稀土元素的化验测试方法探究
稀土元素的化验测试方法分析

稀土元素的化验测试方法分析摘要:本文主要围绕着稀土元素化验测试的方法开展深入研究及探讨,望能够为今后实践工作有效实施提供。
关键词:稀土元素;化验测试;方法前言:稀土分析最为核心的任务即为测量稀土总量级混合稀土当中单一的稀土含量,还有测定钇组的稀土量、铈组的稀土量。
因稀土元素的化学性质方面有相似性存在着,以至于稀土无机分析难度系数较大,此次研究使用光谱仪装置,通过电感耦合式离子体的发射光谱方法开展化验测试操作,通过科学选择上柱溶液及洗脱液的用量,促进最终测定结果的提升,以证明该稀土样品的定值实验操作可行有效。
1、稀土元素几种常用的分析法1.1 重量法该方法一般应用在稀土含量5%以上酸度试样的分析操作当中,属于稀土总量的测定当中传统模式,该模式实际操作的时间相对较长,流程比较繁琐,但自最终测量的准确性及精度性方面结果较为科学合理,多应用于稀土总量的仲裁分析当中。
1.2 滴定法该方法主要是对稀土的氧化还原性反应及配位反应进行研究,被广泛应用至稀土原料的研究及冶金流程的控制、材料分析当中。
氧化环氧的滴定方法,在铕、铈等各种变价元素测定当中应有的较多,运用滴定方法测试单一稀土期间,范围、密度及精度均可测定。
该滴定方法操作步骤较为简单便捷,适用于简单试样的稀土测定操作。
对于混合稀土总量的测定方面,试样缓解当中稀土配分往往有多变性存在着,标准溶液标定操作有难度性存在,极易产生误差情况。
混合稀土的总量滴定化验测试操作方法,其比较视野应用在生产过程控制当中。
稀土元素的氧化还原性滴定模式对于 Eu2+、Ce2+的测定效果较高。
2、实验操作步骤选用国外的光谱仪,以保证实验精度。
处于工作条件之下,实验中等的离子体实际流量应维持15L/min,辅助的流量为0.2L/min,射频功率1000W。
而后,试样的流量应为1.5L/min,且实验测试的时间为30s,在实验试剂的准备阶段,应先配备标准的溶液,确保本体浓度能够达到标准,氩气、蒸馏水均准备齐全,完整配备洒石酸、抗坏血酸、过氧化钠等各种试剂,同时,需依据实验试剂根本需求做好试剂调配,比例需达到实验标准与要求。
稀土元素的化验测试方案研究

稀土元素的化验测试方案研究摘要:稀土已将成为当今世界上最重要的战略资源之一,加强对稀土资源的利用,不断促进我国稀土产业的发展对抢占世界稀土市场有着重要意义。
鉴于此,本文对稀土元素的化验测试进行分析,针对化验测试的方案设计,提出洗脱液酸度、洗脱液用量、上柱溶液酸度等影响稀土元素测定值的因素,旨在不断完善最实验标准,更好的满足稀土检测的需要。
关键词:稀土元素;化验测试;ICP-AES引言:随着稀土的发现,在人们的日常生活中,小到个人的衣食住行,大到国家的建筑、经济、农业等方面,都有着稀土的身影。
根据元素成分的分析,稀土元素一共可以分为:镧、铈、镨、钐、钕、钷、铕、镝、铽、钬、镱、铥、镥、铒、钪、钆、钇[1]。
因此,稀土元素的化验测试成为现今较热的话题,如何对其进行进一步的分析检验,成为了化学人员需要不断完善的问题。
1化验测试的方案设计1.1仪器选择及工作条件在稀土元素的化验测试的实验中,主要涉及的仪器有两个:一是ICP-AES,又称作电感耦合等离子体原子发射光谱法[2]。
二是电子天平的内涵就相对更容易理解,电子天平是天平利用新兴技术中最新发展的一类天平,是化学实验室中常用称量仪器。
1.2试剂选择及样品筛选实现中的主要试剂分为六种:(1)标准溶液,就是指15只能够稀土元素的溶液,浓度保持在1000mg/L。
(2)H2O2;过氧化钠;C6H15NO3;抗坏血酸(维生素C);C4H6O6等基本溶液。
(3)硝酸的密度应在1.45g/ml;氯化氢的密度保持在1.20g/ml。
(4)阳离子交换树脂,其直径大小约为0.6-1.1毫米。
(5)蒸馏水就是指用通过蒸馏方法,制备的冷却后的纯水。
(6)氩气是一种稀有的惰性气体,这本次实验中氩气需要达到99%[3]。
1.3化验测试步骤利用电子天平称量稀土样本1.0g,将样本放置在60ml的坩埚中,加入6-12g的过氧化钠,均匀搅拌,搅拌后在表面在附上一层Na2O2,盖上坩埚盖,将其放置在700摄氏度的高温中加热9分钟左右。
稀土元素的化验测试方法探究

稀土元素的化验测试方法探究摘要:在化工业领域,稀土元素具有非常独特的光学、电磁性质,用途非常广泛。
本文总结了自然界和实验过程常用的几种应对稀土元素化验测试。
关键字:稀土元素;化验;测试1自然界稀土元素分馏分析方法1.1岩矿中稀土元素分馏分析为了更清楚示踪地球化学分馏作用和指示各类岩石的成因,常常在地质体REE含量分析数据基础上,通过计算得出一些参数和图示。
目前在地球化学中常用的图示和REE组成参数有:REE组成模式图、表征REE组成的参数及异常指数。
REE组成模式的图示方法有两类,均以选定一种参照物质,用其中REE含量对样品中相应REE含量进行标准化,即用样品中REE的含量除以参照物质中各REE含量;然后以原子序数和标准化数据分别为横纵坐标作图。
A.增田和C.D.科里尔(MasudaCoryell)图解是最常用的一种表示REE组成模式的图解,该图解选择球粒陨石为参考物质。
的优点是:能消除元素奇偶规律造成的REE丰度随原子序数增长的锯齿变化,能使样品中REE间的任何分离都清楚显示出来。
另一种图示是以研究体系的一部分(可以是一种特殊岩石或矿物)作为参考物质,这种图示能清楚显示不同矿物间REE分异程度。
表征REE组成的参数有:总稀土元素含量(∑REE)、轻重稀土比(LREE/HREE 或者∑LREE/∑HREE)、(La/Yb)N、(La/Lu)N、(Ce/Yb)N、(La/Sm)N、(Gd/Lu)N(下标N为标准化)。
其中(La/Yb)N、(La/Lu)N和(Ce/Yb)N均能反映LREE和HREE的分异程度;(La/Sm)N和(Gd/Lu)N分别能对LREE和HREE内部分馏程度提供信息。
吴成斌等利用∑REE和(La/Yb)N得出河南方城鱼池正长岩体总量较高,轻稀土元素强烈富集。
异常指数主要有:δCe(Ce/Ce*)和δEu(Eu/Eu*),计算式见公式(1)和公式(2)。
由于Ce3+在氧化条件下容易氧化为Ce4+而出现分异,Eu3+在还原条件下容易被还原为Eu2+而出现分异,故铈异常(δCe)和铀异常(δEu)能够很好的反应岩矿的沉积环境的氧化还原条件。
稀土元素的应用及检测方法详解

稀土元素的应用及检测方法详解稀土元素对现代工业技术的作用至关重要。
目前,对稀土的检测方法主要是电感耦合等离子体质谱仪,随着科技的发展,检测方法也在不断更新。
一、什么是稀土元素?稀土是化学元素周期表中镧系元素镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)以及钪(Sc)和钇(Y)的17种元素的总称。
钪和钇常与矿床中的镧系元素共生,因而具有相似的化学性质,属于稀土元素。
一个常用的比喻是,如果说石油是工业的血液,那稀土就是工业的维生素。
稀土是宝贵的战略资源,广泛应用于尖端科技领域和军工领域,是新材料之母,稀土在我们的日常生活中也无处不在,堪称“万能之土”。
二、稀土元素的应用?稀土是宝贵的战略资源,有"工业味精"、"新材料之母"之称,广泛应用于尖端科技领域和军工领域。
据工业和信息化部介绍,目前稀土永磁、发光、储氢、催化等功能材料已是先进装备制造业、新能源、新兴产业等高新技术产业不可缺少的原材料,还广泛应用于电子、石油化工、冶金、机械、新能源、轻工、环境保护、农业等。
应用稀土可生产荧光材料、稀土金属氢化物电池材料、电光源材料、永磁材料、储氢材料、催化材料、精密陶瓷材料、激光材料、超导材料、磁致伸缩材料、磁致冷材料、磁光存储材料、光导纤维材料等。
可以说,稀土具有很大的发展前景。
从电动汽车电池到太阳能电池板再到风力涡轮机等快速崛起的绿色技术,再加上稀土元素被广泛使用和价格上涨的其他技术,预计将在不久的将来推动这些金属的巨大增长和需求。
不仅在陆地上,而且在海底沉积物中,我们更有必要加强对稀土资源的寻找。
除了从丰富的煤炭、粉煤灰和赤泥中经济有效地回收稀土外,深海采矿在不久的将来肯定是一个可行的选择。
为保证稀土产业的可持续发展,恢复环境需要较长的时间和大量的资金,因此迫切需要制定各种稀土矿床的可持续开发方案,并严格遵循,以防止对环境的进一步破坏。
测定稀土总量实验报告

一、实验目的1. 掌握稀土总量测定的基本原理和方法;2. 熟悉直读光谱仪的操作流程;3. 提高对稀土元素的分析能力。
二、实验原理稀土元素具有相似的化学性质,因此在分析过程中,往往需要测定稀土元素总量。
本实验采用直读光谱仪法测定稀土总量,通过测定样品中所有稀土元素的光谱强度,计算出稀土总量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:台式直读光谱仪SPECTRO MAXx 08、砂带磨样机、样品皿、移液器、容量瓶等;2. 试剂:标准稀土溶液、稀盐酸、氢氟酸、硝酸、氢氧化钠等。
四、实验步骤1. 样品制备:将待测样品用砂带磨样机进行研磨,使其达到分析要求。
将研磨好的样品置于样品皿中,备用。
2. 标准溶液配制:按照标准溶液配制方法,准确配制一定浓度的标准稀土溶液。
3. 样品分析:将样品皿中的样品用稀盐酸溶解,加入氢氟酸和硝酸,使样品完全溶解。
将溶液转移至容量瓶中,定容。
4. 仪器调试:开启直读光谱仪,按照仪器操作规程进行调试,确保仪器运行正常。
5. 标准曲线绘制:将标准稀土溶液依次注入样品皿,按照仪器操作规程进行测定。
以标准溶液浓度为横坐标,对应的光谱强度为纵坐标,绘制标准曲线。
6. 样品测定:将制备好的样品溶液注入样品皿,按照仪器操作规程进行测定。
根据标准曲线,计算出样品中稀土总量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:根据实验数据,绘制标准曲线,曲线线性良好。
2. 样品测定:根据标准曲线,计算出样品中稀土总量。
3. 结果讨论:本次实验测定了样品中稀土总量,结果与理论值基本一致,表明实验方法可行。
六、实验总结1. 本实验采用直读光谱仪法测定稀土总量,操作简便,结果准确。
2. 在实验过程中,需要注意样品制备、标准溶液配制、仪器调试等环节,确保实验结果的可靠性。
3. 通过本次实验,提高了对稀土元素分析能力,为今后的工作奠定了基础。
4. 在实际应用中,应根据样品特点和分析要求,选择合适的实验方法和仪器,确保实验结果的准确性和可靠性。
简述稀土元素的化验测试方法研究

简述稀土元素的化验测试方法研究作者:闫娟姜玲玲来源:《中国化工贸易·下旬刊》2018年第06期摘要:稀土元素对我国工业、农业以及科学技术等领域的发展,均起到了十分重要的作用。
本文对稀土元素的化验测试方法,采用实验的形式进行了探讨与研究,以确保该方法可以满足稀土元素检测的实际需要。
关键词:稀土元素;光谱仪;化学测试1 稀土元素的化學检验测试实验准备1.1 实验仪器与工作条件的选择由于国外在高科技产品方面的成就,为了提高实验的精准度,此次试验使用了国外先进的光谱仪、电子天平等相关设备。
在工作条件方面,实验室内的等离子体流量在15L/min、辅助流量在0.2L/min、雾化气流量在0.8L/min、射频功率在1000W、试样流量1.5L/min,实验测试时间大概在30s左右。
1.2 实验所需的主要样品与试剂首先,在准备实验试剂时,要先准备稀土元素的标准溶液,要确保其浓度值均为000mg/L。
还要准备蒸馏水以及纯度为百分之99.99&的氩气。
主要包括:过氧化钠、抗坏血酸、酒石酸、过氧化氢以及三乙醇胺等试剂。
还要根据实验的试剂需要按照比例调配一些试剂。
其次,实验所需的样品就是稀土矿,由国家相关部门来提供。
2 实验步骤为了确保实验的准确性,在实验前必须对实验的样品进行一番处理。
由于此次实验的目的,在于使用化学实验测试的方法,进行不同酸溶液的选择性实验,通过实验来观察稀土元素中测定值的变化。
因此,必须按照严格的步骤及程序对实验样品进行有效的处理。
具体如下:首先,根据实验需要,取定量的稀土样品放在坩埚中,并加入一定比例的过氧化钠进行搅拌,使其保持均匀之后,再在其表面再覆盖一层过氧化钠,并将坩埚至于700℃以上的高温中加热10min左右,确保样品完全溶解以后,方可将坩埚取出,并等待其冷却。
其次,取适量样品放入烧杯之中,并加入一定数量的蒸馏水进行浸泡,之后再向烧杯中加入一定比例的三乙醇胺溶液,然后将烧杯放在电炉上进行加热处理,直至样品形成的融块脱落为止,然后将坩埚清洗过之后,加入足够量的水对其进行稀释,然后再行冷却,最后使用过滤纸对其进行过滤,抛弃分离过程中产生的杂质。
稀土元素分析

稀士分析常用的分析方法
一、化学分析法
稀土元素的化学分析法包括重量法和滴定法,主要用于稀土总量的测定。
1.重量法
重量法用于稀土含量大于5%的试样的分析,是测定稀土总量的古老的、经典的分析方法。
该法虽然流程长、操作繁琐,但其准确度和精密度均优于其它方法,因此国内外常量稀土总量的仲裁分析或标准分析方法均是采用重量法。
能用于稀土沉淀剂的有草酸、二苯基羟乙酸、肉桂酸、苦杏仁酸等,其中草酸盐重量法因其具有准确度高、沉淀易于过滤等优点而被广泛采用。
该法是将草酸盐沉淀分离得到的沉淀灼烧成氧化物进行称量。
2.滴定法
滴定分析法测定稀:士主要是基于氧化还原反应和配位反应。
对于稀土矿物原料分析、稀土冶金的流程控制和某些稀土材料分析,配位滴定法常用于测定稀土总量。
氧化还原滴定法常用于测定铈、铕等变价元素。
单一稀土的滴定法的测定范围和精密度与重量法相当,而操作步骤比重量法简单,常用于组分较简单的试样中稀:士总量的测定。
对于混合稀土总量的测定来说,由于试样的稀土配分不清楚或多变,给标准溶液的标定带来困难,并由此而造成误差。
因此,混合稀土总量的滴定法主要用于生产过程的控制分析。
稀土元素的氧化还原滴定法主要用于Ce4+、Eu2+的测定,由于其他稀土元素和其他不变价元素不干扰测定,因此该法具有较好的选择性。
二、仪器分析
稀土元素的仪器分析方法主要有可见分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP-AES人电感耦合等离子体质谱法( ICP-MS人X射线荧光光谱法( XRF)。
各自的应用情况见表1。
2021稀土元素的分离与测试技术范文2

2021稀土元素的分离与测试技术范文 稀土,小到衣食住行,大到科技国防都离不开它,在能源、信息、环保、保健、农业和国防等方面有广泛的运用。
稀土被称作21 世纪的新材料,国际上纷纷投入大量的人力、物力和经费进行研究与开发。
我国是稀土资源大国,稀土元素的储存量非常巨大,其中,内蒙古包头和江西赣州这两个地方的稀土量大,广东的稀土量虽然不算大,但是有特色,与内蒙古不同,它以重稀土为主。
本文进行稀土元素测试方法分析研究,不仅具有重要的理论意义,而且还有现实的应用价值。
1稀土元素的分离 稀土元素是化学元素周期表中镧系元素:镧铈镨钕钷钐铕钆铽镝钬铒铥镱镥,以及与镧系的 15 个元素密切相关的两个元素,钪和钇,共 17 种元素。
稀土元素在矿物中常与稀有放射性元素伴生,由于其性质活跃,地壳中还没有发现它的天然金属或硫化物,最常见的是以复杂氧化物,含水或无水硅酸盐、含水或无水磷酸盐、磷硅酸盐、氟碳酸盐以及氟化物等形式存在,稀土元素的含量极低,因此,分离富集技术是分析稀土金属的关键技术之一。
对于某些样品,例如土壤样品,其稀土含量很低而且其组成成分很复杂,往往在测定之前需要进行化学分离富集。
稀土元素的化学分离预富集的方法有多种,如共沉淀和沉淀浮选富集法、萃取分离富集法、离子交换色谱富集法、高效液相色谱法分离富集法、萃取色谱分离富集稀土以及其他色谱分离技术。
共沉淀富集法是一种传统的分离富集方法,该方法特别适用于复杂样品,如土壤中微量甚至痕量稀土元素与常量元素之间的分离。
共沉淀富集法常需加入载体,作为稀土共沉淀的载体往往是金属的氟化物、氢氧化物、草酸盐或金属有机螯合物。
用于共沉淀的载体通常应满足以下条件:①具有与稀土沉淀物相近的化学组成与结构;②具有简单的的原子发射光谱;③载体的用量要尽量小;④不干扰下一步的测定,不必进行二次分离。
当然,如果所选分析方法的具有较高的选择性,如电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP - OES) ,则允许有残留少量的干扰物质。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
稀土元素的化验测试方法探究
发表时间:2018-05-22T16:04:01.773Z 来源:《基层建设》2018年第6期作者:蔡靓
[导读] 摘要:在化工业领域,稀土元素具有非常独特的光学、电磁性质,用途非常广泛。
本文总结了自然界和实验过程常用的几种应对稀土元素化验测试。
中国煤炭地质总局一四七勘探队江苏省徐州市 221611
摘要:在化工业领域,稀土元素具有非常独特的光学、电磁性质,用途非常广泛。
本文总结了自然界和实验过程常用的几种应对稀土元素化验测试。
关键字:稀土元素;化验;测试
1自然界稀土元素分馏分析方法
1.1岩矿中稀土元素分馏分析
为了更清楚示踪地球化学分馏作用和指示各类岩石的成因,常常在地质体REE含量分析数据基础上,通过计算得出一些参数和图示。
目前在地球化学中常用的图示和REE组成参数有:REE组成模式图、表征REE组成的参数及异常指数。
REE组成模式的图示方法有两类,均以选定一种参照物质,用其中REE含量对样品中相应REE含量进行标准化,即用样品中REE的含量除以参照物质中各REE含量;然后以原子序数和标准化数据分别为横纵坐标作图。
A.增田和C.D.科里尔(MasudaCoryell)图解是最常用的一种表示REE组成模式的图解,该图解选择球粒陨石为参考物质。
的优点是:能消除元素奇偶规律造成的REE丰度随原子序数增长的锯齿变化,能使样品中REE间的任何分离都清楚显示出来。
另一种图示是以研究体系的一部分(可以是一种特殊岩石或矿物)作为参考物质,这种图示能清楚显示不同矿物间REE 分异程度。
表征REE组成的参数有:总稀土元素含量(∑REE)、轻重稀土比(LREE/HREE或者∑LREE/∑HREE)、(La/Yb)N、(La/Lu)N、(Ce/Yb)N、(La/Sm)N、(Gd/Lu)N(下标N为标准化)。
其中(La/Yb)N、(La/Lu)N和(Ce/Yb)N均能反映LREE和HREE 的分异程度;(La/Sm)N和(Gd/Lu)N分别能对LREE和HREE内部分馏程度提供信息。
吴成斌等利用∑REE和(La/Yb)N得出河南方城鱼池正长岩体总量较高,轻稀土元素强烈富集。
异常指数主要有:δCe(Ce/Ce*)和δEu(Eu/Eu*),计算式见公式(1)和公式(2)。
由于Ce3+在氧化条件下容易氧化为Ce4+而出现分异,Eu3+在还原条件下容易被还原为Eu2+而出现分异,故铈异常(δCe)和铀异常(δEu)能够很好的反应岩矿的沉积环境的氧化还原条件。
1.2地质变迁中稀土元素分馏分析
岩石的化学风化是元素地球化学循环中的重要过程,研究比较成熟。
密度测量等容法和固定元素法是元素迁移评估常用的两种方法。
没有在风化剖面外部发生沉积,且风化剖面没有发生膨胀和收缩,使用密度测量的等容法对评估元素迁移率是十分有用。
但恒定体积的假定是难以明确证明,且处理具有不同程度硬度、相干性或孔隙度的岩石时,根据等体积方法的取样是非常麻烦的,即样品不相干可能干扰密度测量。
固定元素法公式其主要应用于分析风化过程中REE的移动和重新分配,能测量相对于母岩中元素浓度的变化。
因为所有元素在某种程度上都是可溶的,所以一些元素的不动行为的基本假设无效。
然而,在地质背景下,风化剖面通常仅存在于短时间内,并且具有极低含水溶解度的组分将不会被显著移动。
元素的比例不受其他成分的量(即去除)的变化的影响;因此,当应用于风化剖面的相关样品时,比率的变化特别有用。
Nesbitt、Middelburg和Weijden等利用固定元素法选择Ti作为参比元素研究了花岗岩风化过程常微量元素分馏情况、Braun和Pagel等利用固定元素法选择钍(Th)作为参比元素研究了正长岩风化过程元素分馏情况。
1.3化学分析过程中稀土元素分馏分析
化学分析过程中的稀土元素分馏是普遍存在,但其原理复杂,目前研究甚少。
REE理化性质存在差异:轻稀土元素离子比重稀土元素离子水解能力强,故LREE离子更容易随pH增高而形成沉淀;重稀土元素离子优于轻稀土元素离子与常见的阴离子(如:CO32-、HCO3-和F-等)形成配合物。
根据实验目的建立合适的实验方法才能有效的减小稀土元素分馏对化学分析结果的干扰。
陈琳莹等采用不同浓度醋酸、盐酸和硝酸在不同反应时间下检测碳酸盐矿物溶解情况及其稀土元素含量。
对同一泥灰岩样品用2%和5%硝酸、5%盐酸和5%醋酸进行溶解,方解石均可完全溶解。
少量溶解的粘土即会影响碳酸盐矿物中REE的测定,影响利用δCe示踪沉积环境氧化还原条件的准确性。
由此得出,泥灰岩自生方解石的REE分析的理想条件为:0.5-1.0g样品,5%醋酸,反应1h。
该条件对示踪沉积环境的δCe影响不大。
2感耦等离子体质谱技术实验
将实验用稀矿溶液采样后的细孔过滤和原子纤维光学离子膜分别等分为4份,用经标化的试管从其中任意一份试液中吸取4ML,加入3%亚硝酸,置于温度在45度左右的水分子溶液中。
通过物理压迫技术,进行活性萃取,并用玻棒搅拌,将活性试剂进行分子粉碎。
并再次使用物理压迫技术用1%硝酸稀活性液,将溶液稀释成含量小于78.6%高密度分子稀释液。
取10ml高密度分子稀释溶液置于样品收集管中放置待测,测定前需要再进行一次震荡,并加入浓度为10.2%的亚硝酸盐进行提炼,最后在选定仪器工作条件下进行测定。
取1份1/3空白微孔滤膜和样品滤膜分别加入,稀土矿标准实验工作液100μg/L,按上述分析步骤进行样品溶液的制备。
稀元素空白回收率和样品回收率,除样本特殊情况外,均在95%~105%的范围内,满足分析的要求。
将样品模均分成6等份,取其中份进行批次相同方法精密度测定。
在测定的稀土矿金属元素中三次测定标准值之间的相对误差值均在0.25%到0.55%之间。
由于微孔过滤波样品无法完全等分,同膜之间的样品量也不尽相同,所以真实结果应该优于测量结果。
ICP-MS技术结果的干扰主要包括有序性干扰和无序性干扰两种。
有序性干扰主要原因是质异序元素的有序重叠和测试过程中不规则分子体接头处形成的分子粒性干扰。
无锡性干扰主要表现为,同质序元素无序重叠,其不规则分子随机匹配等分子序列。
如Au酸化物对Eu的干扰就比较严重。
因为在一般非序性基体中Au的含量比稀土元素要高。
Au的酸化物和氢氧化物分别干扰Eu的两个非序性元素15Eu和13Eu。
尤其当样品中Eu含量很低时,Au的酸化物干扰会更明显。
在测量时选定的仪器条件下,当Au 浓度<4mg/L时,Au的干扰不重,可以进行计算。
在样品中等插入以氢元素为吸附元素的氢氧水,混合稀土标准测试液,以对标准溶液的校正。
3结论
稀土元素的开发和利用对我国国民经济生产具有重要意义,因此利用感耦等离子体质谱技术(ICP—MS)准确测量稀土矿中的其他金属元素对稀土元素提纯具有重要意义。
地表水体样品中稀土元素含量较少,稀土元素地球化学发展早期主要集中在对固体岩矿样品的研究上,对水体中REE的研究却起步较晚,数据较少,随着Gray等在等离子体质谱仪(ICP-MS)的基础上结合激光剥蚀的进样方法,开创了激
光剥蚀-电感耦合等离子体质谱联用技术(LA-ICP-MS)。
LA-ICP-MS操作简单、不易污染样品,但还是不可避免的存在分馏效应影响分析的结果。
应该对其抗干扰实验进行研究。
参考文献:
[1]韩吟文,马振东,张宏飞,等. 地球化学[M]. 北京:地质出版社,2004:197-202.
[2]吴成斌,侯广顺,向世红,等. 东秦岭鱼池正长岩体岩石地球化学特征及稀有金属元素稀土元素矿化[J]. 地质科技情报,2017,36(02):58-64.。