实验十九气相色谱法测定混合醇
气相色谱法测定混合醇实验报告
气相色谱法测定混合醇实验报告一、实验背景混合醇是指由两种或以上的醇混合而成的化合物。
在工业中，混合醇的分离效率对于生产和质量有着非常重要的影响。
因此，对混合醇的分析和检测具有很高的实际意义。
气相色谱法是目前应用最广泛的一种分析方法。
由于其分离速度快、分辨率高、适用范围广、灵敏度高等优点，在化学、材料学、医药、生物科学等领域得到广泛应用。
本实验通过气相色谱法分析混合醇的浓度，探究其分析的基本原理和方法。
二、实验原理气相色谱法利用气体作为载气相，通过将样品分子分离后进行检测，实现对混合醇的分析。
分析过程分为样品处理、分离与检测三个步骤。
（一）样品处理将样品混合物放在一定的条件下加温，使其中的醇物质蒸发并形成气态混合物。
此步骤旨在将样品中的醇分子转化为气态分子，便于后续进样和分析。
（二）分离与检测1、分离以石英毛细管作为分离柱，先将纯净氦气作为载气通过蒸气化装置，进入石英毛细管中。
随后将样品加入进样口，并通过高压注射器控制进样量。
样品物质与氦气混合物在石英毛细管中不断混合，在毛细管内壁上不断扩散，形成组分相对应的峰型。
2、检测样品物质在石英毛细管中的分离过程中，根据其蒸汽压的大小形成不同的时间峰。
为了测定这些峰的位置和大小，可以采用热导检测器、荧光检测器、质谱检测器等。
三、实验过程与结果分析实验中，首先进行标准物质的浓度分析。
首先测定纯乙醇和纯正丁醇的一级蒸汽压。
其测定结果如下表所示：| 原料 | 纯乙醇 | 纯正丁醇 | |------|--------|----------| | 压强/kPa | 5.23 | 0.93 |注：以上数据参考文献为《危险品安全技术标准》接着，用一定比例的乙醇、正丁醇混合而成三种不同混合比例的混合物，进行进样和检测。
测试过程中，将石英毛细管的温度设置为120℃，搭载荧光检测器进行检测。
结果如下表所示：| 混合物号 | 乙醇/正丁醇质量比 | 乙醇峰高/cm | 正丁醇峰高/cm | |---------|------------------|-------------|---------------| | 1 | 0.2 | 2.81 | 1.44 | | 2 | 0.5 | 6.54 | 4.89 | | 3 | 0.8 | 10.98 | 12.61 |从实验结果可以看出，混合物中的乙醇、正丁醇两种物质分别对应一个时间峰。
醇系物的气相色谱分析实验报告
醇系物的气相色谱分析实验报告气相色谱法测定醇系物含量一、实验目的1. 学习归一化定量的基本原理及测定方法;2. 掌握色谱操作技术。
二、实验原理参考P188面三、仪器与试剂气相色谱仪GC1100型(带FID检测器);色谱工作站;毛细色谱柱 ;氮气钢瓶，空气压缩机，氢气发生器;1uL微量进样器。
试剂:乙酸乙酯、乙醇、正丙醇(以上均为色谱纯);未知混合样(由教师配置)四、实验内容1(色谱条件 :柱温，75?;检测器温度，105?;进样温度，105?;检测器为 DET/A 载气:开启N2调节压力:0.3~0.4MPa，吹扫约20分钟;开启氢气.空气调节压力按上述色谱条件控制有关操作条件，直到仪器稳定，基线平直方可实验。
2.纯样保留时间测定分别用微量进样器吸取乙酸乙酯、乙醇、正丙醇纯样1uL，直接由进样口注入色谱仪，测定个样品的保留时间。
3.混合物的分析用微量进样器吸取混合物样品1uL注入色谱仪，连续记录各组份的保留时间、峰高和峰面积。
4.实验结束后首先关闭氢气.空气，主机电源，待分离柱温降至室温后再关闭载气，关闭计算机。
五、数据的记录与处理乙醇乙酸乙酯正丙醇待测样液实验测得待测样液组分为:组分1为乙酸乙酯;其含量为50.29% 组分2为乙醇;其含量为27.31% 组分3为正丙醇;其含量为2.12%篇二:河北工业大学实验报告——醇系物的分析河北工业大学实验报告课程:分析化学实验班级:姓名: 组别: 同组人: 日期:2011-5-25实验:醇系物的分析一、实验目的:1、了解气相色谱填充柱的制备方法，了解气相色谱仪(热导检测器TCD)的使用方法。
2、掌握保留值得测定方法。
3、掌握分离度、校正因子的测定方法和归一法定量原理。
二、实验原理:醇系物包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等组成的混合物。
醇系物可用色谱法分离、并进行分析。
保留值是非常重要的色谱参数，本实验有关的保留值如下:死时间:tM(当检测器采用TCD时，以空气峰的保留时间作为死时间) 保留时间:tR调整保留时间:tR`= tR- tM相对保留值:ris= tR(i)`/ tR(s)`(i为待测组分，s为参比物质)分离度(R)表示两个相邻色谱峰的分离程度，以两个组分的保留值之差与其平均峰宽值之比定义:R=2(tR2- tR1)/(W1+W2)由于检测器对各个组分的灵敏度不同，计算试样某组分含量时应将色谱图上的峰值加以矫正。
气相色谱法测定乙醇等4种溶剂的含量实验过程
助燃气（Air) 0.4MPa
样品测定：
在上述分析条件下，待基线平稳后，连续注入数针混标溶液，直至相邻两针的峰面积变化小于1.5%时，按照进样规则的顺序（标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液）进样分析。本实验已对甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯单标溶液逐一进样分析，确定了它们的各自相对保留时间。接下来用混合标准工作溶液进样建标后，获得相应的色谱图，并在相同分析条件下对试样溶液进行测定，确证各组分并计算结果。
乙醇 2.0mL（约1.5g）
二氯甲烷 3.5mL（约4.5g）
乙腈 2.5mL（约2g）
乙酸乙酯 2.0mL（约1.8g）
甲醇 定容
试样溶液的配制（50 mL容量瓶，移液管）：
内标溶液 10mL
试样溶液 适量
甲醇 定容
操作条件：
色谱柱 AC10（60m×0.22mm×0.25μm）石英毛细管柱
实验用品：
50mL容量瓶 2只
100mL容量瓶 1只
2mL移液管 2支
5mL移液管 2支
10mL移液管 2支
25mL移液管 1支
内标溶液的配制（100mL容量瓶，移液管）：
甲醇 少许
作溶液的配制（50mL容量瓶，移液管）：
内标溶液 10mL
关机：
测试完毕，将柱温设置为50℃，平衡后，顺序关闭工作站、主机电源、气阀。处理数据，打印报告后关闭计算机和总电源开关。
保留时间：
乙醇 约7.4min
丙酮（内标物） 约7.7min
二氯甲烷 约7.9min
乙腈 约8.0min
乙酸乙酯 约8.6min
气相色谱法测定白酒中的杂醇
气相色谱法测定白酒中的杂醇一、实验目的（1）了解气相色谱的基本分离原理及其规律；（2）掌握气相色谱法最常用的定性测量方法及其应用；（3）熟悉Agilent 6890N气相色谱仪的构造并掌握其基本操作。
二、实验原理1.气相色谱及其分类气相色谱法实质是根据不同物质在互不相溶的两相中具有不同的分配系数的原理，当两相作相对运动时，这些物质在两相中的分配反复进行多次，这样使得有些分配系数只有微小差异的组分产生很大的分离效果。
气相色谱法是以气体为流动的一种色谱分析方法，它具有分离效率高、分析速度快，使用样品量少、灵敏度高、操作简便等特点，因此有着广泛的应用。
气相色谱的分类方式有很多种，按色谱柱分可分为填充柱和开管柱。
填充柱是填充了固定相的色谱柱，开管柱式固定相涂附在管内壁上的色谱柱。
按固定相状态分可分为气固色谱和气液色谱。
前者采用固体固定相，如多孔氧化铝或高分子小球等，主要用于分离永久气体和较低分子量的有机化合物，器分离主要是基于吸附机理；后者则为液体固定相，分离主要基于分配机理。
按分离机理分可分为分配色谱和吸附色谱。
气液色谱并不总是纯粹的分配色谱，其固色谱也并不完全是吸附色谱，一个色谱过程常常是两种或多种机理的结合，只有一种机理起主导作用。
按进样方式分，可分为常规色谱、顶空色谱和裂解色谱等。
2.气相色谱法的基本参数当样品没有进入色谱检测器是噪声随时间变化的曲线（载气中杂质及柱中流出的一些成分的响应）。
峰高：从峰最大值到峰底的距离。
峰宽：从流出线拐点出作切线，基于基线的两点间的距离，又叫基线宽度。
峰面积：色谱曲线与基线所包围的面积。
死时间：不被固定相保留的物质从进样到出现峰最大值所需要的时间。
保留时间：样品组分从进样到出现峰最大值所需的时间、即组分被保留在色谱柱的时间。
调整保留时间：保留时间减去死时间。
分配系数：其定义为在平衡状态时，某一组分在固定相（C L）与流动相（C G）中的浓度之比，即K=C L/C G。
气相色谱测醇
%(m/m)
再现性 0.53 0.01172× 0.01172×√x
注：X 注：X为不同实验室所得两个独立结果的平均值
0.5%乙醇标 0.5%乙醇标
发酵液中乙醇
五、数据处理
精密度 95％的置信水平 95％
（1） A3 重 复 性 组分 乙醇 甲醇 范围 93~97 0.01~0.6 %(m/m) 重现性 0.21 0.01895× 0.01895×√x
注：X 注：X为重复测定所得两个结果的平均值
（2）表A4 再现性 组分 乙醇 甲醇 范围 93~97 0.01~0.6
三、仪器与试剂
1.仪器：气相色谱仪、氢火焰检测器（FID）、 色谱柱、微量注射器、容量瓶 （10cm3）、色谱工作站、吸量管（2、 5cm3）。 2.试剂：无水乙醇(A.R)、无水n-C3H7OH(A.R)、 丙酮、食用酒。
四、实验步骤
1. 色谱操作条件
柱温：90℃； 汽化室温度：150℃； 检测器温度：130℃； ； N2（载气）流速：40cm3/min； H2流速：35cm3/min； 空气流速：400cm3/min；
用吸管吸取1.00cm3的食用酒样品和0.50cm3的 内标物（无水n-C3H7OH）于10cm3容量瓶中， 用丙酮定容至刻度，摇匀。用微量注射器吸取 0.5µL样品溶液，注入色谱仪内，记录各色谱 峰的保留时间tR，对照比较标准溶液与样品溶 t 液的tR，以确定样品中的醇，记录 C2H5OH和 n-C3H7OH色谱峰面积，酒度换算问题
酒中甲醇、杂醇油的国标限制为甲醇0.4 g/L（原料为谷 酒中甲醇、杂醇油的国标限制为甲醇0.4 g/L（原料为谷 类）、0.12 g/L（原料为薯干及代用品）、杂醇油 类）、0.12 g/L（原料为薯干及代用品）、杂醇油 2.0 g/L ， 结果还需换算为60度酒度再进行比较。GB5009.48-2008中 结果还需换算为60度酒度再进行比较。GB5009.48-2008中 有换算公式，而GB/T5009.48-2009中却没有此公式，按照 有换算公式，而GB/T5009.48-2009中却没有此公式，按照 它的步骤只能上报实际酒度时甲醇、杂醇油的浓度，而不 是换算为60度酒度的浓度，造成“低度酒得益，高度酒吃 是换算为60度酒度的浓度，造成“低度酒得益，高度酒吃 亏”的现象。
实验十九气相色谱法测定混合醇
仪器与试剂
气相色谱仪；微量注射器1μL 乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇，均为色谱纯
Байду номын сангаас
实验步骤
开启气源（高压钢瓶或气体发生器），接通载气、燃气、 助燃气。打开气相色谱仪主机电源，打开色谱工作站、计算 机电源开关，联机。按上述色谱条件进行条件设置。温度升 至一定数值后，进行自动或手动点火。待基线稳定后，用 1μL微量注射器取1~3μL含有混合醇的水样注入色谱仪，同 时按下计时器，记录每一色谱峰的保留时间tR。重复3次。
在相同色谱条件下，取少量（约0.5μL）纯物质注入色谱 仪，每种物质重复做3次。记录纯物质的保留时间tR。
数据处理
面积归一化法定量
组分
峰高 （mm）
乙醇
半峰宽 （mm）
峰面积 （mm2）
含量 （%）
正丙醇
异丙醇
正丁醇
思考题
1. 本实验中是否需要准确进样？为什么？ 2. FID检测器是否对任何物质都有响应？
实验原理
色谱法具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引 入合适的色谱系统后，样品在流动相携带下进入色谱柱， 样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作 用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中 的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检 测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给 记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用 峰高或峰面积可定量。
气相色谱法测定乙醇等种溶剂的含量内标法
易于获取
内标物应易于获得，且价格适 中，以便于实验的重复进行。
纯度高
内标物应具有较高的纯度，以 保证实验结果的准确性。
挥发性
内标物应与待测物质具有相近 的挥发性，以便于在相同的温 度和压力条件下进行分离。
内标法操作流程
01
准备样品
将待测物质与内标物按照一定的比 例混合均匀。
数据处理
根据内标物的比例和峰面积计算待 测物质的浓度。
03
02
气相色谱分析
将混合物注入气相色谱仪中进行分 析，记录各个组分的峰面积。
结果计算
根据待测物质的浓度和峰面积计算 其含量。
04
03
实验材料与方法
实验材料
01 乙醇、甲醇、异丙醇、正丙醇等待测溶剂
02
内标物（如苯）
03
纯水
04
试剂和色谱纯
实验仪器与设备
色谱柱（如毛细管柱或填充 柱）
02
气相色谱仪
数据处理
将实验数据整理成表格，包括样品名 称、溶剂类、内标浓度、峰高或峰 面积等。
结果计算与分析
结果计算
根据内标法原理，计算每种溶剂的含 量。
结果分析
比较不同样品中溶剂含量的差异，分 析可能的原因。
误差分析
误差来源
分析实验过程中可能存在的误差来源， 如仪器误差、操作误差、样品处理误差 等。
VS
气相色谱法测定乙醇等种 溶剂的含量内标法
• 引言 • 内标法原理 • 实验材料与方法 • 实验结果与分析 • 结论
01
引言
目的和背景
目的
准确测定乙醇等溶剂的含量，确保产品质量和生产安全。
背景
气相色谱法是一种广泛应用于化学分析领域的方法，具有高分离效能、高灵敏度和广泛应用的特点。
醇系物分析(气相色谱法)
醇系物的分析（气相色谱法）一．数据处理与分析
（相对误差较大）
二．思考题
1.保留值在色谱分析中的意义？
保留值表示试样各组分在色谱柱中的滞留时间，在一定的固定相和操作条件下，任何一种物质都有一定的保留值，这样可用作定性参数。
2.使用TCD，开启时应注意？实验结束，关闭TCD应注意？
开启时应注意先通载气再开电源，关闭时应先关电源再停止通入载气
3.色谱柱填充好后为什么要老化？老化时应注意？
为去除杂质，提升色谱柱的稳定性。
老化过程要在有气体保护的情况下进行
4.分离度（R）意义？
分离度用于判断各物质在色谱柱中的分离情况，常用分离度作为柱的总共分离效能指标。
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实验十九 气相色谱法测定混合醇
实验目的 1. 掌握气相色谱法的基本原理和定性、定量方法。 2.学习纯物对照定性和归一化法定量 3.了解气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法。
-- 精品--
实验原理
色谱法具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引 入合适的色谱系统后，样品在流动相携带下进入色谱柱， 样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作 用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中 的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检 测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给 记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用 峰高或峰面积可定量。
仪器与试剂 气相色谱仪；微量注射器1μL 乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇，均为色谱纯
-- 精品--
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实验步骤
开启气源（高压钢瓶或气体发生器），接通载气、燃气、 助燃气。打开气相色谱仪主机电源，打开色谱工作站、计算 机电源开关，联机。按上述色谱条件进行条件设置。温度升 至一定数值后，进行自动或手动点火。待基线稳定后，用 1μL微量注射器取1~3μL含有混合醇的水样注入色谱仪，同 时按下计时器，记录每一色谱峰的保留时间tR。重复3次。
在相同色谱条件下，取少量（约0.5μL）纯物质注入色谱 仪，每种物质重复做3次。记录纯物质的保留时间tR。
-- 精品--
数据处理
面积归一化法定量
组分
峰高 （mm）
乙醇
半峰宽 （mm）
峰面积 （mm2）
含量 （%）
正丙醇 异丙醇
-- 本实验中是否需要准确进样？为什么？ 2. FID检测器是否对任何物质都有响应？