements of soil and sediment standard samples were within the uncertainty of certified values. Themethod is simple, fast, accurate and reliable. It is suitable for the determination of Cu, Zn, Ni, Cr and other metallic elements in soil and sediment samples.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2018(027)002【总页数】4页(P14-17)【关键词】石墨消解;火焰原子吸收法;土壤;沉积物;铜;锌;镍;铬【作者】任兰;胡晓乐;吴丽娟【作者单位】南京市环境监测中心站,南京 210013;南京市环境监测中心站,南京210013;南京市环境监测中心站,南京 210013【正文语种】中文【中图分类】O657.3土壤重金属污染是全球主要环境危害之一，特别是铜、锌、镍、汞等金属，容易在土壤中积累，极有可能通过农作物进入人类食物链。
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中镉的含量
目前土壤中镉的测定方法有多种，如原子吸收光谱法、发射光谱法、质谱法、原子荧光光谱法等[1-4]。
石墨炉原子吸收光谱法具有选择性好、灵敏度高、准确度好、适用范围广等特点而被广泛采用。
常见的样品前处理方式有电热板法、全自动石墨消解仪法和微波消解法[5-6]。
电热板法为传统方法，设备简单且成本低，缺点是加热不均匀，用酸量大，消解时间长，重现性相对较差；全自动石墨消解仪法的特点是可实现全部过程的程序化控制，不需要人工干预，温度控制准确，缺点是设备昂贵，消解成本较高；微波消解法消解效果好，消解速度快，对于有机质的处理效果显著优于前两种方法。
土壤样品成分复杂，通常有机质含量高，采用微波消解能很好地处理有机质，减少基体干扰。
故本文采用微波消解样品，石墨炉原子吸收光谱法测定结果，同时对前处理酸系、基体改进剂的选择、升温参数的优化等进行了研究。
1实验部分1.1仪器设备和主要试剂Zeenit 650石墨炉原子吸收光谱仪，德国耶拿；BSA124S-CW 电子天平，赛多利斯科学仪器有限公司；MASTER 自动微波消解仪，上海新仪。
镉标准储备溶液：1000μg/mL ；土壤标准物质：GSS-3a 、GSS-5a 、GSS-6a 、GSS-17、GSD-2a 、GSD-3a 、GSD-15；HCL 、HNO 3、HF 、H 2O 2、基体改进剂，试剂均为分析纯。
1.2样品的制备样品经自然风干，剔除草根、树叶、石子等杂物后，混匀。
再用四分法取适量样品用烘箱低温烘干，球磨机中磨细后过200目筛。
取10～20g 样品放入干燥器待测，余样品留存副样。
1.3样品的前处理样品前处理采用微波消解法，升温程序分为升温、保温、降温三个阶段。
升温阶段目标温度150℃，保温5min ；保温阶段目标温度180℃，保温12min ；降温阶段目标温度40℃。
采用配套的专用赶酸器，操作如下：准确称取0.2000g （精确到0.0001g ）土壤样品放入专用消解皿中，加入3mL HNO 3、1.5mL HF 、2mLH 2O 2，盖好盖子静置不少于6h ，按照上述的升温程序用微波消解样品，然后用赶酸器赶酸至近干，加入1mL 蒸馏水重复，将酸赶尽，加入0.5mL 硝酸和适量蒸馏水，低温加热至盐类充分溶解，冷却后定容于50mL 容量瓶，摇匀静置后测定。
全自动石墨消解仪需要注意的几大操作
全自动石墨消解仪需要注意的几大操作全自动石墨消解仪是一种用于分析样品中的有机和无机元素的仪器。
它能够将样品中的有机物和无机物转化为气体或液体形式，以便进一步进行分析。
在操作全自动石墨消解仪时，需要注意以下几个重要的操作步骤和注意事项。
1.准备样品：在进行全自动石墨消解仪分析之前，首先需要准备好样品。
样品可能是固体、液体或气体形式的物质，因此在准备样品时需要确保样品的正确性和一致性。
同时，还需要注意避免样品中的杂质干扰分析结果。
2.样品处理：在将样品放入全自动石墨消解仪之前，需要进行样品处理。
这可能包括样品的研磨、溶解、稀释等操作。
样品处理的目的是将样品转化为适合于全自动石墨消解仪分析的形式，并消除可能的杂质干扰。
3.设置参数：在操作全自动石墨消解仪之前，需要设置好仪器的参数。
这些参数包括消解时间、消解温度、加热功率等。
设置参数时需要根据具体的样品和分析要求进行调整，以确保获得准确和可靠的分析结果。
4.校准仪器：在进行全自动石墨消解仪分析之前，需要对仪器进行校准。
校准的目的是确保仪器的准确性和精确度，以便进行准确的分析。
校准包括校准曲线的绘制和仪器性能的验证。
5.安全操作：全自动石墨消解仪在操作过程中会产生高温和有毒气体。
因此，在操作仪器时需要注意安全。
必须穿戴适当的个人防护装备，同时要确保实验室通风良好，以避免有害气体的积聚。
6.质量控制：在进行全自动石墨消解仪分析之前，需要进行质量控制。
质量控制的目的是验证分析方法的准确性和可靠性。
质量控制包括使用标准物质进行校准和重复分析样品来检验结果的可重复性。
7.数据分析：在完成全自动石墨消解仪分析后，需要对数据进行分析。
数据分析包括数据处理、结果统计和报告撰写等步骤。
数据分析的目的是从大量数据中提取有用的信息，并进行准确的结果解释。
总之，在操作全自动石墨消解仪时，需要注意样品的准备和处理，参数的设置和校准，安全操作，质量控制以及数据分析等几个关键步骤。
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高压消解
优点
●样品分解能力得到增强。 ●可有效防止样品挥发，适宜于易挥发元素的 测定。 ●减少污染，降低空白值。 ●酸的用量减少。
●对试样的粒度要求不严，一般小于1mm即可。
高压消解
存在的问题
●对某些难分解的试样可能分解不完全。 ●容器的密封性能尚需进一步解决。 ●温度不宜过高，不超过250℃。 ●不宜分解数量大的样品，一般小于0.5g。 ●高压带来一定的安全隐患。
用微波加热在2h 之内即可分解完成。
微波消解的优点
(3)传统加热都需要相当长的预热时间才能 达 到加热必须的温度,微波加热在微波管启动 (10～15) s 便可奏效,溶样时间大为缩短。 (4)所用试剂量少,空白值显著降低,且避免 了 痕量元素的挥发损失及样品的污染,提高了分 析的准确性。
微波消解的优点
高压消解：
常压消解
优点
●无特殊设备：三角瓶、凯氏瓶等 ●简便、安全、效率高 ●重现性好、适应性强 ●便于多个样品同时消解 ●易实现自动化
常压消解
缺点
●空白值高（来自试剂和容器的污染） ●操作强度大（往往离不开人） ●有时安全性较差（飞溅、着火、爆炸等） ●某些元素仍存在挥发损失问题
高压消解
●在常压湿消化法的基础上密封加压，将样品与 酸放 在密闭的特制压力消解器中，在一定压力 及适当的温 度下使样品分解。 ●它是为克服常压湿消化法中消解剂和挥发性元 素的 挥发损失以及易污染而发展起来的一种密 闭消化法。 ●一般由反应器、保护外套、密封盖组成(如高 压釜)。
3HClO3 --- HClO4 + 2O2 + Cl2 + H2 O
高氯酸
●几乎所有有机物均可分解，并且分解速 度快。 ●反应剧烈，有燃烧、爆炸的危险！
●一般不单独使用，常与硝酸一起使用。
氢氟酸
●浓度48%，沸点120℃。 ●分解硅酸盐矿物，溶解金属钛及其化合 物。 ●强腐蚀性。
●残留过多会腐蚀仪器设备
微波消解
●传统的加热技术是“由表
及里”的“外加热”，微波
加热是一种“内加热”
微波消解
● 使用微波炉和专门制作的耐压密闭容 器，专门制作的微波消解仪器可以监测容 器内部的压力和温度。这种方法属于高压 湿法消解。
微波消解的优点
(1)被加热物质里外一起加热,瞬间可达高温, 热能损耗少,利用率高。 (2)微波穿透深度强,加热均匀,对某些难溶 样 品的分解尤为有效。例如: 用目前最有效的 高压消解法分解锆英石,即使对不稳定的锆 英石, 在200 ℃也需要加热2d ,
右)：称0.2000g样品，加7mL浓硫酸，在电热板 上
加热20~30min，冷却后加热1mL过氧化氢， 加热
至溶液呈无色透明状态，定容200mL，用 ICP-AES
或FAAS测定。EN 1122塑料中的镉也 用此方法。
HNO3 -HClO4 -HF和HNO3 -H2 SO4 -HF
●一般用于分解含硅酸盐样品或测Ti样品。
电炉消解法
电炉消解法
● 使用电炉、石棉网和常用的平底容器，用具 最简单，费用最低。 简单，费用最低。 ● 安全性无法保障； ● 无法精确控制温度，也不能获得均匀加热， 因此回收率和精密度难以保证； ● 无法避免样品和用具、样品和样品之间的交 叉污染
平板消解法
平板消解法
缺点
������ ������ ������ ������ ������ ● ● ● ● 控温不够精确 加热不均匀 样品加热数量有限 容易生锈
●有机物得到彻底破坏。 ●试样的基质很大程度上被减少，最后的溶液 干净。 ●过程简单，处理步骤少，劳动强度小。
高温干灰化法
不足之处
●处理样品所需要的时间较长。
●某些挥发性元素易损失。 ●盛装样品的坩埚对被测元素有一定的吸留作 用。
高温干灰化法
灰化损失
●气化损失：本身易挥发的元素如Hg、As、 Se、Ge、Sb等，不能直接采用干灰化法；与其 周围的无机物反应而转变为易挥发性化合物， 如Zn、Pb与氯化铵共热，生成易挥发的氯化物 而损失。
常压湿法 消解
差 差
常压湿法 消解
稍好 差
常压湿法 消解
好 好
高压湿法 消解
好 较好
常压湿法 消解
好 好
工作温度范围
样品吞吐量 多步处理
无法控制
小 复杂
较宽
较大 复杂
窄
小 不能
较宽
小 不能
宽
大 容易
交叉污染
抗腐蚀 成本
大
差 低
大
差 较低
大
一般 较低
小
好 高
小
好 较高
几种湿法加热消解技术的比较
● 农业食品领域：茶叶，鱼肉，奶粉、化肥等 ● 环境监测领域：污水、淤泥、土壤等 ● 科学研究领域：实验分析，项目开发等
注意事项
●消化瓶内可加玻璃珠或瓷片防止暴沸。
●消化过程中需补加酸或氧化剂时，应停止加热并
冷却后再沿瓶壁缓缓加入。以防剧烈反应，引起喷
溅，或爆炸，伤害操作 者。
●消化产生大量泡沫时，应立即减小火力。 在不
影响测定的前提下可加消泡剂，如石 蜡、硅油等。
常用的湿法消解方法和仪器
常压消解：
● 电炉消解法； ������ ������ ������ ������ ● 平板消解法； ● 浴式消解法； ● 石墨消解法； ● 微波消解法；
DS-360石墨消解仪
● 全球首创蓝牙无线控制器
● 可让操作者远离有毒有害气体 ● 没有直接开关，避免腐蚀
DS-360石墨消解仪优势
● 无线蓝牙技术 ● 维护操作简单 ● 均衡加热，使用安全 ● 真实的样品温度 ● 智能控温
● 更经济更安全
几种湿法加热消解技术的比较
技术指标 技术归属 加热均匀性 温度精度 电炉加热 板式加热 浴式加热 微波消解 石墨加热
对蛋白质分解效果好（起黄朊反应，生成易
被氧化的硝化蛋白）
硫酸
浓度98%，热、浓时具有一定的氧化性，
H2 SO4 —— H2 O + SO2 + [O]。
沸点较高，338℃，不易挥发损失。与有 机物 作用，发生氧化、磺化、酯化和水 解酯、聚合 物的脱水作用。
硫酸
形成的某些盐(Ca、Cs、Ba、Pb等)在水中溶 解度小。
●也可同时加入，其比例由
HNO3 ：HClO4 =9:1～1:2不等。
HNO3－HClO4
注意事项
▲含有醇、甘油或酯类有机物的样品应预先用 HNO3浸 泡更长的时间，并延长低温下的消化时间。 ▲应待样品溶液完全冷却后方可补加酸（通常补加 HNO3 ）
HNO3 -H2 SO4 -HClO4
●在HNO3 －HClO4 体系中加入少量硫酸，可以在
HNO3 -H2 SO4
●HNO3 对蛋白质分解效果好，且反应温和；H2 SO4 对糖类、脂肪分解效果好。 ●常用方法：先加HNO3 消化一定时间后，加H2 SO4 提高分解温度，加快消化 速度。也可两者 一同浸样过夜。 ●油样则先加H2 SO4 磺化，后加HNO3 。
HNO3 -H2 SO4
注意事项
湿法消解
浓度65～68%(>69%为发烟硝酸)，氧化能力较强：
4HNO3 —— 4NO2 + 2H2 O + 2[O]
[O]与C、H、N、S相遇时产生气体逸 出。沸点 较低，121.8℃，易蒸干，中间 需补加,反应温 和、缓慢、安全
硝酸
������ 金属元素与之形成硝酸盐，易溶于水
������ 除Au、Pt外，几乎其它金属盐均能溶解
湿法消解
定义：在氧化性酸（或非氧化性酸）存在下（必要时 加入一些氧化剂或催化剂），在一定温度和压 力下， 借助化学反应分解试样，使待测组分以液 态形式存在 于溶液中。又称湿消化法。
大多数仪器可以直接分析液体样品，因此把各种 形态 的样品转换成溶液形式是最广泛的样品处理 形态的样 品转换成溶液形式是最广泛的样品处理 方法。转换过 程不能损失分析对象，也不能增加 方法。转换过程不 能损失分析对象，也不能增加 干扰分析的因素 干扰 分析的因素。
盐酸
●浓度36.5%，沸点108℃。 ●溶解活泼金属、碳酸盐、碱、硫化物等。 ●挥发性强。
●对ETAAS和ICP-MS有干扰，对ICP-AES无影响
过氧化氢
●通常浓度为30%。 H2 O2 ——H2 O + [O] ●氧化能力随溶液酸度增强而增强。在浓硫酸 下为很强的氧化剂，可能与生成H2 SO5 （过氧 化硫酸）有关
●单独使用，依靠脱水炭化破坏有机物，需 较长时间。
●在ETAAS中，存在硫酸有时会产生新的化学 干扰物。 ●消解后多余的酸难以排除。
高氯酸
●浓度72%，沸点203℃，冷时无氧化能 力， 热时为强氧化剂：
4HClO4 --- 7O2 + 2Cl2 + 2H2 O
HClO4 --- HClO3 + [O]
石墨消解法（以胜谱DS-360为例）
● 原理：类似于电热平板
石墨消解优点
● ● ● ● ●
样品处理量大 耐腐蚀 操作简单，易用性和板式加热法相同 温度精度和加热均匀性和浴式加热法接近 自动化程度高
DS-360石墨消解仪
● 石墨的特点：耐高温、 耐酸碱及有机溶剂腐蚀、 不易变形、稳定性好、 温度均匀性好
湿法消解
湿法消解过程： ������ ������ ������ ������ ������ ● 选择合适的溶液； ● 通常需要加热； ● 有时需要加压-高压湿法消解； ● 有时需要使用催化剂； ● 样品充分溶解后，一般需要定容；
湿法消解
常用强氧化性酸或氧化剂有：浓硝酸、 浓 硫酸、高氯酸、过氧化氢、高锰酸钾 等。 ◆湿法消
●被容器滞留：待测元素被残留于容器壁上不 能浸提是造成灰化损失的第二原因。滞留量随 灰 化温度增高而增加。如650℃灰化时有22% 的Pb被 器皿滞留，而550℃则只有3%。