3样品的前处理方法
常见样品前处理方法汇总

常见样品前处理方法汇总常见的样品前处理方法有很多种,主要包括物理方法、化学方法和生物方法等。
下面对常见的样品前处理方法进行汇总介绍。
1.物理方法物理方法主要包括粉碎、研磨、过筛、分离、萃取等。
其中,粉碎和研磨是将大块样品粉碎成小颗粒,增加样品表面积,有利于溶解和反应。
过筛是通过筛网进行颗粒大小的分级,以得到所需颗粒大小的样品。
分离是将混合物中的不同组分进行分离,如离心分离可将固体与液体相分离。
萃取是利用不同溶剂对样品进行分离提取,如常用的固相萃取法。
2.化学方法化学方法主要包括酸碱处理、溶解、沉淀、蒸发、浓缩等。
酸碱处理是通过调节溶液的pH值来改变样品性质,如使用酸溶解金属样品。
溶解是将固体样品溶解到溶液中,常用的溶剂有水、有机溶剂等。
沉淀是通过加入适当的沉淀剂将溶液中的一些组分转化为固体,使其沉淀下来。
蒸发是将溶液中的溶质转化为气体以去除溶剂,浓缩是通过去除部分溶剂来增加样品中溶质的浓度。
3.生物方法生物方法主要包括细胞破碎、分离纯化、酶处理、分子生物学技术等。
细胞破碎是将细胞壁破坏,释放细胞内的物质。
常见的方法有机械破碎、化学破碎和超声波破碎等。
分离纯化是将目标物质从复杂的混合物中分离出来,如离心分离、凝胶过滤、层析等。
酶处理是利用特定酶对样品进行处理,如去除杂质、降解有害物质等。
分子生物学技术是将生物样品中的目标物质进行提取、扩增等分析,如PCR、核酸测定等。
4.其他常见方法其他常见的样品前处理方法还包括冷冻干燥、迁移、浸渍、标记等。
冷冻干燥是通过低温蒸发将样品中的水分去除,保留样品的完整性。
迁移是将固体样品或液体样品迁移至其他样品容器中,以便于后续操作。
浸渍是将样品浸泡在溶剂中,以提高样品与溶剂的接触面积。
标记是将样品中的目标物质标记上特定的标记物,如荧光标记、同位素标记等,便于后续的分析和检测。
综上所述,常见的样品前处理方法包括物理方法、化学方法和生物方法等,不同的方法适用于不同的样品和目标物质。
实验室样品前处理常用方法

实验室样品前处理常用方法【样品前处理要求】1.样品是否要预处理,如何进行预处理,采样何种方法,应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面加以考虑。
2.应尽量不用或少使用预处理,以便减少操作步骤,加快分析速度,也可减少预处理过程中带来的不利影响,如引入污染、待测物损失等。
3.分解法处理样品时,分解必须完全,不能造成被测组分的损失,待测组分的回收率应足够高。
4.样品不能被污染,不能引入待测组分和干扰测定的物质。
5.试剂的消耗应尽可能少,方法简便易行,速度快,对环境和人员污染少。
1 高温灰化法高温灰化法是利用热能分解有机试样,使待测元素成可溶状态的处理方法。
其处理过程是准确是准确称取0.5~1.0g(有些试样要经过预处理),置于适宜的器皿中,zui常用的是适宜的坩锅,如铂坩锅、石英坩锅、瓷坩锅、热解石墨坩锅等,然后置于电炉进行低温碳化,直至冒烟近尽。
再放入马弗炉中,由低温升至375~600℃左右(视样品而定),使试样完全灰化。
试样不同,灰化的温度和时间也不相同,冷却后,灰分用无机酸洗出,用去离子水稀释定容后,即可进行待测元素原子吸收法测定。
灰化法是有机试样zui常用的方法之一,其优点:操作比较简单,适宜于大量试样的测定,处理过程中不需要加入其它试剂,可避免污染试样,但灰化法也存在明显的缺点:在灰化过程中,引起易挥发待测元素的挥发损失,待测元素沾壁及滞留在酸不溶性灰粒上的损失。
汞和硒等易挥发元素,灰化处理中挥发损失严重,不易采用。
As、B、Cd、Cr、Fe、Pb、P、V、Zn等元素在灰化过程中有一定程度的挥发损失。
Cu、Ni等形成某些有机复合物,在温度相对较低时,也会挥发。
非金属元素能形成多种多样化合物,易于挥发。
应特别指出的是,为克服灰化法的不足,在灰化前加入适量的助灰化剂,可减少挥发损失和粘壁损失。
常见的灰化剂有:MgO、Mg(NO3)2、HNO3、H2SO4等。
其中HNO3起氧化作用,加速有机物的破坏,因而可适当降低灰化温度,减少挥发损失。
样品前处理的方法

样品前处理的方法
样品前处理是指在进行分析测试前对样品进行的一系列化学和物理处理方法。
这些处理方法旨在提取、富集、净化或改变样品中的目标分析物,以便更好地进行后续分析。
常用的样品前处理方法包括:
1. 提取:将样品中的目标分析物从复杂的基质中分离出来。
常用的提取方法包括固相萃取、液液萃取、固液萃取等。
2. 富集:将目标分析物从样品中富集到一个较小的体积中,以提高检测的灵敏度。
常用的富集方法包括固相微萃取、固相萃取柱、液相萃取柱等。
3. 净化:去除样品中的干扰物,以减少对分析的影响。
常用的净化方法包括固相萃取、凝胶层析、离子交换等。
4. 转化:将分析物转化为更易于测定的形式。
常用的转化方法包括水解、溶解、酸碱处理等。
5. 分散:将固态样品颗粒分散为均匀的溶液或悬浮液,以提高分析的精确度和准确度。
常用的分散方法包括超声波处理、研磨、溶解等。
6. 过滤:去除样品中的悬浮固体或杂质,以净化样品。
常用的过滤方法包括滤纸过滤、膜过滤、纤维素酯膜过滤等。
以上仅为常用的样品前处理方法,具体需要根据样品的性质、目标分析物的种类和测定方法的要求选择合适的处理方法。
样品前处理的分类

样品前处理的分类
样品前处理可以根据处理的目的和方法进行分类。
根据目的,可以将样品前处理分为以下几类:
1.样品清洁处理:对样品进行清洁处理是样品前处理中最基
础的一步,它包括去除样品表面的污染物、杂质和有机残留物等。
常见的清洁处理方法有超声波清洗、溶剂浸泡、水洗等。
2.样品分离处理:该类处理主要是针对复杂的样品矩阵,通
过分离技术将目标分析物与干扰物分离开来,以便提高分析的
准确性和灵敏度。
常见的分离处理方法有过滤、萃取、蒸馏、
离心、固相萃取等。
3.样品浓缩处理:当分析物在样品中的含量较低时,需要对
样品进行浓缩处理,以提高分析信号的强度。
常见的浓缩处理
方法有蒸发浓缩、溶剂浓缩、固相萃取浓缩等。
4.样品保护处理:对于易受外界环境条件影响或易降解的样品,常需要进行保护处理,以保持样品的稳定性和完整性。
保
护处理方法包括酸碱调节、氧化还原剂添加、抗氧化剂添加等。
按照方法的不同,样品前处理也可进一步分为以下几类:
1.物理方法:包括超声波处理、加热处理、冷冻处理等。
物
理方法主要用于样品的清洁、分离和浓缩处理。
2.化学方法:包括溶液调节、化学试剂添加等。
化学方法主
要用于样品的清洁、分离、浓缩和保护处理。
3.生物方法:包括酶处理、细胞溶解等。
生物方法主要用于生物样品的处理,如细胞、组织等。
化学检测样品前处理技术

化学检测样品前处理技术化学检测是一种常见的实验室技术,用于分析和检测样品中的化合物和成分。
在进行化学检测前,样品往往需要经过一系列的预处理工作,以确保样品的准确性和可靠性。
本文将介绍化学检测样品前处理技术的基本原理和常见方法。
一、样品前处理的基本原理样品前处理是指在进行化学检测前对样品进行处理,以去除干扰物质或提取目标成分,从而提高分析的准确性和灵敏度。
样品前处理的基本原理是通过物理或化学的方法对样品进行处理,使得待分析的成分得到富集或纯化,减少干扰因素,从而提高分析的准确性和可靠性。
二、常见的样品前处理技术1. 样品的提取与分离样品的提取与分离是指将待检测的化合物从样品基质中提取出来,以便进行后续的分析。
常见的提取方法包括溶剂提取、固相萃取和液液萃取等。
溶剂提取是利用合适的溶剂将目标物质从样品中提取出来,通常采用搅拌或超声波提取。
固相萃取则是利用固相材料将目标物质吸附或分离出来,通常采用填料柱或固相萃取柱进行提取。
液液萃取是利用两种不相溶的溶剂将目标物质分离出来,通常采用分液漏斗或离心管进行分离。
这些方法能够有效地提取和分离目标物质,减少干扰物质对检测结果的影响。
2. 样品的净化与富集3. 样品的预处理与反应样品的预处理与反应是指对提取和富集后的样品进行适当的处理和反应,以改变化合物的性质和特性,从而便于后续的分析和检测。
常见的预处理方法包括稀释、离子交换、磷酸盐沉淀和甲醇化等。
稀释是将样品的浓度稀释到适当的范围,以符合检测方法的要求。
离子交换是利用离子交换树脂将离子从溶液中吸附或交换出来,通常用于去除干扰离子或富集目标离子。
磷酸盐沉淀是利用磷酸盐将金属离子沉淀成固体,以便后续的分析。
甲醇化是利用甲醇化试剂将目标化合物转化为易于分析的衍生物,通常用于氨基酸、多酚和羰基化合物的检测。
这些方法能够有效地改变化合物的性质和特性,便于后续的分析和检测。
样品的分解与消解是指将样品中的有机和无机成分分解为易于检测的化合物,以便后续的分析和检测。
样品前处理国标

样品前处理国标(原创版)目录一、样品前处理的概述二、样品前处理的方法和步骤三、样品前处理的重要性四、国标的相关介绍五、样品前处理国标的具体内容六、样品前处理国标的实施与影响正文一、样品前处理的概述样品前处理是在样品分析之前,对样品进行的一系列处理操作,目的是使样品达到分析方法所要求的状态,从而保证分析结果的准确性和可靠性。
样品前处理包括样品的采集、保存、制备、处理和检验等步骤。
二、样品前处理的方法和步骤样品前处理的方法主要有以下几种:1.样品采集:根据不同的样品性质,采用相应的采集方法,如土壤样品可用铲子采集,水样可用容器采集。
2.样品保存:采集后的样品应妥善保存,防止样品性质发生变化,影响分析结果。
3.样品制备:将采集的样品进行处理,使其达到分析方法所需的状态,如土壤样品需要经过干燥、研磨等处理。
4.样品处理:对样品进行化学或物理处理,以消除干扰物质,提高分析结果的准确性。
5.样品检验:对样品的质量进行检查,确保样品符合分析要求。
三、样品前处理的重要性样品前处理是分析过程中非常关键的环节,它的好坏直接影响到分析结果的准确性和可靠性。
正确的样品前处理可以消除干扰物质,提高分析方法的灵敏度和特异性,从而保证分析结果的可靠性。
四、国标的相关介绍国标,即国家标准,是我国对产品质量、规格、性能、方法等方面所制定的技术规范。
国标对于保证产品质量、推动技术进步、维护消费者权益具有重要作用。
五、样品前处理国标的具体内容样品前处理国标是对样品前处理方法和步骤的具体规定,包括样品的采集、保存、制备、处理和检验等方面的技术要求。
样品前处理国标的制定旨在规范样品前处理操作,保证分析结果的准确性和可靠性。
六、样品前处理国标的实施与影响样品前处理国标的实施,对于提高我国样品前处理技术水平,保证分析结果的质量具有重要影响。
归纳总结样品处理方法

归纳总结样品处理方法样品处理是科学研究和实验分析中一项关键的步骤,它直接关系到后续研究结果的准确性和可靠性。
本文将对常见的样品处理方法进行归纳总结,包括样品采集、样品前处理、样品保存等方面的内容。
以下为详细介绍:一、样品采集在进行实验分析之前,首先需要进行样品采集。
样品采集的方法和步骤会根据不同的实验目的和需求而有所区别,但总体来说,以下几点是需要注意的:1. 采集工具:根据不同的样品类型,选择合适的采集工具。
例如,采集土壤样品时可以使用钉子或者小铲子,采集水样品可以使用采水瓶或者玻璃容器等。
2. 采集位置:选择合适的采集位置非常重要,要确保采集的样品能够代表所研究的群体或者区域。
例如,进行大气环境监测时,应该选择空气流动良好的地点。
3. 采集数量:根据实验需要,确定需要采集的样品数量。
样品数量的确定应该科学合理,既要考虑实验的需要,又要兼顾样品的可获取性和采集的难易程度。
二、样品前处理样品前处理是指在样品采集之后,为了进一步分析和测试的需要,对样品进行的处理步骤。
以下是几种常见的样品前处理方法:1. 样品分离:对于一些复杂的样品,可能需要将原始样品进行分离。
比如,如果研究的是土壤中不同组分的含量,可以通过分离方法将土壤中的有机质和无机质分开处理。
2. 样品提取:对于一些固态样品,需要将其中的目标物质提取出来。
比如,对于植物叶片样品,可以使用溶剂提取的方法将其中的活性成分提取出来以供后续的分析。
3. 样品浓缩:有时候样品中所需分析的目标物质浓度非常低,为了提高分析的灵敏度,需要对样品进行浓缩处理。
这可以通过蒸发浓缩、溶剂萃取等方法来实现。
三、样品保存样品保存是为了确保样品在分析过程中保持原始性和稳定性,避免因为保存不当而导致结果的偏差。
以下是几种常见的样品保存方法:1. 冷藏保存:对于需要保持低温的样品,可以选择将其保存在冰箱或者低温冷藏柜中。
比如,某些生物样品和需要保持活性的细菌菌种。
2. 干燥保存:对于一些易于腐败和易受潮的样品,可以选择将其干燥保存。
化学检测样品前处理技术

化学检测样品前处理技术化学检测样品前处理技术是指在进行化学分析或测定前对样品进行预处理的方法和流程。
它是化学分析的基础,能够改善分析结果的准确性和可重复性。
化学检测样品前处理技术主要包括样品采集、样品预处理和样品溶解三个环节。
1. 样品采集样品采集是样品前处理的第一个环节,是样品分析的基础。
合适的样品采集方法能够保证采集到代表性的样品,并避免外界环境的污染。
常用的样品采集方法包括动态采集、静态采集、吸附采集、过滤采集等。
2. 样品预处理样品预处理是对样品中的有害物质进行去除或转化的过程,旨在提高后续分析方法的灵敏度和准确性。
常用的样品预处理技术包括萃取、蒸发、浓缩、洗涤、稀释等。
萃取是样品预处理中最常用的技术之一。
它通过将待测物质从样品基质中分离出来,以提高分析方法的灵敏度和减少干扰物质的影响。
常用的萃取方法包括固相萃取、液液萃取、气液萃取等。
蒸发和浓缩是将样品中的有机溶剂或水溶液浓缩至一定体积或浓度的方法。
它可以去除溶剂或稀释样品,使得分析方法可以在相对浓缩的样品中进行。
蒸发和浓缩常用的方法包括真空蒸发、氮吹、质量转移器等。
洗涤是用溶剂或水洗去样品中的杂质或干扰物质。
洗涤可以改善样品的纯净度,提高分析方法的准确性。
常用的洗涤方法包括冷洗、热洗、超声波洗涤等。
稀释是将溶液的浓度降低到分析方法所能检测或测量的范围内。
稀释可以使浓度过高的样品适应分析方法的要求,防止溶液因过浓而发生异常现象。
3. 样品溶解样品溶解是将固态或液态样品溶解于适当的溶剂中,以便于后续的分析或测定。
常用的样品溶解方法包括酸溶解、碱溶解、溶剂溶解等。
化学检测样品前处理技术是调整样品特性并消除样品中杂质的重要步骤。
通过合理的样品采集、样品预处理和样品溶解,可以提高化学检测分析的准确性和可靠性。
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气相色谱 高效液相色谱 色谱分析技术 高效毛细管电泳 平面色谱
气相色谱—质谱
联用技术
液相色谱—质谱 液相色谱—核磁 气相色谱—红外
色谱法应用
石化过程分析 工业卫生调查和评价 药物动力学和毒理学研究 食品分析 法庭取证分析 医疗诊断 核能和燃料分析 制药过程监测 化妆品和香料组成分析 商品质量检验
样品预处理的目的
除去微粒 减少干扰杂质 浓缩微量的组份 提高检测的灵敏度及选择性 改善分离的效果 有利于色谱柱及仪器的保护
2、样品处理的必要性和重要性 、
色谱分析的全过程包括:样品采集、 色谱分析的全过程包括:样品采集、样 品制备、色谱分析、 品制备、色谱分析、数据处理与结果表 述 样品种类繁多,其组成、浓度、 样品种类繁多,其组成、浓度、物理形 态等均是色谱分析测定的影响因素。 态等均是色谱分析测定的影响因素。 样品处理技术就成为提高分析测定效 率、改善和优化色谱分析的重要环节
使用采集方法的注意事项
(1)采集的样品应具有代表性,要注意采 采集的样品应具有代表性, 样的时间、地点及采样位置的选择。 样的时间、地点及采样位置的选择。 (2)所有样品都要采集双份,一份分析样 所有样品都要采集双份, 品,一份保存样品,备复查时使用。 一份保存样品,备复查时使用。 (3)样品的采集和储存过程要作记录,详 样品的采集和储存过程要作记录, 列采样时间、地点、准确位置等。 列采样时间、地点、准确位置等。
SPE小柱
SPE 小柱的应用领域 除去杂质及干扰组份 把样品分成不同极性的组进行分析 富集微量的组份 SPE 小柱的主要种类 反相 正相 离子交换
SPE小柱的种类 小柱的种类
反相 固定相 溶剂 非极性 从极性到非极性 正相 极性 从非极性到极性 离子交换 带电荷 PH或离子强度(低到高) 或离子强度(低到高) 或离子强度
三种不同型号的ASE 三种不同型号的
ASE200 ↓ ASE300 ↑
ASE100↑
ASE的突出优点 的突出优点
快速,15分钟 快速,15分钟 溶剂用量少 萃取效率高 样品基体影响小 可同时选用四种溶剂萃取 安全, 安全,全自动 ASE建立了环境, 药物, 聚合物, 食品, ASE建立了环境, 药物, 聚合物, 食品, 和化妆品 建立了环境 工业的大量应用
ASE的应用领域
环境
农业、 农业、食品
聚合物 制 药
浓缩样品
浓缩样品的方法 萃取/吹干 萃取 吹干 沉淀/再溶解 沉淀 再溶解 色谱法 液固抽提/固相萃取小柱 液固抽提 固相萃取小柱
固相萃取( 固相萃取(SPE)技术 )
固相萃取技术是基于同液相色谱同样技术开发的产 品,分离复杂样品中的不同组份 固相萃取技术( 固相萃取技术(SPE)的重要性 ) 实验室中60~80%的成本及工作量在样品制备上 的成本及工作量在样品制备上 实验室中 加速样品的制备时间 更容易自动化 降低对不稳定样品的影响 降低样品前处理的成本 减少样品处理步骤 提高安全性 提高分析的准确性及回收率
二、样品的采集
气体(包括蒸汽) 气体(包括蒸汽) 液体(包括乳液) 涉及的样品形式 液体(包括乳液) 固体(包括气体悬浮物、 固体(包括气体悬浮物、 液体悬浮物) 液体悬浮物) 直接采集 富集采集 化学反应法采集
主要采集方法
直接采集:只需将样品直接引进容器中,所用容 只需将样品直接引进容器中, 只需将样品直接引进容器中 器最好是新的或洗净后干燥的, 器最好是新的或洗净后干燥的,以防止其他样 品的残留影响。 品的残留影响。 富集采集:是在采集过程中,同时将待测组分富 是在采集过程中, 是在采集过程中 集,如吸附采样中选择合适的吸附材料,在吸 如吸附采样中选择合适的吸附材料, 附的同时使待测材料在吸附材料上富集
破碎细胞,释放待测组分, 破碎细胞,释放待测组分,再用萃取或沉淀等方 法制备样品
1.生物样品的采集
采集生物样品时注意事项:
(1)注意样品的代表性、典型性和适时性 注意样品的代表性、 注意采样部位的准确, (2)注意采样部位的准确,特别是动物的组织器 官,一定要认准 生物样品一般都有一定的生物活性, (3)生物样品一般都有一定的生物活性,样品采 集后要立即处理 生物样品的采集大部分可以在实验室内进行, (4)生物样品的采集大部分可以在实验室内进行, 采样工具要消毒, 采样工具要消毒,最好在无菌的条件下采样
生物样品中待测组分存在的形式及处理方法 待测组分存在于体液或细胞外时: 待测组分存在于体液或细胞外时:
用萃取的方法提取、 用萃取的方法提取、浓缩制备样品 用沉淀的方法除去干扰组分(蛋白质、 用沉淀的方法除去干扰组分(蛋白质、DNA、多 、 糖)
待测组分存在于生物细胞内: 待测组分存在于生物细胞内:
☞根据SPE小柱的种类及样品的性质,选洗脱 根据SPE小柱的种类及样品的性质, SPE小柱的种类及样品的性质 强度不同的溶剂把样品分开 让样品的各组份在固定相上吸附、解吸附, ☞让样品的各组份在固定相上吸附、解吸附, 或不与固定相作用
第一步:让所感兴趣的样品留在小柱, 第一步:让所感兴趣的样品留在小柱,杂质通过小柱 第二步:用不同极性的溶剂, 第二步:用不同极性的溶剂,使所感兴趣的样品通过小柱
四、生物样品的制备技术
植物: 植物:花、叶、茎、根、果实 体液: 血液、唾液、胃液、 体液:尿、血液、唾液、胃液、胆汁等 动物 毛发 肌肉 组织器官:心、肝、肺、脑、胃、肾、胰腺等 组织器官: 微生物
生物样品
生物样品中需分析的组分: 植物体内—营养成分、 植物体内 营养成分、农药残留等 营养成分 动物体内—药物及代谢产物、糖类及有关化 动物体内 药物及代谢产物、 药物及代谢产物 合物、脂类、维生素、核甘、 合物、脂类、维生素、核甘、核甘酸及其衍 生物、磷酸酯类化合物、固醇类化合物、 生物、磷酸酯类化合物、固醇类化合物、氨 基酸、多肽、蛋白及其衍生物、 基酸、多肽、蛋白及其衍生物、某些生物大 分子
各种SPE小柱(三)
离子交换 使用方法 可先用6 10倍柱体积的去离子水或弱缓冲液 可先用6到10倍柱体积的去离子水或弱缓冲液 平衡, 平衡, 样品溶解在去离子水或弱缓冲液中 加入样品 用弱缓冲液洗脱不想要的组份 用强一些缓冲液(改变pH或离子强度) pH或离子强度 用强一些缓冲液(改变pH或离子强度)洗脱第 一组感兴趣的组份 用更强的缓冲液洗脱剩下的感兴趣的组份 确认回收率 确认回收率
三、样品预处理常用的方法
高速离心 过滤、 过滤、超滤 选择性沉淀 萃取 索氏抽提 衍生反应 加速溶剂萃取(ASE) 加速溶剂萃取(ASE) 浓缩样品 液-固萃取 / 液-液萃取 固相萃取样品小柱
样品预处理的过程
第一步 第二步
按样品的物理 性质差异,从基质 中分离出要分析的 组份
去除微粒
过滤 可重复使用过滤装置/过滤膜 可重复使用过滤装置 过滤膜 有机(0.22µm)/无机 22 µm) 无机(0. 有机 无机 膜片可更换 一次性使用的膜 使用方便简单, 使用方便简单,交叉污染小 有更小内径, 有更小内径,可用于微量样品的处理 高速离心 大于: 大于:10,000 rpm
3、样品处理的原则(续)
(9)处理过程应简单易行,所用样品处 处理过程应简单易行, 理装置的尺寸应与处理样品的量相适应。 理装置的尺寸应与处理样品的量相适应。 (10)采样后应尽可能快的进行分析样品 10) 的制备和分析, 的制备和分析,或使用适当的方法消除 可能产生的干扰,做好样品的保存。 可能产生的干扰,做好样品的保存。
3、样品处理的原则(续)
(6)样品制备过程中尽可能防止和避免待测定组 分发生化学变化或丢失 (7)样品处理中,若进行待测定组分的化学反应, 样品处理中,若进行待测定组分的化学反应, 则反应应是已知的和定量完成的。 则反应应是已知的和定量完成的。 (8)样品制备过程中,要防止和避免待测定组分 样品制备过程中, 受到污染,减少无关化合物引入制备过程。 受到污染,减少无关化合物引入制备过程。
SPE小柱的方法开发
SPE方法开发的几个关键因素 SPE方法开发的几个关键因素 文献查阅 流速控制 同色谱理论: 10ml/min润湿小柱 润湿小柱, 同色谱理论:以10ml/min润湿小柱,1~ 5ml/min加载样品 5ml/min加载样品 离子交换填料或固定相少于100mg的小柱, 100mg的小柱 离子交换填料或固定相少于100mg的小柱,用 更低的流速加载样品 5ml/min流速洗脱样品 以1~5ml/min流速洗脱样品 注意样品本底的不同 注意载荷量及加样方式
样品衍生
提高检测的灵敏度 增加紫外基团以增强紫外检测的灵敏度 增加荧光基团使样品用高灵敏度荧光检测器 改变分离的选择性 改变组份的基团, 改变组份的基团,如:变离子型化合物为非
离子型, 离子型,用反相方法分离
典型的例子 氨基酸分析
加速溶剂萃取( 加速溶剂萃取(ASE) )
是用溶剂对固体、 ASE 是用溶剂对固体、半固体的样品进行萃 取的技术 ASE 的原理是选择合适的溶剂、通过增加温 原理是选择合适的溶剂 是选择合适的溶剂、 度和压力来提高萃取过程的效率 可用来替代索氏提取、超声萃取、 ASE 可用来替代索氏提取、超声萃取、手工 振摇、 振摇、煮沸法和其他萃取方法
占样品分析时间的比例( 占样品分析时间的比例( > 60%) ) 样品预处理所用时间远大于色谱分离的时间 占分析的消耗总成本最大 消耗大量的溶剂及其他化学品 实验的重复性及准确性 最差的环节 影响实验结果好坏 的最重要因素 是决定性的步骤
3、样品处理的原则
(1)样品中可能存在的物质组成?浓度水平? 样品中可能存在的物质组成?浓度水平? (2)样品中的主要组分? 样品中的主要组分? (3)采样方法是非破坏性的还是破坏性的? 采样方法是非破坏性的还是破坏性的? (4)收集的样品必须有代表性。 收集的样品必须有代表性。 (5)采用方法必须和分析目的保持一致。 采用方法必须和分析目的保持一致。