精选XRF仪器分析培训资料
XRF技术培训
中国电子技术标准化研究所中国赛西实验室汪 牛 2011.0512中国赛西实验室第 部分 第一部分一.XRF基础知识介绍 二.EDXRF基本结构和工作原理 三.EDXRF主要的技术指标和验证 四. 运用于RoHS筛选检测的谱图分析 四.运用于RoHS筛选检测的谱图分析第二部分五.XRF分析技术的风险评估与高级应用 六.IEC62321标准解读——XRF部分（第6章） 七 EDXRF分析仪器的日常维护与保养 七.EDXRF分析仪器的日常维护与保养第三部分八.职业资格鉴定常识介绍3中国赛西实验室一. XRF基础知识介绍1 X射线的定义 1.X射线是由高能的粒子(射线)轰击原子所产生的一种波长较 短的电磁辐射 具有波粒 象性 其能量范围在 1～100KeV。
短的电磁辐射，具有波粒二象性，其能量范围在0.4中国赛西实验室2. 量子力学基础——波粒二象性X射线的波动性有：以光速直线传播、反射、折射、衍 射、偏振和相干散射； 其微粒性有：光电吸收、非相干散射及产生闪光等。
波 XRF 粒 能量色散型 能量 散 X荧光光谱仪( (EDXRF) ) 波长色散型X荧光光谱仪(WDXRF)5中国赛西实验室3. 基本公式量子理论将 量 论将X射线看成是一种量子或光子组成的粒子流， 射线看成 种量 或光 成的粒 流 每个光子具有的能量为： …… (1-1) (1 1) E=hν=h ϲ λ 式中，E为X射线光子的能量(KeV)；h为普朗克常数； 式中 为普朗克常数 ν为振 动频率；c为光速；λ为波长(nm)；代入(1-1)式可得： E= 1.24 λ1eV=1.6022 X10 J h=6.6262 X10 J·s-19 -34……(1-2)c=2.99792 X10 cm/s106中国赛西实验室受激元素辐射出的能量与该特定元素的轨道能级差直接相关， 与原子序数的二次幂成正比： 1 = ν=k(Z-σ)2 ……(1-3) λ 此即Moseley定律。
XRF综合培训培训课件
样品室
CCD 图象
高分子膜
墨水
液体样品容器
液体深度约１０ｍ ｍ
入射X射线
X射线荧光
不均质样品的分析 电子电器、电线
〔製成品品〕
塑胶膜
有锡镀层的铜线
〔〔均均位一一〕物材質料単〕 刮掉锡镀层的铜线
锡镀层
均
偏
一
析
层构造
IC：集成电路的引脚
周围的塑胶也被X射线照射了 ⇒ ＜只能进行定性分析＞
将引脚集中排列
RoHS Limits*
1000 ppm 1000 ppm 1000 ppm 100 ppm 1000 ppm 1000 ppm
6/11/2020 5:23 PM
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ROHS中标准的检测方法流程图
筛选
印证
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所谓筛选分析：
应用高效率的筛选分析法可以大幅度降低检查。为了 保证检查的可信度，对于筛选测试，简单的拆分、分解、 样品的调整是必要的。
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环保指令与筛选检测
• 1、相关环保标准和法规 相关法规：镉指令、报废汽车指令（简称ELV指令）、包装和包装废弃物 指令、ROHS指令。
• 2、相关标准 EN71（玩具指令）、IEC62321、IEC61249（无卤指令）
注 相关标准法令中限制物质的阈值均为精确测试的限制值，因而EDX 筛选时限制要更低些。
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XRF扫描图实例
2020年6月11日5时23分
用ＩＣＰ测试含量无，而XRF却测出含量有 为什么？
XRF分析仪测试常见知识
XRF测试常识a) X-射线荧光光谱：作为一种比较分析技术，在较严格的条件下用一束X射线或低能光线照射样品材料，致使样品发射特征X射线。
这些特征X射线的能量对应于各特定元素，样品中元素的浓度直接决定射线的强度。
该发射特征X射线的过程称为X射线荧光或XRF。
两个关于XR光谱仪的实际例子是波长散射型(WDXRF)荧光光谱和能量散射型(EDXRF)荧光光谱仪。
b) X-射线激发源：通常是X-射线管或放射性同位素。
c) X-射线探测器：检测X射线光子的装置，并能把它的能量按照光子的振幅比例来转化为具有电子能量的脉冲。
X-射线荧光光谱仪(XRF)：由X-射线激发源、样品测试台、X-射线检测器、数据处理器和控制系统。
XRF 所用的射线对人体有害，所以所有产生射线的设备应该按照严格的安全程序来操作，另外要做好对试验人员的健康防护。
光谱仪准备按照仪器的工作指南给仪器通电，加热设备，并按照厂家的指导说明使仪器稳定。
确保测试稳定，按厂家的指导使检测器稳定。
校准e/ja) 根据仪器用户手册的说明，按照7节中的描述去选择参比样品作为校准样品。
样品中元素的T9E5?7M(u%w C.}六西格玛品质论坛浓度必须各不相同。
如果校准覆盖了很多元素，浓度范围跨度很大，就需要很多校准样品。
校准样品的数量因以下原因减少：—用基本参数法校准(元素少于标准物)—用基本参数法校准(用一个相似元素的标准物).—用基本参数法分析加上经验来校准分析方法校准考虑到光谱的干扰、基体效应和其它效应，这些都会影响到光谱中荧光散射强度的确定。
这些影响的列表可以在这章的附件中找到。
为了保证对每个测量元素合格的分析性能，必需通过选择合适的激发参数使仪器处于最佳的测量条件。
这些条件是仪器特有的。
具有代表性地，这些信息可以分析者的指导手册中找作为一般的指导，建议方法的使用者知道相互元素光谱的干扰和样品间的基体的变化会充分影响到每个分析物结果的准确度、精密度和最小检测限。
XRF定性和定量分析讲课文档
R — Count Rate (cps)
•
•
Relative Standard Deviation :
例如： R = 100,000 cps
T = 10 s
RSD =1/
RT
则 ： SD = 100 cps
RSD = 0.1%
• Count rate
Confidence limits
100,000±100 cps
定性分析
• 指定元素定性分析—
选择合适的测量条件，对该元素的主要谱线进行定性 扫描，从扫描谱图即可对该元素存在与否予以确认。 • 全定性—
用不同的测量条件(Ｘ光菅电压，过滤片，狭缝，晶体 和探测器)和扫描条件(2q 角度范围、速度和步长等)编制
若干个扫描程序段，对元素周期表中从9 F到 92 U的所有
100 50 20 10 5 2 1 0.5 0.1
CSE Rel.1σ (%)
0.05 0.071 0.112 0.158 0.224 0.354 0.500 0.707 1.58
Error 2σ (%)
0.10 0.07 0.045 0.032 0.022 0.014 0.010 0.007 0.003
• 试样情况： 块样 — 金属，合金 …… 粉末压片— 样品量，粘接剂种类及量
熔融片— 样品量，熔剂种类及量 溶液— 样品量，溶剂种类及量
第九页，共40页。
建 立 分 析 程 序 (2)
• 测量道(Channel)： 包括道名，谱线，晶体，狭缝，探测器，
过滤片，kV/mA，峰位及背景，计数时间， 脉冲高度分布(PHD) …… • Check Angle：确定峰位实际角度，背景 点，测量时间及谱线重叠元素 • Check PHD：确定脉冲高度分布的设定
X荧光光谱法XRF
定量分析的方法
标准工作曲线法 内标法 基本参数法
基体效应
试样内部产生的X荧光射线,在到达试 样表面前,周围的共存元素会产生吸收(吸 收效应).同时还会产生X荧光射线并对共存 元素二次激发(二次激发效应).因此即使含 量一样,由于共存元素的不同,X荧光射线强 度也会有所差别,这就是基体效应.在定量 分析时,尤其要注意基体效应的影响.
少);分析元素为 5B92U
灵敏度低. 能量色散型:半导体检测器;分辨率差,定
性较难(谱线重叠多),分析元素为 11Na92U 灵敏度高.需液氮冷却.
X射线管
波长色散型X射线荧光分析装置原理
X射线荧光光谱仪器组成
X射线发生系统:产生初级高强X射线,用于激发样品; 冷却系统:用于冷却产生大量热的X射线管; 样品传输系统:将放置在样品盘中的样品传输到测定位置 分光检测系统:把样品产生的X射线荧光用分光元件和检
XRF之特点
谱线简单 分析灵敏度高:大多数元素检出限达105 ~108g/g 分析元素范围宽:B~U(5~92) 定量分析线性范围宽:从常量至微量 分析方法的精密度高:误差一般在5%以内 制样简单:固体,粉末,液体,无损分析 分析速度快
X射线荧光光谱仪器种类
波长色散型:分光元件(分光晶体+狭缝); 特点:分辨率好,定性分析容易(谱线重叠
X射线荧光的种类
入射的X射线具有相对大的能量,该能量 可以轰击出元素原子内层中的电子.
K层空缺时,电子由L层跃迁入K层,辐射出的 特征X射线称为 K 线;从M层跃迁入K层,辐 射出的特征X射线称为 K 线.同理L系X射线 也具有 L , L 等特征X射线.X射线荧光光谱 法多采用K系L系荧光,其他线系较少采用.
XRF仪器分析培训(岛津波谱仪)讲课文档
初级滤光器(光源滤光片)
作用
–降低背景
–改善荧光
样品 初级滤光片
检测器
X射线源
第四十六页，共79页。
次级滤光片（检测器滤光片）
.滤去无用的线
样品 X射线源
次级滤光片
检测器
第四十七页，共79页。
滤光片的原理与使用
Cu的X射线光谱在通过Ni滤片之前(a) 和通过滤片之后(b)的比较 （虚线为Ni的质量吸收系数曲线）
• 当样品中的颗粒达到一定细度是，X射线的强度达到恒 定。颗粒度增加X射线强度下降。 波长越长该现象越严重。金属的表面处理也有类似的情 况，我们称其为粒度效应和表面效应
第五十四页，共79页。
试样的组成及元素间的影响
• 试样表面的处理 • 颗粒度的影响 • 成分波动的影响 • 重叠影响 • 高含量元素峰影响
第五页，共79页。
仪仪器器分分析析法法
非非光光分分析析法法
光光分分析析法法
电电分分析析法法 分分离离分分析析法法 非非光光谱谱分分析析法法 光光谱谱分分析析法法
电电 色 电 质 导位 谱 泳 谱 法法 法 法 法
第六页，共79页。
旋 光 法
干 涉 法
折 射 法
分 子 磷 光 光 谱 法
核 磁 共 振 波 谱 法
X射线荧光光谱仪
X-ray fluorescence spectrometer
波长色散型：晶体分光 能量色散型：高分辨半导体探测器分光
波长色散型X射线荧光光谱仪
四部分：X光源；分光晶体；
检测器；记录显示；
按Bragg方程进行色散； 测量第一级光谱n=1； 检测器角度 2；
分光晶体与检测器同步转动进行扫描。
X 射 线 荧 光 光 谱
ED-XRF培训资料
无线电波微波红外线可见光伽马射线紫外线X射线Detector X-Source% T R A N S M I T T E DX-Ray TubeComparison of optimized direct-filtered excitation with secondarytarget excitation for minor elements in Ni-200TubeIntroduction to XRFFocusing OpticsBecause simple collimation blocks unwanted x-rays it is a highly inefficient method. Focusing optics like polycapillary devices and other Kumakhov lens devices were developed so that the beam could be redirected and focused on a small spot. Less than 75 um spot sizes are regularly achieved.Bragg reflection inside a CapillarySourceDetectorIntroduction to XRFDetectors• Si(Li) • PIN Diode • Silicon Drift Detectors • Proportional Counters • Scintillation DetectorsIntroduction to XRFDetector PrinciplesA detector is composed of a non-conducting or semi-conducting material between two charged electrodes. X-ray radiation ionizes the detector material causing it to become conductive, momentarily. The newly freed electrons are accelerated toward the detector anode to produce an output pulse. In ionized semiconductor produces electron-hole pairs, the number of pairs produced is proportional to the X-ray photon energyn = E ew h e re :n E e= n u m b e r o f e le c tro n -h o le p a irs p ro d u c e d = X -ra y p h o to n e n e rg y = 3 .8 e v fo r S i a t L N 2 te m p e r a tu re sIntroduction to XRFSi(Li) DetectorWindow FETSuper-Cooled CryostatSi(Li) crystalPre-AmplifierDewar filled with LN2Cooling: LN2 or Peltier Window: Beryllium or Polymer Counts Rates: 3,000 – 50,000 cps Resolution: 120-170 eV at Mn K-alphaIntroduction to XRFSi(Li) Cross SectionIntroduction to XRFPIN Diode DetectorCooling: Thermoelectrically cooled (Peltier) Window: Beryllium Count Rates: 3,000 – 20,000 cps Resolution: 170-240 eV at Mn k-alphaIntroduction to XRFSilicon Drift Detector- SDDPackaging: Similar to PIN Detector Cooling: Peltier Count Rates; 10,000 – 300,000 cps Resolution: 140-180 eV at Mn K-alphaIntroduction to XRFProportional CounterWindowAnode FilamentFill Gases: Neon, Argon, Xenon, Krypton Pressure: 0.5- 2 ATM Windows: Be or Polymer Sealed or Gas Flow Versions Count Rates EDX: 10,000-40,000 cps WDX: 1,000,000+ Resolution: 500-1000+ eVIntroduction to XRFScintillation DetectorPMT (Photo-multiplier tube) Sodium Iodide Disk ElectronicsWindow: Be or Al Count Rates: 10,000 to 1,000,000+ cps Resolution: >1000 eVConnectorIntroduction to XRFSpectral Comparison - AuSi(Li) Detector 10 vs. 14 KaratSi PIN Diode Detector 10 vs. 14 KaratDetector X-Source% T R A N S M I T T E DUnfiltered Tube target, Cl, and Ar Interference PeakDetector X-RaySourcen = integerd = crystal lattice orθλAtomsTypical PIN Detector InstrumentDETECTORL-linesK-Lines。
XRF-X-射线荧光光谱仪复习过程
一、XRF基本原理
1.1基本原理
图1 电磁波谱图
X-射线是介于紫外线和γ射线之间的一种电磁辐射，波 长 范 围 为 0.001~10nm 。 对 于 元 素分析来说，主要应用的是 0.05~10nm范围的波长。波长大 于0.1nm的X-射线称为“软”X-射 线 ， 而 较 短 波 长 的 X- 射 线 称 为 “硬”X-射线，如图1所示。X-射 线与晶体相互作用产生衍射现 象 ， 这 是 X- 射 线 作 为 电 磁 波 谱 的 特 征 ， 所 有 X- 射 线 可 以 用 波 长 来 描 述 。 X- 射 线 也 可 以 看 做 是具有一定能量的光子。
分类
波长色散型 (WD-XRF)
能量色散型 (ED-XRF )
WD-XRF和ED-XRF的区别？
仪器类型 分光晶体
分辨率 仪器价格 仪器结构
WD-XRF
ED-XRF
有
无
好
$18-45万/台（单道 扫描$18-25万/台）
一般，轻元素不能 检测
$6-11万/台（较小 型的$6-7万/台）
复杂
较简单
WD-XRF的X射线荧光出来后通过分光晶体分光，通过不同的波长检测。 ED-XRF的X射线荧光出来后直接被检测器收集，通过数模转换得到结果。 ED-XRF体积小，价格相对较低，检测速度比较快，但分辨率没有WDXRF好。
1.2.2 生产厂家：荷兰PANalytical公司
1.2.3 生产厂家：英国牛津仪器公司
1.2.4 生产厂家：德国斯派克分析仪器公司
1.2.5 生产厂家：美国伊诺斯Delta DE-2000手持仪器
二、XRF构造和元件
什么是XRF？
用X-射线照射试样时，试样可以被激发出各种波长的荧 光X-射线，需要把混合的X-射线按波长（或能量）分开，分 别测量不同波长（或能量）的X-射线的强度，以进行定性和 定量分析，为此使用的仪器是X-射线荧光光谱仪（XRF）。
X射线荧光光谱分析XRF
• 俄歇效应与X射线荧光发射是两种相互竞争的
过程。对于原子序数小于11的元素，俄歇电子
的几率高。
但随着原子序数
KLL
1
LMM
MNN 1
的增加，发射X
射线荧光的几率
逐渐增加。重元
素主要以发射X 射线荧光为主。
K
L
M
0
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
Atomic Number
荧光产额
SM-2-T 60.58 0.23 17.95 2.74 0.01 3.14 5.48 0.01 0.70 0.01
波长色散光谱仪的特点
• （1）用单晶体或多层薄膜分光，使多色光谱色 散成单色谱线；使所选波长进入探测系统中经光 电转换和二次分光，获得高分辨率；
• （2）在4< Z <92（Be – U）范围内所有元素的光 谱均具有很高的分辨率；
❖ 目前绝大部分元素的特征X射线均已准确测出，新型的 X射线荧光光谱仪已将所有谱线输入电脑储存，扫描后的 谱图可通过应用软件直接匹配谱线。
定性分析
X射线荧光的光谱单纯，但也有一些干扰现象，会造成 谱线的误读，因此在分析谱图过程中应遵守以下的X射线规 律特点，对仪器分析的误差进行校正。 （1）每种元素具有一系列波长、强度比确定的谱线
• 各谱线的荧光产额K、L、M、N系列的顺序递 减。因此原子序数小于55的元素通常用K系谱 线作分析线，原子序数大于55的元素，考虑到 激发条件，连续X射线和分辨率等因素，一般 选用L系作分析线。
（2）荧光分析原理
每一种元素都有其特定波长（或能量）的特征 X射线。通过测定试样中特征X射线的波长（或能 量），便可确定试样中存在何种元素，即为X射线 荧光光谱定性分析。
手持式XRF测试仪培训
检测结果不准确： 校准设备，检查 探测器是否清洁
设备死机：重启设 备，若问题仍存在， 联系售后服务
设备漏电：检查电 源线是否破损，确 保设备接地良好
定期清洁仪器表面，保持仪器干燥 定期检查仪器电缆和接口是否松动 定期进行仪器校准，确保测量准确性 按照厂家建议进行保养和维修
手持式XRF测试仪 安全注意事项
添加 标题
金属材料检测：手持式XRF测试仪用于检测金 属材料中的元素成分，确保材料的质量和可靠 性。
添加 标题
金属加工过程控制：通过手持式XRF测试仪实 时监测加工过程中的元素含量，实现对加工过 程的精准控制。
添加 标题
金属产品质量控制：在成品检验环节使用手持 式XRF测试仪，快速检测金属产品的元素含量， 确保产品质量符合标准。
确保样品均匀且无干扰物 质
开机并启动软件
连接设备，确保 仪器与电脑正常 通讯
选择合适的测试模 式，根据样品类型 和测试需求选择合 适的测试模式
开始测试，按照软 件提示进行操作， 确保样品位置准确， 避免干扰
结束测试，导出 数据并保存报告
数据采集：采 集手持式XRF 测试仪的测量
数据
数据处理：对 采集的数据进 行预处理，如 滤波、平滑等
手持式XRF测试仪培 训
汇报人：XX
目录
添加目录标题
手持式XRF测试仪概述
手持式XRF测试仪操作 流程
手持式XRF测试仪维护 与保养
手持式XRF测试仪安全 注意事项
手持式XRF测试仪在 各行业的应用案例
添加章节标题
手持式XRF测试仪 概述
定义：手持式XRF测试仪是一种利用X射线荧光原理，对材料进行快速无损检测的仪器。 用途：主要用于检测材料中的元素成分，广泛应用于地质、环保、冶金、石油、化工、电子、医药等各个领域。
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基体效应
• 基体：分析元素以外的全部 • 基体效应：在一定的分析条件下，试样中基体元素
对分析元素测量结果的综合影响。 Wi = (aI2 + bI + c)(1 + ΣdjWj) - Σl j应和粒度效应
• 在矿石分析中，由于同一元素会以不同的价态、不 同的结构、不同的晶体存在。这种微观上的差别无 法用机械方法除去，这称为矿物效应。
因此也分别称为
K层
K 线、L
32 线
X射线的产生
。从阳极发出的高速电子
撞击对阴极而产生X射线 • 以 X射线形式辐射出的
能量极小，大部分能量 转变成热能 • 阴极的热量用水或风进 行冷却
33
X射线管的结构
34
初级X射线的产生
高速电子撞击阳极(Rh、Cu、Cr等重金属)：热能(99%)+X射线 (1%) 高速电子撞击使阳极元素的内层电子激发；产生X射线辐射；
red orenge yellow green blue (indigo) violet
X
γ
ｎｍ ３ ４ ４ ５ ５ ６
７
８ ３ ９ ５９４
８
０ ０ ０ ０００
０
10
光分析法：光学分析法是根据物质吸收、 发射、散射电磁波或电磁波与物质作用 而建立起来的一类分析方法。 光学分析法可归纳为以下两大类：
• 对应其他的跃迁则产生Kb、La、Lb等等
30
31
入射 X射线激发 原子的内层电子，
荧光X射线
使电子层出现空洞，
原子成为不稳定状
态（激发状态），
N层
外层电子进入空洞
而使原子成为稳定
Kγ
L
状态，多余的能量
释放出来这个能量
M层
就是荧光X射线
K
L
•由于电子轨道
L层
分为K，L，M 以
K
及 ，，，
13
X射线荧光分析
14
X射线荧光光谱仪的分类
1. 根据分光方式的不同，X射线荧光分析可 分为能量色散和波长色散两类， 缩写为EDXRF和 WDXRF。
2. 根据激发方式的不同，X射线荧光分析 仪可分为源激发和管激发两种
15
波长色散与能量色散分辨率的比较
16
波长色散X射线光谱仪分类
1.纯扫描型: 一般配备4-6块晶体、两个计数器、
可以 标准
MXF-2400 很高 最好
全功能 适合 无 无
19
X射线及X射线荧光
X-射线：波长0.001～50nm； X射线荧光的有效波长:0.01～4.5nm X射线的能量与原子轨道能级差的数量级相同
X-射线荧光分析
利用元素内层电子跃迁产生的荧光光谱，应用于元素的定 性、定量分析、固体表面薄层成分分析；
35
连续光谱
连续光谱又称为“白色”X射线，包含了从短波限λm 开始的全部波长，其强度随波长变化连续地改变。从 短波限开始随着波长的增加强度迅速达到一个极大值， 之后逐渐减弱，趋向于零。连续光谱的短波限λm只决 定于X射线管的工作高压。
36
不同靶的连续谱图
特征光谱
37
分光晶体的工作原理：
布拉格公式：
8
9
波长λ(ｍ) 10-13 10-12 10-11 10-10 10-9 10-8 10-7 10-6 10-5 10-4 10-3 10-2 10-1 1 10 1 10 2 10 3 10 4
1Å
pm
nm
μm
紫可
红
射
射
外见
外
线
线
线光
线
m
km
微
超短 中 长 超
短
声
波
波波 波 波 波
radiant
2
• 主要用途： • 1、测量块状、粉末、薄膜和液态材料的元
素种类及含量，并建立工作曲线。 • 2、对矿石样品进行局部分析。 • 3、通过元素含量分析涂层、薄膜厚度。 • 主要优点： • 分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范
围广、谱线简单，光谱干扰少
3
基础知识简介
4
什么是仪器分析？
仪器分析是一大类分析方法的总称，一般的说，仪 器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过 测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变 化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等 信息的一类方法。或者说通过施加给测试样品一定 的能量，然后分析其对声、光、电等物理或物理化 学信号的响应程度或变化大小。分析仪器即测量这 些信号及变化的装置。根据待测物质在分析过程中 被测量或用到的性质，仪器分析可分为光分析方法、 电分析方法、分离分析方法等。
干 涉 法
旋 光 法
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原子光谱分析法
原 子 吸 收 光 谱
原 子 发 射 光 谱
原 子 荧 光 光 谱
X 射 线 荧 光 光 谱
分子光谱分析法
分分核 紫红子子磁 外外荧磷共 光光光光振 谱谱光光波 法法谱谱谱
法法法
什么是光谱分析？
• 用特殊的仪器设备对特定物质的光谱进 行分析的方法。
• 常见的光谱分析仪器有： 原子吸收光谱仪；直读光谱分析仪 ICP直读光谱分析仪；X射线荧光光谱仪 原子荧光光谱仪……
• 荧光分析中标样与分析样品的一致性是影响分析结 果的重要因素。有时甚至将一致性放在最重要的地 位。最好使两者具有：相似的组成、相似的状态、 相同的加工方式、相似的大小
• 在样品制备中还要考虑：均匀、无夹杂、无气孔、 无污染、代表性等问题
56
理想待测试样应满足的条件：
1.有足够的代表性（因为荧光分析样品的有效厚度一般只有 10～100µｍ） 2.试样均匀。 3.表面平整、光洁、无裂纹。 4.试样在Ｘ射线照射及真空条件下应该稳定、不变型、不引 起化学变化。 5.组织结构一致!
衰减器等.灵活,造价较低.但是分析速度 慢,稳定性稍差,真空室过大,轻元素扫描 道流气窗易损坏，故障率较高。
2.纯多道同时型: 每个元素一个通道,多数部件可以
互换。稳定分析速度快、真空室很小.故 障率低。但是造价高.
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3.多道加扫描道型: 在多道同时型仪器上加扫描道,既有多
道同时型的优点,又有灵活的优点. 4.扫描型仪器加固定道:
X射线荧光光谱仪
日本岛津国际贸易有限公司 型号：XRF-1800
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• 主要配置： • LiF、Ge、PET、TAP、SX-52及SX-98N 6块
分光晶体；FPC、SC检测器；液体样品盒； 微区刻度尺 • 主要性能指标： • 1、检测元素范围：4Be-92U • 2、元素含量范围：0.0001%-100% • 3、最大扫描速度：300°/min
• 当样品中的颗粒达到一定细度是，X射线的强度达 到恒定。颗粒度增加X射线强度下降。 波长越长该现象越严重。金属的表面处理也有类 似的情况，我们称其为粒度效应和表面效应
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试样的组成及元素间的影响
• 试样表面的处理 • 颗粒度的影响 • 成分波动的影响 • 重叠影响 • 高含量元素峰影响
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样品的制备及样品 与标样的一致性
高级次谱线( n >= 2 ) 和一级次谱线 ( n = 1 )在相同的角度被检测
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当X射线入射到物质中时，其中一部分会被物质原子散 射到各个方向。当被照射的物质为晶体时，且原子层的间 距与照射X射线波长有相同数量级，在某种条件下，散射 的X射线会得到加强，显示衍射现象。
当晶面距离为d，入射和反射X射线波长为λ时，相临两 个晶面反射出的两个波，其光程差为2dsinθ，当该光程 差为X射线入射波长的整数倍时，反射出的x射线相位一致， 强度增强，为其他值时，强度互相抵消而减弱。
X射线束
分光晶体
分光晶体
样品
检测器
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检测器
多道同时型荧光光谱仪概念图
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X射线及X射线荧光
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原子的壳层结构
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特征X射线
• 在 X射线管中，当撞击靶的电子具有足够能 量时，这个电子可将靶原子中最靠近原子核 的处于最低能量状态的 K层电子逐出，在 K 电子层中出现空穴，使原子处于激发状态， 外侧 L层电子则进入内层空穴中去，多余的 能量以 X射线的形式释放出来，原子再次恢 复到正常的能量状态。产生的是Ka线。
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仪仪器器分分析析法法
非非光光分分析析法法
光光分分析析法法
电电分分析析法法 分分离离分分析析法法 非非光光谱谱分分析析法法 光光谱谱分分析析法法
电电 色 电 质 导位 谱 泳 谱 法法 法 法 法
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旋 光 法
干 涉 法
折 射 法
分 子 磷 光 光 谱 法
核 磁 共 振 波 谱 法
原 子 吸 收 光 谱
在扫描型仪器上加2-4个固定道.部分 减少了扫描型仪器的慢速、稳定性差的 缺点,但是基本构造没有改变,真空室很 大,配备固定道后检测距离加大，灵敏度 降低，故障率偏高。
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扫描型与同时型的比较
项
目
分析灵敏度
高含量分析
基本参数法
工作曲线法
元素面成象
高次线解析
XRF-1800 最高 很好
全功能 最适合
按Bragg方程进行色散； 测量第一级光谱n=1； 检测器角度 2；
分光晶体与检测器同步转动进行扫描。
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全固态检测器
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仪器结构和微区分析系统 专利]
可以在30mm直径内的任意位置进行分析。
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250um成图分析，世界首创
实用的详细显示
岩石样品
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Ba 250μm 成图
Ba 1mm 成图
滤光片
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样品的基本展示形态：
1.固体：铸块类；板、陶瓷、玻璃类；橡皮、木材、纸类 2.小零件类 3.粉末及压块 4.液体和溶液 5.支撑式样品：薄膜和镀层 6.熔融产物