第六章 药物制剂分析
药物制剂工程-第六章 制剂质量控制工程
技术标准 管理标准
工作标准 生产 记录
台账
报表
台 账
明细 记录 表
台账原是指摆放 在台上供人翻阅 的账簿，故名台 账。久而久之， 这个名词就固定 下来，实际上就 是流水账。
文件
工作 计划
工作汇报
Hale Waihona Puke 信息流程图三、人流控制
1.把资源输入到过程中，通过人的劳动转化为产品和 新信息服务等输出，制剂产品质量控制要以人为本。 2.产品所到达的质量程度与生产过程及质量监控人员 的工作态度成正比。
质量管理四项基本原则 基本原则一：
质量的定义:符合要求，而不是好。
“好、卓越、美丽、独特”等述语都是主观的和含糊的。 一旦质量被定义为符合要求，则其主观彩随之消散。任 何产品、服务或过程只要符合要求就是有质量的产品、 服务或过程。如果不能符合要求，就会产生不符合要求 的结果。
基本原则二：质量系统 产生质量的系统是预防，不是检验。 检验是在过程结束后把坏的从好的里面挑选出 来，而不是促进改进。预防发生在过程的设计 阶段。包括沟通、计划、验证以及逐步消除出 现不符合的时机。通过预防产生质量，要求资 源的配置能保证工作正确地完成，而不是把资 源浪费在问题的查找和补救上面。
第四节 抽样和检验
• 1、抽样方案 • 2、留样 • 3、常用制剂分析技术 • 4、制剂的检验 • 5、质量问题和处理
计数抽样方案
合格判断数
C
• （二）其他抽样方案
• 统计学抽样首先要强调产品的均匀性，但实际上 固体和半固体等制剂产品往往存在均匀性问题。 要做到取样的代表性和合理性，必须根据产品性 质来选择取样点。
在备忘录中他向上级提出了使用“控制 图”( Control Chart ) 的建议。 休哈特重要 的著作是1931年出版的《产品生产的质量经济 控制》（Economic Control of Quality of Manufactured Product）。
药物制剂技术-教案
药物制剂技术-教案(新版)第一章：药物制剂技术概述教学目标：1. 了解药物制剂技术的定义和发展历程。
2. 掌握药物制剂的基本概念和分类。
3. 熟悉药物制剂技术的重要性和应用领域。
教学内容：1. 药物制剂技术的定义和发展历程。
2. 药物制剂的基本概念和分类，包括固体剂、液体剂、气体剂、半固体剂等。
3. 药物制剂技术的重要性及其在医药领域的应用。
教学方法：1. 讲授法：讲解药物制剂技术的定义和发展历程，引导学生理解药物制剂的基本概念和分类。
2. 案例分析法：通过实际案例，让学生了解药物制剂技术在医药领域的应用。
教学评估：1. 课堂讨论：学生可以提问和回答有关药物制剂技术的问题，促进互动交流。
2. 课后作业：布置相关习题，巩固学生对药物制剂技术的基本概念和分类的理解。
第二章：药物制剂的制备工艺教学目标：1. 掌握药物制剂的制备工艺和原理。
2. 熟悉常见药物制剂的制备方法和操作步骤。
3. 了解药物制剂制备中的关键技术和注意事项。
教学内容：1. 药物制剂制备工艺的原理和分类，包括溶解、分散、乳化、压缩等。
2. 常见药物制剂的制备方法，如片剂、胶囊剂、注射剂、滴眼剂等。
3. 药物制剂制备中的关键技术和注意事项，如原料选择、设备要求、质量控制等。
教学方法：1. 讲授法：讲解药物制剂制备工艺的原理和分类，引导学生掌握常见药物制剂的制备方法。
2. 实验操作法：安排实验课程，让学生亲自操作并掌握药物制剂制备的技巧。
教学评估：1. 课堂问答：学生可以提问和回答有关药物制剂制备工艺的问题，促进互动交流。
2. 实验报告：评估学生在实验课程中的操作技巧和理解程度。
第三章：药物制剂的质量评价教学目标：1. 理解药物制剂质量评价的重要性和意义。
2. 掌握药物制剂质量评价的基本方法和指标。
3. 熟悉药物制剂质量评价的常用仪器和检测技术。
教学内容：1. 药物制剂质量评价的重要性和意义，包括安全性、有效性和稳定性。
2. 药物制剂质量评价的基本方法和指标，如含量测定、纯度分析、效价评价等。
药物制剂分析PPT精选课件
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药物制剂性状分析特点
药物制剂鉴别特点
药物剂型检查特点
杂质检查 剂型检查及安全性检查
药物制剂含量测定特点
Pharmaceutical Analysis
3
药物制剂类型
药物制剂 • 原料药物或与适宜辅料制成的供临床使用的剂型; • 活性药物成分的临床使用形式。
药物制剂类型 • 片剂：口服普通片为主, 还有含片、咀嚼片、分散片、 泡腾片、缓释片、肠溶片等；
料干扰的方法也不同
Pharmaceutical Analysis
5
药物制剂分析与原料药分析对比（醋酸氢化可的松为例）
感观
Pharmaceutical Analysis
《药物制剂分析》课件
药物制剂质量评价
1
药物制剂质量评价方法
2
学习药物制剂质量评价的常用方法，如
物理性质、化学性质和生物性质评价。
3
药物制剂质量评价概述
了解如何对药物制剂的质量进行评价。
药物制剂市场监管
探索药物制剂市场监管的重要性和相关 政策。
1 药物制剂的定义
药物制剂是指含有一个或多个药物成分的制剂，用于治疗、预防或诊断疾病。
2 药物制剂分类
药物制剂根据药物的形态、给药途径等进行分类，如片剂、注射剂、口服液等。
3 药物形态学特征
药物制剂具有不同的形态学特征，如颜色、形状、质地等。
药物制剂分析方法
1
药物制剂分析概述
了解药物制剂分析的基本原理和常用的分析方法。
2
药物制剂中药物含量测定方法
学习如何准确测定药物制剂中的药物含量。
3
药物制剂配伍稳定性测试方法
探索药物制剂中不同药物的配伍稳定性，以确保药物制剂的质量。
药物制剂质量控制
1 药物制剂质量控制概述
了解药物制剂质量控制的重要性和基本原则。
2 药物制剂质量标准制定方法
学习如何制定药物制剂的质量标准，以确保制剂的质量稳定。
结束语
1 总结回顾
2 展望未来
总结药物制剂分析的要点， 回顾课程内容。
展望药物制剂分析领域的 未来发展，激发学生的兴 趣。
3 Q&A交流
鼓励学生提问和交流，促 进深入学习和思考。
《药物制剂分析》PPT课 件
欢迎大家来到《药物制剂分析》PPT课件！今天我们将一起探索药物制剂分析 的世界，了解课程的目标和内容概述。
课程介绍
课程名称及目标
药物分析教学课件5-药物制剂分析
6、含量测定及结果计算
1.测定方法 ①直接蒸干后用重量法或按原料药相同的方法测定。 ②当主药遇热不稳定而易于分解时，可采用有机溶剂提 取法、紫外-可见分光光度法或高效液相色谱法测定。 2.等渗溶液的干扰及排除
四、复方制剂的分析
1 复方制剂的特点和分析方法 2 不经分离测定复方制剂中的主要成分含量
（2）所含药物的多少
单方制剂 复方制剂
一、药物制剂特点
（3）给药途径
经胃肠道给药的剂型
不经胃肠道给药的剂型
注射给药 呼吸道给药 皮肤给药 黏膜给药
一、药物制剂特点
1、制剂分析的复杂性
符合
不
质量
赋形剂、稀释剂
同
标准
制
的原
附加剂（稳定剂、防
剂
料药
腐剂、着色剂）
原料药可使用的分析方法，制剂不一定适用；同一原料加工 成不同剂型，其分析方法也不一定相同。
3、含量测定结果的计算方法不同
原料%
标示量的%
阿司匹林≥99.0
95.0～105.0
VitB1 VitC
≥99.0(干燥品) 90.0～110.0
≥99.0
93.0～107.0
肌苷
98.0～102.0(干) 93.0～107.0
红霉素 ≥920单位/g
90.0～110.0
含量表示方法及合格范围不同
制剂分析也主要包括鉴别、检查和含量测定三 个方面。
制剂的鉴别试验，可考虑原料药的鉴别方法， 如果附加成分有干扰，则不能使用。
制剂的杂质检查主要针对生产或储存过程中所 产生的杂质进行检查。如“盐酸普鲁卡因注射液”。
此外，制剂的检查项目比原料药要多，除了杂 质的检查外，制剂还应《中国药典》（2020）四部 制剂通则规定的项目进行检查。
中药制剂分析(参考答案)
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------中药制剂分析(参考答案)1、中药分析中最常用的分析方法是：色谱分析。
2、中国药典中规定，水浴温度指：98~100℃。
3、中国药典中规定恒重是指供试品 2 次干燥后的重量差异在多少范围内：0.3mg。
4、精密称定是指称取重量应准确至所取重量的：十万分之一。
5、乙醇未指明浓度时，均系指：95%乙醇。
6、无需过滤除药渣操作的是：连续回流提取法。
7、对水溶液样品中的挥发性被测成分进行净化的常用方法是：蒸馏法。
8、下列属于样品净化方法的是：固相萃取法。
9、进行中药制剂中重金属检查时，样品的处理方法应选：消化法。
1 / 1410、关于牛黄解毒片的性状描述正确的是：本品为包衣片，除去包衣后显棕黄色；有冰片香气，味微苦，辛。
11、中药制剂的鉴别中，使用频率最高的方法是：薄层色谱法。
12、正确的描述：供试品色谱中，在与对照品的位置上，斑点颜色。
13、中药制剂的一般杂质检查包括：酸、碱、氯化物、重金属、砷盐。
14、在酸性溶液中检查重金属常用那种试剂作为显色剂：硫代乙酰胺。
（碱性溶液中，用硫化钠）。
15、砷盐限量检查中，醋酸铅棉花的作用是：除去 H2S. 16、不属于特殊杂质检查的是：安宫牛黄丸中酸不溶性灰分的检查。
17、砷盐检查法中，制备砷斑所采用的滤纸是：溴化汞试纸。
18、不需要进行含乙醇量检查的机型是：糖浆剂。
19、现版中国药典中，含量测定应用最多的方法是：HPLC。
20、 GC 法或 HPLC 法用于中药制剂含量测定时，定量的依---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 据是：峰面积。
药物分析课件药物制剂分析
药物分析方法的分类
物理分析法
如比重法、气相色谱法和X射线衍射法。
化学分析法
如酸碱滴定法、滴定分析法和萃取分析法。
仪器分析法
如高效液相色谱法、气相色谱法和光谱分析法。
常见的药物分析仪器和设备
高效液相色谱仪
用于分离和检测药物中的成 分，具有高灵敏度和高分辨 率。
质谱仪
可进行定性和定量分析，适 用于复杂样品中药物成分的 检测。
组学技术
组学技术包括基因组学、 蛋白质组学和代谢组学等， 可以综合分析药物在体内 的代谢和作用机理。
人工智能技术
可以对药物分析数据进行 快速分析和处理，提高药 物研发和生产的效率。
红外光谱仪
可以分析药物的分子结构， 帮助鉴别药品的真伪。
药物分析的常见技术
色谱技术
包括气相色谱和高效液相色谱 等，是药物分析中最常用的技 术之一。
光谱技术
质谱技术
包括紫外光谱和红外光谱等， 可以分析药物中的成分和结构。
包括基于时飞行质谱和三重四 极杆质谱的技术，可以确定药 物中分子的质量和结构。
药物分析的应用领域
不纯物，确保药品质量
的研究和分析，提高药
审批与监管提供数据支
符合规定的标准。
品的疗效与安全性。
持，确保药品安全有效。
药物分析的基本原理
化学原理
药物分析是基于化学反应的原 理进行分析。
光学原理
许多药物分析方法是基于光学 原理进行分析，例如分光光度 法和荧光分析法。
质谱原理
质谱技术在药物分析中得到了 广泛应用，它可以对药物的分 子结构进行分。
1
药品生产
药物分析技术可以用于药品的质量控制、研发和生产过程监控。
2
第六章药物制剂的稳定性
09.04.2021
18
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
（二）酰胺类
O
R—C—NHR′+H2O→酸+胺 1. 氯霉素 2. pH2-7，对水解速度影响不大，pH=6最稳定。 pH＜2，＞8可加速水解、热、光等影响，反应复杂。
氨基物+二氯乙酸
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氯霉素滴眼液 硼酸-硼砂缓冲液处方pH=6.4,较稳定，有效期9个月。 灭菌方法影响其稳定性： 100℃ 30min，水解3-4% 115 ℃ 30min ，水解15%
一些反应的氧化-还原电位依赖于pH值。
通过调节pH增加药物稳定性，同时考虑药物的稳定性、 溶解度和药效等。HCl、NaOH最常用的调节剂。
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（二）广义酸碱催化的影响（液体制剂）
▪ BL酸碱理论：给出质子的广义酸，接受质子的广义碱， 有些药物可被广义酸碱催化水解------广义酸碱催化
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3
学习要求
▪ 3. 了解固体剂型的化学降解动力学；固体制剂稳定性实 验的特殊要求和特殊方法；稳定性重点考查项目及有效 期统计分析；新药开发过程中药物系统稳定性研究的内 容。
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4
第一节 概述
药物与药物制剂的稳定性：在一定期限内（有效期）， 药品与制剂保持与生产时相同的质量和特性。
一级反应的有效期和半衰期与药物的初浓度无关，而与K 值成反比，K值愈大，稳定性愈差。 普遍，如药物体内代谢、消除。
某些二级反应（酯在水中的水解），由于水的浓度大大超 过酯，可认为水的浓度不变，表现出一级反应特征，称伪 一级反应。
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（二）反应级数的确定 预测药物稳定性，必须首先确定其降解反应级数，才能求出反
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第六章药物制剂分析
一、名词解释
1. 重量差异检查
2. 崩解时限
3. 含量均匀度
4. 溶出度
5. 标示量
6．取阿司匹林约0.2克，精密称定
一、单项选择题
1、下列说法不正确的是（）
A凡规定检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限检查
B 凡规定检查释放度的制剂，不再进行崩解时限检查
C 凡规定检查重量差异的制剂，不再进行崩解时限检查
D 凡规定检查含量均匀度的制剂，不再进行重量差异检查
2、药物制剂含量测定结果的表示方法为( )
A 相当于标示量的百分含量（标示量百分率）
B 百万分之几
C 主成分的百分含量
D 标示量
3、下列关于溶出度的叙述错误的是（）
A 溶出度检查主要适用于难溶性药物
B 溶出度检查法分为转篮法、浆法和小杯法
C 溶出度检查法规定的温度为37℃
D凡检查溶出度的片剂，不再进行崩解时限检查
4、注射剂中加入抗氧剂有许多，下列答案不属于抗氧剂的为（）
A 亚硫酸钠 B焦亚硫酸钠 C 硫代硫酸钠 D 连四硫酸钠
5、糖类赋形剂对下列哪种定量方法产生干扰（）
A 酸碱滴定法
B 非水碱量法
C 氧化还原法
D 紫外分光光度法
6、需作含量均匀度检查的药品有( )
A 主药含量10-20mg，但分散性不好，难于混合均匀的药品
B 主药含量在15mg以下，而辅料较多的药品
C 溶解性能差，或体内吸收不良的口服固体制剂
D 贵重药品
7、注射剂分析时排除溶剂油干扰的方法有( )
A 加入掩蔽剂
B 加热分解法
C 萃取法
D 滤过法
8、溶出度测定的结果判断：6片中每片的溶出量按标示量计算，均应不低于规定限度Q，除另有规定外，“Q”值应为标示量的
A 60％
B 70％
C 80％
D 90％
9、西药原料药的含量测定首选的分析方法是（）
A 容量法
B 色谱法
C 分光光度法
D 重量分析法
10、对于平均片重在0.30g以下和片剂，我国《药典》规定其重量差异限度为（）
A ±3%
B ±5%
C ±7.5%
D ±10%
11、片剂重量差异限度检查法中应取药片多少片（）
A 6片
B 10片
C 15片
D 20片
三、配伍选择题
[8-12]
A 亚硫酸氢钠
B 氯化钠
C 硬脂酸镁
D 溶剂水
E 滑石粉
8、加干燥的草酸排除（）干扰
9、加甲醛排除（）干扰
10、加盐酸排除（）干扰
11、加热蒸发排除（）干扰
12、加弱氧化剂排除（ ）干扰
[13-16]
A 原料药
B 注射剂
C 两者均可
D 两者均不可
13、含量限度以含量的百分比表示（ ）
14、含量限度以标示量的百分比表示（ ）
15、澄明度检查（ ）
16、溶出度测定（ ）
[17-20]
A 赋形剂糖类
B 辅料氯化钠
C 赋形剂硬脂酸镁类
D 溶剂油
E 辅料枸橼酸
17、对中和法有干扰（ ）
18、对高锰酸钾法有干扰（ ）
19、对高氯酸滴定法有干扰（ ）
20、对EDTA 法有干扰（ ）
四、维生素C 含量测定及计算
维生素C
C 6H 8O 6 176.13
本品为L-抗坏血酸。
含C 6H 8O 6不得少于99.0%。
【含量测定】取本品约0.2g ，精密称定，加新沸过的冷水100ml 与稀醋酸10ml 使溶解，加淀粉指示液1ml ，立即用碘滴定液（0.lmol ／L ）滴定，至溶液显蓝色并在30秒钟内不褪。
每1ml 碘滴定液（0.lmol ／L ）相当于8.806mg 的C 6H 8O 6。
精密称取供试品 0.2015g ； 0.2027g ； 终点时实际消耗碘滴定液体积 22.70ml 22.81ml ；
碘滴定液实际浓度 0.1006mol/L ，
问题：1）划线部分表示 ，请列出其计算式。
2）含量应控制在 的范围内符合规定。
含量指标要求
含量测定方法
实际测定数据
3）计算含量及相对偏差，判断是否符合规定（提示：相对偏差也
应符合规定）
五、含量计算
1、取阿司匹林0.3958g，加中性乙醇溶解，用酚酞为指示剂，以氢氧化钠滴定液（0.1017mol/ml）滴定到终点，消耗氢氧化钠21.58 ml。
每1 ml的氢氧化钠
滴定液（0.1mol/ml）相当于18.02mg的C
9H
8
O
4。
计算其含量
2、精密称取冰醋酸1.02g，置干燥玻璃瓶中，加无水甲醇2ml，用费休氏试液滴至终点，消耗试液2.30ml。
空白试验用去费休氏试液0.20ml。
已知每1ml费休氏试液相当于5.0ml的水，求冰醋酸的含水量
3、用高氯酸液滴定枸橼酸乙胺嗪片（规格100mg/片）：取供试品10片，精密称定得2.000g，研细，精密称取0.5000g，依法滴定，消耗0.1000mol/L的高氯酸液6.34ml，每1ml的高氯酸（0.1mol/L）相当于39.14mg枸橼酸乙胺嗪，试计算该供试品相当于标示量的百分含量？
4、精密称取丙磺舒片粉（标示量：0.25g/片）0.2946g，（约相当于丙磺舒60mg），已知平均片重为1.2750g，将片粉置于200mL量瓶中，加乙醇150mL与盐酸（9
→100）4mL,置于70℃水浴上加热30min ，放冷，用乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5mL ，置于100mL 量瓶中，加盐酸（9→100）2mL,用乙醇稀释至刻度，摇匀。
于1cm 吸收池中以溶剂为空白，在249nm 的波长处测定吸收度为0.512，按丙磺舒的
为338，计算丙磺舒的百分标示含量。
5、取标示量为10mg 的维生素B1片15片，总重为1.2156g ，研细，称出0.4082g ，按药典规定用紫外分光光度法测定。
先配成100ml 溶液，滤过后，取滤液1ml 稀释为50ml ，照分光光度法在246nm 波长处测定吸收度为0.407。
按
C 12H 17ClN 4OS·HCl 的吸收系数（%11cm E ）为425计算，求该片剂按标示量表示的百分含量。
6、精密量取（标示量：5ml ：0.5g ）维生素C 注射液2ml ，按药典用碘滴定液（0.1000mol/L ）滴定至终点时用去20.76ml 。
按每1ml 碘滴定液（0.1mol/L ）相当于8.806mg 的C 6H 8O 6计算该注射液按标示量表示的百分含量。
7、精密量取维生素B
注射液（规格2mL：0.2g）1 mL，置500 mL量瓶中，按药
6
典规定进行测定。
精密量取稀释液5 mL，置100 mL的两瓶中，加0.1 mol/L盐
%为427，计酸溶液稀释至刻度，在291nm波长处测定吸收度为0.426。
已知E
1cm
注射液的标示百分含量。
算维生素B
6
六、问答题
1、什么叫制剂分析？制剂分析与原料药分析相比较有哪些不同？
2、片剂的常规检查项目有哪些？其基本要求如何？
3、片剂中的常见辅料有哪些？它们对分析的干扰及其排除方法如何？
4. 注射剂的常规检查项目有哪些？其基本要求如何？
5. 注射剂的常见辅料有哪些？它们对分析的干扰及其排除方法如何？。