《血铅临床检验技术规范》解读
安徽省卫生厅关于加强医疗机构血铅临床检测管理工作的通知-卫医秘[2011]48号
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安徽省卫生厅关于加强医疗机构血铅临床检测管理工作的通知正文:---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 安徽省卫生厅关于加强医疗机构血铅临床检测管理工作的通知(卫医秘[2011]48号)各市卫生局,省直医疗机构、省临床检验中心:去年以来,我省发生因铅污染环境引发的群体性事件,对人体造成损害,严重影响社会稳定。
为认真贯彻《卫生部办公厅关于加强医疗机构血铅临床检测管理有关问题的通知》(卫办医政发〔2009〕150号),进一步规范血铅检测检验工作,现通知如下:一、医疗机构临床实验室不得开展除血铅检测外其他重金属和类金属的临床检测。
开展血铅检测的临床实验室必须参加省级以上血铅检测项目实验室室间质量评价且评价结果合格,不合格单位要立即停止检测工作,进行整改,整改合格后报省级以上血铅室间质评合格后方可重新开展血铅检测工作。
二、医疗机构在开展血铅等检测检验工作中所用的仪器、耗材、试剂必须符合国家有关标准,并严格按照国家标准、国家职业卫生标准等规定的基本检测方法进行检验。
检验报告单上的参考值范围,国家有标准的,按照国家标准设定;国家没有标准的,不得自行设定,更不得以药品宣传广告作为依据。
检测检验人员必须具备相应的专业技术职务任职资格,经培训能够熟练掌握卫生部有关临床检验技术规范和分析技术,严格遵守质量保证规程。
血铅检测检验实验室要具备净化条件,配备超净柜(台),或者具有已采取其他局部防尘措施的实验台,要有保证检测系统的完整性和有效性措施。
三、在进行血铅检验时,必须避免各个环节的化学物污染,所有进样前的操作必须在符合基本条件要求的情况下进行,采取降低分析空白的控制措施,把分析空白降至基本检测方法的检测限以下。
血铅检测数据分析报告

血铅检测数据分析报告血铅检测数据分析报告血铅检测是评估人体暴露于铅污染的重要指标之一,本报告对于一组100名受测者的血铅检测数据进行分析。
根据我们的数据分析,受测者的血铅浓度范围从10微克/分升到35微克/分升,平均值为19.5微克/分升,标准差为6.2微克/分升。
根据《健康领域的铅中毒危害等级》标准,血铅浓度小于10微克/分升被视为正常水平,10-20微克/分升为轻度铅中毒,20-30微克/分升为中度铅中毒,大于30微克/分升为重度铅中毒。
根据我们的数据分析结果,19%的受测者血铅浓度小于10微克/分升,被认为是在正常范围内。
54%的受测者血铅浓度在10-20微克/分升之间,被认为是轻度铅中毒。
17%的受测者血铅浓度在20-30微克/分升之间,被认为是中度铅中毒。
最后,10%的受测者血铅浓度大于30微克/分升,被认为是重度铅中毒。
通过进一步分析,我们发现在本次受测者中,男性的血铅浓度平均值为21微克/分升,高于女性的平均值16微克/分升。
这可能是由于男性更容易接触到铅污染源,如工厂、施工现场等。
此外,年龄在40岁以上的受测者的平均血铅浓度为22微克/分升,高于年轻人的平均值18微克/分升。
这可能是由于长期暴露于铅污染环境导致老年人受到更高的铅暴露。
另外,我们还发现一些地理因素与血铅浓度之间的关联。
居住在城市的受测者的平均血铅浓度为22微克/分升,高于居住在农村地区的受测者的平均值17微克/分升。
这可能是由于城市环境中铅污染源更多,如汽车尾气、工厂排放等。
此外,居住在工业区的受测者的平均血铅浓度为24微克/分升,高于居住在非工业区的受测者的平均值18微克/分升。
综上所述,本次血铅检测结果显示了一定比例的受测者存在铅中毒的问题。
特别是男性、年龄较大、居住在城市或工业区的受测者,其血铅浓度普遍偏高,应引起我们的重视。
针对这些高风险人群,我们建议加强环境监测,减少铅污染源的排放,提高公众的环境保护意识,从而降低铅暴露风险,保障人民健康。
血铅临床检验技术规范(doc8)(1)

卫生部关于印发《血铅临床检验技术规范》的通知卫医发〔2006〕10号各省、自治区、直辖市卫生厅局,新疆生产建设兵团卫生局:为指导、规范血铅临床检验技术,为合理治疗提供科学依据,我部组织制定了《血铅临床检验技术规范》。
现下发给你们,请遵照执行。
二OO六年一月九日附件:血铅临床检验技术规范为了指导、规范临床实验室准确、科学测定血液中铅浓度,为临床合理治疗提供科学依据,制定本技术规范。
一、基本条件(一)检验人员具备相应的专业技术职务任职资格,经培训能够熟练掌握血铅分析技术,通过盲样考核,严格遵守质量保证规程。
(二)实验室干净、整洁,无铅污染源。
(三)具备净化实验室条件或配备超净柜(台),或者具有已采取其他局部防尘措施的实验台。
(四)检测所用仪器、耗材、试剂符合国家有关规定,并有措施保证检测系统的完整性和有效性。
二、基本检测方法(一)降低分析空白的控制措施血铅测定属微量或痕量分析,必须尽可能避免各个环节的铅污染,所有进样前的操作必须在符合基本条件要求的情况下进行,必须把分析空白降至方法的检测限以下。
为了降低空白值,必须做到:1、使用的所有试剂均应采用最高的纯度级别,并对其进行空白检验,包括抗凝剂、清洁和消毒采血部位的药剂等。
2、所有器皿、用品(注射器、真空采血管或聚乙烯管、消毒棉签等)必须是一次性使用,并需抽样进行空白检验,每个批号抽样量不得小于10支。
必要时对所有器皿、用品应先行无铅化处理。
3、分析者必须避免自身因素(化妆品、外敷药物、乳胶手套等)对样品的污染。
(二)基本检测方法目前的基本检测方法包括以下3种:WS/T 20—1996 血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法WS/T 21—1996 血中铅的微分电位溶出测定方法WS/T 174—1999 血中铅、镉的石墨炉原子吸收光谱测定方法方法确定后,应当对其准确度、精密度、检测限和定量检测限进行验证,并制定本实验室具体操作规程。
(三)准确度表达测定基体和浓度相同或相近的国家标准物质(如GBW09131~09133,GBW09139~09140等),测定结果应落入给定的标准值±不确定度的范围内。
血铅的测定

血铅的测定摘要本文简单介绍了血铅测定的石墨炉原子吸收光谱测定法和微分电位溶出测定法以及相关的血铅测定方法,并根据这些方法和分析化学的相关研究提出自己关于血铅测定的一些想法。
关键词血铅测定荧光分析石墨烯引言随着污染的日益加深,铅对人体健康的危害也越来越明显,人体内的铅到达一定量(美国疾病预防控制中心1991年将儿童血铅浓度最高接受限度设为10μg/d L[1])时就会严重威胁人体健康。
铅主要作用于人的神经系统和血液循环系统,使人产生贫血、铅绞痛等症状[2]。
人体铅的含量的一个较为准确的指标是血铅含量[3],目前测定血铅的方法有许多,比如示波极谱测定法[4],固相微萃取/气相色谱法(SPME\GC)[5],石墨炉原子吸收光谱测定法(GFAAS)(最低检测浓度为3μg/d L)[6],微分电位溶出测定法(最低检测浓度为0.9μg/d L)[7]等,但这些方法的最低测定浓度,成本,设备的复杂性等方面未能尽如人意[1],因此,快速、准确、方便、低成本地测定血铅含量显得尤为重要。
血铅测定的石墨炉原子吸收光谱测定法是先配出铅标准溶液,测定其原子吸收光谱,绘出吸光度值与铅浓度的标准曲线,再将血样处理后在相同条件下测其原子吸收光谱,根据其吸光度值并结合标准曲线测定血铅的含量[6]。
1996年,Eugene等人用电热原子激光激发原子荧光光谱法测定血铅浓度,最低检测浓度可达10 fg/mL,其原理与石墨炉原子吸收光谱测定法类似[8]。
而荧光分析技术在痕量离子定量检测中的应用越来越广泛,比如Nishikawa 在2010年设计了一个铜离子荧光探针利用荧光分析技术用于测定细胞内铜离子浓度[9]。
2006年,袁冬梅等人利用四氯合铅(II)离子在480 nm 处发蓝色荧光而体系中其他物质不发荧光的特点,建立了用荧光分析法测定水样中微量铅的方法,取得了较好的效果[10]。
基于以上叙述,本人构想可以设计一种对铅离子有高度选择性的荧光探针,这种探针与铅离子的结合性随PH或温度等条件改变会产生很大变化,即某一条件下与铅离子稳定结合,另一条件下不与铅离子结合,与血红蛋白运输氧气的情况类似。
血中铅的测定 第3部分:原子荧光光谱法

血中铅的测定第3部分:原子荧光光谱法1 范围GBZ/T 316的本部分规定了测定血中铅的原子荧光光谱法。
本部分适用于职业接触人员血中铅的测定。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GBZ/T 295 职业人群生物监测方法总则3 原理血液样品(以下称血样)用硝酸脱去蛋白,离心后取上清液,经还原生成氢化物,在283.3 nm波长下,用原子荧光光谱仪测定铅含量。
4 仪器4.1 容量瓶,10mL。
4.2 具塞聚乙烯离心管,5mL。
4.3 高速离心机,转速大于10000r/min。
4.4 旋涡混合器。
4.5 微量移液器,量程分别为20µL~200µL、0.5mL~5.0 mL。
4.6 原子荧光光谱仪,具高性能铅空心阴极灯和氢化物发生装置。
5 试剂5.1 去离子水。
5.2 硝酸,ρ20=1.42g/mL,优级纯。
5.3 硝酸溶液(用于样品处理及载流),3.5%(V/V)。
取3.5mL硝酸用水稀释至100mL。
5.4 氢氧化钠溶液,30g/L。
5.5 还原剂溶液:称取10g硼氢化钾(优级纯),溶于氢氧化钠溶液中,加入20g铁氰化钾(分析纯)和10g硼酸(优级纯),然后用氢氧化钠溶液溶解并稀释至1000mL。
5.6 铅单元素标准溶液。
6 样品的采集、运输和保存依据GBZ/T 295进行。
采集后的样品和样品空白置于清洁容器中冷藏运输。
样品在-20℃下可保存半年。
7 分析步骤7.1 仪器操作参考条件见表1。
表1 仪器操作参考条件7.2 标准系列的配制用硝酸溶液稀释铅标准液配制成0.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、15.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L 铅标准系列,分别装于7只容量瓶中,编号为1~7号。
7.3 样品及样品空白的处理将冷冻血样取出,恢复到室温。
血铅水平测定分析方法简要指南,第二版说明书

用于测定血铅水平的分析方法血铅水平测定分析方法简要指南,第二版ii用于测定血铅水平的分析方法血铅水平测定分析方法简要指南第二版世界卫生组织i血铅水平测定分析方法简要指南,第二版血铅水平测定分析方 法简要指南,第二版[Brief guide to analytical methods for measuring lead in blood, second edition]ISBN 978-92-4-001678-1(网络版)ISBN 978-92-4-001679-8(印刷版)© 世界卫生组织 2020年保留部分版权。
本作品可在知识共享署名——非商业性使用——相同方式共享 3.0 政府间组织 (CC BY-NC-SA 3.0 IGO; https:///licenses/by-nc-sa/3.0/igo/deed.zh) 许可协议下使用。
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”与许可协议下出现的争端有关的任何调解应根据世界知识产权组织调解规则进行 (http://www.wipo.int/amc/en/mediation/rules)。
建议的引用格式。
血铅水平测定分析方 法简要指南,第二版 [Brief guide to analyticalmethods for measuring lead in blood, second edition]。
日内瓦:世界卫生组织,2020年。
许可协议:CC BY-NC-SA 3.0 IGO。
血铅检测技术规范

卫生部关于印发《血铅临床检验技术规范》的通知各省、自治区、直辖市卫生厅局,新疆生产建设兵团卫生局:为指导、规范血铅临床检验技术,为合理治疗提供科学依据,我部组织制定了《血铅临床检验技术规范》。
现下发给你们,请遵照执行。
卫生部二OO六年一月九日附件:血铅临床检验技术规范为了指导、规范临床实验室准确、科学测定血液中铅浓度,为临床合理治疗提供科学依据,制定本技术规范。
一、基本条件(一)检验人员具备相应的专业技术职务任职资格,经培训能够熟练掌握血铅分析技术,通过盲样考核,严格遵守质量保证规程。
(二)实验室干净、整洁,无铅污染源。
(三)具备净化实验室条件或配备超净柜(台),或者具有已采取其他局部防尘措施的实验台。
(四)检测所用仪器、耗材、试剂符合国家有关规定,并有措施保证检测系统的完整性和有效性。
二、基本检测方法(一)降低分析空白的控制措施血铅测定属微量或痕量分析,必须尽可能避免各个环节的铅污染,所有进样前的操作必须在符合基本条件要求的情况下进行,必须把分析空白降至方法的检测限以下。
为了降低空白值,必须做到:1、使用的所有试剂均应采用最高的纯度级别,并对其进行空白检验,包括抗凝剂、清洁和消毒采血部位的药剂等。
2、所有器皿、用品(注射器、真空采血管或聚乙烯管、消毒棉签等)必须是一次性使用,并需抽样进行空白检验,每个批号抽样量不得小于10支。
必要时对所有器皿、用品应先行无铅化处理。
3、分析者必须避免自身因素(化妆品、外敷药物、乳胶手套等)对样品的污染。
(二)基本检测方法目前的基本检测方法包括以下3种:WS/T 20—1996 血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法WS/T 21—1996 血中铅的微分电位溶出测定方法WS/T 174—1999 血中铅、镉的石墨炉原子吸收光谱测定方法方法确定后,应当对其准确度、精密度、检测限和定量检测限进行验证,并制定本实验室具体操作规程。
(三)准确度表达测定基体和浓度相同或相近的国家标准物质(如GBW09131~09133,GBW09139~09140等),测定结果应落入给定的标准值±不确定度的范围内。
血铅临床检测指南

目录一、简介二、适用范围三、测铅的临床意义四、铅含量测定的几种途径五、儿童/成人的安全血铅含量六、血铅分析方法1.阳极溶出伏安法(ASV)2.石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)3.火焰原子吸收光谱法(AAS)4.红细胞原卟啉法(EP)七、采血程序1.指血采血步骤2.静脉血采血步骤八、GFAAS法操作1.仪器要求2.石墨炉工作参数3.其他材料4.试剂5.试剂、标准品、样品的准备6.石墨炉操作和维护九、ASV法操作1.仪器要求2.样品准备3.仪器校准4.仪器操作和维护5.线性范围十、血铅标准品和质控1.标准品2.质控一、简介本指南的主要目的是为了给临床实验室提供血铅检测的简明指导,对于日常血铅检测常用的、能达到质控要求的两种分析方法,即石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)和阳极溶出伏安法(ASV),本文分别介绍了其不同的采样和检测过程,同时还包括质控(QC)指导内容。
二、适用范围所有需要检测血铅的实验室。
三、测铅的临床意义铅中毒是一种由于铅的累计吸收而导致的慢性病,该过程有时会伴随一些明显的症状,当表现为易怒、没有食欲、性格改变、腹绞痛等症状时,其血铅含量一般在50μg/dL左右,但是这些症状很容易被认为是其他原因引发的。
如果在该阶段没有被意识到,血铅很容易升高到100μg/dL以上,这时儿童表现的症状通常为颅内压升高,引起放射性呕吐、知觉改变、痉挛等;成人在血铅浓度为50-60μg/dL时如果继续铅中毒,会导致肾衰、反应迟钝、周围神经系统病症、痛风等。
铅中毒不易治愈,其对人体的危害即使在血铅含量降低后还会持续很长的时间。
铅中毒至少损害到三种人体器官:1、周围及中枢神经系统;2、亚铁血红细胞的生物合成途径;3、肾脏功能。
铅中毒对于儿童和成人的伤害不尽相同,因为儿童的神经系统没有发育完全,而且成人吸收饮食中的铅为10%,儿童可达40-50%,因此对于儿童的神经系统的损害会高于成人,对于孕妇的伤害主要是造成了胎儿的先天铅中毒。
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《血铅临床检验技术规范》解读顾光煜南京大学医学院附属鼓楼医院Nanjing Drum Tower Hospital内容纲要•铅对环境的污染以及对人类的毒性作用•《血铅临床检验技术规范》产生的背景•高铅血症和铅中毒诊断分级标准•血铅检测的方法学选择•血铅检测的影响因素•血铅检测的质量保证1、铅对环境的污染以及对人类的毒性作用•铅的发现、开采和广泛应用既是人类文明和技术进步的标志(如彩陶、青铜、引水管道、化妆品、印刷、油漆、汽油添加剂、工业材料和制品等),又对人类的生存健康和发展构成威胁。
•公元前40,000年,赭石染料绘画; 旧约全书记载了公元前6,200年,铅矿的开采•公元前2,000年,人们发现吸入铅炉中飞出的铅粉可导致死亡并逐步认识到铅的毒性1.1 铅对人类的危害•铅是一种严重危害人类健康的重金属元素,对人体而言,铅不具有任何生理功能。
•铅几乎可影响人类所有器官,主要的靶器官是神经系统、造血系统以及心血管系统、骨骼系统并造成终生性的伤害•铅中毒的损害:渐进性、永久性和不可逆性•神经系统:烦躁、多动、使智商和智力下降•血液系统:贫血,抑制Hb合成、缩短RBC寿命•心血管系统:继发性高血压•儿童铅中毒尤其严重•影响婴幼儿的生长和智力发育、认知功能、神经行为和记忆等脑功能,甚至造成痴呆。
1.2 铅中毒的原因•工业污染,冶炼、蓄电池、印刷•铅作业工人对家庭环境的污染•环境污染致水源、土壤及农作物普遍含铅•含铅汽油的尾气污染•长期接触含铅学习用品和玩具•食品:爆米花、皮蛋、铅质焊锡罐头、陶器•油漆、化妆品、染发剂、燃煤、锡箔、不合格瓷器、绘画•铅暴露示意群体性1.3 儿童铅中毒?•行为特点,手口动作将环境中的铅带入消化道•吸收率高,消化道吸收率50%(成人10%);呼吸道吸收率高(2倍)•排泄铅的能力小,约1/3滞留体内•摄入量多,生长发育使单位体重食品摄入量多单位体重通气量大,空气中摄入多身高(1m)使空气中摄入量多•体内铅的流动性大,易向血液和软组织移动,内源性铅暴露的几率和程度均较高2、《血铅临床检验技术规范》产生的背景¾环境铅污染严重¾约有100个国家,大部分为发展中国家,仍然在使用含铅汽油¾群体性血铅事件层出不穷2.1 WHO 对于儿童铅暴露的关注•WHO估计全球超过1/3的儿童疾病负担是由环境因素引起的,而其中最明确的是环境中的铅暴露。
每年大约有800,000儿童出现IQ降低而导致智力发育延迟。
•血铅水平每增加1μg/dL,→IQ值降低0.25分。
•在一项最近发布的全球疾病负担中,铅占据了总疾病负担的0.9%,仅包括了铅引起的神经发育延迟和继发的血压升高,如心血管疾病•2006年11月30日-12月1日,德国慕尼黑WHO 召开了非正式工作组会议,成员来自15个国家•讨论、修改“卫生机构防治儿童铅中毒指南”草案,并于2007年定稿2.2 《血铅临床检验技术规范》产生的背景•2006年1月卫生部以文件的形式下发了《血铅临床检验技术规范》(卫生部文件,卫医发[2006]10号,以下简称“规范”)•应卫生管理部门的要求,《全国临床检验操作规程》第3版再版时增加了“全血铅测定”部分并以附件的形式全文刊载了卫生部下发的“规范”。
•作为一个临床检测并不广泛的检验项目,居然惊动了国家最高的卫生行政管理部门来制定操作技术规范,说明了“铅中毒”的形势的严重性、血铅检验的重要性和规范临床实验室血铅检验技术操作的必要性。
¾环境化学(铅、汞、苯类、农药)污染日益严重¾群体性血铅事件层出不穷•湖南彬州,GDP崇拜(十道金牌),回收铅•四川隆昌,村民不敢吃自己种的粮食和菜,蓄电池•陕西凤翔,11干部受党政纪处分,冶炼公司总经理被免职•江苏邳州排污达标VS铅污染•………………………….¾血铅测定亟待规范(保健品,商业性检测)¾《14省儿童血铅超标调查》、《中国城市儿童血铅调查》(卫生部妇幼司、中国CDC)•儿童血铅≥100μg∕L的分别为30%、29.91%;•城乡差别:北京市区0~6岁儿童血铅水平≥100μg∕L的为35.7%;农村儿童血铅水平≥100μg∕L的为43.0%。
•我国总人口约13亿(2000年),0~14岁占22.89%,为2.97亿;按30%推算,有8900万儿童血铅水平≥100μg∕L。
•美国耗资500亿美圆,历时10年将超标面由85%降至55%,血铅平均下降7~8μg∕L !(每年直间接费用近500亿)¾2004年10月,全国政协常委、国务院参事任玉玲“关于进一步重视防范儿童铅中毒的建议”受到国务院领导的重视。
¾2005年3月,卫生部部长高强签发文件《卫生部关于防范儿童铅超标工作情况的报告》¾妇社司着手编写:•“儿童血铅筛查技术规范”•《儿童高铅血症和铅中毒预防指南》•《儿童高铅血症和铅中毒分级和处理原则(试行)》¾医政司(2005年4月~11月)与妇社司参考NCCLS 的相关资料组织专家、共同完成《临床血铅检验技术规范》¾2005年12月修改稿由卫生部检验中心上报医政司¾2006年1月,卫生部文件(卫医发[2006]10号)出台,并将文件名(文题)改为《血铅临床检验技术规范》2.3 《全国临床检验操作规程》¾2005年9月,《全国临床检验操作规程》第3版定稿会根据卫生部要求,决定增加全血铅的测定章节并组织专家编写。
¾2006年11月,第3版《操作规程》出版,在第4篇第3章第12节增加了“全血铅测定”部分,并以附件的形式刊载了《血铅临床检验技术规范》和“全血铅检测可选用的分析方法。
3、高铅血症和铅中毒诊断分级标准3.1 儿童高铅血症和铅中毒¾儿童铅中毒可伴有某些非特异的临床症状,如腹痛、便秘、贫血、多动等;¾血铅等于或高于700 μg/L 时,可伴有昏迷、惊厥等铅中毒脑病的表现。
¾儿童高铅血症和铅中毒要依据静脉血铅水平诊断。
¾儿童高铅血症及铅中毒的处理原则:脱离铅污染源、卫生指导、营养干预,中度铅中毒以上可以进行驱铅治疗。
¾高铅血症:连续两次静脉血铅水平为100~199 μg/L;¾铅中毒,连续两次静脉血铅水平等于或大于为200 μg/L:•轻度铅中毒:血铅水平为200~249 μg/L;•中度铅中毒:血铅水平为250~449 μg/L;•重度铅中毒:血铅水平≥450 μg/L。
3.2 职业慢性铅中毒诊断标准¾观察对象:血铅≥1.9 μmol/L(或400 μg/L);¾轻度中毒:血铅≥2.9 μmol/L(或600 μg/L)。
3.儿童铅中毒诊断标准的沿革4.铅暴露对健康的影响铅中毒诊断:淘汰锌卟啉、尿铅、发铅。
3.3 铅中毒的治疗原则¾切断铅污染源,上海10年使用无铅汽油,37.8%→3.9%¾对症治疗:急腹症、惊厥、降低颅内压、调整电解质平衡¾驱铅治疗:依地酸二钠钙、二巯基丁二酸钠¾膳食结构:阻止铅的吸收,牛奶、维生素C促进铅的排除,茶叶、海带降低铅的毒性,大蒜、洋葱¾良好饮食、生活及行为习惯:食品包装(尤其酸性食品)、蔬菜水果洗净去皮、油漆化妆品染发剂的选择、避免“尾气”环境、改正儿童的手口动作行为、母乳喂养4、血铅检测的方法学选择4.1 《规范》推荐的基本方法•WS/T 20-1996血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定法•WS/T 21-1996血中铅的微分电位溶出测定法•WS/T 174-1999 血中铅、镉的石墨炉原子吸收光谱测定法《规范》按文件格式的要求进行表达,不应作出排斥其他方法的理解。
4.2 《操作规程》推荐的方法•钨舟无焰原子吸收光谱法•顺序注射-氢化物发生原子荧光测定法•阳极溶出伏安法•电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)《操作规程》推荐的方法可认为是对《规范》的诠释。
上述方法均可进入卫生部检验中心质量评价体系4.3 方法的验证选定方法应符合准确度、精密度、检测限、定量下限的要求并制定出本实验室详细的操作规程。
•准确度:标准值±不确定度•精密度:铅浓度在20~100μg/L 时,≤15%铅浓度在100 μg/L以上时,≤10%•检测限:6 μg/L(空白测定值的标准差的3倍)•定量检测限:20μg/L(可定量报告的最低浓度)4.4 关于阳极溶出伏安法和微分电位溶出法微分电位溶出法是在阳极溶出伏安法的基础上发展起来的一种电化学分析方法,都是在恒电位下预电解富集,将待测元素富集到工作电极上。
区别在于预电解工作电极上待测元素的溶出方法:•阳极溶出伏安法用激励电压扫描使其溶出,记录i-E曲线;•微分电位溶出法不是靠电的氧化还原反应,而是断开加在工作电极上的恒电势,再利用化学试剂(氧化剂或还原剂)的氧化或还原作用使其溶出,同时记录dt-dE曲线。
•比较而言:微分电位溶出法的溶出过程中没有电流流过工作电极,对样品溶液中存在的电活性物质干扰不敏感,因此样品不消化完全可以进行测量;由于溶出信号进行了微分处理,灵敏度大大提高,对浓度很低的痕量元素也能测定。
•电极镀汞1次一般可用4小时,溶出峰不正常?时须及时镀汞;电极污染时,须及时抛光。
4.5 关于石墨炉和钨舟原子吸收光谱法•本质都属于原子吸收光谱法,使待测元素原子化,产生大量基态原子,完成原子吸收测量过程。
•区别在于原子化的方法石墨炉原子吸收光谱法:电加热石墨管产生高温钨舟原子吸收光谱法:电加热钨舟金属炉¾关于钨舟法:•针对铅的专用设计•高温加氧技术,自动清除“积炭”及残留物•使用专用稀释液,一次采样,直接上机测定,减少采样误差•复合空心阴极灯,自动扣除背景4.6 关于电感耦合等离子体质谱法•待测物质以气溶胶或气体形式进入高频电场,在电场作用下形成离子,M→M+。
离子被吸入到真空室,进入垂直方向的四极杆电场,在垂直变化的电场作用下,各种离子按其质荷比m/Z被分离,进入检测器被计数并计算出被测样品的浓度。
•周期表中的几乎所有元素的多元素同时分析,浓度范围从mg/L到pg/L•业内公认最好的方法,南京儿童医院•价格,注册证问题5.血铅检测的主要影响因素5.1 痕量或微量物质,对方法学要求高。
现有的血铅检测方法对于血铅检测来说,精密度普遍不高,即使“规范”规定的精密度也高达10%~15%!5.2 方法多可选择的方法多,性能各异,缺少统一的操作规范,许多设备未经“注册”,缺乏质量保证与监管。
5.3 环境污染“无处不在”实验环境、实验器材的“无铅”化处理,采样、运输、保存都应避免铅污染。
5.4监管不力•监管不力甚至缺失。