样品的前处理方法
实验室样品前处理常用方法
实验室样品前处理常用方法【样品前处理要求】1.样品是否要预处理，如何进行预处理，采样何种方法，应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面加以考虑。
2.应尽量不用或少使用预处理，以便减少操作步骤，加快分析速度，也可减少预处理过程中带来的不利影响，如引入污染、待测物损失等。
3.分解法处理样品时，分解必须完全，不能造成被测组分的损失，待测组分的回收率应足够高。
4.样品不能被污染，不能引入待测组分和干扰测定的物质。
5.试剂的消耗应尽可能少，方法简便易行，速度快，对环境和人员污染少。
1 高温灰化法高温灰化法是利用热能分解有机试样，使待测元素成可溶状态的处理方法。
其处理过程是准确是准确称取0.5～1.0g(有些试样要经过预处理)，置于适宜的器皿中，zui常用的是适宜的坩锅，如铂坩锅、石英坩锅、瓷坩锅、热解石墨坩锅等，然后置于电炉进行低温碳化，直至冒烟近尽。
再放入马弗炉中，由低温升至375～600℃左右(视样品而定)，使试样完全灰化。
试样不同，灰化的温度和时间也不相同，冷却后，灰分用无机酸洗出，用去离子水稀释定容后，即可进行待测元素原子吸收法测定。
灰化法是有机试样zui常用的方法之一，其优点：操作比较简单，适宜于大量试样的测定，处理过程中不需要加入其它试剂，可避免污染试样，但灰化法也存在明显的缺点：在灰化过程中，引起易挥发待测元素的挥发损失，待测元素沾壁及滞留在酸不溶性灰粒上的损失。
汞和硒等易挥发元素，灰化处理中挥发损失严重，不易采用。
As、B、Cd、Cr、Fe、Pb、P、V、Zn等元素在灰化过程中有一定程度的挥发损失。
Cu、Ni等形成某些有机复合物，在温度相对较低时，也会挥发。
非金属元素能形成多种多样化合物，易于挥发。
应特别指出的是，为克服灰化法的不足，在灰化前加入适量的助灰化剂，可减少挥发损失和粘壁损失。
常见的灰化剂有：MgO、Mg(NO3)2、HNO3、H2SO4等。
其中HNO3起氧化作用，加速有机物的破坏，因而可适当降低灰化温度，减少挥发损失。
样品前处理的方法
样品前处理的方法
样品前处理是指在进行分析测试前对样品进行的一系列化学和物理处理方法。
这些处理方法旨在提取、富集、净化或改变样品中的目标分析物，以便更好地进行后续分析。
常用的样品前处理方法包括：
1. 提取：将样品中的目标分析物从复杂的基质中分离出来。
常用的提取方法包括固相萃取、液液萃取、固液萃取等。
2. 富集：将目标分析物从样品中富集到一个较小的体积中，以提高检测的灵敏度。
常用的富集方法包括固相微萃取、固相萃取柱、液相萃取柱等。
3. 净化：去除样品中的干扰物，以减少对分析的影响。
常用的净化方法包括固相萃取、凝胶层析、离子交换等。
4. 转化：将分析物转化为更易于测定的形式。
常用的转化方法包括水解、溶解、酸碱处理等。
5. 分散：将固态样品颗粒分散为均匀的溶液或悬浮液，以提高分析的精确度和准确度。
常用的分散方法包括超声波处理、研磨、溶解等。
6. 过滤：去除样品中的悬浮固体或杂质，以净化样品。
常用的过滤方法包括滤纸过滤、膜过滤、纤维素酯膜过滤等。
以上仅为常用的样品前处理方法，具体需要根据样品的性质、目标分析物的种类和测定方法的要求选择合适的处理方法。
样品前处理的分类
样品前处理的分类
样品前处理可以根据处理的目的和方法进行分类。
根据目的，可以将样品前处理分为以下几类：
1.样品清洁处理：对样品进行清洁处理是样品前处理中最基
础的一步，它包括去除样品表面的污染物、杂质和有机残留物等。
常见的清洁处理方法有超声波清洗、溶剂浸泡、水洗等。
2.样品分离处理：该类处理主要是针对复杂的样品矩阵，通
过分离技术将目标分析物与干扰物分离开来，以便提高分析的
准确性和灵敏度。
常见的分离处理方法有过滤、萃取、蒸馏、
离心、固相萃取等。
3.样品浓缩处理：当分析物在样品中的含量较低时，需要对
样品进行浓缩处理，以提高分析信号的强度。
常见的浓缩处理
方法有蒸发浓缩、溶剂浓缩、固相萃取浓缩等。
4.样品保护处理：对于易受外界环境条件影响或易降解的样品，常需要进行保护处理，以保持样品的稳定性和完整性。
保
护处理方法包括酸碱调节、氧化还原剂添加、抗氧化剂添加等。
按照方法的不同，样品前处理也可进一步分为以下几类：
1.物理方法：包括超声波处理、加热处理、冷冻处理等。
物
理方法主要用于样品的清洁、分离和浓缩处理。
2.化学方法：包括溶液调节、化学试剂添加等。
化学方法主
要用于样品的清洁、分离、浓缩和保护处理。
3.生物方法：包括酶处理、细胞溶解等。
生物方法主要用于生物样品的处理，如细胞、组织等。
样品前处理
●所谓的传统的样品预处理方法有哪些？各适用于什么情况？（1）浸提法（浸泡法）：用于从固体混合物或有机体中提取某种物质，所选的提取剂应能大量溶解被提取的物质，同时不破坏其性质。
适用情况：适用于从固体或有机体中提取某种特定物质，如使用索氏抽提法提取脂肪。
特点：提取剂是关键因素，可以是单一溶剂或混合溶剂；为了提高溶解度，常采用加热的方法。
（2）溶剂萃取法：利用组分在两种互不相溶的试剂中分配系数的不同，使目标组分从一种溶液中转移至另一种溶剂中，从而与其他组分分离。
适用情况：适用于从溶液中提取某一组分，特别是当目标组分与溶液中的其他成分存在显著差异时。
特点：设备简单、操作迅速、分离效果好；但成批试样分析时工作量大，且萃取溶剂可能易挥发、易燃、有毒。
（3）沉淀分离法：利用沉淀反应进行分离，即向溶液中加入某种试剂，使其与溶液中的某些组分发生反应生成沉淀。
适用情况：适用于当溶液中某些组分之间存在显著化学差异时，通过沉淀反应将其分离。
（4）消解方法：将样品中的有机物质通过化学反应转化为无机物质，以便后续分析。
湿式消解法：如硝酸消解法（适用于清澈的水溶液样品）、硝酸-高氯酸消解法（用于消解含有难氧化有机物的样品）等。
干灰化法（高温分解法）：用于分解样品，不使用或仅使用少量化学试剂，处理较大量的样品。
适用情况：湿式消解法适用于不同性质的样品，干灰化法则更适用于处理大量样品和提高微量元素的测定准确度。
（5）索氏提取法（Soxhlet Extraction），又称连续提取法或索氏抽提法，是一种常用的从固体物质中萃取化合物的方法，特别适用于从固体样品中提取有机物或非挥发性物质时表现优异。
（6）顶空法是一种广泛应用于化学分析中的样品前处理技术，特别适用于气体、液体或固体样本中挥发性组分或气味物质的检测。
静态顶空法：用于气样中被测组分含量大于气相色谱检测器检测限的组分。
其主要特点是样品在恒温密闭容器中达到热力学平衡后，直接抽取顶部气体进行分析。
实验样品前处理方法汇总
实验样品前处理方法汇总一、溶剂提取法同一溶剂中，不同物质具有不同的溶解度。
利用混合物中各物质溶解度的不同将混合物组分完全或部分分离的过程称为萃取，也称提取，常用方法有以下几种：1.浸提法：浸提法又称浸泡法。
用于从固体混合物或有机体中提取某种物质，所采用的提取剂，应既能大量溶解被提取的物质，又要不破坏被提取物质的性质。
为了提高物质在溶剂中的溶解度，往往在浸提时加热。
如用索氏抽提法提取脂肪。
提取剂是此类方法中重要因素，可以用单一溶剂，也可以用混合溶剂。
2.溶剂萃取法：溶剂萃取法用于从溶液中提取某一组分，利用该组分在两种互不相溶的试剂中分配系数的不同，使其从一种溶液中转移至另一种溶剂中，从而与其他组分分离，达到分离和富集的目的。
通常可用分液漏斗多次提取达到目的。
若被转移的成分是有色化合物，可用有机相直接进行比色测定，即萃取比色法。
萃取比色法具有较高的灵敏度和选择性，如，双硫腙法测定食品中的铅含量。
此法设备简单、操作迅速、分离效果好，但是，成批试样分析时工作量大。
同时，萃取溶剂常易挥发，易烧，且有毒性，操作时应加以注意。
二、盐析法向溶液中加入某种无机盐，使溶质在原溶剂中的溶解度大大降低，而从溶液中沉淀析出，这种方法叫做盐析。
如在蛋白质溶液中加入大量的盐类(硫酸铵)，特别是加入重金属盐，使蛋白质从溶液中沉淀出来。
在进行盐析工作时，应注意溶液中所加入的物质的选择。
它应是不会破坏溶液中所要析出的物质，否则达不到盐析提取的目的。
三、化学分离法1.磺化法和皂化法这是处理油脂或脂肪样品时经常使用的方法。
例如，残留农药分析和脂溶性维生素测定中，油脂被浓硫酸磺化，或被碱皂化，由疏水性变成亲水性，使油脂中需检测的非极性物质能较容易地被非极性或弱极性溶剂提取出来。
2.沉淀分离法沉淀分离法是利用沉淀反应进行分离的方法。
在试样中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀下来，或将干扰组分沉淀除去，从而达到分离的目的。
3.掩蔽法利用掩蔽剂与样液中的干扰成分作用，使干扰成分转变为不干扰测定的状态，即被掩蔽起来。
样品前处理国标
样品前处理国标（原创版）目录一、样品前处理的概述二、样品前处理的方法和步骤三、样品前处理的重要性四、国标的相关介绍五、样品前处理国标的具体内容六、样品前处理国标的实施与影响正文一、样品前处理的概述样品前处理是在样品分析之前，对样品进行的一系列处理操作，目的是使样品达到分析方法所要求的状态，从而保证分析结果的准确性和可靠性。
样品前处理包括样品的采集、保存、制备、处理和检验等步骤。
二、样品前处理的方法和步骤样品前处理的方法主要有以下几种：1.样品采集：根据不同的样品性质，采用相应的采集方法，如土壤样品可用铲子采集，水样可用容器采集。
2.样品保存：采集后的样品应妥善保存，防止样品性质发生变化，影响分析结果。
3.样品制备：将采集的样品进行处理，使其达到分析方法所需的状态，如土壤样品需要经过干燥、研磨等处理。
4.样品处理：对样品进行化学或物理处理，以消除干扰物质，提高分析结果的准确性。
5.样品检验：对样品的质量进行检查，确保样品符合分析要求。
三、样品前处理的重要性样品前处理是分析过程中非常关键的环节，它的好坏直接影响到分析结果的准确性和可靠性。
正确的样品前处理可以消除干扰物质，提高分析方法的灵敏度和特异性，从而保证分析结果的可靠性。
四、国标的相关介绍国标，即国家标准，是我国对产品质量、规格、性能、方法等方面所制定的技术规范。
国标对于保证产品质量、推动技术进步、维护消费者权益具有重要作用。
五、样品前处理国标的具体内容样品前处理国标是对样品前处理方法和步骤的具体规定，包括样品的采集、保存、制备、处理和检验等方面的技术要求。
样品前处理国标的制定旨在规范样品前处理操作，保证分析结果的准确性和可靠性。
六、样品前处理国标的实施与影响样品前处理国标的实施，对于提高我国样品前处理技术水平，保证分析结果的质量具有重要影响。
化学检测样品前处理技术
化学检测样品前处理技术化学检测样品前处理技术是指在进行化学分析或测定前对样品进行预处理的方法和流程。
它是化学分析的基础，能够改善分析结果的准确性和可重复性。
化学检测样品前处理技术主要包括样品采集、样品预处理和样品溶解三个环节。
1. 样品采集样品采集是样品前处理的第一个环节，是样品分析的基础。
合适的样品采集方法能够保证采集到代表性的样品，并避免外界环境的污染。
常用的样品采集方法包括动态采集、静态采集、吸附采集、过滤采集等。
2. 样品预处理样品预处理是对样品中的有害物质进行去除或转化的过程，旨在提高后续分析方法的灵敏度和准确性。
常用的样品预处理技术包括萃取、蒸发、浓缩、洗涤、稀释等。
萃取是样品预处理中最常用的技术之一。
它通过将待测物质从样品基质中分离出来，以提高分析方法的灵敏度和减少干扰物质的影响。
常用的萃取方法包括固相萃取、液液萃取、气液萃取等。
蒸发和浓缩是将样品中的有机溶剂或水溶液浓缩至一定体积或浓度的方法。
它可以去除溶剂或稀释样品，使得分析方法可以在相对浓缩的样品中进行。
蒸发和浓缩常用的方法包括真空蒸发、氮吹、质量转移器等。
洗涤是用溶剂或水洗去样品中的杂质或干扰物质。
洗涤可以改善样品的纯净度，提高分析方法的准确性。
常用的洗涤方法包括冷洗、热洗、超声波洗涤等。
稀释是将溶液的浓度降低到分析方法所能检测或测量的范围内。
稀释可以使浓度过高的样品适应分析方法的要求，防止溶液因过浓而发生异常现象。
3. 样品溶解样品溶解是将固态或液态样品溶解于适当的溶剂中，以便于后续的分析或测定。
常用的样品溶解方法包括酸溶解、碱溶解、溶剂溶解等。
化学检测样品前处理技术是调整样品特性并消除样品中杂质的重要步骤。
通过合理的样品采集、样品预处理和样品溶解，可以提高化学检测分析的准确性和可靠性。
常用的质谱样品前处理方法
常用的质谱样品前处理方法
质谱是一种重要的分析技术，但样品的前处理是质谱分析的关键步骤，其中包括样品的提纯、富集和分离等。
下面介绍几种常用的质谱样品前处理方法。
1. 固相萃取
固相萃取是一种常用的样品富集方法，可以有效地提高样品浓度，并避免多余的基质干扰。
该方法通过将待分析的混合物通过具有亲和性的固相材料，如C18、C8等，将目标分子吸附在固相上，然后用洗脱剂洗掉非目标成分，最后用甲醇等有机溶剂洗脱目标成分。
2. 液液萃取
液液萃取是一种利用不同相溶性进行分离的方法。
在该方法中，待分析的样品与有机溶剂混合，利用溶剂之间的相互作用力和分配系数，将目标分子从水相中分离出来。
然后再将有机溶剂分离，分离后的有机溶剂中就含有目标分子。
3. 离子交换层析
离子交换层析是一种利用固相离子交换材料进行样品的分离和
富集的方法。
在该方法中，待分析的混合物通过离子交换柱，利用不同离子的带电性质进行分离。
通常使用的离子交换柱为阴离子交换柱和阳离子交换柱。
4. 气相色谱-质谱前处理方法
气相色谱-质谱前处理方法是一种将样品分离后再进行质谱分析
的方法。
该方法通常使用的前处理技术包括固相微萃取和固相微萃取
-气相色谱等。
固相微萃取可以将样品分离成含有目标分子的有机溶剂，而固相微萃取-气相色谱则可以将样品分离成含有目标分子的挥发性化合物。
总之，样品的前处理对于质谱分析至关重要，选择合适的前处理方法可以提高样品的纯度和浓度，增加分析的准确性和灵敏度。
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❖ 改变分离的选择性
改变组份的基团，如：变离子型化合物为非 离子型，用反相方法分离
❖ 典型的例子
氨基酸分析
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加速溶剂萃取（ASE）
ASE 是用溶剂对固体、半固体的样品进行萃 取的技术
ASE 的原理是选择合适的溶剂、通过增加温 度和压力来提高萃取过程的效率
ASE 可用来替代索氏提取、超声萃取、手工 振摇、煮沸法和其他萃取方法
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（4）采集储存中待测组分不应有损失或发生化学 变化。 损失—包括挥发、在储存容器上的吸附等物 理原因 化学变化——包括被氧化、微生物引起的分 解、各组分间的化学反应等
（5）避免样品受到外界污染。 （6）采集后要尽快进行分析样品的制备和分析。
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三、样品预处理常用的方法
❖ 高速离心 ❖ 过滤、超滤 ❖ 选择性沉淀 ❖ 萃取 ❖ 索氏抽提 ❖ 衍生反应 ❖ 加速溶剂萃取（ASE） ❖ 浓缩样品 液-固萃取 / 液-液萃取
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三种不同型号的ASE
ASE100↑
ASE200 ↓
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ASE300 ↑
ASE的突出优点
❖ 快速，15分钟 ❖ 溶剂用量少 ❖ 萃取效率高 ❖ 样品基体影响小 ❖ 可同时选用四种溶剂萃取 ❖ 安全，全自动 ❖ ASE建立了环境, 药物, 聚合物, 食品, 和化妆品
工业的大量应用
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ASE工作流程
加样品
❖ 目的 根据分子量的不同把分子、细胞及病毒等 分为不同的馏份 除去小分子样品中的大分子蛋白 脱盐
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选择性沉淀
❖ 常用于生化样品中除蛋白
有机溶剂：乙腈、甲醇 强酸：三氯乙酸、过氯酸 盐：50% 硫酸铵
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样品衍生
❖ 提高检测的灵敏度 增加紫外基团以增强紫外检测的灵敏度
增加荧光基团使样品用高灵敏度荧光检测器
加速样品的制备时间 降低样品前处理的成本
提高分析的准确性及回收率
更容易自动化
减பைடு நூலகம்样品处理步骤
降低对不稳定样品的影响 提高安全性
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SPE小柱
❖ SPE 小柱的应用领域 除去杂质及干扰组份 把样品分成不同极性的组进行分析 富集微量的组份
❖ SPE 小柱的主要种类 反相 正相 离子交换
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SPE小柱的种类
固相萃取样品小柱 .
样品预处理的过程
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去除微粒
❖ 过滤 可重复使用过滤装置/过滤膜 ❖有机(0.22μm)/无机(0. 22 μm) ❖膜片可更换 一次性使用的膜 ❖使用方便简单，交叉污染小 ❖有更小内径，可用于微量样品的处理
❖ 高速离心 ❖大于：10,000 rpm.
超滤
❖ 机理 超滤是一种基于分子量分离的技术
固定相 溶剂
反相
正相
非极性
极性
从极性到非极性 从非极性到极性
离子交换 带电荷 PH或离子强度（低到高）
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占样品分析时间的比例（ > 60%）
样品预处理所用时间远大于色谱分离的时间
占分析的消耗总成本最大
消耗大量的溶剂及其他化学品
是决定性的步骤
实验的重复性及准确性
最差的环节
影响实验结果好坏 的最重要因素
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3、样品处理的原则
（1）样品中可能存在的物质组成？浓度水平？ （2）样品中的主要组分？ （3）采样方法是非破坏性的还是破坏性的？ （4）收集的样品必须有代表性。 （5）采用方法必须和分析目的保持一致。
第三部分 样品预处理方法
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一、概述： 1、样品处理的目的
气相色谱
高效液相色谱
色谱分析技术 高效毛细管电泳
平面色谱
联用技术
气相色谱—质谱 液相色谱—质谱 液相色谱—核磁 气相色谱—红外
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色谱法应用
石化过程分析 工业卫生调查和评价 药物动力学和毒理学研究 食品分析 法庭取证分析 医疗诊断 核能和燃料分析 制药过程监测 化妆品和香料组成分析 商品质量检验
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样品预处理的目的
除去微粒 减少干扰杂质 浓缩微量的组份 提高检测的灵敏度及选择性 改善分离的效果 有利于色谱柱及仪器的保护
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2、样品处理的必要性和重要性
色谱分析的全过程包括：样品采集、样 品制备、色谱分析、数据处理与结果表 述
样品种类繁多，其组成、浓度、物理形 态等均是色谱分析测定的影响因素。 样品处理技术就成为提高分析测定效 率、改善和优化色谱分析的重要环节
富集采集：是在采集过程中，同时将待测组分富 集，如吸附采样中选择合适的吸附材料，在吸 附的同时使待测材料在吸附材料上富集
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使用采集方法的注意事项
（1）采集的样品应具有代表性，要注意采 样的时间、地点及采样位置的选择。
（2）所有样品都要采集双份，一份分析样 品，一份保存样品，备复查时使用。
（3）样品的采集和储存过程要作记录，详 列采样时间、地点、准确位置等。
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3、样品处理的原则（续）
（6）样品制备过程中尽可能防止和避免待测定组 分发生化学变化或丢失
（7）样品处理中，若进行待测定组分的化学反应， 则反应应是已知的和定量完成的。
（8）样品制备过程中，要防止和避免待测定组分 受到污染，减少无关化合物引入制备过程。
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3、样品处理的原则（续）
（9）处理过程应简单易行，所用样品处 理装置的尺寸应与处理样品的量相适应。
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ASE的应用领域
环境
农业、食品
聚合物
制药
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浓缩样品
❖ 浓缩样品的方法 萃取/吹干 沉淀/再溶解 色谱法 液固抽提/固相萃取小柱
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固相萃取（SPE）技术
❖ 固相萃取技术是基于同液相色谱同样技术开发的产 品，分离复杂样品中的不同组份
❖ 固相萃取技术（SPE）的重要性 实验室中60~80%的成本及工作量在样品制备上
加溶剂
时间 (min) 0.5–1
加热
5
加压
静态萃取 新溶剂冲洗
5 循环
0.5
溶剂
泵 吹扫阀 萃取池
炉体
氮气吹扫
1–2
静态阀
萃取结束 准备分析
Total (min) 12–18
收集瓶
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氮气瓶
食品安全评价中ASE的应用
• 水果和蔬菜中的农药 • 动物组织中的二噁英和多氯联苯 • 粮食中的农药 • 粮食中的毒枝菌素 • 熏肉中的多环芳烃 • 葡萄干中的杀真菌剂 • 咸肉中的硝酸盐/亚硝酸盐 • 一些正在发展的方法
（10）采样后应尽可能快的进行分析样品 的制备和分析，或使用适当的方法消除 可能产生的干扰，做好样品的保存。
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二、样品的采集
涉及的样品形式
气体（包括蒸汽） 液体（包括乳液） 固体（包括气体悬浮物、
液体悬浮物）
主要采集方法
直接采集 富集采集 化学反应法采集
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直接采集：只需将样品直接引进容器中，所用容 器最好是新的或洗净后干燥的，以防止其他样 品的残留影响。