[工学]仪器分析期末考试重点及习题答案

ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
第二章
GC
1、气相色谱仪的流程及各个部件的主要作用 2、气相色谱的类型 气固色谱（原理） 气液色谱（原理） 2、气相色谱的定性和定量方法 定性：保留值、与其它仪器分析方法连用 定量：峰面积或峰高定量 3、从一张色谱流出曲线上可以得到哪些有用的信息？
第三章
HPLC
什么是梯度洗提？ 它与气相色谱中所采用的程序升温有何异同之处？
梯度洗提主要应用于分离 ( d) A．异构体 Ｂ.沸点相近，官能团相同的化合物 Ｃ.沸点相差大的试样 Ｄ.极性变化范围宽的试样
第四章
电位分析法
1、指示电极、参比电极的定义 2、什么是电位分析法 电位法测量常以待测溶液作为电池的电解 质溶液, 浸入两个电极, 一个是指示电极, 另 一个是参比电极, 在零电流条件下, 通过测量 两电极间的电位差，对组分进行分析的一种电 化学分析方法。 3、电位测定法的依据 能斯特方程
4、速率理论
范第姆特方程式H＝Ａ＋Ｂ／ｕ＋Ｃｕ A、B、C越小，板高越小，柱效越高 根据速率理论，下列说法正确的是（ a） Ａ.固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高 Ｂ.ｈ越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利 Ｃ.载气线速度越高，柱效越高 Ｄ.载气线速度越低，柱效越高
5、分离度（色谱柱总的分离效能指标) R>=1.5 ( t t ) R 2 R 1 计算公式 R
例：两种物质的溶液，在紫外区均有吸收，如 测定时使用的样品池相同、入射光波长相同 、样品的浓度也相同，下列说法正确的（） A.两溶液吸光度相同 B.两溶液的透射率相同 C.摩尔吸光系数相同 D.以上都不对
例：
用分光光度法测定5.00 ×10-5mol/L的碱性K2CrO4溶液， 在波长372nm处，用1cm吸收池测得透光度为59.1%。试 计算 （1）该溶液的吸光度； （2）摩尔吸光系数； （3）若改用5cm的吸收池，则透光度为多少？
3、 生色团和助色团概念 4、应用：
1）由紫外吸收光谱判断共轭体系的存在情况。 分子中共轭双键越多，愈向长波方向移动
如：
如：
CH3-C(CH3)=CH-CO-CH3 、CH2=C(CH3)-CH2-CO-CH3 两种异构体能否用UV-VIS进行区别？
2）判断分子的顺反异构体
如：
5、紫外及可见分光光度计 光源 ：钨丝灯（可见光）、氘灯或氢灯（紫外） 比色皿：玻璃（可见）、石英（紫外） 实验操作：比色皿的使用 6、应用朗伯-比尔定律进行计算 T=It/Io A=-lgT=εlc • 单位 • ε与哪些因素有关 • λmax与哪些因素有关
第六章
• 什么是库仑分析法？
库仑分析法
为了提高库仑分析测定的选择性，一般采用 ( c ) A. 大的工作电极 B. 大的电流 C. 控制电位 D. 控制时间
• 库仑分析的依据 法拉第电解定律 • 库仑分析法的有关计算 如何确定n
第八章
1、原子吸收分光光度计

AAS
原子吸收分光光度计的流程 光源(作用？什么灯？为什么不使用连续光源？） 单色器的位置；检测器 原子化器 a作用 b类型 火焰原子化器（对火焰温度的要求） 石墨炉原子化器（原子化程序升温的步骤） c两种原子化器的优缺点
4、有机物中常见基团的特征吸收频率
-OH 3200-3650 C=O 1600-1850 =C-H >3000 -C-H < 3000 指纹区的范围、作用 例： 一个含氧化合物的红外光谱图在3600～ 3200cm -1有 吸收峰, 下列化合物最可能的是 ( ) A.CH3－CHO B.CH3－CO-CH3 C.CH3－CHOH-CH3 D.CH3－O-CH2-CH3
闭卷考试 自带计算器 考试时间：待定 考试地点：待定
5、不饱和度的计算方法
U=1+n4-n1/2 C9H10O
6、 红外光谱分析的实验技术 红外试样制备时的注意事项（三点） 为什么用溴化钾或氯化钾做分散剂或试样池？
例：下列红外制样方法中，常用于液体样品制备的是 （ ） A. 液膜法 B. 压片法 C. 糊状法 D. 都是
分子式：C3H6O，分析物质结构，并解释原因
4、影响化学位移的因素 a)电负性（与质子相邻的基团电负性越强，质 子化学位移将向低场移动）。解谱，归属 b)磁各向异性效应 苯>双键>三键
如：下图中两个OH中的H何者处于高场？
解释在下列化合物中，Ha、Hb的δ值为何不同？
5、自旋偶合与自旋裂分
峰裂分数应满足n+1规则。 已知有机物的结构能反推1HNMR中各峰的裂分数。 例:下列化合物的1HNMR谱，各组峰全是单峰是 ( A.CH3-OOC-CH2CH3 B.(CH3)2CH-O-CH(CH3)2 C.CH3-OOC-CH2-COO-CH3 D.CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH3
第十章
IR
1、IR是由什么能级之间的跃迁所产生的分子吸 收光谱 2、红外吸收光谱的产生条件 辐射应具有刚好能满足物质跃迁时所需的能量 辐射与物质间有偶合作用
以下四种气体不产生红外吸收谱带的是 ( A .H2O B.CO 2 C.HCl D.N2 )
3、自由度的计算公式 直线型分子：3n-5 非线性分子：3n-6
例：某种化合物,其红外光谱在3000～2800cm －1，1450cm－1，1375cm－1和720cm－1等 处有主要吸收带，该化合物可能是（） A．烷烃 B.烯烃 C.炔烃 D.芳烃
5、影响基团频率位移的因素 外部因素： 内部因素： 诱导效应、共轭效应、立体障碍（空间位阻）
例：指出下列化合物在红外光谱中羰基波数(σc=o)的顺 序,并解释原因。
4、影响红外吸收光谱强度的因素 对称性越差，红外吸收越强.
例：以下三种分子结构中 C＝C 双键的红外吸收强度从 大到小的顺序正确的是（ ） (1)CH3－CH = CH2 (2)CH3－ CH = CH－CH3（顺式） (3)CH3－CH = CH－CH3（反式） A.（1） 〉（2） 〉（3） B.（3） 〉（2） 〉（1） C.（2） 〉（3） 〉（1） D.（1）=（3）=（2）
第十一章
1HNMR
1、核磁共振产生的条件（3点）
(1) 核有自旋(磁性核) (2)外磁场,能级裂分; (3)照射频率与外磁场的比值0 / H0 = / (2 )
2、化学位移的产生：
由核外电子的屏蔽作用所引起的共振时磁场强度的移动 现象称为化学位移（ ）。
3、化学位移的表示方法：
以TMS为内标，令其＝0，其他物质值与其相比较
仪器分析
期末复习重点
第一章 色谱法分离原理
1、色谱流出曲线及相关术语。 保留时间tR、调整保留时间tR’ 相对保留值(r21/α） 2、分配比、分配系数的概念 k=tR’/tM 3、色谱分离的基本理论：塔板理论 描述色谱柱的柱效能,塔板数越大，柱效越高 n理论=16（tR/Y)2, n有效=16（tR’/Y)2 , H=L/n
4、相关计算：pH玻璃电极测未知样的pH值
2.303 RTx Ex K x pH x F 2.303 RTs Es K s pH s F
5、离子选择性电极 离子选择性系数Kij 的物理意义：估计共存离子 对待测离子的干扰程度， Kij 越小干扰越小 6、用氟离子选择型电极标准曲线法测定溶液中 氟离子含量时，通常需加总离子强度调节缓冲 液，其作用是什么？ 提示ph5、6
1 (Y1 Y2 ) 2
R
neff
1 ( ) 4
R1 2 (n1 )eff L1 ( ) R2 (n2 )eff L2
例：在１米长的填充柱上，某镇静药物Ａ及其异构体Ｂ 的保留时间分别为5.80min和6.60min；峰底宽度分别 为0.78min和0.82min；空气通过色谱柱需1.10min。 计算： （１）载气的平均线速度 （２）组分Ｂ的分配比 （3）分别计算Ａ和Ｂ的有效塔板数和塔板高度 （4）达到完全分离时，所需最短柱长为多少
2、AAS中干扰的类型 3、引起原子吸收线变宽的主要因素 4、原子吸收的定量分析 定量依据：A=kC 相关计算 定量方法： 标准曲线法 标准加入法(消除基体效应）
第九章
UV-Vis
1、紫外可见光的波长范围 2、紫外可见吸收光谱的产生(由分子中价电子的跃
迁产生的) 例：下列化合物中，同时有n-л*、л-л*、σ-σ*跃 迁的化合物是 ( b ) A 一氯甲烷 B 丙酮 C 1,3-丁二烯 D 甲醇
)
化合物CH3COCH2COOCH2CH3 的1H NMR谱的特点是 ( ） A. 4个单峰 B. 3个单峰，1个三重峰 C. 2个单峰 D. 2个单峰，1个三重峰和1 个四重峰
6、质子峰的峰面积与质子的个数成正比。
例：CH3CH2OCH(CH3 )2的1HNMR中，各质子信号的面积 比是多少？
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