油样分析技术
油化验技术总结
油化验技术总结一、化验是石油工业中非常重要的环节，通过对石油及其产品的化验，可以了解其化学组成、性质和品质等情况，为石油加工、使用和储运提供重要依据。
本次化验旨在检测某品牌润滑油的化学成分、黏度、闪点等关键指标，为消费者提供产品质量保证。
二、化验方法和原理本次化验采用以下方法：外观检查法：通过观察油品的颜色、透明度、气味等方面，初步判断其质量。
黏度测量法：利用黏度计测量油品的黏度，以评估其流动性。
闪点试验法：通过闪点试验仪测量油品的闪点，以评估其安全性。
化学分析法：利用红外光谱、色谱等仪器对油品进行化学成分分析，以了解其组成。
以上方法基于以下原理：黏度测量法：液体在流动时，分子间的摩擦力与流速成正比，黏度越大，摩擦力越大，流速越慢。
闪点试验法：在规定条件下加热油品，当油品蒸汽与空气混合达到一定比例时，遇到明火会发生闪火现象，此时油品的温度称为闪点。
闪点越高，油品安全性越好。
化学分析法：利用不同物质在特定波长下的吸收光谱不同，对油品中的化学成分进行定性和定量分析。
三、化验设备和试剂本次化验所需设备和试剂包括：黏度计、闪点试验仪、红外光谱仪、色谱仪、溶剂、标准样品等。
四、化验过程和步骤准备试剂和设备，对设备进行校准。
取适量待测油品进行外观检查，记录结果。
利用黏度计测量油品的黏度，记录结果。
利用闪点试验仪测量油品的闪点，记录结果。
利用化学分析法对油品进行化学成分分析，记录结果。
对化验数据进行整理和分析。
五、化验结果和数据分析根据化验结果可知，该品牌润滑油的各项指标均符合参考值要求，质量良好。
其中，黏度和闪点是衡量润滑油性能的重要指标，黏度表示油品的流动性，闪点表示油品的安全性。
化学成分是润滑油的化学组成，不同成分具有不同的性质和作用。
通过对化学成分的分析，可以了解润滑油的性能特点及适用范围。
六、误差分析和不确定性评估本次化验结果的误差主要来源于以下因素：设备误差：设备本身精度不足或维护不当会导致误差。
第五章油样分析
第二节 光 谱 分 析
三、原子吸收光谱技术
原子吸收光谱是根据气态原子对辐射能的吸收程度确定 样品中分析物的浓度。 是基于原子对光的吸收现象。
工作原理：通过火焰、石墨炉等将待测元素在高温或是化学 反应作用下变成原子蒸气，由光源灯辐射出待测元索的特征 光，在通过待测元素的原子蒸气时发生光谱吸收。透射光的
一、分析式铁谱仪（Analytical Ferro graph）
分析式铁谱仪一般是指包括制谱仪、光密度（铁谱片） 读数器以及双色显微镜在内的成套测试系统。
BY11-型 分析式铁谱仪系统
1、工作原理
制谱仪的基本组成：磁铁 装置、微量泵、玻璃基片、特 种胶管和支架等。
微量泵将油样从试管中抽出，
并流出至玻璃基片上。在玻璃基 片下面的有一高强度、高梯度的 磁铁，油样中的铁磁性颗粒随油
分析步骤：
第二节 光 谱 分 析
光电直读光谱仪工作原理：
电极产生的电火花作为光源，激发油中金属元素辐射 发光，将辐射出的线光谱通过出射狭缝引出，由光电倍增 管将其转变成为电能，向积分电容器充电，通过测量输出 电压达到检测油样内金属含量浓度的目的。 图5-2是美国Baird公司生产的FAS-2C型直读式发射光谱仪 的原理图。
强度与被测元素浓度成反 比，通过分光器将其它发 射线谱分离，检测系统测 量特征谱线减弱后的光强 度。根据光吸收定律可求 待测元素的含量和浓度。
分析流程
第二节 光 谱 分 析
光源(发射特征谱线)→原子化器(试样转化为原子蒸气)→分
光系统(分离特征谱线)→检测系统(信号转换、放大)→显示
(吸光度，根据吸光度可在标准谱中查出金属元素浓度)
目前在工业发达的国家中，油液分析技术正在或已经 成为机械设备状态监测及故障诊断的不可缺少的方法之一， 占有重要的地位。
油样铁谱分析技术
铁谱分析技术铁谱分析技术是20世纪70年代发明的一种新的机械磨损测试方法，借助磁力将油液中的金属颗粒分离出来，按颗粒大小排列在谱片上，观察颗粒的相对浓度，进一步分析颗粒的物理性能。
铁谱仪分析广泛用于各行业的内燃机、齿轮箱、轴承、液压系统等大型设备、零部件有效的磨损监测，统计表明，应用铁谱技术，保证重大设备安全运行，减少故障发生，降低维修费用，已取得显著经济效益。
一、铁谱分析的内容1、磨粒浓度和大小，可以反映磨损的严重程度；2、磨粒形貌，可以反应磨粒产生的原因、机理；3、磨粒成分，可以反应磨损部位；二、铁谱分析的特点：有较宽的尺寸检验范围、同时获得磨粒的多种信息，全面判断磨损故障部位、严重程度、发展趋势、产生原因。
三、铁谱分析的原理铁谱分析仪的基本原理就是用铁谱仪把油品中的磨粒和碎屑分离出来，并按其尺寸大小依次沉淀到一片透明基片上（即制作谱片），在显微镜下观察，进行定性分析，也可用计算机对磨粒进行图像处理，获取磨屑的有关参数。
摩擦学的研究表明，磨粒数量、递增速度与磨损程度有直接的关系，磨粒的形态、颜色、尺寸等则与磨损类型、进程、材质有关，根据分析结果做出状态监测或故障诊断结论，是制定设备维护措施的重要依据。
四、铁谱分析仪生产商：维克森（科技）有限公司根据磨粒分离、检测的不同方法，铁谱仪主要有四种类型：分析铁谱仪、旋转式铁谱仪、直读式铁谱仪和蓟管式铁谱仪。
1、分析式铁谱仪VIC-T是最先研制出来的铁谱仪器，油样流经处于高梯度磁场中的倾斜玻璃基片，磨粒按一定规律排列沉积，借助高倍显微镜观察谱片，可看到磨损颗粒的材料、尺寸、特征和数量。
分析铁谱仪对检测人员的技术经验要求较高。
产品优势：（1）能直接观察粒度尺寸在2um至数百微米范围内的磨粒；（2）以表面特征为依据迅速判断机械的运行和磨损状态；（3）体积较小，操作简便，具有功能强大的分析软件；（4）装箱、搬运要求不高，随行性较好。
2、旋转式铁谱仪VIC-XT将油样滴到旋转磁台中心，高速旋转时受离心力作用，油样向四周流散，在环形的高梯度磁场作用下，磨粒以同心同环的形式，沉积在谱片上。
5油样分析技术
油样光谱分析技术
如使用原子光谱分析还有下列不足之处： ① 只能分析磨粒的成分和含量，不能分析其
形貌，因此对摩擦副工作状态的判断还有 困难； ② 只能分析含量较低且颗粒尺寸很小的磨屑; ③ 与铁谱技术、磁塞技术相比，其成本较大; ④对环境要求苛刻，需专门实验室。
4）偏振光 主要用于非金属磨粒的鉴别。
油样铁谱分析技术
2.铁谱片的扫描电镜观察与分析 由于铁谱显微镜的放大倍数不超过
1000倍，对于小磨粒难以观测，因此利用 扫描显微镜进行观测，且结合 x 射线能谱 分析仪还能分析磨粒的成分。但需注意的 是电子显微镜费用较高，通常是先利用铁 谱显微镜先分析。
油样铁谱分析技术
性； 3) 可对磨损故障做出早期诊断。 2. 局限性 1) 对突发性故障不能进行有效的监测； 2) 检测结果与分析人员的经验关系有关； 3) 对采样要求高； 4) 对非铁磁性磨损磨粒的检测效果欠佳。
油样铁谱分析技术
六、铁谱技术的应用 1.齿轮磨损； 2.各种机械的液压系统； 3.煤矿井下设备。
油样铁谱分析技术
原子发射光谱分析是利用物质受电能或热能激发 后辐射出的特征线光谱来判断物质组成。
油油样样光光谱谱分分析析技技术 术
二、光谱分析特点 1. 优点 ① 检出限低、灵敏度高； ② 准确度高； ③ 分析速度快； ④ 试样用量小； ⑤ 应用范围广； ⑥ 仪器操作较简单。 2. 缺点 ① 多元素测定尚有困难； ② 一些元素的测定灵敏度还不够； ③ 对复杂试样，干扰还比较严重。
铁谱技术在煤矿机械诊断系统中的构建 给出了基于铁谱技术的煤矿机械磨损检测系
统的构建模型，探讨了机械设备的铁谱诊断技术 要点，在 VB 环境下，利用检测数据构建并求解 了磨损颗粒分布的数学模型，在 MATLAB 环境 下，实现了磨粒图像的自动识别。
油样分析技术的实施步骤
油样分析技术的实施步骤1. 引言油样分析技术是指通过对原油样品进行各种物化性质测试和化学组分分析，以了解原油的质量和组成，为石油勘探开发和炼油工艺提供依据。
本文将介绍油样分析技术的实施步骤，包括样品采集、样品制备、物理性质测试和化学组分分析。
2. 样品采集在进行油样分析前，首先需要采集原油样品。
样品采集应遵循以下步骤和注意事项：•选择代表性的采集点，应保证采样点符合实际油田条件。
•使用干净、预先清洗的采样容器，避免杂质的混入。
•采集采样点的初进油，避免采集过程中接触空气。
•在采样前应先取一些样品并丢弃，以排除管道内可能存在的杂质。
•避免样品受到阳光直射和高温的影响，可以使用保温袋进行保护。
3. 样品制备样品制备是为了将原油样品转化为适合进行物理性质测试和化学组分分析的形式。
样品制备的主要步骤包括：•沉淀：待采集到的原油样品需静置一段时间，以分离出沉淀物和水分。
•过滤：将沉淀后的原油样品通过滤纸或滤膜进行过滤，以去除残留的杂质和固体颗粒。
•干燥：将过滤后的原油样品放置在干燥器中，使其脱除水分和挥发性成分。
•混匀：将干燥后的样品进行充分混匀，以确保样品的均匀性。
4. 物理性质测试物理性质测试是评价原油质量和性能的重要手段，常用的物理性质测试包括密度测定、粘度测定、闪点测定等。
•密度测定：通过比重瓶或密度计等仪器，测定原油在特定温度下的密度值。
•粘度测定：可使用粘度计或流动性仪器，测定原油的粘度值，以评估其流动性。
•闪点测定：通过闭杯闪点仪或开杯闪点仪等仪器，测定原油在特定条件下的闪点。
5. 化学组分分析化学组分分析是了解原油中各种化学成分含量和比例的关键环节，常用的化学组分分析包括元素分析、馏分分析和成分分析等。
•元素分析：采用元素分析仪器，测定原油中各元素的含量，如碳、氢、氧、硫等。
•馏分分析：利用馏分仪器，对原油进行馏分，得到不同切割段的馏分产物，并测定其组成和性质。
•成分分析：通过气相色谱、液相色谱等仪器，对原油中各种化合物进行定性和定量分析。
第4章-油样分析技术
尺寸大小有序地沉积在玻璃基 片上； 对基片进行固化和清洗，制成 可供观察和分析的铁谱片。
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4.3 油样铁谱分析技术 分析式铁谱仪-磁铁装置
铁谱仪的核心元件，由五块磁材料构成的U型装置。
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4.3 油样铁谱分析技术 铁谱片
U形栅栏：引导油液沿基片中心线流动； 大尺寸磨粒沉积在入口端，小尺寸磨粒沉积在出口端； 磨粒在垂直于油液流动方向排成链状；
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4.3 油样铁谱分析技术
铁谱技术的工作内容
油样的采集和处理； 分离磨粒，制备铁谱片； 磨粒的识别与分析。 铁谱仪(Ferrograph)：实现铁谱
技术的基本工具，分类如下； ➢分析式铁谱仪
➢直读式铁谱仪 ➢旋转式铁谱仪 ➢在线式铁谱仪
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4.3 油样铁谱分析技术
直读式铁谱仪
功能：定量测量润滑油中铁磁磨 粒的浓度。
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4.1 油样分析概述
油样分析技术
定义：油样分析技术是一种磨损颗粒分析技术，它是根据 润滑油中磨损颗粒的成分、数量、形貌和大小来分析设备 的磨损部位、磨损类型和磨损程度，并对设备故障和寿命 进行预测。
油样分析的内容 (1)油样成分分析：确定磨损部位； (2)磨粒浓度分析：判断机器磨损的严重程度； (3)磨粒形态分析：判断磨损机理，即磨粒产生的原因。
4.3 油样铁谱分析技术
铁谱分析技术（Ferrography）
20世纪70年代出现的一种新的机械磨损观测方法。 1970年提出原理，1971年研制出铁谱仪和铁谱显微镜； 检测磨粒范围广，应用广泛。 铁谱技术定义
利用高梯度强磁场将润滑油中所含的磨损微粒分离出来， 按其粒度大小依次排列沉淀到玻璃基片上或玻璃管中，并 通过对微粒形态、大小、成分以及粒度分布的定性和定量 观测，获得机器磨损过程的各种信息，从而分析设备的磨 损机理、判断设备的磨损状态。
设计性实验：食用油脂的检验
设计性实验：食用油脂的检验[实验目的]1、充分了解摄入存在掺假及安全性问题油脂对人体的伤害。
2、了解不同种类植物油特性，掌握其感官评定方法。
3、学习对食用植物油酸价、碘价、过氧化值等理化性质测定方法，从而判断其是否掺假及品质的好坏。
[实验原理]1、食用植物油感官评定：利用食品感官评定的基本技术和食用油的一些感官特性进行鉴别判断。
2、浓硫反应法植物油成分主要是不饱和脂肪酸，浓硫酸与之反应时主要是脱水反应，也就是碳化，将里面的氢氧元素以水的形式反应，不同植物油会呈现不同颜色，以此判断是否掺假。
3、冷冻试验法待检油样倒入试管至其高度的2/3处，于冰箱冷藏放置4小时，取出观察，不同植物油会呈现不同状态，可以此区分，鉴别是否掺假。
4、油脂酸价：酸价（酸值）是指中和1.0 g油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。
酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一，测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。
常用酸碱中和法，其原理：油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾产生中和反应，从氢氧化钾标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。
新鲜油脂的酸价很小，随着储存期的延长和油脂的酸败，其酸价随之增大，油脂中游离脂肪酸含量增加，可直接说明油脂新鲜度和质量的下降。
在GB1535-2003《大豆油》、GB156-2004《菜籽油》中规定，其原油质量指标中酸值（即酸价）不得超过4.0 mgKOH/ g,四级成品油质量指标中酸值（即酸价）不得超过3.0 mgKOH/ g 。
酸价高于3.5 mgKOH/ g时，油脂出现不愉快的哈喇味；酸价超过4 mgKOH/g 较多时，人们如果食用了这种油脂后会引起呕吐、腹泻等中毒现象，酸败严重的油脂不能食用。
5、碘价：测定碘价可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常有无掺杂等。
最常用的是氯化碘﹣乙酸溶液法（韦氏法），其原理：在溶剂中溶解试样并加入韦氏碘液，氯化碘则与油脂中的不饱和脂肪酸发生加成反应，游离的碘可用硫代硫酸钠溶液滴定，从而计算出被测样品所吸收的氯化碘（以碘计）的克数，求出碘价。
原油气相色谱
原油气相色谱
原油气相色谱（GC）是一种常用于原油分析的分析技术。
它基于气相色谱的原理，通过将原油样品蒸发成气体并通过柱子分离，进而对其中的化合物进行定性和定量分析。
原油是复杂的混合物，由许多不同的化合物组成，如烃类、硫化物、氮化物和氧化物等。
气相色谱技术可以将原油样品分解成其组成部分，并将它们逐个分离出来，从而提供关于样品组成的信息。
原油气相色谱的主要步骤包括以下几个方面：
1. 样品制备：原油样品首先需要进行适当的前处理，通常是通过提取或稀释来获得适合进行气相色谱分析的样品。
2. 蒸发：样品通过加热或注入到高温的进样口中，将液态的原油样品转变为气态。
3. 柱子分离：气态的原油样品进入气相色谱柱中，柱子内部填充有特定的固定相材料。
在柱子中，化合物会因其不同的亲合性和挥发性而逐渐分离。
4. 检测器：分离后的化合物通过检测器进行检测和测量。
常用的检测器包括火焰离子化检测器（FID）、热导率检测器（TCD）等。
5. 数据分析：检测器将产生的信号转化为图谱，并通过数据分析软件进行解析和解释。
这些图谱可以提供关于原油中不同化合物的峰的相对面积、保留时间等信息。
通过原油气相色谱分析，可以确定原油中的各种化合物的相对含量，并提供关于原油组分和性质的重要信息，对于石油勘探、炼油工艺和环境监测等领域具有重要的应用价值。
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正常磨损颗粒
油样疲分劳析剥技术块
铜磨损颗粒
油样铁谱分析技术
1）旋转式铁谱仪的工作原理 利用磁力和பைடு நூலகம்心力的作用制作环行谱片。解决 了其它两种制片存在的问题： ① 先沉积磨屑对流道的堵塞； ② 分析式中微量泵对磨屑形貌的影响。
2）性能特点
① 操作简单，效率高；
② 制片成本低；
③ 精度高。
油样分析技术
油样铁谱分析技术 二、铁谱分析的一般程序 1.采样； 2.制谱； 3.观测与分析（定量、定性）； 4.结论
磨屑形貌的识别是指利用有关的分析仪器对磨 屑的尺寸和形状进行进行分析，进而判别磨损的机 理。该项工作需要理论和实验研究作为基础。
油样分析技术
基本原理
四、油样分析的步骤 1. 步骤，主要包括： 1）取样 2）样品制备 3）获得数据 4）形成诊断结论
油样分析技术
基本原理
2. 取样说明 1）取样时机器的状态：运转或刚停机 2）取样点：回油管路或滤油器前或油标尺套管处，
性量
合
简指
指
易标
标
检检
检
测测
测
光铁磁 颗
滤
谱 油
谱 油
塞
粒 计
纸
样样检 数
法
分 析
分 析
测
器 法
油样分析技术
基本原理
三、油样分析的信息含量 1.信息来源
1) 磨损的严重程度：由磨屑浓度和颗粒大小反映； 2) 磨损发生的机理：磨屑大小和形貌反映； 3) 磨损的部位：由磨屑成分反映。
2.磨屑的形貌识别
油样分析技术
油样铁谱分析技术
BY11-型 分析式铁谱仪系统
油样分析技术
油样铁谱分析技术
3. 旋转式铁谱仪
旋转式铁谱仪的磁场装置
1—驱动轴；2—永久磁铁； 3—圆形基片；4—排油管； 5—油样注射输入管； 6—清洗注射移液管。
油样分析技术
旋转谱片
油样铁谱分析技术
旋转式铁谱仪
铁谱显微镜和光密度计
保温培养箱
5 机械故障诊断的油样分析技术
5.1 油样分析的基本原理 5.2 油样铁谱分析技术 5.3 油样光谱分析技术
油样分析技术
基本原理
5.1 油样分析的基本原理 一、概述 基本原理: 油样分析包括两部分： 1） 润滑剂性能衰败分析（理化性能检验） 2）磨损微粒分析（摩擦磨损性能检验）
油样分析技术
基本原理
油样分析技术
%
检100
测
效 率
50
基本原理
0.1 1
10
100
1000
检测效率定义为： e=e1e2e3 e1 —传输效率，采样与产生之比； e2 —捕捉效率，收集与采样之比； e3 —指示效率，指示与采样之比；
油样分析技术
基本原理
二、油样分析现有方法
油样分析技术
润滑剂衰败分析
磨损微粒分析
定定
综
基本分析方法: 1）油样成分分析 2）磨粒浓度分析 3）磨粒的大小及形貌分析
油样分析技术
基本原理 三种微粒分析的异同之处
相同之处：都可用作铁磁性物质颗粒（光谱还 可分析其它物质）的收集和分析。 不同之处：在于各自对磨屑的尺寸敏感有所不 同，光谱0～10微米、铁谱1～100微米、磁塞 >100微米
敏感范围如下图所示
油样分析技术
油样铁谱分析技术
1. 直读式铁谱仪：
1）结构及工作原理：结构见下图。 工作原理：油样经毛细管流入沉积管，在磁力、重 力、浮力的作用下，大颗粒的磨屑沉积在入口出， 小颗粒沉积在入口较远处，沉积管下部光源透过沉 积管的强弱与沉积的磨屑颗粒体积成正比，并由光 电传感器检测后直接读出。
油样分析技术
油样铁谱分析技术
主要参数 磁场：最大磁场梯度>5.0T/cm
最大磁通密度>1.5T 沉积管尺寸: φ3/φ1.7×100mm 毛细管尺寸: φ1.2/φ0.8×700mm 调 零方式: 自动 读数系统: 31/2 LED 显示 读数精度: 0.1 直读数 打印内容: 日期,油样号,Dl,Ds,Is 等 测量值 微机通讯: RS-232C 串形接口 电源: AC220V50-60Hz
油样分析技术
油样铁谱分析技术
2）白色透射光 白色透射光用来判别磨粒的透光性，化
分透明的、半透明的和不透明的磨粒。游离 金属磨粒对白色透射光的消光率极大亚微米 级厚度的磨粒也不会透光，因此呈黑色。而 大多数其它元素和所有化合物磨粒均是透明 或半透明的。因此，显示的光强可以作为材 料性质的特征。
油样铁谱分析技术
1，2-光电传感器；3-磁铁；4-光导纤维；5-光源；6-油杯； 7-放大电路；8-数显装置；9-压块；10-沉积管；11-毛细管
油样分析技术
油样铁谱分析技术 2）性能特点： ① 结构简单，价格便宜； ② 分析过程简单； ③ 稳定性差； ④ 信息量有限，只能提供磨屑体积。
油样分析技术
避免从死角和底部采样； 3）取样周期：新运行间隔短，正常运行长，发现磨
损后短。最好是通过实验确定。可参考的数据： 飞机发动机及液压系统50h，柴油机100～200h， 齿轮箱200h。 4）取样记录：
油样分析技术
5.2 油样铁谱分析技术
一、铁谱分析与铁谱仪 铁谱分析：利用铁谱仪对油样中的磨屑进行 检测分析，确定磨损类型、程度和部位。 铁谱仪：铁谱分析的关键设备，有直读式、 分析式和旋转式。有可分离线和在线两种。
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3-光密度计 4-照相机 5-目镜
双路镜 反射 光源
物镜
载物台及 铁谱片 聚光镜
透射 光源 折射镜
油样铁谱分析技术
几种光源的作用 1）白色反射光
可观察磨粒的形貌、尺寸和色泽。如在 白色反射光照射下，铝基合金磨粒呈白色， 铜基合金磨粒呈金黄色或红褐色；钢磨粒 依据受热效应不同，呈黄蓝之间的色泽。
油样分析技术
油样铁谱分析技术
三、铁谱的定性分析
1.铁谱片的双色显微镜观察与分析 铁谱显微镜用来观察和分析铁
谱片上微粒的形貌、大小、成分以 及测定微粒覆盖面积百分数光密度 值。具有透射和反射两种光源，利 用不同微粒在透射和反射光作用下 所显现的不同颜色进行观察分析。
光路示意图如右图所示：
油样分析技术
油样分析技术
ZTP-X2型直读式铁谱仪
油油样样铁铁谱谱分分析析技技术术
2. 分析式铁谱仪 1）结构及工作原理 系统结构：一般包括 制谱仪、光密度读数 器和双色显微镜
油样分析技术
油样铁谱分析技术
工作原理 利用高梯度强磁场将机器润滑油中鉄磁性磨
粒分离出来，并按其粒度大小顺序地沉积在玻璃 片上。然后通过双色显微镜观察磨粒的形态、大 小，并进行成份分析，亦可用读数器进行磨粒复 盖面积百分比的测定。