硅钡合金中钡的测定(重量法)
钡盐中钡含量的测定(沉淀重量法)
②玻棒应轻轻触及滤纸，以免戳穿滤纸。
4.取两只洁净的坩埚，在800-850℃下灼烧恒重后，记下坩埚质量。将洗净的沉淀和滤纸包好后，放入已恒重的坩埚中，在马弗炉中于800-850℃下灼烧恒重1小时，准确称量沉淀和坩埚的质量。根据试样和沉淀的质量计算试样中Ba的质量分数。
①擦拭玻棒和烧杯的滤纸也应一起放入坩埚中灼烧。
五实验数据处理方法
mBaSO4=m总量- m坩埚
BaSO4中Ba的质量分数§Ba=137／（137+32+64）= 0.5880
mBa=mBaSO4§Ba
故试样中Ba的质量分数§=mBa／m试样
六．参考文献
《分析化学实验》华中师范大学，东北师范大学，陕西师范大学，北京师范大学编
①搅拌时，玻棒尽量不要触及杯壁和杯底，以免划伤烧杯使沉淀沾附在划痕内难以洗下。
②沉淀过程中应做到稀、热、慢、搅、陈。
3.取两张定量滤纸，折叠使其与漏斗很好地贴合，将漏斗置于漏斗架中，漏斗下放一只清洁的烧杯。小心将沉淀上面的清夜沿玻棒倾入漏斗架中，在用倾倒法洗涤沉淀3-4次，每次用15-20ml洗涤液（3ml1mol/LH2SO4，用200ml蒸馏水稀释）。将沉淀定量转移至滤纸上，以洗涤液洗涤沉淀，直至滤液中无Cl-为止。
为了获得颗粒较大和纯净的BaSO4晶形沉淀，试样溶于水中，加HCl酸化，使部分SO42-变成HSO4-，以降低溶液的相对过饱和度，同时可防止其他的弱酸盐，如BaCO3沉淀产生。加热近沸，在不断搅拌下缓慢滴加适当过量的沉淀剂稀H2SO4，形成的BaSO4沉淀经陈化、过滤、洗涤、灼烧后，以BaSO4形式称重，即可得试样中的Ba含量。
3.掌握晶型沉淀的制备、沉淀的过滤与洗涤、了解沉淀的烘干与恒重方法；
硅钡合金中钡的测定(重量法)
YB/T109.2-1997硅钡合金中钡的测定—硫酸钡重量法测定钡量1.范围本标准规定了硫酸钡重量法测定钡量。
本标准适用于硅钡合金中钡量的测定。
测定范围：2.00%—40.00%。
2.方法提要试样用硝酸—氢氟酸分解后，以高氯酸冒烟驱氟，在一定的酸度下以乙二胺四乙酸二钠掩蔽铁、铝、钙等，用硫酸钡沉淀，在950—1000℃时，用碳酸钠熔融硫酸钡和酸不溶残渣，以沸水浸提熔块，过滤、用盐酸溶液溶解沉淀后，再于一定的酸度下加入硫酸使钡生成硫酸钡沉淀、过滤、洗涤后，灰化，在800—850℃灼烧至恒重，计算钡的百分含量。
3.试剂3.1 无水碳酸钠3.2 氢氟酸（ρ1.15g/ml）3.3 高氯酸（ρ1.67g/ml）3.4 氨水（ρ0.90g/ml）3.5 硝酸（ρ1.42g/ml）3.6 硫酸（5+95）3.7 硫酸（1+1000）3.8 盐酸（1+1）3.9 盐酸（1+3）3.10盐酸（1+9）3.11盐酸（2+98）3.12 乙二胺四乙酸二钠溶液（80g/L）3.13 碳酸钠溶液（10g/L）3.14 氢氧化钠溶液（100g/L）:在塑料瓶中配制3.15 酚酞指示剂（5g/L）:用乙醇配制3.16 硝酸银溶液（1g/L）4.试样4.1 试样应通过0.125mm筛孔。
4.2 保存试样的粒度直径不小于3mm，并于密封干燥器中保存不超过30d。
5.分析步骤5.1 空白试验：是指在不加试样的情况下，按照试样的分析步骤和条件进行分析试验所得结果称“空白值”，从试样的测定结果中扣除空白值。
随同试样做空白试验。
5.2 测定5.2.1 称取试样0.3g置于干燥聚四氟乙烯杯中(或铂皿)，缓慢加入10ml 硝酸，滴加氢氟酸分解试样至无红棕色烟，低温加热至溶解，加入10ml高氯酸，加热至高氯酸冒烟近干，取下稍冷，加入15ml盐酸（1+1），用水冲洗皿壁，低温加热至盐类溶解。
5.2.2 将溶液转入500ml烧杯中，煮沸至试液清澈，加入25ml乙二胺四乙酸二钠溶液（80g/L），用水稀释至约220ml体积，用氢氧化钠溶液（100g/L）调至产生沉淀，煮沸，取下，用盐酸（1+3）调至沉淀恰好溶解，并过量5ml盐酸（1+9），加热至沸，边搅拌边滴加20ml 硫酸（5+95），在低温煮沸状态下保持5min，保温30min，静置1h，冷却至室温。
实验十三 钡盐中钡含量的测定(沉淀重量法)
实验十三钡盐中钡含量的测定（沉淀重量法）一、实验目的1、了解晶形沉淀的沉淀条件、原理和沉淀方法；2、练习沉淀的过滤、洗涤和灼烧的操作技术；3、测定氯化钡中钡的含量，并用换算因数计算测定结果。
二、实验原理Ba2+能生成BaCO3、BaCrO4、BaSO4、BaC2O4等一系列难溶化合物，其中BaSO4的溶解度最小（K SP=1。
1×10-10），其组成与化学式相符合，摩尔质量较大，性质稳定，符合重量分析对沉淀的要求。
因此通常以BaSO4沉淀形式和称量形式测定Ba2+。
为了获得颗粒较大和纯净的BaSO4晶形沉淀，试样溶于水后，加HCl酸化，使部分SO42-成为HSO4-，以降低溶液的相对过饱和度，同时可防止其它的弱酸盐，如BaCO3沉淀产生。
加热近沸，在不断搅动下缓慢滴加适当过量的沉淀剂稀H2SO4，形成的沉淀经陈化、过滤、洗涤、灼烧后，以BaSO4形式称量，即可求得试样中Ba的含量。
三、实验用品仪器：瓷坩埚；漏斗；马弗炉试剂：BaCl2·2H2O，HCl溶液2mo l·L-1，H2SO4溶液1 mo l·L-1，AgNO3溶液0。
1 mo l·L-1材料：定量滤纸四、实验内容1、在分析天平上准确称取BaCl2·2H2O试样0。
4～0。
5g，置于250mL内壁和底部光洁的烧杯中，各加蒸馏水100mL，搅拌溶解（玻璃棒直至过滤，洗涤完毕才能取出)。
.加入2 mo l·L-1HCl溶液4mL,加热近沸（不要沸腾使溶液溅失）。
加入稀HCl 酸化，使部分SO42-成为HSO4-，稍微增大沉淀的溶解度，而降低溶液过饱和度，同时可防止胶溶作用。
2、取4mL mo l·L-1H2SO4，置于小烧杯中，加水30mL，加热至沸，趁热将稀H2SO4少滴管滴加入至试样溶液中，并不断搅拌。
搅拌是降低过饱和度，避免局部浓度过高现象，同时减少杂质的吸附现象。
钡盐中钡含量的测定实验报告
钡盐中钡含量的测定实验报告钡盐中钡含量的测定实验报告引言：钡是一种重要的金属元素，广泛应用于化学、医药、冶金等领域。
钡盐是钡的常见化合物，其含量的准确测定对于质量控制和生产过程的监测至关重要。
本实验旨在通过一系列化学方法，测定钡盐中钡的含量。
实验方法：1. 样品制备从市场上购买到一种钡盐样品，将其粉末状样品称取一定质量（约1克），放入干净的烧杯中。
2. 预处理将烧杯中的钡盐样品加入适量去离子水，并加热搅拌溶解，使样品充分溶解。
3. 沉淀分离将溶解后的样品转移至锥形瓶中，加入过量的硫酸氢钠溶液，搅拌均匀，并静置一段时间。
此过程中，硫酸氢钠与钡形成沉淀，将钡离子从溶液中分离出来。
4. 沉淀收集将沉淀与溶液分离，可以通过过滤的方式将沉淀收集下来。
使用滤纸和漏斗进行过滤，将滤液收集到干净的烧杯中。
5. 沉淀洗涤将收集到的沉淀用去离子水进行洗涤，以去除杂质。
重复洗涤过程2-3次，确保沉淀的纯净性。
6. 沉淀烘干将洗涤后的沉淀转移到干净的烧杯中，放入恒温烘箱中进行烘干。
烘干的温度和时间要根据具体实验条件进行调整，以确保沉淀完全干燥。
7. 沉淀称量将烘干后的沉淀样品称取一定质量（约0.1克），记录下质量数值。
8. 钡含量测定将称取好的沉淀样品转移到锥形瓶中，加入适量的稀硫酸溶液，并加热搅拌溶解。
然后使用酞菁蓝作为指示剂，滴定钡溶液，直至出现蓝色终点。
记录滴定所需的钡溶液体积。
实验结果：根据实验测定得到的数据，可以计算出钡盐中钡的含量。
假设滴定所需的钡溶液体积为V，标准钡溶液的浓度为C，称取的沉淀样品质量为m，则钡的含量可以计算为：钡含量 = V * C / m。
讨论：本实验通过一系列化学方法，成功测定了钡盐中钡的含量。
实验中使用了硫酸氢钠沉淀法将钡离子从溶液中分离出来，并通过滴定法测定钡的含量。
这些方法在实际应用中具有较高的准确性和可靠性。
然而，实验中仍存在一些潜在的误差来源。
首先，样品的制备过程中可能存在不完全溶解或不完全分离的情况，这会导致测定结果的偏差。
钡盐中钡含量的测定(沉淀重量法)
2．本实验的关键环节及改进措施
本实验的关键是滴加沉淀剂时要做到稀，热，慢，搅，陈。通过实验可知，由于滴加速度慢，沉淀剂和试样溶液温度都会降低，故可以改进为将沉淀剂和试样液置于温水浴中保持温度。
指导教师评语及评分：
签名：年月日
①盛滤液的烧杯必须洁净，因BaSO4易穿透滤纸，若遇此情况需重新过滤。
②玻棒应轻轻触及滤纸，以免戳穿滤纸。
4.取两只洁净的坩埚，在800-850℃下灼烧恒重后，记下坩埚质量。将洗净的沉淀和滤纸包好后，放入已恒重的坩埚中，在马弗炉中于800-850℃下灼烧恒重1小时，准确称量沉淀和坩埚的质量。根据试样和沉淀的质量计算试样中Ba的质量分数。
化学化工学院
本科学生综合性、设计性实验报告
实验课程分析化学实验
实验项目钡盐中钡含量的测定（沉淀重量法）
专业班级
学号姓名
指导教师及职称
实验序号
Ⅶ
实验项目
钡盐中钡含量的测定（沉淀重量法）
实验时间
2012年12月24日
实验室
生化楼433
小组成员
汪培琳
一实验目的
1.掌握重量分析法的基本原理和操作技术
2.掌握晶型沉淀的性质及沉淀条件；
高等教育出版社第三版
教师对实验方案设计的意见
签名：
年月日
（二）、实验报告
一实验现象和结果及分析和结论
硅铝钙钡合金中钡元素含量快速测定
硅铝钙钡合金中钡元素含量快速测定【摘要】硅铝钙钡是现阶段使用比较频繁的是脱氧剂，其脱氧能力优于其他类的脱氧剂，这种脱氧剂不仅能够有效的降低非金属杂质，同时也能够提高钢性能。
钡元素是一种有益于生产的元素，尤其是对炼钢其作用更为明显，在炼钢时必须要掌握其百分含量，否则难以达到预期的炼钢效果，因此需要对钡元素进行测定。
本文首先介绍了硅铝钙钡合金中钡元素含量测定的必要性，其次对其测定进行了实验，最终总结出实验结果，并且针对结果进行了探讨，仅供交流使用。
【关键词】硅铝钙钡合金；钡元素；快速测定因为硅铝钙钡中含有丰富的钡元素，因此选择使用硅铝钙钡合金来进行测定钡元素能够达到很好的效果，传统的测定方法不仅取得的结果无法保证其准确，而且其中还残留着渣子，另外，测定的时间比较长，操作起来十分麻烦，这对炼钢来说非常不利，因此需要选择使用更为科学合理的测定方法，并且控制好各种测定条件，以此来达到快速测定的目的，能够在短时间内就能够获得钡的百分含量，尽管实验步骤不多，其原理也不复杂，但是还需要相关人员认真控制各项条件。
一、硅铝钙钡合金中钡元素含量测定的必要性硅铝钙钡是目前使用最为广泛的脱氧剂，其主要的功能就是脱氧以及净化钢质，而其之所以能够拥有这样的功能，主要是因为硅铝钙钡中的钡元素所起的作用，钡元素与铝元素相比，前者的脱氧能力要远远的超过后者。
这主要是因为钡元素的存在能够使则钢中的钙元素的溶解能力得到有效的提高，进而使其成为熔点比较低的化合物，此外，如果将钡元素应用在非金属中，能够有效的去除其中的夹杂物，以使夹杂物形态有所改变。
硅铝钙钡中的各个金属的含量都比较多，尤其是铁、铝、钙，此外，还有少量的其他元素，比如锰、钛等。
钡元素是其中作为重要的元素，其作用上文已经提及，如何能够在硅铝钙钡合金中将钡元素快速的提取出来，成为众多金属元素提取人员的关心的重要问题。
实际上，硅铝钙钡合金中测定钡元素含量的工艺早已有之，但是传统的测定方法实验结束之后会留下残渣，其测定的结果不够准确，通常情况下，结果偏低的情况明显，而且还需要花费大量的时间，对测定人员的要求也比较高，因为操作环节非常多，十分繁琐，所以无法达到快速有效的要求，因此需要使用更为先进的测定方法，以此达到短时间内快速测定的目的。
实验一沉淀重量法测定氯化钡中钡含量
实验一沉淀重量法测定氯化钡中钡含量一、预习要点1. 重量分析法的分类、原理和特点；2. 沉淀的分类及晶形沉淀析出条件的控制；3. 沉淀的溶解度概念、影响溶解度的因素。
二、实验目的1. 了解重量法测定BaCl2·2H2O中钡的含量的原理和方法；2. 掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等的基本操作技术。
三、实验原理重量分析法是通过称量物质的质量进行分析的方法。
测定时，通常先用适当的方法使被测组分与其他组分分离，然后称重，由称得的质量计算该组分的含量。
重量分析法具有准确度高，不需标准溶液的优点，但操作繁琐，耗时长。
重量分析法分为挥发法、电解法和沉淀法三类。
沉淀重量法是利用沉淀反应使待测组分以微溶化合物的形式沉淀出来，再使之转化为称量形式进行称量。
BaSO4晶形沉淀重量法是通过控制适当的条件，使Ba2十与SO42-反应，形成晶形沉淀。
晶形沉淀的沉淀条件是“稀、热、慢、搅、沉”五字原则。
沉淀经过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以BaSO4形式称量，既可用于测定Ba2十，也可用于测定SO42-的含量。
硫酸钡重量法一般在0.05 mol·L-1左右盐酸介质中进行沉淀，它是为了防止产生BaCO3，BaHPO4，BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。
同时，适当提高酸度，增加BaSO4在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。
用BaSO4重量法测定Ba2十时，一般用稀H2SO4作沉淀剂。
为了使BaSO4沉淀完全，H2SO4必须过量。
由于H2SO4在高温下可挥发除去，故沉淀带下的H2SO4不致引起误差，因此沉淀剂可过量50％—l00％。
四、实验用品H2SO4 1mol·L-1、HCl 2 mol·L-1、HNO3 2 mol·L-1、AgNO3 0.1 mol·L-1、BaCl2·2H2O A．R、瓷坩埚 25mL 2-3个、定量滤纸慢速或中速、淀帚一把、玻璃漏斗两个。
EDTA滴定法快速测定硅铝钙钡合金中钙和钡
湿试样 ，使其散开，加 １ Ｌ 酸 （ ＋ ） ０ｍ 硝 １ １ ，缓慢
滴加 ５ｍ 氢氟酸 ，待剧烈作用停止后 ，加 １ Ｌ Ｌ ０ｍ 高氯酸 ，在垫有石棉网的低温电炉或电热板上 ，加 热 冒高氯酸浓 白烟约 ２ｒｎ ｉ，取下 ，稍冷却 ，用水 ａ 冲洗杯壁 ， 并将试液移入 １０ｍ ５ Ｌ锥形瓶中，继续 加热蒸发 冒烟至体 积约 ３ｍ Ｌ左 右，取下稍冷却 ，
多 采用 企业 标 准硅钡 合金 中硫 酸钡 重量 法测 定钡 量 后 ，将 滤液 用 氢 氧 化 钾 调 节 ｐ Ｈ≥１ ，再 用 Ｅ Ｔ ３ ＤＡ
２ 实 验 过 程
２ １ 试 剂 ．
１ ）硝 酸 ：Ｐ＝１４ ／ ；２）氢 氟 酸 ：Ｐ＝ ．２ ｇｍＬ １１ ／ Ｌ ）高 氯酸 ：Ｐ＝１６ ／ｍ ；４ ．５ｇ ｍ ；３ ．７ｇ Ｌ ）三 乙
１ 实验方 法
试样用硝酸 ， 氢氟酸溶解后 ， 高氯酸 冒烟驱除去 硅 和氟 ， 以盐 酸溶 解盐 类 ， 定容 为母 液 。移取 一定 量
母 液 两份 ， 以三 乙醇 胺 、 胱 氨 酸 掩 蔽 铁 、 等 干 扰 半 铝 元素 ， ｐ 在 Ｈ≥１ ３碱性 介质 中 ， 以钙 指示 剂 ， Ｅ Ｔ 用 ＤＡ 标 准溶液 滴 定钙 钡含 量 ， 另一份 母液 在相 同条 件下 ，
莱 钢科 技
２１ ０２年 ２月
Ｅ Ｔ 滴 定 法 ＤＡ
快 速 测 定 硅 铝钙 钡 合 金 中钙 和 钡
刘兴沂 ，付 慧丽 ，司胜春 ，魏 燕， 吕燕鸣 （ 品质保证部 ）
摘
要 ：试 样 以硝 酸 、氢 氟酸溶 解 ，高氯 酸 冒烟驱 除硅 和 氟 ，以稀 盐酸 溶解 盐类后 ，以三 乙
以硫酸钾沉淀钡后 ， 消除对钙的干扰 ， 再用 Ｅ Ｔ Ｄ Ａ滴 定法测定钙量 ， 用差减法计算钡量 ， 实现了 Ｅ Ｔ Ｄ Ａ滴 定法直接对合金 中钙钡的联合快速测定。
ICP-AES法测定硅铝钡铁合金中Al、Ba等9种元素含量
２４ 共存 元素 的干扰 实验 ．
５０ｍＬＢ （ ／ ） Ｃ （ ｇ ） 体 溶 液 ， 水 ． ａ３ｍｇ ｍＬ 、 ａ３ｍ ／ 基 ｍＬ 用 稀 释 至刻 度 ， 匀待 用 。或 采用 成 分相 似 的 ３ 以 混 个 上标 准物 质 ， 照 １ 按 ． ３中方法处 理后做 工作 曲线 。
１４ 工作 曲线溶液 的配制 ．
１测 定 Ａ 、 ａｃ 、ｅ ） ｌＢ 、ａＦ 主量 元素 工作 曲线 系列溶
１ 实验 部分
１１ 主要试 剂 ．
液的配制。分别移取Ａ 标准储备液（０ ｇ ＬＯ ｌ １０ ／ ） 、 ｍ
０５ 、． 、． 、． Ｌ Ｆ 标 准溶液 （０ ． ｇｍ ） ．０２ ０ ６ ０ ８ ０ｍ ，ｅ ５ Ｏ Ｏ １００ ／ Ｅ
中图分 类号 ： ６ ７３ ０ ５＿ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ：０ ４ ４ ２ （０ ）５ ０ 一 ３ １０ — ６ ０ ２ １ ０ — １５ Ｏ １ ｌ
硅 铝钡 合金 是一 种新 型 的铁 合金 材 料 ， 主要 用 于炼 钢 生 产 中 作 脱 氧 剂 和 铸 铁 生 产 中作 孕 育 剂 。 由于其 优越 的脱 氧 效果 ， 钢铁 １业 中得 到 Ｅ益 广 在 ｔ
第３卷 第５ ３ 期
２ １ 年 ｌ 月 ０１ Ｏ
山 东 冶 金
Ｓ ａ ｄ ｎ Ｍｅ ａｌｒ ｙ ｈｎｏｇ ｔｌｕ ｇ
Ｖ０ ．３ １ Ｎｏ ５ ３ ．
０ｃｏ ｅ ０ ｔｂ ｒ ２ １ １
试验研究 ；
Ｉ —Ｅ ＣＰ Ａ Ｓ法测定硅铝钡铁合金 中ＡＩ ａ ９ 、 等 种元素含量 Ｂ
钡盐中钡含量的测定(沉淀重量法)
讨论学习
4、本实验中为什么称取0.4-0.5gBaCl2·2H2O试样？称样过多或过少有什么影响？
拓展学习
1．重量法的特点和应用范围。
2．试分析重量法的操作过程与滴定分析法有何差异？
仪器：瓷坩埚、漏斗、马弗炉、定量滤纸、分析天平、烧杯、滴管。
内容提要
1.试样的制备；
2.硫酸钡晶形沉淀的制备；
3.过滤、洗涤、灼烧及恒重；
4.计算。
操作要点
1、配制BaCl2溶液，加入2mol/LHCl溶液，搅拌加热近沸；
2、加入硫酸，检查沉淀是否完全，在沸腾水浴上陈化半小时；
3、取慢速定量滤纸，过滤；
4、Cl-是混在沉淀中的主要杂质，当其完全除去时，可认为其他杂质已完全除去。检验的方法是，用表面皿收集数滴滤液，以AgNO3溶液检验。
思考题
1、沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进行？不断搅拌的目的是什么？
2、为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行，而在自然冷却后进行过滤？趁热过滤或强制冷却好不好？
实验名称
钡盐中钡含量的测定（沉淀重量法）
目的要求
1.了解测定二水合氯化钡中钡的含量的原理和方法；
2.掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等的基本操作技的原理和方法；
2.重量法的操作要点。
难点
晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等基本操作
试剂及仪器设备
试剂：BaCl2·2H2O;HCl溶液2mol/L；H2SO4溶液1mol/L；AgNO3溶液0.1mol/L。
4、用带盖坩埚，在800-850℃下灼烧至恒重；
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YB/T109.2-1997硅钡合金中钡的测定—硫酸钡重量法测定钡量1.范围
本标准规定了硫酸钡重量法测定钡量。
本标准适用于硅钡合金中钡量的测定。
测定范围：2.00%—40.00%。
2.方法提要
试样用硝酸—氢氟酸分解后，以高氯酸冒烟驱氟，在一定的酸度下以乙二胺四乙酸二钠掩蔽铁、铝、钙等，用硫酸钡沉淀，在950—1000℃时，用碳酸钠熔融硫酸钡和酸不溶残渣，以沸水浸提熔块，过滤、用盐酸溶液溶解沉淀后，再于一定的酸度下加入硫酸使钡生成硫酸钡沉淀、过滤、洗涤后，灰化，在800—850℃灼烧至恒重，计算钡的百分含量。
3.试剂
3.1 无水碳酸钠
3.2 氢氟酸（ρ1.15g/ml）
3.3 高氯酸（ρ1.67g/ml）
3.4 氨水（ρ0.90g/ml）
3.5 硝酸（ρ1.42g/ml）
3.6 硫酸（5+95）
3.7 硫酸（1+1000）
3.8 盐酸（1+1）
3.9 盐酸（1+3）
3.10盐酸（1+9）
3.11盐酸（2+98）
3.12 乙二胺四乙酸二钠溶液（80g/L）
3.13 碳酸钠溶液（10g/L）
3.14 氢氧化钠溶液（100g/L）:在塑料瓶中配制
3.15 酚酞指示剂（5g/L）:用乙醇配制
3.16 硝酸银溶液（1g/L）
4.试样
4.1 试样应通过0.125mm筛孔。
4.2 保存试样的粒度直径不小于3mm，并于密封干燥器中保存不超过30d。
5.分析步骤
5.1 空白试验：是指在不加试样的情况下，按照试样的分析步骤和条件进行分析试验所得结果称“空白值”，从试样的测定结果中扣除空白值。
随同试样做空白试验。
5.2 测定
5.2.1 称取试样0.3g置于干燥聚四氟乙烯杯中(或铂皿)，缓慢加入10ml 硝酸，滴加氢氟酸分解试样至无红棕色烟，低温加热至溶解，加入10ml高氯酸，加热至高氯酸冒烟近干，取下稍冷，加入15ml盐酸（1+1），用水冲洗皿壁，低温加热至盐类溶解。
5.2.2 将溶液转入500ml烧杯中，煮沸至试液清澈，加入25ml乙二胺四乙酸二钠溶液（80g/L），用水稀释至约220ml体积，用氢氧化钠溶
液（100g/L）调至产生沉淀，煮沸，取下，用盐酸（1+3）调至沉淀恰好溶解，并过量5ml盐酸（1+9），加热至沸，边搅拌边滴加20ml 硫酸（5+95），在低温煮沸状态下保持5min，保温30min，静置1h，冷却至室温。
用慢速定量滤纸过滤，以硫酸（1+1000）洗净烧杯，并洗沉淀6～8次，再用蒸馏水洗至无氯离子(用硝酸银溶液（1g/L）检验)。
弃去滤液。
5.2.3 将沉淀连同滤纸转入瓷坩埚中，于低温灰化后，置于800—850℃高温炉中灼烧10min，取出、冷却，加入6～8g无水碳酸钠，捣碎搅匀，再覆盖约1～2g无水碳酸钠，在950—1000℃高温炉中熔融30min，取出稍冷，置于预先盛有约80ml热水的500ml烧杯中，加热提取，将坩埚洗净取出。
5.3.4 在煮沸状态下，用玻璃棒压碎熔块至完全呈分散状态，冷却，用慢速定量滤纸过滤，沉淀用碳酸钠溶液（10g/L）洗约10次至无硫酸根，弃去滤液。
用50ml热的盐酸（1+3）溶解沉淀于原烧杯中，用热的盐酸（2+98）洗滤纸8～10次。
5.3.5向溶液中加入2滴酚酞指示剂（5g/L），加入5mL乙二胺四乙酸二钠溶液（80g/L），用氨水（ρ0.90g/ml）中和至溶液变微红色，再用盐酸（1+3）调至恰好无色，并过量5ml盐酸（1+9），加水至约220ml 体积。
加热至沸，边搅拌边滴加20ml硫酸（5+95），在低温煮沸状态下保持5min，保温3min，静置1h，冷却至室温。
用慢速定量滤纸过滤，以硫酸（1+1000）洗净烧杯，并洗沉淀6～8次，再用蒸馏水洗至无氯离子(用硝酸银溶液（1g/L）检验)。
弃去滤液。
5.3.6将沉淀连同滤纸转入已恒重的瓷坩埚中，烘干，灰化，在800—850℃高温炉中灼烧30min ，在干燥器中冷却至室温，称重。
再灼烧至恒重。
6.分析结果计算
按下式计算钡的百分含量：
()()[]1005884.0(%)4321⨯⨯---=m
m m m m Ba % 式中：m 1——坩埚和硫酸钡的质量，g
m 2——坩埚的质量，g
m 3——空白试验中坩埚和硫酸钡的质量，g
m 4——空白试验中坩埚的质量，g
m ——试样的质量，g
0.5884——硫酸钡换算为钡的换算系数。
注:分析结果应表示至小数点后二位。
7.允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列的允许差。
表1 允许差。