12.高锰酸钾标准滴定溶液的配制与标定
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
方法二：称取0.8-1.0g的高锰酸钾溶于大烧
杯中，加250mL水，盖上表面皿，加热至 沸，保持微沸状态1小时，则不必长期放置， 冷却后用玻璃砂芯漏斗过滤除去二氧化锰 的杂质后，将溶液储于250mL棕色试剂瓶 可直接用于标定。
2、KMnO4浓度的标定
精确称取 0.1300～0.1600g预先干燥过的 Na2C2O4 三份， 分别置于250 mL锥形甁中，各加入 10mL 蒸馏水和 10
85℃则有部分H2C2O4分解，反应式如下： H2C2O4=CO2↑+CO↑+H2O
2．草酸钠溶液的酸度在开始滴定时，约为1mol· L-1，滴
定终了时，约为0.5mol· L-1，这样能促使反应正常进行， 并且防止MnO2的形成。滴定过程如果发生棕色浑浊MnO2， 应立即加入H2SO4补救，使棕色浑浊消失。
3．当反应生成能使反应加速进行的Mn2+后，可以适当加 快滴定速度，但如果滴定速度过快，部分KMnO4将来不 及与Na2C2O4反应造成误差，它们会按下式分解：
4MnO4-+4H+====4MnO2+3O2↑+2 H2O
4．KMnO4标准溶液滴定时的终点较不稳定，当
溶液出现微红色，在30秒钟内不褪时，滴定就可
KMnO4易在光线作用下生成MnO2· nH2O
MnO2· nH2O能促进 KMnO4的分解 因此配制KMnO4溶液时要保持微沸1小时或在暗处放置数 天，待 KMnO4把还原性杂质充分氧化后，过滤除去杂质， 保存于棕色甁中，标定其准确浓度。
2、Na2C2O4是标定 KMnO4 溶液浓度
反应要在酸性、较高温度和有Mn2+ 作催化剂的条件下进
高锰酸钾滴定液的配制和标定操作规程
广东和本堂科技制药有限公司
目的：为0.02mol/L高锰酸钾滴定液的配制和标定规定一个标准操作程序,以便获得准确的实验数据。
范围：适用于高锰酸钾滴定液配制和标定。
职责：QC化验员对本规程实施负责，质量保证部经理负责监督实施。
规程：
分子式：HMnO
分子量：158.03
4
1.配制：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，
用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。
2.标定
2.1取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水
250ml与硫酸10ml，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml，待褪
色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不褪；当滴定
终了时，溶液温度不低于55℃。
每 1ml的高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）相
当于6.70mg的草酸钠。
根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的
浓度。
即得。
2.2如需用高锰酸钾滴定液(0.002mol/L)时，可取高锰酸钾滴定液 (0.02mol/L)
加水稀释，煮沸，放冷，必要时滤过，再标定其浓度。
3.计算公式
103W F＝────
V×T
F：高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）的浓度校正因子，即实际摩尔浓度与理
论浓度的比值
V：高锰酸钾滴定液的消耗体积（ml）
：空白溶液消耗高锰酸钾滴定液的体积(ml)
V
W：基准草酸钠的称样量（g）
T：每1ml高锰酸钾的滴定液（0.02mol/L）相当于草酸钠6.70mg 4. 贮藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
高锰酸钾标准溶液的配制和标定一、前言。
高锰酸钾标准溶液是化学分析实验室常用的一种标准溶液，用于分析测定水样中的还原性物质。
配制和标定高锰酸钾标准溶液是化学分析实验室中的基础实验之一，本文将详细介绍高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。
二、配制高锰酸钾标准溶液。
1. 实验仪器和试剂准备。
（1）实验仪器，量瓶、烧杯、磁力搅拌器、PH计等。
（2）试剂，高锰酸钾、硫酸、蒸馏水等。
2. 配制步骤。
（1）取一定质量的高锰酸钾，加入少量蒸馏水中搅拌，直至完全溶解。
（2）将溶解后的高锰酸钾溶液定容至量瓶刻度线，摇匀得到高锰酸钾初始溶液。
（3）将高锰酸钾初始溶液稀释至所需浓度，得到高锰酸钾标准溶液。
三、标定高锰酸钾标准溶液。
1. 实验仪器和试剂准备。
（1）实验仪器，比色皿、分光光度计等。
（2）试剂，氧化剂、还原剂等。
2. 标定步骤。
（1）取一定量的还原剂，加入比色皿中。
（2）向比色皿中加入适量高锰酸钾标准溶液，使溶液中的高锰酸钾过量。
（3）在溶液中加入氧化剂，使高锰酸钾与还原剂反应生成氧气，溶液颜色由紫色变为无色。
（4）用分光光度计测定溶液吸光度，根据吸光度值计算高锰酸钾标准溶液的浓度。
四、注意事项。
1. 配制高锰酸钾标准溶液时，应注意高锰酸钾的溶解度，避免加入过量蒸馏水导致溶液浓度不准确。
2. 标定高锰酸钾标准溶液时，应注意还原剂的用量和氧化剂的选择，以保证反应的准确性。
3. 实验中应注意安全，避免高锰酸钾与还原剂的直接接触，避免产生有毒气体。
五、结语。
本文介绍了高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法，希望能对化学分析实验室的工作人员有所帮助。
在进行配制和标定时，应严格按照实验步骤进行操作，确保实验结果的准确性和可靠性。
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
KMnO4
四、实验步骤
KMnO4溶液的标定
准确称取0.15～0.20g基准物质Na2C2O4，置于 250mL锥形瓶中，加入30mL水使之溶解，再加 入10ml 3mol/LH2SO4溶液，在电炉上加热到 70～85℃，趁热用高锰酸钾溶液滴定。注意滴定 速度，开始滴定时反应速度慢，应在加入的一滴 褪色后，在加下一滴，溶液中产生了Mn2+后， 滴定速度可加快，滴定至溶液呈粉红色且30s内 不退色即为终点。记录消耗KMnO4溶液的体积。 平行测定四次，同时做空白实验。
六、数据处理
KMnO4溶液浓度的标定
m( Na2C2O4 ) 1000 1 C（ KMnO4 )= 1 5 M ( Na2C2O4 ) V1 -V0 2
M(Na2 C2O4)=134.00g/mol
数据处理
序号
1 2 3 4
项目
m(草酸钠）倾样前/g m (草酸钠）倾样后/g m（草酸钠）/g V （KMnO4）消耗/ml 温度/℃ V温校/ml V体校/ml V1实/ml
三、试剂及仪器
试剂： KMnO4固体 （分析纯）、Na2C2O4基准
物质（在105~110℃烘干至恒重） 、
C(H2SO4)=3mol/L的H2SO4溶液 。O4
试剂及仪器
仪器：台秤、分析天平、 干燥器、称量瓶、锥形
瓶、酸式滴定管、洗瓶、
量筒、电炉、烧杯等。
四、实验步骤
KMnO4溶液
指示剂：
?
自身指示剂
粉红色且30s内不退色即为终点
30ml水
10ml 3mol/LH SO
Na2C2O4
2
m=0.15~0.20g
4
五、注意事项
高锰酸钾滴定液(0.02M)配制与标定的标准操作规程
高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）配制与标定的标准操作规程一、目的：建立高氯酸滴定液（0.1mol/L）配制与标定操作规程配制与标定操作规程二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。
三、适用范围：适用于本公司高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制、标定与复标工作。
四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。
五、操作程序：1、试剂：（1）高锰酸钾（2）基准草酸钠（3）硫酸（4）纯化水2、仪器和用具（1）天平（2）称量瓶（3）50mL酸式滴定管（4）量筒250mL 25mL 10mL （5）吸量管（6）滴定架⑺烧杯⑻干燥器⑼温度计3、分子式和分子量：KMnO4158.034、配制浓度所需溶质量及体积3.16g→1000ml配制：取高锰酸钾3.2g,加水1000ml煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。
5、反应原理2KMnO4 +3H2SO4+5Na2C2O4→2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+10CO2↑6、标定取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水25ml与硫酸10ml,搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml,待退色后,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退；当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃,每1ml的高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。
根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用高锰酸钾酸滴定液(0.002mol/L)时，可取高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)加水稀释,煮沸,放冷,必要时滤过,再标定浓度。
7、计算公式C（mol/L）=M/V×335.0式中：M 为基准草酸钠的称取量（mg）；V 为本滴定液的消耗量（ml）；335.0 为与每1ml的高锰酸钾滴定液(1.000mol/L)相当的以mg表示的草酸钠的质量。
高锰酸钾标准溶液的配制与标定
一、实验目的
掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件； 掌握以Na2C2O4为基准物质标定KMnO4标准溶液的原
理和方法。
二、实验原理
KMnO4 试剂不能直接配制标准溶液
KMnO4 试剂常含有杂质；与去离子水 中常含有的少量有机物反应，且生成物 会促进KMnO4分解；在光、热等条件下 不稳定，会分解变质。
2MnO4 5C2O42 16H 75~85 oC 2Mn2 10CO2 8H2O
反应条件（三度一点）:
温度： 75~850C 低—反应慢, 高—H2C2O4分解( + )
酸度： 滴定开始时酸度在0.5～１mol·L-1H2SO4 低—分解MnO2 ( - ), 高—H2C2O4分解( + )
滴定速度：慢 → 快 → 慢 快—KMnO4来不及反应而分解( - )
滴定终点：自身指示剂
Mn2+自身催化剂
粉红色不能持久
6
KMnO4溶液
? 指示剂：自身指示剂
Na2C2O4
三、试剂及仪器
试剂： Na2C2O4基准物质 H2SO4(1+5) 0.02mol•L-1KMnO4溶液
KMnO4
仪器：
分析天平、干燥器、称量瓶、水浴锅、 锥形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、 洗瓶。
250 mL锥形瓶
至微红色 30s不褪色为终点
六、问题与讨论
KMnO4溶液的配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤， 问能否用滤纸过滤？为什么？
用Na2C2O4标定KMnO4溶液时，应注意哪些重要的 反应条件？
KMnO4标准溶液的配制方法
粗称一定量KMnO4溶于水
微沸约1h 充分氧化还原物质
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
高锰酸钾标准溶液的配制和标定一、实验目的1．了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。
2．掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。
二、实验原理市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等；另外，蒸馏水中常含有少量的有机物质，能使KMnO4还原，且还原产物能促进KMnO4自身分解，分解方程式如下：2MnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH-见光是分解更快。
因此，KMnO4的浓度容易改变，不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液，必须正确的配制和保存，如果长期使用必须定期进行标定。
标定KMnO4的基准物质较多，有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4和纯铁丝等。
其中以Na2C2O4最常用，Na2C2O4不含结晶水，不宜吸湿，宜纯制，性质稳定。
用Na2C2O4标定KMnO4的反应为：2MnO4-+5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8 H2O滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。
三、实验试剂1．KMnO4（A.R.）， 2. Na2C2O4（A.R.）， 3.H2SO4（3mol/L）。
五、实验步骤1．高锰酸钾标准溶液的配制在台秤上称量1.0g 固体KMnO4，置于大烧杯中，加水至300mL（由于要煮沸使水蒸发，可适当多加些水），煮沸约1小时，静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤，滤液装入棕色细口瓶中，贴上标签，一周后标定。
保存备用。
2．高锰酸钾标准溶液的标定用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液准确称取0.13~0.16g基准物质Na2C2O4三份，分别置于250mL的锥形瓶中，加约30mL 水和3mol·L-1H2SO410mL，盖上表面皿，在石棉铁丝网上慢慢加热到70~80℃（刚开始冒蒸气的温度），趁热用高锰酸钾溶液滴定。
开始滴定时反应速度慢，待溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可适当加快，直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
高锰酸钾标准溶液的配制和标定一、实验目的。
本实验旨在掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法，以及了解其在化学分析中的应用。
二、实验原理。
1. 高锰酸钾标准溶液的配制。
高锰酸钾标准溶液的配制一般采用称量法或稀释法。
其中，称量法是将一定质量的高锰酸钾溶解于水中，配制成一定容积的标准溶液；稀释法是将高浓度的高锰酸钾溶液逐步稀释至一定浓度。
2. 高锰酸钾标准溶液的标定。
高锰酸钾标准溶液的标定一般采用还原法。
将一定量的含氧还原剂（如氧化亚铁溶液）逐渐加入高锰酸钾标准溶液中，直至产生淡粉色的终点。
三、实验步骤。
1. 高锰酸钾标准溶液的配制。
（1）称量法，取一定质量的高锰酸钾溶解于水中，配制成一定容积的标准溶液。
（2）稀释法，将高浓度的高锰酸钾溶液逐步稀释至一定浓度。
2. 高锰酸钾标准溶液的标定。
（1）准备含氧还原剂，称取一定质量的氧化亚铁溶液。
（2）标定高锰酸钾标准溶液，将氧化亚铁溶液逐渐加入高锰酸钾标准溶液中，直至产生淡粉色的终点。
四、注意事项。
1. 配制高锰酸钾标准溶液时，应注意溶解度和溶液的稳定性，避免溶液浓度不准确。
2. 在标定高锰酸钾标准溶液时，应注意还原剂的加入速度，避免产生误差。
3. 实验操作中应注意安全，避免高锰酸钾的接触和吸入，避免产生危险。
五、实验结果记录与分析。
根据实验操作所得数据，计算出高锰酸钾标准溶液的浓度，并分析实验误差。
六、实验结论。
通过本次实验，我们成功掌握了高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法，了解了其在化学分析中的应用，为日后的实验操作提供了基础和经验。
七、参考文献。
[1] 《化学实验技术与方法》，XXX，XXX出版社，2010。
[2] 《高等学校化学实验教程》，XXX，XXX出版社，2008。
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12.高锰酸钾标准滴定溶液的配制与标定
卓资县职业中学
实训教案
课程名称化工分析课程代码
课题高锰酸钾标准滴定溶液的配制与标定
授课日期授课班级预计学时任课教师2015.01.09 高一化工 4
王永志
韩艳荣
基本信息
教学目标
专业
能力
1. 理解高锰酸钾标准滴定溶液标定的基本
原理
2．能够叙述高锰酸钾标准滴定溶液标定的
操作过程和方法
3．能够正确选择实验条件，具有一定的实
验方案设计能力
4．掌握高锰酸钾标准滴定溶液标定的操作
技术，测定结果相对极差≤0.2%。
5. 培养学生团结合作精神和语言表达能力。
方法
能力
社会
能力
检查与评审情况
教学主管签字审核
日期
年月
日
督导审
核
纪要
签字：年月日
教学进程
教学内容、教师活动、学生活动、设问、互动安排、时间安排、程度其他记录
〖安全注意事项〗：5min
1. 电子天平为精密分析天平，使用过程中
禁止野蛮操作。
2. 玻璃极易破碎，实验过程中防止被玻璃划伤！在洗涤使用时应注意。
洗涤之前，确保玻璃仪器是否有破损。
如出现破损，应及时报告老师！
3.实验过程中应防止溶液的腐蚀。
〖实验方案设计〗：35min
引导问题
1、高锰酸钾标准滴定溶液能否采用直接法配制？为什么？教师结合所用化学试剂和器具的特性，引导学生分析影响本实验安全的因素，学习安全注意事项。
2、)5
1(4
KMnO c =0.1mol/L 的高锰酸钾溶液)(4
KMnO c 为多少？ 3、如何配制0.1mol/L 的高锰酸钾标准滴定溶液？
4、高锰酸钾标准滴定溶液标定的基本原理是什么？
5、标定高锰酸钾标准滴定溶液浓度应选用哪种基准物质？应选择哪种指示剂?
6、本实验欲控制消耗的滴定液总量约为30ml ，应称取基准物约多少克？称量范围是什么？
7、请设计本实验的操作步骤。
一、
实验目的
1. 理解高锰酸钾标准滴定溶液标定的基本原理。
2．熟悉高锰酸钾标准滴定溶液标定的操作过程和方法。
每4～5人一组，全般分成10组，完成实验方案设计，一组进行展示，其他组补充，
教师根据学生设计情况进行点评。
3. 能够正确选择实验条件，具有一定的实验
方案设计能力。
4. 掌握高锰酸钾标准滴定溶液标定的操作技
术。
二、实验仪器
电子天平、滴定管、称量瓶、250ml锥形瓶、500ml试剂瓶、量筒、移液管。
三、实验试剂
0.1mol/L高锰酸钾标准滴定溶液、草酸钠基准物、硫酸溶液(8+92)。
四、实验原理
标定高锰酸钾标准溶液的基准物很多，如
和纯铁丝等。
其中常用的是Na2C2O4，因为它易于提纯、稳定，没有结晶水，在
105～110℃烘至质量恒定即可使用。
标定反应如下：
注意：开始滴定时因反应速度慢，滴定速度要慢，待反应开始后，由于Mn2+
的催化作用，反应速度变快，滴定速度方可加快。
近终点时加热至65℃，是为了。
为什么？
KMnO 4与Na 2C 2O 4的反应完全。
五. 实验步骤
1．高锰酸钾滴定液（0.1mol/L ）的配制：称取3．3 gKMnO 4，溶于1050 mL
水中，缓慢煮沸15 min ，冷却后置于暗处保存两周，用P 16号玻璃滤埚(事先用相
同浓度的KMnO 4溶液煮沸5 min)过滤于棕色瓶(用KMnO 4溶液洗2～3次)中。
2．取约0.2g 于105～110℃干燥至恒质的标准草酸钠(准至0.0001g)于250mL
锥形瓶中，精密称定，加100mL(8+92)硫酸溶液使标准草酸钠溶解，用配制好的高锰酸钾溶液［)5
1(4KMnO c =0.1mol/L ］滴定,近终点时加热至65℃，继续滴定至
溶液呈浅粉红色，保持30s 不褪色。
平行标定三次，同时做空白试验。
六. 数据记录与处理
溶液温度℃
测定次数
内容
1 2 3
标准物标准草酸钠的质量m(g)
试样试滴定消耗高锰酸钾溶液的用量(mL) 滴定管体积校正值(mL)
溶液温度校正值(mL/L )
验 实际消耗高锰酸钾溶液的体积V 1(mL)
空白消耗高锰酸钾溶液的体积V 2(mL)
高锰酸钾标准滴定溶液的浓度c (mol/L )
平均值c (45
1KMnO ) (mol/L )
平行测定结果的极差值
相对极差(%)
〖学生操作练习〗：130min
实验安排：
全班进实验室，，每人一工位，学生操作练习，教师巡回指导，纠正操作中的错误，解答学生提问。
〖实验讲评〗： 5min
根据实验实际情况对实验进行讲评。
学生操作练习，教师巡回指导，纠正操作
教学总结与提问：5min
本堂课我们进行了高锰酸钾标准滴定溶液标定的操作练习，实验后同学们要理解高锰酸钾标准滴定溶液标定的基本原理，熟悉高锰酸钾标准滴定溶液标定的操作过程和方法，能够正确选择实验条件，具有一定的实验方案设计能力，掌握高锰酸钾标准滴定溶液标定的操作技术，测定结果相对极差≤0.4%。
作业：实验报告中的错误，解答学生提问
根据实验情况进行讲评
学生与教师共同回
忆本课的内容。