样品前处理方法-氮吹浓缩.doc

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氮吹仪操作规程

氮吹仪操作规程

氮吹仪操作规程
氮吹仪是一种常用于化学分析实验室中的仪器,用于将液体样品通过蒸发浓缩的方式,使其转化为固态或半固态的样品,并用于气相色谱、液相色谱等分析技术中。

本文将介绍氮吹仪的操作规程,以确保仪器的正确使用和样品的安全。

1. 仪器的使用前准备
(1) 检查氮吹仪是否与电源有紧密的接触,确保电源插头
处于适当位置。

(2) 打开氮吹仪控制面板上的电源开关,并将温度设定至
所需温度。

(3) 架设好水油分离装置,并确保油杯处于适当的位置。

(4) 打开气源的气阀,确保氮气能够顺畅地流入氮吹管
内。

2. 样品的准备与操作
(1) 根据实验需要,取适量液态样品,并放置于氮吹仪管内。

(2) 调整氮吹管的摆角和高度,使样品能够均匀地分布在
管内底部。

(3) 打开加热器的加热开关,开始加热样品。

为防止样品
溢出,可适量降低气源的气压。

(4) 当样品开始蒸发时,打开水油分离装置的排水阀,使水分和其它杂质排出。

(5) 当样品蒸发到一定程度时,适当调整气源的气压,以保证样品能够持续蒸发,并控制样品的浓缩度,防止过渡蒸发或烧焦。

3. 清洗与保养
(1) 使用过后,要将氮吹管内的残余物清理干净,避免堵塞。

(2) 每天对氮吹仪进行清洗、消毒,以确保样品的纯净度和安全性。

(3) 定期检查氮气瓶,注意瓶体的密闭性和使用寿命。

(4) 检查气源管路的状态,如有损坏或泄漏,要及时更换或修理。

总之,氮吹仪是一种重要的化分实验室仪器,操作者必须严格按照操作规程操作,确保样品的纯净性和安全性,同时也能保证仪器的安全和高效运行,为实验结果提供可靠的保障。

旋涡氮吹浓缩法

旋涡氮吹浓缩法

收稿日期:2008-06-17 作者简介:周守毅(1982-),男,上海人,助理工程师,硕士,从事环境监测工作。

旋涡氮吹浓缩法用于浓缩OC L 和PC B1260影响实验研究周守毅,王 臻,陈蓓蓓,张欢燕(上海市环境监测中心,上海 200030)摘 要:介绍了旋涡氮吹浓缩法用于浓缩七种有机氯农药和PCB1260,对浓缩的条件对目标物质回收率影响进行了探讨。

关键词:前处理;旋涡氮吹浓缩法;OCL 和PCB1260;影响中图分类号:X83 文献标识码:A 文章编号:1673-9655(2009)01-0078-03 在环境监测中,由于环境样品基体成分较为复杂,干扰因素多,而待测物的含量大多处于痕量水平(ppm 或ppb ),常低于分析方法的检出下限,因而在测定前须进行环境样品中待测组分的分离与富集,以排除分析过程中的干扰,提高待测物浓度,满足分析方法检出限的要求。

目前环境样品中的有机氯和多氯联苯1260分离与富集主要分两步进行。

第一步是从环境介质中提取目标物质,目前主要使用方法有以下几种[1~17]:(1)液—液萃取利用分散在水相中的有机物易被有机溶剂萃取原理富集分散在水样中的有机物。

该方法设备简单,操作快速,尤其是分离效果较好,但工作量大,且所用溶剂常是易挥发、易燃和有毒性,故在实际应用中受到限制。

(2)固相萃取基于液相色谱分离机制,通过目标化合物在流动相与固定相之间的两相分配,实现对样品中有机化合物进行萃取、浓缩及纯化的前处理技术,现已广泛地运用于水和空气等多种样品的分析测定。

(3)超声萃取超声提取法是一种较为简单、快速的固体样品前处理技术,它利用超声波产生的强烈振动、高加速度、空化现象等效应加速目标物进入萃取溶剂从而缩短萃取时间并节省有机溶剂。

(4)超临界流萃取利用超临界流体在临界压力和临界温度附近具有的特殊性能作为溶剂,从液体和固体中萃取出特定成分,以达到某种分离目的。

(5)加速溶剂萃取加速溶剂萃取又名压力流体萃取,是一种新兴、快速、全自动的固体样品前处理方法,主要通过施加高压来增强溶剂的溶解性能和加速分析物的分离热力学过程。

761-前处理方法培训

761-前处理方法培训

样品净化与浓缩
1、用氮吹仪直接氮吹省气省时。用水浴锅和老式旳滴管进行 氮吹时,消耗氮气量大,且每次只能氮吹几种样品,不好掌 握吹干程度。改用24针氮吹仪直接进行氮吹,每次可同步 吹24个样品,氮气用量少,好控制氮气流速,样品重现性也好 。
2、过小柱时用旳洗脱液必须是正己烷:丙酮9:1百分比旳混合 液,丙酮少了农药留在小柱里洗不出来,回收率明显降低,丙 酮多了溶液极性大大增强,把样品中旳杂质也洗脱出来,虽 然不怎么影响回收率 ,但没有到达除杂旳效果.也轻易对衬 管和柱子产生污染。

样品提取
❖ 1、 大部分有机氯和菊酯类农药都比较稳定,提取时 采用振荡和匀浆旳操作对添加回收率成果影响不明显 ,做详细单一品种农药残留时能够根据该农药旳特点 选择合适旳提取措施。
❖ 2、 样品匀浆捣碎2min提取时,间歇匀浆(预防过热) ,可防止检测农药组分旳损失,以确保检测成果旳精 确性。
样品提取
样品前处理注意事项
❖ 5、针对某些农药回收率偏低旳现象,在样品前处理 时尽量注意。当样品浓缩后,立即进行定容,尽量降 低农药旳损失,有利于提升回收率。
❖ 6、对于发觉经过浓缩后还比较脏样品,应用滤膜进 行进一步过滤,方可上机检测。
不同浓缩方式回收率比较
❖ 3、提取旳时间要充分。剧烈振荡1分钟、静置半小时旳时间 一定要确保,使有机相与水相充分分层,不然会造成水份存 留在乙腈相中,致使氮吹时吹不干,农药水解,直接影响回收率 ;在加入提取溶剂后,要尽快处理样品,尤其是在夏天温度较 高时,放置时间过长,溶剂挥发后会造成成果偏高。
❖ 4、在盐析过程中如发觉乳化层现象,可加入少许蒸馏水或电 解质(氯化钠)溶液从而破坏水相有机相杂质间平衡,从而 破坏乳化层,使分层明显。

现代农林技术与服务专业《3.2.3.2样品前处理技术(二)》

现代农林技术与服务专业《3.2.3.2样品前处理技术(二)》

样品前处理技术-浓缩法农产品样品处理液的体积较大,待测组分浓度较低不能满足测定要求,因此在测定前需对处理液进行浓缩富集,以提高被测组分的浓度。

目前农产品样品前处理过程中,常见的浓缩方法主要有常压浓缩、减压浓缩、旋转蒸发浓缩及氮吹浓缩,而氮吹浓缩与旋转挥发浓缩是目前检测中应用于浓缩样品的最主要的两种方式。

在实际工作中,用一种浓缩方法不能到达目的时,需多种浓缩方法结合使用,取长补短,发挥各自的优势,这样能使取得最好的效果。

常压浓缩法常压浓缩法适用于挥发性和沸点相对较低的目标化合物,通过升高温度,将溶剂由液态转化成气态抽走或通过冷凝器再次收集,到达浓缩目的。

此法简便、快速、易推广。

目前最常见的常压浓缩法是水浴浓缩法,水浴浓缩仪一般由水浴锅、K-D浓缩管、刻度试管、温度计、冷凝管等组成。

K-D 浓缩管一般浸在水浴中,通过传热控制浓缩管内溶液温度。

通常水浴温度控制在30-60摄氏度,温度设定根据浓缩管里溶剂的沸点和目标化合物性质而定,水浴温度一般低于溶剂沸点温度,否那么可能蒸发速度过快,回收率降低;但温度设置过低,会导致浓缩时间过长。

同时,浓缩过程中应控制冷凝管温度,一般使用三球冷凝管,浓缩过程中为防止爆沸,可参加少量沸石。

减压浓缩法减压浓缩法适用于待测组分为热不稳定性或易挥发的样品,通过抽真空,使容器内产生负压,在不改变物质化学性质的前提下,降低其沸点,使一些高温下化学性质不稳定或沸点高的溶剂在低温下液态转化气态被抽走或被通过冷凝器再次收集,到达浓缩目的。

常用减压浓缩装置为全玻减压浓缩器,又称K-D浓缩器,具有浓缩温度低、速度快、损失少以及容易控制所需要体积的特点,适合对热不稳定被测物提取液的浓缩,特别适用于浓缩农药类分析中样品溶液的浓缩。

旋转蒸发浓缩法旋转蒸发浓缩法适用样品处理体积大,定容体积大,样品溶液适用的范围广,主要为水的样品,少量的样品用旋转蒸发可以节省时间。

旋转蒸发浓缩法根本原理是减压蒸馏,是目前农产品样品浓缩最为常用的方式之一,在高效冷却器〔一般是冷凝管〕作用下,热蒸汽迅速液化,加快蒸发速率。

水浴式氮吹仪使用说明

水浴式氮吹仪使用说明

水浴式氮吹仪使用说明水浴式氮吹仪使用说明简介•水浴式氮吹仪是一种常用的样品浓缩工具•它通过水浴加热和氮气吹扫的方式实现样品溶剂的迅速蒸发使用步骤1.准备工作–将水浴式氮吹仪放置在稳定的工作台上–确保电源插头已经正确接入电源插座–检查仪器是否干净,没有杂质–确保水浴槽中有足够的水,水位要在最低和最高刻度线之间2.样品准备–根据实验要求,准备好待浓缩的样品–样品需置于浓缩瓶中,并用塞子密封好3.打开仪器–按下电源开关,仪器即可启动–仪器启动后,显示屏上应有相应的提示或运行界面4.设置参数–根据样品性质和浓缩要求,设置相应的参数–一般需要设置加热温度、吹气速度等参数–参数设置完成后,按确认键进行确认5.加热与吹气–将待浓缩样品放入水浴槽中并紧闭仪器盖子–调整好样品位置,确保样品与水浴槽底部接触良好–按下加热键,水浴开始加热并将样品蒸发–同时,打开氮气源,通过气路使样品迅速蒸发–稍作观察,直到样品浓缩到满意程度,可停止吹气与加热6.关闭仪器–关闭氮气源,并确保气路畅通–按下停止键,停止加热与吹气操作–将待浓缩样品取出,注意安全,样品可能仍旧热7.清洁与维护–使用完毕后,及时清理仪器表面和水浴槽内杂质–检查仪器是否损坏,如有损坏应及时维修或更换部件–注意存放位置,避免阳光直射和潮湿环境注意事项•操作时需佩戴防护手套和眼镜,避免热液或样品溅射伤害•注意电源与水的安全,避免触电和发生溢水现象•操作前请阅读仪器说明书,确保正确理解和掌握使用方法以上就是水浴式氮吹仪的使用说明,希望能对您的实验工作有所帮助!常见问题及解决方法1. 仪器启动后无法正常工作•确保电源插头正确接入电源插座•检查电源开关是否打开•如仍无法解决,请联系售后服务人员进行维修2. 加热过程中出现异常情况•检查加热温度是否设置正确•检查水浴槽水位是否合适,是否需要添加水•检查加热装置是否正常工作,如不正常请立即停止使用并联系售后服务人员进行维修3. 氮气吹气不畅通或无法启动•检查氮气源是否正常供气•检查气路是否畅通,若有阻塞请及时清理•如仍无法解决,请联系售后服务人员进行维修4. 样品浓缩效果不理想•检查样品放置位置是否正确,确保样品与水浴槽底部接触良好•调整加热温度和吹气速度,根据实验要求进行优化•若问题仍然存在,请检查样品溶剂的性质,可能需要尝试其他浓缩方法结语水浴式氮吹仪是一款强大的样品浓缩工具,通过合理的操作和参数设置,可以高效地实现样品溶剂的蒸发和浓缩。

污泥样品前处理步骤-何老师改后

污泥样品前处理步骤-何老师改后

污泥样品前处理步骤1.干燥称取约100 g污泥样品,置于塑料袋中,在冷冻干燥机中冷冻干燥。

2.超声提取2.1称取5 g干燥后的污泥样品,置于50 ml的离心管中;2.2加入40 ml提取溶剂(苯胺、多环芳烃和硝基苯类用二氯甲烷作为提取溶剂,酚类用2:1的二氯甲烷和正己烷为提取溶剂),拧紧盖子;2.3将离心管放在架子上,置于超声机中,超声提取15 min。

3.过滤3.1对于待测目标物为苯胺、多环芳烃和硝基苯类的一份提取液,用漏斗过滤至圆底蒸馏瓶中,得到提取液3.1;3.2对于待测目标物为酚类的一份提取液,用漏斗过滤至锥形瓶中,清液全部转移至分液漏斗中,得到提取液3.2。

4.萃取、浓缩和净化4.1对于提取液3.14.1.1用旋转蒸发仪蒸至约2 ml后,用自制净化柱从下往上填无水硫酸钠(2 cm)-2%的超纯水活化后的弗罗里硅土(10 cm)-无水硫酸钠(2cm)的Florisil柱净化,并用1:1的正己烷和二氯甲烷混合溶剂洗脱至圆底蒸馏瓶中,具体净化洗脱程序请咨询其他有经验的同学;4.1.2用旋转蒸发仪浓缩洗脱液至1-2 ml,全部转移至10 ml带刻度的离心管中;4.1.3用氮吹仪浓缩至近干,用正己烷定容至1 ml的进样瓶中,待测。

4.2对于提取液3.24.2.1在分液漏斗中加入2倍于提取液体积的水,用5 mol/L的NaOH调节至pH>12(第一份需要记录NaOH的加入量并测试pH,其他的参照第一份的加入量即可),充分振荡、静置,弃去下层有机相,保留水相。

4.2.2在分液漏斗中用3 mol/L的HCl调结至pH<2(第一份需要记录HCl的加入量并测试pH,其他的参照第一份的加入量即可),加入50 ml二氯甲烷与乙酸乙酯混合液(4:1),充分振荡、静置,弃去水相。

4.2.3有机相经过装有无水硫酸钠的漏斗除水过滤至旋转蒸发仪中,用10ml二氯甲烷与乙酸乙酯混合液(4:1)洗涤硫酸钠,合并全部有机相;4.2.4用旋转蒸发仪浓缩有机相至1-2 ml,全部转移至带刻度的离心管中;4.2.5用氮吹仪浓缩至近干,用正己烷定容至1 ml的进样瓶中,待测。

氮吹仪使用方法

氮吹仪使用方法

氮吹仪使用方法氮吹仪是一种常用的实验室设备,主要用于样品的浓缩、干燥和提取等操作。

下面我们将详细介绍氮吹仪的使用方法。

一、准备工作1. 首先需要检查氮吹仪的所有部件是否完好无损,特别是加热器、温度控制器、压力表等部件是否正常工作;2. 确认所需使用的试剂和试样已经准备好,并按照需要进行处理或预处理;3. 将氮气罐连接到氮吹仪上,并打开气阀,调节压力表使其保持在合适的范围内;4. 将试样放入样品瓶中,并将瓶子放入加热器中。

二、操作步骤1. 打开电源开关,启动加热器,并将温度控制器设置为所需温度。

通常情况下,氮吹仪的最高温度为100℃左右;2. 等待加热器升温至设定温度后,打开气阀,使氮气从罐中流入样品瓶中;3. 调节流量计使其保持在适当范围内,一般情况下,流量应该在0.5-1L/min之间;4. 等待试样中的溶剂挥发完毕,直到试样变为干燥状态。

在操作过程中,可以根据需要调节加热器的温度和氮气的流量;5. 当试样完全干燥后,关闭气阀和电源开关,将样品瓶取出并进行后续处理。

三、注意事项1. 在使用氮吹仪时,一定要注意安全。

因为氮气是一种高压气体,在操作过程中一定要小心谨慎,避免发生意外事故;2. 在加热器中放置试样时,一定要注意不要超过标准容量。

否则会影响操作效果或导致仪器损坏;3. 在进行试样干燥时,一定要保持室内通风良好。

因为有些试剂会释放出有毒气体或异味;4. 在使用过程中,需要经常检查加热器、温度控制器、压力表等部件是否正常工作,并及时进行维护和保养。

总之,在使用氮吹仪时,需要认真遵守操作规程和注意事项,并根据实际情况进行调整和优化,以确保操作效果和安全性。

食品质量安检测技术W3204氮吹技术在农残检测中的应用-4-微教材

食品质量安检测技术W3204氮吹技术在农残检测中的应用-4-微教材

《农产品/食品质量安全检测技术》课程-微教材微课编号W3204 微课名称氮吹技术在农残检测中的应用所属模块(章节)农药残留检测子模块有机磷农药残留的检测关键词农残,有机磷,检测,果蔬,氮吹,浓缩是否通用√通用农产品食品是否重点建设√是否微课类型实验实训型微课形式混合拍摄式教学设计模式直观演示法任务驱动法教学目标掌握氮吹浓缩农残的原理,掌握氮吹浓缩农残操作教学内容知识点技能点1、氮吹浓缩技术1、氮吹浓缩规范操作(MD-200氮吹仪)2、Organomation N-EV AP 111氮吹仪的使用知识讲解一、氮吹浓缩技术氮吹浓缩是指通过将氮气吹入样品,加强周围的空气流动,同时升高样品温度,可以使样品中的溶剂快速蒸发。

氮气是一种惰性气体,能起到隔绝空气的作用,防止氧化。

氮吹仪也叫氮气吹干仪、自动快速浓缩仪等,分为干式、水浴式,以干式为例,结构如图1所示。

通过将氮气快速、连续、可控的吹向加热样品的表面,利用氮气的快速流动打破液体上空的气液平衡,从而使液体挥发速度加快;并通过干式加热或水浴加热方式升高温度(目标物的沸点一般比溶剂的要高一些),从而达到样品无氧浓缩的目的,保持样品更纯净。

图1 氮吹仪的结构二、氮吹仪的应用使用氮吹仪代替常用的旋转蒸发仪进行浓缩,可广泛应用于水、甲苯、甲醇、丙酮等溶剂的蒸发,能同时浓缩几十个样品,使样品制备时间大为缩短,并且具有易操作的特点,主要用于液相、气相、质谱分析的样品前处理,包括制药、农林、食品、商检、生命科学、医疗、环境监测、公安等领域,提高样品前处理质量,实现快速浓缩。

如固相萃取完成后,含待分析物洗脱液的浓缩。

农残分析中,在蔬菜、水果、谷物以及其他植物组织的样品前处理阶段,氮吹仪取代旋转挥发仪,完成样品的快速浓缩。

环境分析检测中,氮吹仪可完成大量饮用水、地下水和污染水水样的快速浓缩。

中药制药及药检中,氮吹仪可用于样品前处理阶段最后阶段药样的快速浓缩。

生物液体分析中,氮吹仪可用于血清、血浆、血液、尿液、细胞间质等样品的快速浓缩。

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样品前处理方法 -氮吹浓缩1.引言色谱分析样品制备是一个非常重要和复杂的过程,因为色谱分析技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变。

样品物理形态范围广泛,对采用分析方法进行直接分析测定构成的干扰因素特别多,所以需要选择并实施科学有效的处理方法及其技术,达到分析测定或评价和调查的目的。

现代色谱仪器对一个样品的分析测定所需要的时间越来越短,但是色谱分析样品制备过程所用的时间却仍然很长。

据统计,在大部分的色谱分析实验中,将一个原始样品处理成可直接用于色谱仪器分析测定的样品状态,所消耗的时间只约占整个分析时间的60%-70%,而色谱仪器测定此分析样品的时间只约占 10%,其余的时间是用于此样品测定结果的整理和报告等。

2.样品前处理过程2.1 预处理对样品进行粉碎、混匀和缩分等过程称为预处理。

固体样品——含水较低,粉碎过筛。

含水量较高取食用部分切碎或先烘干后粉碎过筛。

液体、浆体——搅拌混合均匀互不相容的液体——先分离再取样特殊样品——根据实验要求特殊处理2.2 提取浸提——针对固体样品使待测组分转移到提取液中萃取——针对液体样品,利用某组分在两种互不相容的溶剂中的分配系数不同,从一种溶剂转移到另一种溶剂中,从而达到提取目的。

2.3 净化去除杂质的过程称为净化。

萃取法——适用于液体样品,少量多次化学法——通过使杂质或待测物发生化学反应而改变其溶解性,使其与原体系分离。

层析法——利用混合物中各组分的理化性质(如溶解度、吸附能力、电荷、分子量、分子极性和亲和力等)不同,使各组分在支持物上的移动速度不同,而集中分布在不同区域,借此将各组分分离。

2.4 浓缩样品经过提取净化后,体积变大,待测物浓度降低,不利于检测,所以浓缩的目的是减小样品体积提高待测物浓度,常见方法如下:常压浓缩——适用于挥发性和沸点相对较低的组分,通过升高温度,将溶剂由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集,从而达到浓缩目的。

减压浓缩——通过抽真空,使容器内产生负压,在不改变物质化学性质的前提下降低物质的沸点,使一些高温下化学性质不稳定或沸点高的溶剂在低温下由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集。

冷冻干燥——冷冻的同时减压抽真空,使溶剂升华,适用于生物活性样品。

氮吹浓缩——适用于体积小、易挥发的提取液。

采用惰性气体对加热样液进行吹扫,使待处理样品迅速浓缩,达到快速分离纯化的效果。

该方法操作简便,尤其可以同时处理多个样品,大大缩短了检测时间。

被广泛应用于农残检测,制药行业和通用研究中的样品批量处理。

2.5 氮气漩涡吹扫技术该装置采用氮气旋涡旋转吹扫技术 , 样品在一定温度下 , 通过氮气吹扫 , 使待测物质获得良好富集效果。

浓缩仪由微处理器控制 , 保证样品的自动浓缩蒸发。

气体喷嘴吹出氮气流在浓缩管内形成螺旋状气流 , 减缓了气流冲力 , 使溶剂均匀挥发且不飞溅。

2.6 氮吹浓缩影响因素适当增加温度能提高目标物质回收率。

对于不同物质, 可以通过设置浓缩仪的参数适当控制浓缩时温度和压力, 缩短浓缩时间 , 以达到更好的回收率。

2.6.1 氮气流压力对回收率的影响旋涡氮吹浓缩仪氮气流量改变是通过调节氮气进口压力实现, 管径不变 , 流量与压力成正比关系。

氮气流的压力越大, 氮气流流量就越大。

氮气流撞到试管壁形成旋涡 , 溶剂接触表面积和旋涡剪力越大, 溶剂的蒸发越快 , 同时不停吹扫氮气能避免溶剂与空气发生化学反应。

2.6.2 水浴温度对氮气流的影响浓缩管浸在水浴中 , 通过传热控制浓缩管内溶液温度。

通常水浴温度控制范围从 30℃到 60℃。

温度设定根据浓缩管里溶剂的沸点和被分析物质性质而定。

水浴温度一般要低于溶剂沸点温度, 否则可能蒸发速度过快 , 回收率可能降低。

但是温度设置过低 , 会导致浓缩时间过长 , 长时间氮气吹扫也会导致待测物质挥发。

在设置水浴温度时应充分考虑溶剂的沸点和挥发性。

温度高, 能缩短浓缩时间, 避免目标物质与空气长时间接触 , 减少目标物质挥发 , 但过高温度会导致溶剂沸腾 , 从而降低回收率。

2.7 氮吹仪氮吹仪主要用于氮吹浓缩步骤,基本原理是与氮气瓶链接,通过减压阀将氮气通入到氮吹仪的通气板中,然后通过通气板上的氮吹针对样品进行吹扫达到浓缩目的,并在试管底部进行加热用来加速溶剂的挥发。

特点传统氮吹仪自动浓缩氮吹仪加热方式水浴和干式水浴和干式吹扫方式垂直吹扫涡旋吹扫实验环境敞开式密闭式是否需要人员看管需要不需要废弃排出方式放到通风橱中不必放到通风橱中氮气流量可调可调3 恒奥科技 HAC 系列自动氮吹浓缩仪3.1 选购自动浓缩氮吹仪的必要性分析实验最后一步需要将样品浓缩后再进行定容。

氮吹是现如今应用最为广泛的浓缩方法之一,在传统氮吹仪的基础上研发操作简单、实验过程可视、可定量浓缩、数显定时和无污染的仪器是现今氮吹仪的发展趋势。

3.2 仪器介绍氮吹仪是浓缩的重要手段之一,通过氮气吹扫可以蒸发残余液体同时对液体进行保护,防止样品被空气氧化。

HAC 系列自动氮吹仪打破了传统氮吹仪模式,整个过程采用自动化设置,除克服传统氮吹仪的缺点,还采用光导纤维传感器增加自动浓缩关断功能,节省了大量人力和时间。

HAC-24A HAC-Ⅰ3.3 主要特点1.最多可选同步浓缩 50 个样品;2.各路均可以电磁阀、阀堵控制开通路数;3.氮气流量、压力可调并实时显示;4.透明窗可视样品的浓缩过程;5.使用 PTC加热元件,水浴均匀且运行可靠;6.试管支品种多,适用各种试管尺寸;7.带有气体排除设计,通过软管道排除水蒸气及被蒸发的液体;8.HAC-Ⅱ选用先进的光导纤维传感器控制样品1mL、0.5mL 自动关断并报警;9.数显定时无需工作人员看管;0.5mL 、 1mL 定量浓缩管氮吹孔3.4 采购指南与HAC-24A和 HACⅠ-的区别是 HAC-24A带有 0.5mL 或 1mL自动浓缩关断功能,且只能放置40mL、100mL、200mL三种规格的试管。

HACⅠ-的两层试管架可上下调节,当试管孔位为50 时,可放入1.5-15mL 不同规格的试管,客户可根据不同的需要进行选择,其他特殊要求功能可定制。

3.5 配套装置指南名称型号及规格自动氮吹浓缩仪HAC-24A试管架 1 套试管支架 1 套40ml 试管 (1mL 关断 ) 标准管 1 个40ml 试管 (0.5mL 关断 ) 标准管 1 个40ml 试管 (1mL 关断 ) 23 个废气排气管( 3 米) 1 件废水吸水器 1 件气体入口连接硅胶管 1 根氮气接入口宝塔头 1 件氮气针堵头12 个名称型号及规格自动氮吹浓缩仪HAC-Ⅰ试管架(标配) 15x150mm,15ml 1 套1.5 ~ 2ml 试管架(选配) 1 套废气排气管( 3 米) 1 个废水吸水器 1 个气体入口连接硅胶管 1 根3.6 与传统氮吹仪相比的优势与传统的氮吹仪相比,自动氮吹的优势如下:(1)每一路的氮气流量可以调节,并实时显示。

( 2)具有 0.5mL 或 1mL自动关断定量浓缩功能,主要应用于需要对残留液进行检测实验,无需再次定容,提高了实验准确性的同时也节省了时间和人力。

( 3)自动氮吹还带有排气功能解决了传统水浴氮吹挥发出的水分污染样品的问题。

( 4)数显定时无需工作人员看管。

3.7 技术参数型号功率试管孔径外形尺寸温控精度定时加热范围HAC- Ⅰ800W 50 位 1.5-15mL 535× 220× 240 ± 1℃0-99min 室温 -90℃HAC-24A 800W 24 位 40mL 400× 420× 270 ± 1℃0-99min 室温 -90℃12 位 100mL6 位 200mL3.8 应用领域氮气浓缩作为最为广泛的浓缩手段之一,在农残检测、兽药残留检测、食品添加剂、污水自来水指标检测、药物分析等领域都有广泛的应用。

3.9 典型应用实例牛奶和奶粉中 16 种磺胺类药物残留量的测定磺胺类药物被广泛用做饲料添加剂,主要应用于治疗农场的细菌性感染疾病。

其兽用后的残余量,可引起人类的癌症、畸形、抗药性及某些中毒现象。

我国农业部第 235 号文件规定其在兽禽中的最高残留限量为100μg/kg 。

NH2ONH2S NH2NH2O磺胺嘧啶结构式(1)称取 2.0g 样品再加入 25 mL 高氯酸溶液涡旋振荡。

(2)超声波萃取 10 min。

(3)洗脱液于 40℃氮气吹至约 0.2 mL,用甲醇一乙骏定容至 1mL;旋涡混匀,过滤膜,供液质分析。

(4)再用 5 mL 高氯酸溶液洗离心管,洗液合并过 HLB 固相萃取柱,再用 5 mL 水淋洗抽干后 3 mL 甲醇洗脱。

蔬菜中 26 种农药残留前处理及检测方法文中建立蔬菜中26 种有机磷、有机氯和菊酯等三大类农药残留的固相萃取- 毛细管气相色谱的快速检测方法。

1试样的制备1.1 提取样品用组织捣碎机制成匀浆状,准确称取 20g 试样 ,加入 50 mL 乙腈 ,在匀浆机中高速匀浆 1 min 后滤纸过滤 ,滤液收集到装有 5~10 g 氯化钠的 100 mL 具塞量筒中 ,收集滤液 ,盖上塞子 ,剧烈震荡 1 min,在室温下静置 30 min,使乙腈相和水相清晰分层。

1.2样品净化1.2.1 有机磷类农药净化从 100 mL 具塞量筒中吸取 5.0 mL 乙腈溶液 ,放入 10 mL 刻度试管中 ,于氮吹仪上浓缩至近干 (水浴 50℃ )。

移取 2.0 mL 丙酮于刻度离心管中 ,在旋涡混合器上混匀后,供气相色谱分析。

1.1.2 有机氯和菊酯类农药净化从100 mL 具塞量筒中吸取 10.0 mL 乙腈溶液 ,放入 10 mL 刻度试管中 ,于氮吹仪上浓缩至近干 (水浴 50℃),移取 2.0 mL 正己烷溶解残渣 ,在旋涡混合器上混匀待净化。

将Florisil 柱依次用 5.0 mL 丙酮 /正己烷 (10: 90, v/v)5.0 mL 正己烷预洗条件化 , 当溶剂液面到达柱吸附层表面时立即加入样品溶液, 用 10 mL 刻度离心管收集洗脱液, 用 5 mL 丙酮 :正己烷 (10: 90, v/v) 洗涤刻度离心管后过Floris 柱 , 并重复一次。

将离心管置于氮吹仪上,水浴温度50℃ , 氮吹蒸发至小于 4.0 mL, 用正己烷准确定容至 4.0 mL。

在旋涡混合器上混匀后 , 供气相色谱分析。

动物源食品中激素多残留前处理方法( GB/T 21981-2008)1引言根据相关报道,一些奶厂可能会经受不住利益的诱惑在奶牛生病的情况或不孕的情况下,盲目的为了提高奶牛产奶量,会使用抗生素和激素等国家禁止的药品。

婴幼儿食用含有激素的奶粉后可能产生性早熟现象,对婴幼儿身体产生严重伤害。

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