苯甲酸的重结晶PPT
苯甲酸的重结晶
实验四、苯甲酸的重结晶
一、实验目的
1、掌握有机物重结晶提纯的原理和方法。
2、掌握加热、冷却、减压过滤和恒重干燥等操作。
3、掌握折叠滤纸的作用与折叠方法。
二、原理
将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液，趁热将不溶物滤去，在较低温度下结晶析出，而可溶性杂质留在母液中，这一过程称为重结晶。
重结晶的原理就是利用混合物中各组分在同一溶剂中的溶解度不同以及溶解度随温度的变化而变化，从而将杂质除去。
三、仪器和药品
四、实验内容
1称取3g粗苯甲酸于锥形瓶中，加入40mL水加热搅拌至沸腾，若不完全溶解，可在沸腾状态下适量添加水直至完全溶解，最后加水量控制在60mL。
若样品液有颜色（非样品本身的颜色），在溶液温度稍冷时，加入粗样品重量的1-5%的活性碳，搅拌使混合均匀，继续加热煮沸5-10分钟。
2趁热用热水漏斗和折叠滤纸过滤，滤毕，用少量的热水洗涤烧杯和滤纸。
3用表面皿将盛滤液的锥形瓶盖好，于自来水中冷却结晶。
4抽滤，并以少量水洗涤晶体2次。
5取出晶体（连同滤纸）放在表面皿上凉干。
6称重，计算得率。
实验1 苯甲酸的重结晶
实验一苯甲酸的重结晶一、实验目的1、熟悉重结晶法提纯有机化合物的原理、方法和溶剂的选择。
2、掌握溶解、饱和溶液配制、抽滤、脱色、热过滤、结晶等实验基本操作技术。
二、基本原理(略，详见实验指导中的相关内容。
P61-64; P46-51)三、实验仪器真空循环水泵、三角锥瓶150ml、布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸、烧杯100ml、表面皿、剪刀、水浴锅、电炉、红外灯。
四、实验操作步骤（1）溶解：称取需提纯的苯甲酸1.0g、放入150ml的三角烧瓶中并加入50ml水，电炉加热，并不断摇动使之溶解。
（2）脱色：三角烧瓶脱离电炉，微冷却后加入半药勺活性炭。
用电炉加热至沸腾3-5分钟。
（3）热过滤：将有色溶液用沟型滤纸热过滤，得到脱色滤液。
（4）结晶：热过滤得到的滤液，自然冷却至结晶析出后，可用冰水冷却至结晶完全析出。
（5）抽滤：用减压抽滤装置除去母液，使晶体完全转移，并用玻璃盖压紧结晶滤饼。
（6）洗涤：用 5ml蒸馏水均匀润洒洗涤滤饼、减压抽干。
重复洗涤一次，再减压抽干。
然后用不锈钢勺将结晶转移至一块表面皿上。
（7）干燥：将结晶移至红外灯下干燥，干燥后称重，计算转化率。
注意事项：1．不能在沸腾的溶液中加入活性炭（因为活性炭是多孔性物质），否则会引起暴沸，使溶液冲出容器造成产品损失。
2．脱色时有色溶液需趁热过滤，除溶液保温外，漏斗、锥瓶都应保温(如何操作)。
3．脱色不成功，可将滤纸及溶液一起放入锥瓶重新溶解，换滤纸，二次热过滤。
4．烧杯中溶液应自然冷却、有晶体出现后，再用冷水浴冷却，待晶体完全析出，进行减压抽滤（固液分离）; 抽滤时需将样品搅拌，使晶体与母液搅混后再转移、抽滤。
5．洗涤晶体时，要先断开减压（为什么？）。
《重结晶提纯法》优秀文档PPT
存在；
的溶解度随温度变化有明显差异，在较高温度下 操作：通过试验结果或查阅溶解度数据计算被提取物所需溶剂的量，在将被提取物晶体置于单口瓶中，参加较需要量稍少的适宜溶剂，
离提纯。 一般常用的混合溶剂有：乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六环和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等等，最
正确复合溶剂的选择必须通过试验来确定。 溶剂多，显然会影响收率。
例如： A和B在某溶剂中的溶解度都是1g/100mL， 〔2〕烘干〔对空气和温度稳定的物质可在烘箱中枯燥，烘箱温度应比被枯燥物质的熔点低20—50℃。
二、溶剂的选择
4.酮类溶剂 丙酮、丁酮等一种溶解范围较广的溶剂，对许多பைடு நூலகம்机物都 有溶解能力，而且毒性低。
5.酯类溶剂 乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸正丁酯等毒性比较低，有芳香 气味，不溶于水
6.醚类溶剂 乙醚，正丁醚，甲基叔丁醚等不溶于水的溶剂 四氢呋喃、二氧六环等易溶于水的溶剂
7.其他---水、DMF、DMSO等
二、溶剂的选择
III、选择溶剂标准 〔1〕不与被提纯物质起化学反响，例如脂肪族卤代烃类化
合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合 物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作 氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。 〔2〕在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或 更低温度时，只能溶解很少量的该种物质 〔3〕对杂质的溶解非常大或者非常小〔前一种情况是使杂 质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是 使杂质在热过滤时被滤去〕
丙酮、丁酮等一种溶解范围较广的溶剂，对许多有机物都有溶解能力，而且毒性低。 混合溶剂一般由两种能互相溶解的溶剂组成，目标物质易溶于其中一种溶剂，而难溶于另一种溶剂。
大学化学实验-重结晶(苯甲酸和萘)
重结晶（苯甲酸和萘）
２．萘的重结晶
三、实验步骤
在装有回流冷凝管的100 mL圆底烧瓶中，加入0.5 g粗萘 ，加入20 mL 50％乙醇， 2－3粒沸石，并不时振摇，从冷凝管上口补加 50％ 乙醇至萘完全溶解，计算所需溶剂总量，再额外多加溶剂总量的20% 的50％乙醇，稍冷后加入少许活性炭，继续加热微沸5－10分钟。趁 热过滤（与苯甲酸热过滤相同），冷却滤液结晶出萘的产品，用布 氏漏斗抽滤（滤纸应先用乙醇润湿，吸紧），用少量乙醇洗涤。抽 干后，将结晶移至表面皿上，放在空气中晾干或放在干燥器中，干 燥，称重并计算回收率。
重结晶（苯甲酸和萘）
1. 苯L烧杯中，加入25 mL水和几粒沸石，加热至 沸，并用玻棒不断搅动，使固体溶解。预先将大玻璃漏斗预热在铜 热水漏斗中，放置在小烧杯上，漏斗中放入预先叠好的菊形滤纸， 并用少量热水润湿。将上述溶液迅速进行热过滤，滤入小烧杯中， 在热过滤过程中，应采用酒精灯加热铜热水漏斗，保持溶液的温度。 让滤液慢慢冷却，结晶出苯甲酸产品，而后抽滤，将结晶移至表面 皿上，并用红外灯干燥。称重并计算回收率。
重结晶（苯甲酸和萘）
一、实验目的
1 了解常用固体有机物的精制方法；
2 学习重结晶法精制固体有机物的基本原理和应用；
掌握重结晶的操作过程（溶剂的选择、热饱和溶液的
3 配制、脱色、热过滤、结晶、减压过滤以及干燥结
晶）；掌握用水、有机溶剂重结晶有机物的操作方法。
重结晶（苯甲酸和萘）
二、实验原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。利用 溶剂对纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过 饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中 （或被过滤除去），从而达到提纯的目的。
重结晶（苯甲酸和萘）
苯甲酸的重结晶和过滤
实验五苯甲酸的重结晶和过滤一、实验目的1．了解有机物重结晶提纯的原理和应用；2．掌握有机物重结晶提纯的基本步骤和操作方法。
二、实验原理重结晶是利用被提纯物和杂质的溶解度及各自在混合物中的含量不同而进行的一种分离纯化方法。
绝大多数固体化合物在溶剂中的溶解度随温度的升高而增大，随温度的下降而减小。
通常混合物中，被提纯物为主要成分，其含量较高，容易配制成热的饱和溶液，而此时杂质则远未达到饱和溶液。
因此，当热的饱和溶液冷却时，被提纯的物质由于溶解度下降会结晶出来，而杂质则全部或部分留在溶液中（容杂质在溶剂中的溶解度极小，则配成热饱和溶液后被过滤除去），三、试剂和仪器仪器：烧杯50ml、100ml各1个，电炉1个，石棉网1个，滤纸若干，普通漏斗1个，表面皿1个，玻璃棒1个，水循环真空泵公用2-3台，布氏漏斗1台/2-3组，抽滤瓶1台/2-3组，水浴锅公用2-3台，药勺若干，托盘天平1台/2-3组。
试剂：苯甲酸粗品大于3g。
四、实验步骤1、称样：将2.0g粗苯甲酸固体样品溶解在100ml烧杯中，边加热边搅拌，至完全溶解；同时准备好热水。
2、溶解粗苯甲酸和烧热水：将2.0g粗苯甲酸固体样品溶解在100ml烧杯中，边加热边搅拌，至完全溶解；同时准备好热水。
3、趁热过滤：取预热好的普通漏斗，在漏斗里放好一张叠好的滤纸，用少量热水润湿，将玻璃漏斗架在固定好的铁架台上，将上述热溶液尽快用玻璃漏斗滤入100ml烧杯中，待所有溶液过滤完毕后，用少量的热水洗涤烧杯和滤纸。
注意：趁热用热滤漏斗或布氏漏斗过滤，除去不溶性杂质。
每次倒入漏斗的溶液不要太满，盛剩余溶液的烧杯放在石棉网上继续用小火加热，以防结晶析出。
溶液过滤之后用少量热水洗涤滤纸和烧杯。
4、冷却、结晶：滤毕，用表面皿将盛有滤液的烧杯改好，静置，稍冷后用冷水冷却，使其结晶完全。
5、抽滤：结晶结束后，用布氏漏斗抽湿（滤纸用少量冷水润湿、吸紧），使晶体和母液分离，停止抽气加少量冷水至布氏漏斗中，使晶体润湿，然后重新抽干，如此重复1-2次，然后用药勺将提纯后的苯甲酸晶体（白色鳞片状）移至表面皿上晾干。
苯甲酸的重结晶
苯甲酸的重结晶一、实验原理重结晶原理：利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，用适当的溶剂把含有杂质的晶体物质溶解，配制成接近沸腾的浓溶液，趁热滤去不溶性杂质，使滤液冷却析出结晶，收集晶体并干燥处理的一种联合操作过程。
二、主要试剂、仪器三、操作步骤1、预热漏斗先将玻璃漏斗放入水浴锅预热，注意：在进行热过滤操作时，也要维持玻璃漏斗的温度2、制备苯甲酸粗品的热饱和溶液在锥形瓶中放置2g粗苯甲酸，月80ml蒸馏水和2-3颗玻璃珠，置于电炉上加热至微沸，使粗苯甲酸固体溶解完全，另取一个150ml的小烧杯准备大约50ml的蒸馏水放在电炉上同时加热3、趁热过滤从水浴锅中取出预热好的玻璃漏斗，在漏斗里放一张叠好的滤纸，并用少量的热水润湿，并将热的玻璃漏斗架在已固定好铁环的铁架台上，将上述的热溶液尽快用玻璃漏斗滤入250ml的烧杯中。
（每次倒入漏斗的液体不要太满，也不要等溶液全部滤完再加，在过滤过程中应保持饱和溶液的温度）待所璃漏斗的温度实验四、苯甲酸的重结晶一、实验目的1、了解有机物重结晶提纯的原理和应用。
2、掌握加热、回流、冷却、减压过滤和恒重干燥等操作。
3、掌握折叠滤纸的作用与折叠方法。
3、掌握有机物重结晶提纯的基本步骤和操作方法。
4、掌握固体有机物干燥与否的恒重法判断方法。
二、试验原理1、基本原理将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液，趁热将不溶物滤去，在较低温度下结晶析出，而可溶性杂质留在母液中，这一过程称为重结晶。
原理就是利用物质中各组分在同一溶剂中的溶解性能不同而将杂质除去。
2、一般过程选择溶剂；制饱和溶液；趁热过滤（如溶液的颜色深，则应先脱色，再趁热过滤）；冷却析晶；抽气过滤；洗涤干燥。
活性炭的用量应视杂质的多少而定。
一般为干燥粗产品重量的1-5%。
3、重结晶所用溶剂要求与要提纯的物质不起化学反应；对被提纯的有机物质必须具备溶解度在热时较大，而在较低温度时则较小的特性；对杂质的溶解度非常大或非常小，溶解度大者使杂质留在母液中，不与被提纯物一道析出结晶；溶解度小者使杂质在热过滤时被除去；对要提纯的物质能生成较整齐的晶体；溶剂的沸点，不宜太低，也不宜太高。
苯甲酸的重结晶
一、实验原理令狐采学重结晶原理：利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，用适当的溶剂把含有杂质的晶体物质溶解，配制成接近沸腾的浓溶液，趁热滤去不溶性杂质，使滤液冷却析出结晶，收集晶体并干燥处理的一种联合操作过程。
二、主要试剂、仪器三、操作步骤1、预热漏斗先将玻璃漏斗放入水浴锅预热，注意：在进行热过滤操作时，也要维持玻璃漏斗的温度 2、制备苯甲酸粗品的热饱和溶液在锥形瓶中放置2g粗苯甲酸，月80ml蒸馏水和2-3颗玻璃珠，置于电炉上加热至微沸，使粗苯甲酸固体溶解完全，另取一个150ml的小烧杯准备大约50ml 的蒸馏水放在电炉上同时加热 3、趁热过滤从水浴锅中取出预热好的玻璃漏斗，在漏斗里放一张叠好的滤纸，并用少量的热水润湿，并将热的玻璃漏斗架在已固定好铁环的铁架台上，将上述的热溶液尽快用玻璃漏斗滤入250ml的烧杯中。
（每次倒入漏斗的液体不要太满，也不要等溶液全部滤完再加，在过滤过程中应保持饱和溶液的温度）待所有溶液过滤完毕后，用少量的热水洗涤锥形瓶和滤纸4、冷却结晶滤毕，用表面皿将盛有滤液的烧杯盖好，放置一旁，稍冷后用冷水冷却，以使其尽快结晶完全5、抽滤结晶完全后，用布氏漏斗抽湿（滤纸用少量冷水润湿、吸紧），使晶体和母液分离，停止抽气加少量冷水至布氏漏斗中，使晶体润湿，然后重新抽干，如此重复1-2次，最后用药勺将提纯后的苯甲酸晶体（白色鳞片状）移至表面皿上晾干 6、称重；提纯后的苯甲酸、、、、g；计算产率：纯、粗*100四、实验现象 1、苯甲酸在加热过程中逐渐溶解至锥形瓶中没有未溶物。
2、在趁热过滤过程中有晶体析出，漏斗中的滤纸上也有残留小部分晶体未能过滤3、在冷却过程中烧杯中出现大量白色晶体 4、抽滤过程中，晶体中得水分逐渐减少，并出现小块状五、实验结果与讨论 1、提纯后的苯甲酸更洁白更细腻，质量比原来的粗苯甲酸略少2、在重结晶实验过程中如何提高产品的产率。
3、在操作过程中如何才能更好地控制饱和溶液和玻璃漏斗的温度实验四、苯甲酸的重结晶一、实验目的1、了解有机物重结晶提纯的原理和应用。
重结晶实验操作过程演示图PPT课件
4、抽虑
最后用少量溶剂洗涤产 物，抽干，转移至表面 皿，烘干，称重，测熔 点
▲ 用少量水润湿滤纸 倒液体前先把真空泵打开
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重结晶实验操作 过程演示图
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1、溶解
装置还原，继续加 热至沸数分钟
加入样品和溶剂(记得加入沸石) 记得再加沸石 稍微冷却后加活性炭
加热煮沸，如未完 全溶解，再加少许 镕剂，继续加热至 沸，后撤去火源。
4、抽虑
最后用少量溶剂洗涤产 物，抽干，转移至表面 皿，烘干，称重，测熔 点
▲ 用少量水润湿滤纸 倒液体前先把真空泵打开
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重结晶实验操作 过程演示图
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1、溶解
装置还原，继续加 热至沸数分钟
加入样品和溶剂(记得加入沸石) 记得再加沸石 稍微冷却后加活性炭
加热煮沸，如未完 全溶解，再加少许 镕剂，继续加热至 沸，后撤去火源。
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4、抽虑
最后用少量溶剂洗涤产 物，抽干，转移至表面 皿，烘干，称重，测熔 点
▲ 用少量水润湿滤纸 倒液体前先把真空泵打开
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重结晶实验操作 过程演示图
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1、溶解
装置还原，继续加 热至沸数分钟
加入样品和溶剂(记得加入沸石) 记得再加沸石 稍微冷却后加活性炭
加热煮沸，如未完 全溶解，再加少许 镕剂，继续加热至 沸，后撤去火源。
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2、热过滤
3、结晶
A、冷水浴并剧烈搅动所得晶粒小且杂质多 B、室温静置缓慢冷却所得晶粒大且较纯净
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4、抽虑
最后用少量溶剂洗涤产 物，抽干，转移至表面 皿，烘干，称重，测熔 点
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2、趁热过滤
3、冷却结晶
针状晶体
改进的过滤装置：
热滤漏斗
重结晶实验成功的关键是什么？
溶剂的选择：
对于溶质： 在较高温度时，溶解度大， 在低温时，溶解度小。 对于杂质： 要求溶解度很大或很小。
苯甲酸 氯化钠
思考与交流：
1、该实验为什么在粗苯甲酸全溶后， 还要加少量蒸馏水？
2、温度越低，苯甲酸的溶解度越小， 为了得到更多的苯甲酸，是不是结晶时
的温度越低越好？
课堂练习
4、将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合溶液加热至沸腾， 有晶体析出。趁热过滤，分离出晶体A。将上述滤液 冷却至室温，又有晶体的B析出。 NaCl (1)晶体A的主要成分是________,含有的少量杂质是 KNO3 _________,要除去晶体 A中的少量杂质的方法是 ______________________________. 加少量水溶解再过滤 KNO3 (2)晶体B的主要成分是________,含有的少量杂质是 NaCl _________,要除去晶体 B中的少量杂质的方法是 _______________. 重结晶 (3)用少量热水淋洗晶体也是一种除去晶体中少量杂质 的方法，这种方法适用于晶体A ____(填A或B)
检验洗涤效果：取最后一次的洗出液， 再选择适当的试剂进行检验。
三、产品纯度的检验
思考3：请设计一个实验来检验两种情况 下制备得到产品的纯度大小？
2滴 0.1g粗品 KNO3＋2ml水 AgNO3 2滴 0.1g晶体 KNO3＋2ml水 AgNO3 有白色 AgCl↓
无白色 AgCl↓
资料来源：中学化学研究院
实验步骤
1、加热溶解
1g粗苯甲酸 50mL蒸后 再加入少量蒸馏水 佩戴线手套
2、趁热过滤
☆ 仔细观察实验现
3、冷却结晶 象， 并记录。
实验步骤
实验现象
常温：苯甲酸几乎不溶 1、加热溶解 加热：苯甲酸全部溶解 边滤边有晶体析出
结论或解释 苯甲酸的 溶解度随温度 升高而增大
资料来源：中学化学研究院
粗苯甲酸中混有少量的氯化钠和泥沙
资料：
• 苯甲酸为白色片状晶体 • 熔点122.4℃，沸点249 ℃ • 苯甲酸的溶解度
温度（℃） 25 50 95 溶解度（g） 0.17 0.95 6.8
氯化钠
苯甲酸
如何分离、提纯粗苯甲酸？
重结晶的实验原理
NaCl
利用溶剂对被提纯物质及 杂质的溶解度不同，使被提 纯物质从过饱和溶液中析出。 让杂质全部或大部分留在溶 液中或过滤除去，从而达到 提纯的目的。
2.1 1.1
溶解度的差异
结晶
资料来源：中学化学研究院
几种固体的溶解度曲线
在硝酸钠、氯化钾、 氯化钠、硝酸钾几种固体 物质中，硝酸钠和硝酸钾 的溶解度，随温度的变化 而变化较大，而氯化钠和 氯化钾的溶解度随温度的 变化而变化不大。
资料来源：中学化学研究院
结晶
通过减少溶剂或降低温度使溶质从饱和溶液 中以晶体形式析出的过程。
想一想?
滤液中是否存在溶质？
苯甲酸与苯甲酸钠的使用标准
名称 使用范围 碳酸饮料 苯甲酸 低盐酱菜、酱类、蜜饯 葡萄酒、果酒、软糖 最大用量 /g.kg-1 0.2 0.5 0.8 备注
酱油、食醋、果酱（不 苯甲酸钠 包括罐头）、果汁（味） 型饮料
1.0
以苯甲酸计， 塑料桶装浓缩果 蔬汁不得超过 2g/kg。苯甲酸和 苯甲酸钠同时使 用时，以苯甲酸 计，不得超过最 大使用量。
结晶 蒸发 结晶
降温 结晶
结晶方法
蒸发溶剂 浓缩溶液 降低浓溶 液的温度
适 用对 象
实例
溶解度随温度变 ＮaCl 化不大的溶质 溶解度随温 度下降明显 减少的溶质
KNO3
重结晶 重结晶 若第一次结晶得到的晶体纯度不符合要 求，可将所得晶体溶于少量溶剂中，然后再 进行蒸发（或冷却）、结晶、过滤，如此反 复的操作称为重结晶。
选修5 第一章
认识有机化合物
第四节
研究有机化合物的一般步骤和方法
（第二课时）
资料来源：中学化学研究院
思考1:工业上多以硝酸钠和氯化钾为主要原料 生产硝酸钾，副产品为氯化钠。反应方程为 NaNO3 + KCl =NaCl + KNO3 如何分离硝酸钾和氯化钠的混合物？
资料来源：中学化学研究院
问题解决
资料来源：中学化学研究院
烘干
水蒸气烘干装置
资料来源：中学化学研究院
水蒸气烘干产物
不纯固体物质 溶于溶剂，制成饱和 溶液，趁热过滤
残渣
滤液
(不溶性杂质) 如何洗涤结 晶？如何检 验结晶洗净 母液 与否？ (可溶性杂质和部 分被提纯物)
冷却，结晶，过 滤，洗涤 晶体 (产品)
洗涤沉淀或晶体的方法：用胶头滴管 往晶体上加蒸馏水直至晶体被浸没， 待水完全流出后，重复两至三次，直 至晶体被洗净。
表1 NaNO3、KCl、NaCl、KNO3在不同温度下的溶解度(g/100g水) 0 10 20 30 40 60 温度 (℃) KNO3 13.3 20.9 31.6 45.8 63.9 110 80 169 100 246 100/20 的倍数 7.85 1.8
KCl 27.6 31.0 34.0 37.0 40.0 45.5 51.1 56.7 NaNO3 73 80 88 96 104 124 148 180 NaCl 35.7 35.8 36.0 36.3 36.6 37.3 38.4 39.8