sps放电等离子烧结炉
实验九放电等离子体烧结(SPS)
实验九放电等离子体烧结(SPS)一、实验目的１了解放电等离子体烧结（ＳＰＳ）的基本原理；２熟悉放电等离子体烧结的设备。
二、实验原理固相烧结使颗粒产生化合物层或固溶体层，并互相结合在一起。
但无论何种情况，其先决条件是颗粒间必须发生传质，否则颗粒不可能结合，颗粒传质受两种因素影响：(1)颗粒的表面性质；(2)颗粒间近距离原子间作用力。
传统烧结时，颗粒表面具有惰性膜，且颗粒间无主动作用力，因而烧结时间较长。
SPS技术克服了上述缺点，新型的ＳＰＳ设备采用的是ＯＮ－ＯＦＦ直流脉冲电源。
在５０ＨＺ供电电源下，通过适当的变换，输出连续的方形脉冲（脉冲的时间为３.２ms），由于不断地有强脉冲电流加在粉末颗粒上，产生了诸多有利于快速烧结的效应。
1、由于脉冲电流是直接加在样品及模具上，发热快，传热快，因而烧结样品的升温快、时间短；2、样品颗粒间存在极小的间隙时，由于脉冲电压的存在，瞬间产生强电场，击穿间隙产生放电现象。
脉冲放电产生的放电冲击波以及电子、离子在电场中反方向的高速流动，可使粉末吸附的气体逸散，粉末表面的起始氧化膜在一定程度上可以被击穿，使粉末得以净化、活化，有利于样品在较低低温度下烧结；3、带电粒子在电场的作用下快速移动，大大促进了粉末颗粒的原子扩散，其扩散系数比通常热压条件下要大的多，促进了粉末烧结的快速化；综上所述，具有如下烧结特点：(1)烧结温度低（比常规的热压烧结低100℃~200℃）、烧结时间短（一般在10 min左右）、可获得细小、均匀的组织，并能保持原始材料的自然状态；(2)能获得高致密度材料；(3)通过控制烧结组分与工艺,能烧结类似于梯度材料及大型工件等复杂材料。
图1、SPS实验装置图图2、SPS烧结阶段图3、SPS烧结原理图4、原子扩散示意图5、SPS烧结过程放电机理三、仪器与药品仪器：SPS-1050药品：SPS可烧结的样品极多，大致可分以下几大类：作为实验演示，选用药品：Al2O3、SrFe12O19在氧化铝陶瓷基体中生成硬磁铁氧体粒子，通过控制工艺条件使氧化铝与硬磁铁氧体粒子在界面上形成部分固溶的复合材料。
SPS放电等离子烧结炉
空阀门采用气动蝶阀(上海真空阀门)，真空测量采用成都睿宝的真空计。真空系统上设有电
动放气阀及主充气阀，充气阀为日本 CKD 品牌产品，充气阀通过软管与流量计相联接，可
实现自动充放气。
5.控制系统：控制系统由我公司自行开发人机对话操作软件，画面友好，操作简单，可对
炉内工况进行实时监测，软件彩色模拟屏显示，加热升温、压力显示及真空阀门的控制都集
统等组成。设备包括全数字化液压控制系统，带有精确的速度/压力控制，配置光学位置传
感器。双层全不锈钢设计、水冷炉室，静态和流动的工艺气体控制系统。电源发生器产生可
编程的直流电脉冲，满足各种个性化需求。烧结温度可以达到 2400℃。所有的工艺参数都
可以编程，烧结过程可以自动运行。工艺控制系统可以灵活地处理烧结工艺菜单，也可以通
新材料伙伴 真空炉专定
上海晨鑫电炉有限公司
咨询电话：13817293862
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4.真空系统：采用壹台直联泵(成都南光)及壹台油扩散泵(成都南光)，配有电磁放气阀，真
红外温孔上安装红外测温仪，为防止观察窗玻璃因挥发而污染影响测温，故用了气帘及测温
靶结构，使用户大大减少了清洁玻璃的次数，热电偶设有两支，其中一支在低温工作，可与
红外仪自动转换，另一支为超温保护用，即当炉温异常高超过正常值时自动切断加热保护系
统安全。
<4>：炉门上设有压力表及观察窗，手动开启，手动压紧。
注：我公司是国内第一家生产 SPS 放电等离子热压烧结炉的厂家，关键技术
我们已经申请了专利（脉冲电源和模具），产品质量达到或优于国外同类产品。
SPS等离子放电烧结炉技术参数
SPS等离子放电烧结炉技术参数1、电源功率∶30KV A2、输入电压∶三相五线制AC380V、50Hz3、输出电流（瞬间）∶DC0-3000A4、输出电压（瞬间）∶DC0-10V（矩形波峰值）★5、脉冲参数开通时间：1-255ms关断时间：1-255ms★6、最高温度∶≥2300℃（受样品性能、模具尺寸影响）★7、升温速率：≥400℃/min(受材料性能影响)★8、压力∶能达到3T，起步压力0.1T，压力波动：≤±30Kg(受材料性能和温度影响)9、压头与样品的直径：压头直径∶Φ40mm，烧结样品：Φ10～20mm10、最大位移∶≥60mm★11、真空系统：配备直联泵及分子泵，冷态极限真空度5×10-4Pa，进口英福康真空计；压升率：≤5Pa/h★14、控温系统与测温方式：低温≤800℃时采用热电偶，高温采用日本进口红外仪；全自动控制或手动控制，控制部分以触摸屏和可编程控制器PLC为核心，控温精度+/-1o C★15、烧结粉预处理与粒度精密检测：活化电压0-30kV，出料粒度≤0.5μm；粒度测量范围0.1-1000μm，重复性误差≤1%（国标样D50偏差），准确性误差≤1%（国标样D50偏差）★16、样品尺寸精密测控：测量分辨率达到0.3μm，精度0.3μm★17、软件必须满足以下功能及要求，具有V4.40版本《计算机软件著作权登记证书》可进行烧结工艺的选择（真空烧、气压烧），烧结工艺步骤的选择（提供软件截图证明）具有温度和压力的设定、编制功能；可进行烧结曲线的在线跟踪显示（提供软件截图证明）；可进行历史数据的提取和导出、当面界面的抓拍、设备控制参数的调整、录密码管理、故障报警的查询（提供软件截图证明）；界面显示压头运动的位移值及位移速率，以方便观察及分析物料变形情况（提供软件截图证明）（提供软件截图证明）18、设备尺寸：约1700×1950×1500mm（长×高×宽），整体重量小于1吨19、水冷系统：配备风冷工业冷水机1套（6匹，），水路关键部分安装有水流量传感器。
放电等离子烧结技术详解
放电等离子烧结技术详解[导读]放电等离子烧结(SPS)，又称等离子活化烧结或等离子辅助烧结，是近年发展起来的一种快速、节能、环保的材料制备加工新技术，可广泛用于磁性材料、梯度功能材料、纳米陶瓷、纤维增强陶瓷和金属间复合材料等一系列新型材料的烧结。
一、放电等离子烧结技术的特点SPS的主要特点是利用加热和表面活化实现材料的超快速致密化烧结，其具有升温速度快、烧结时间短、烧结温度低、加热均匀、生产效率高、节约能源等优点，除此之外由于等离子体的活化和快速升温烧结的综合作用，抑制了晶粒的长大，保持了原始颗粒的微观结构，从而在本质上提高了烧结体的性能，并使得最终的产品具有组织细小均匀、能保持原材料的自然状态、致密度高等特点，与热压烧结和热等静压烧结相比，SPS装置操作简单。
二、放电等离子烧结技术的烧结机理SPS是集等离子活化、热压和电阻加热为一体的烧结技术。
对于SPS的烧结机理，一般认为，SPS过程除具有热压烧结的焦耳热和加压造成的塑性变形促进烧结过程外，还在粉末颗粒间产生直流脉冲电压，并有效利用了粉体颗粒间放电产生的表面活化作用和自发热作用，因而产生了SPS过程所特有的有益于烧结的现象。
施加直流开关脉冲电流的作用SPS烧结系统主要由轴向压力装置、水冷冲头电极、真空腔体、气氛控制系统、直流脉冲及冷却水、位移测量、温度测量和安全控制单元等几部分组成；其中最主要的是通-断脉冲电源，通过通-断脉冲电源可以产生放电等离子体、焦耳热、放电冲击压和电场辅助扩散效应。
离子烧结设备结构示意图三、放电等离子烧结技术的应用SPS烧结升温速度快，烧结时间短，既可以用于低温、高压（500~1000MPa），又可以用于低压（20~30MPa）、高温（1000~2000℃）的烧结，因此可广泛的应用于金属、陶瓷和各种复合材料的烧结。
适合SPS制备的材料1、制备纳米材料纳米材料因其具有高强度高塑性而具有广阔的应用前景，如何抑制晶粒的长大是获得纳米材料的关键。
SPS烧结原理
放电等离子烧结放电等离子烧结(Spark Plasma Sintering,简称SPS)工艺是将金属等粉末装入石墨等材质制成的模具内，利用上、下模冲及通电电极将特定烧结电源和压制压力施加于烧结粉末，经放电活化、热塑变形和冷却完成制取高性能材料的一种新的粉末冶金烧结技术。
放电等离子烧结具有在加压过程中烧结的特点，脉冲电流产生的等离子体及烧结过程中的加压有利于降低粉末的烧结温度。
同时低电压、高电流的特征，能使粉末快速烧结致密。
1 前言随着高新技术产业的发展，新型材料特别是新型功能材料的种类和需求量不断增加，材料新的功能呼唤新的制备技术。
放电等离子烧结（Spark Plasma Sintering，简称SPS）是制备功能材料的一种全新技术，它具有升温速度快、烧结时间短、组织结构可控、节能环保等鲜明特点，可用来制备金属材料、陶瓷材料、复合材料，也可用来制备纳米块体材料、非晶块体材料、梯度材料等。
2 国内外SPS的发展与应用状况SPS技术是在粉末颗粒间直接通入脉冲电流进行加热烧结，因此在有的文献上也被称为等离子活化烧结或等离子辅助烧结（plasma activated sintering-PAS或plasma-assisted sintering-PAS）[1,2]。
早在1930年，美国科学家就提出了脉冲电流烧结原理，但是直到1965年，脉冲电流烧结技术才在美、日等国得到应用。
日本获得了SPS技术的专利，但当时未能解决该技术存在的生产效率低等问题，因此SPS技术没有得到推广应用。
1988年日本研制出第一台工业型SPS装置，并在新材料研究领域内推广使用。
1990年以后，日本推出了可用于工业生产的SPS第三代产品，具有10～100t 的烧结压力和脉冲电流5000～8000A。
最近又研制出压力达500t，脉冲电流为25000A的大型SPS装置。
由于SPS技术具有快速、低温、高效率等优点，近几年国外许多大学和科研机构都相继配备了SPS烧结系统，并利用SPS进行新材料的研究和开发[3]。
放电等离子体烧结技术
1 放电等离子体烧结的工艺 1.1放电等离子体烧结的设备
一般放电等离子体烧结设备主要由三部分组成
产生单轴向压 力的装置和烧 结模具，压力 装置可根据烧 结材料的不同 施加不同的压 力；
脉冲电流发生 器，用来产生 等离子体对材 料进行活化处 理
电阻加热设备
材料合成与制备
SPS装置的结构示意图
图1 为其装置简图。图2 为SPS 的电压、电流及外加压力与烧结 时间的关系曲线。其电流曲线主要由三段组成: (1) 脉冲大电流; (2) 稳态小电流; (3) 停止放电间隙。在稳态电流阶段, 仅施加很小 的压力; 放电间隙阶段施加大压力。
分电流加热模具，使模具开始对试样传热，试样温度升高，
开始收缩，产生一定的密度，并随着温度的升高而增大，
直至达到烧结温度后收缩结束，致密度达到最大。
材料合成与制备
1.3 等离子体烧结工艺参数的控制
烧结气氛 烧结气氛对样品烧结的影响很大（真空烧结情况除外）， 合适的气氛将有助于样品的致密化。
材料合成与制备
烧结温度 烧结温度的确定要考虑烧结体样品在高温下的相转变、
晶粒的生长速率、样品的质量要求以及样品的密度要求。一 般情况下，随着烧结温度的升高，试样致密度整体呈上升趋 势，这说明烧结温度对样品致密度程度有明显的影响，烧结 温度越高，烧结过程中物质传输速度越快，样品越容易密实。
但是，温度越高，晶粒的生长速率就越快，其力学性能就越差。而 温度太低，样品的致密度就很低，质量达不到要求。温度与晶粒大小 之间的矛盾在温度的选择上要求一个合适的参数。
业株式会社生产，SPS-1050）。
材料合成与制备
等离子体烧结技术的概念
等离子体 等离子体是宇宙中物质存在的一种状态，是除固、
SPS放电等离子烧结炉
SPS放电等离子烧结炉（20T，1600℃）
放电等离子烧结（SPARK PLASMA SINTERING，SPS）是一种粉末快速固结的新型技术。
SPS利用强电流的脉冲电源来激发和促进材料的固结和反应烧结过程。
相较于传统技术，SPS在加工过程中，对各类导体、非导体以及复合材料的密度值均可调节至任意需求值。
SPS最大程度的缩短了实验时间及能耗，同时又完美的保持了材料的微纳结构。
因此自诞生以来，迅速成为了科学研究、新材料研发、产业生产等多个领域的重要利器
放电等离子体烧结系统，其最高温度可达1600℃。
可用于材料退火，材料热压粘结，表面处理和合成等等。
处理样品可为金属，陶瓷，纳米材料和非晶材料等。
此设备特别适合于用于固态电解质和热电材料的研究
•炉体尺寸：970 L X 720 W X 1400 H, mm。
放电等离子烧结(sps)
SPS放电等离子烧结（Spark Plasma Sintering，简称SPS）是制备功能材料的一种全新技术，它具有升温速度快、烧结时间短、组织结构可控、节能环保等鲜明特点，可用来制备金属材料、陶瓷材料、复合材料，也可用来制备纳米块体材料、非晶块体材料、梯度材料等。
1 前言随着高新技术产业的发展，新型材料特别是新型功能材料的种类和需求量不断增加，材料新的功能呼唤新的制备技术。
放电等离子烧结（Spark Plasma Sintering，简称SPS）是制备功能材料的一种全新技术，它具有升温速度快、烧结时间短、组织结构可控、节能环保等鲜明特点，可用来制备金属材料、陶瓷材料、复合材料，也可用来制备纳米块体材料、非晶块体材料、梯度材料等。
2 国内外SPS的发展与应用状况SPS技术是在粉末颗粒间直接通入脉冲电流进行加热烧结，因此在有的文献上也被称为等离子活化烧结或等离子辅助烧结（plasmaactivatedsintering-PAS或plasma-assistedsintering-PAS）[1,2]。
早在1930年，美国科学家就提出了脉冲电流烧结原理，但是直到1965年，脉冲电流烧结技术才在美、日等国得到应用。
日本获得了SPS技术的专利，但当时未能解决该技术存在的生产效率低等问题，因此SPS技术没有得到推广应用。
1988年日本研制出第一台工业型SPS装置，并在新材料研究领域内推广使用。
1990年以后，日本推出了可用于工业生产的SPS第三代产品，具有10～100t 的烧结压力和脉冲电流5000～8000A。
最近又研制出压力达500t，脉冲电流为25000A的大型SPS装置。
由于SPS技术具有快速、低温、高效率等优点，近几年国外许多大学和科研机构都相继配备了SPS烧结系统，并利用SPS进行新材料的研究和开发[3]。
1998年瑞典购进SPS烧结系统，对碳化物、氧化物、生物陶瓷等材料进行了较多的研究工作[4]。
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小型放电等离子烧结设备SPS-211Lx由富士电波工机株式会社（该公司２０１０年收购了世界上最早研发出SPS技术的住友石炭公司）生产(型号:
SPS-211Lx），该放电等离子烧结设备首次进入中国，广泛用于各种新材料研究，尤其适合低温纳米烧结，梯度材料烧结以及各种高分子，树脂，金属，半导体，绝缘体的混合真空或气氛烧结。
烧结速度快，密度高，烧结过程中晶粒不长大。
该款设备以其物美价廉经济适用的特点，特别适合大专院校开展初期实验研究，一经推出，立即受到日本欧美科学家用户欢迎。
相信首台SPS-211Lx的导入将为中国在新材料研发领域赶超世界先进水平贡献独特的力量。
富士电波工机株式会社目前是SPS技术的龙头企业，已经具有20多年制造经验，世界范围内拥有多达300多名的用户（从小型试验设备到大批生产型设备）。
该公司不仅生产实验室专用的小型设备如，SPS-211Lx,331Lx,630Lx等，还生产SPS-925这样兼顾实验和生产的中型设备以及大型批量生产型SPS30300T
等烧结设备。
在日本已经有10余家公司使用该公司设备生产各种过去难以制造的产品，该公司在SPS烧结技术方面日趋成熟已为工业界所接受,进入了新的发展阶段。
希望国内广大用户根据自己需求选择自己喜欢的SPS装置，期待您的咨询与联系！注：该公司主要SPS产品如下,供您参考：中国北京中科棣控
1.SPS-211Lx, 20KN, 1000A 研究型
2.SPS-331Lx, 30KN, 3000A 研究型
3.SPS-630Kx, 60KN, 3000A 研究型
4.SPS-515s, 50KN, 1500A 研究型
5.SPS-615, 100KN, 3000A 研究型
6. SPS-625, 100KN, 5000A 研究型
7.SPS-725, 250KN， 5000A 研究型
8.SPS-825, 250KN， 8000A 研究型
9.SPS-925， 250KN， 1000A 半研究半生产型
10.SPS-3. 0MK-Ⅳ， 200KN，8000A半研究半生产型。