电感耦合等离子体发射光谱法测定红土镍矿中镍钴镁铝铁
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定铝合金中其它金属元素的研究
电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）测定铝合金中其它金属元素的研究摘要：本文采用电感耦合全谱直读等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）对未知元素组成和含量的铝合金中钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁的测定进行了研究，所测试的结果具有较好的精密度和准确度。
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法元素组成和含量铝合金钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁一、引言铝合金具有较高的强度，良好的塑性成形能力和机械加工性能，在航空工业中具有重要的应用前景[1-3]。
铝合金中其它金属的含量，如金属元素钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁等，对其性质和应用具有很大的影响[3-6]。
所以，准确测定铝合金中其它金属的含量显得尤为重要。
对金属材料的成分进行表征分析，可以深入了解材料的组成元素及其内部构造，可以为我们更好地去研发设计复杂的金属材料提供依据[7]。
为此必需建立一个快速、准确的分析方法，以控制其化学成分，使该材料获得良好的物理性能。
国内外常用和新发展的分析方法包括[7-13]：分光光度法、滴定分析法、原子光谱分析法、X射线荧光光谱法、电化学分析法、电感耦合等离子体质谱法、激光诱导等离子体光谱法、电感耦合等离子原子发射光谱法（ICP-AES）和石墨炉原子吸收法。
一般铝合金中元素的测定分析方法采用ICP-AES和石墨炉原子吸收法[9，14-18]。
ICP-AES[19]作为一种新型的分析方法，较其它分析方法而言，具有灵敏度高、精密度好、线性范围宽、基体效应小、动态范围宽、快速简便并可同时进行多元素分析的优点，已成为铝合金常用的分析方法之一。
基于以上的背景调研，我们拟采用ICP-AES法对未知元素组成和含量的铝合金样品中其它金属元素的组成和含量进行研究，为铝合金材料的潜在应用和材料制备提供理论基础。
通过查阅相关文献[3-5]，可以知道铝合金材料中可能含有的金属元素；因此，本文主要研究并测定了铝合金中可能存在的金属元素，如钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁的含量。
电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中硅、磷、锰、钙、镁、铝、钛
电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中硅、磷、锰、钙、镁、铝、钛文章通过试验研究的方式，探讨了在矿石硅、磷、锰、钙、镁、铝、钛等关键要素构成情况测定中，对电感耦合等离子体发射光谱法的应用要点及其效果，望能够引起重视。
标签：电感耦合；等离子体发射光谱；测定；铁矿石在地球矿层普查工作中，各类矿质组成分析显得格外重要，在钢铁工业及勘探考察工作的大背景下，如何针对矿石原料给出准确的检测结果，评估矿石内部各种元素的构成情况，此项问题值得各方人员关注。
在日常工作中，多推荐使用原子吸收光谱法或者是比色法来分析矿石中的各种金属含量。
但以上两类方法实际应用中均存在周期较长、操作繁琐方面的问题，无法满足规模化的测定需求。
针对这一问题，本文提出了一种建立在电感耦合等离子体发射光谱法基础之上铁矿石元素测定方法，证实了其在测定各类元素构成比中的重要价值，具有较高的灵敏度以及稳定性优势，值得在钢铁行业铁矿石分析中推广应用。
1、试验方法分析1.1仪器及试剂在本次应用电感耦合等离子体发射光谱仪（美国PE公司），同心玻璃雾化器。
仪器工作参数：射频功率1350W，冷却气流量15L/min，辅助气流量0.2L/min，进样速率1.5mL/min，进样时间25秒，重复测量3次，积分时间15秒，观测方式：垂直。
多金属矿国家标准物质（GBW07162、GBW07163），铜矿石（GBW07233），锰矿石（GBW07264），钨钼矿石（GBW07238、GBW07240），岩石（GBW07107、GBW07108、GBW07122）硅元素标准储备溶液：1mg/mL（国家钢铁材料测试中心）多元素（磷、钙、镁、铝、钛）标准储备溶液：1mg/mL（国家钢铁材料测试中心）锰元素标准储备溶液：1mg/mL（国家钢铁材料测试中心）过氧化钠（分析纯），浓硝酸（优级纯）1.2制备方法分析称取0.1000g（精确至0.0002g）剂量矿石样品，置于锆坩埚内，覆盖0.8g 过氧化钠，使用玻璃棒充分混合均匀。
电感耦合等离子体发射光谱法测定红土镍矿石中镍铬镁铝钴
２０１１年８月Ａｕｇｕｓｔ２０１１岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３０，Ｎｏ．４４６５～４６８收稿日期：２０１０－０８－１３；修订日期：２０１０－１２－２４作者简介：胡顺峰，工程师，从事进出口矿石和煤炭检验。
Ｅ ｍａｉｌ：ｃｉｑｈｓｆ＠１６３．ｃｏｍ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１１）０４０４６５０４电感耦合等离子体发射光谱法测定红土镍矿石中镍铬镁铝钴胡顺峰，王 霞，郭合颜，金 伟（日照出入境检验检疫局，山东日照 ２７６８２６）摘要：选用王水、氢氟酸、高氯酸、盐酸对红土镍矿石样品进行溶样试验，结果表明采用王水溶解，氢氟酸助溶，高氯酸冒烟除去氢氟酸的溶样方法较好；用盐酸溶解盐类，电感耦合等离子体发射光谱法测定溶液中镍、铬、镁、铝、钴元素，对目标元素进行了光谱干扰考察，选择了合适的分析谱线，结果表明铁会使目标元素谱线背景强度增高，采用在混合标准溶液中加入与样品中含量相当的铁可以消除基体干扰；除铬元素外其他目标元素加标回收率在９６．８３％～１０５．２３％，相对标准偏差小于３．３％。
建立的方法应用于标准样品分析，除铬元素外的其他元素测定值与标准值吻合较好。
铬元素回收率较低，有待进一步研究。
关键词：等离子体发射光谱法；红土镍矿；镍；铬；镁；铝；钴ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＮｉ，Ｃｒ，Ｍｇ，ＡｌａｎｄＣｏｉｎＮｉｃｋｅｌ ＢｅａｒｉｎｇＬａｔｅｒｉｔｅｂｙＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａ ＡｔｏｍｉｃＥｍｉｓｓｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＨＵＳｈｕｎ ｆｅｎｇ，ＷＡＮＧＸｉａ，ＧＵＯＨｅ ｙａｎ，ＪＩＮＷｅｉ（ＲｉｚｈａｏＥｎｔｒｙ ＥｘｉｔＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎａｎｄＱｕａｒａｎｔｉｎｅＢｕｒｅａｕ，Ｒｉｚｈａｏ ２７６８２６，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｄｉｆｆｅｒｅｎｔａｃｉｄｓｙｓｔｅｍｓｏｆａｑｕａｒｅｇｉａ，ＨＦ＋ＨＣｌＯ４ａｎｄＨＣｌｗｅｒｅｃｈｏｓｅｎｆｏｒｄｉｓｓｏｌｖｉｎｇｔｅｓｔｓｆｏｒＮｉ ｂｅａｒｉｎｇｌａｔｅｒｉｔｅｓａｍｐｌｅｓ．ＲｅｓｕｌｔｓｉｎｄｉｃａｔｅｄｔｈａｔｕｓｉｎｇａｑｕａｒｅｇｉａｔｏｄｉｓｓｏｌｖｅｓａｍｐｌｅｓｗｉｔｈｔｈｅｓｕｐｐｏｒｔｏｆＨＦａｃｉｄａｎｄａｄｄｉｎｇＨＣｌＯ４ａｃｉｄｔｏｒｅｍｏｖｅＨＦ，ｉｓａｎｉｄｅａｌｍｅｔｈｏｄｆｏｒＮｉ ｂｅａｒｉｎｇｌａｔｅｒｉｔｅ．ＴｈｅｓａｍｐｌｅｓｏｌｕｔｉｏｎｗａｓｄｉｓｓｏｌｖｅｄｂｙＨＣｌｂｅｆｏｒｅｌｏａｄｉｎｇｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅＮｉ，Ｃｒ，Ｍｇ，ＡｌａｎｄＣｏｂｙｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＩＣＰ ＭＳ）．Ｔｈｅｒｉｇｈｔａｎａｌｙｔｉｃａｌｓｐｅｃｔｒａｌｌｉｎｅｓｗｅｒｅｃｈｏｓｅｎａｆｔｅｒｓｔｕｄｙｉｎｇｔｈｅｓｐｅｃｔｒａｌｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｓｆｏｒｔｈｅｓｅｌｅｃｔｅｄｅｌｅｍｅｎｔｓ．ＴｅｓｔｒｅｓｕｌｔｓｄｅｍｏｎｓｔｒａｔｅｄｔｈａｔＦｅｃａｎｉｎｃｒｅａｓｅｄｔｈｅｂａｃｋｇｒｏｕｎｄｉｎｔｅｎｓｉｔｙｏｆｔｈｅｓｅｌｅｃｔｅｄｅｌｅｍｅｎｔｓ′ｓｐｅｃｔｒａｌｌｉｎｅｓ．ＴｈｅａｄｄｉｔｉｏｎｏｆｔｈｅｓａｍｅａｍｏｕｎｔｏｆＦｅｗｉｔｈｓａｍｐｌｅｓｉｎｍｉｘｅｄｓｔａｎｄａｒｄｓｏｌｕｔｉｏｎｃａｎｅｌｉｍｉｎａｔｅｍａｔｒｉｘｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ．ＥｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｆａｃｔｏｒｓｏｆＮｉ，Ｍｇ，ＡｌａｎｄＣｏｗｅｒｅ９６．８３％－１０５．２３％ｗｉｔｈａｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎ（ＲＳＤ）ｏｆｌｅｓｓｔｈａｎ３．３％，ｅｘｃｅｐｔＣｒ．Ｔｈｅｅｌｅｍｅｎｔｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｓ（ｅｘｃｅｐｔＣｒ）ｗｅｒｅｉｎｇｏｏｄａｇｒｅｅｍｅｎｔｗｉｔｈｃｅｒｔｉｆｉｅｄｖａｌｕｅｓｏｆｓｔａｎｄａｒｄｍａｔｅｒｉａｌｓ．ＡｆｕｒｔｈｅｒｓｔｕｄｙｉｓｎｅｃｅｓｓａｒｙｆｏｒｔｈｅｌｏｗｒｅｃｏｖｅｒｙｏｆＣｒ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｎｉｃｋｅｌ ｂｅａｒｉｎｇｌａｔｅｒｉｔｅ；ｎｉｃｋｅｌ；ｃｈｒｏｍｉｕｍ；ｍａｇｎｅｓｉｕｍ；ａｌｕｍｉｎｉｕｍ；ｃｏｂａｌｔ２００６年以来，我国开始大量进口红土镍矿。
电感耦合等离子体发射光谱法测定钴镍矿中银铜铅锌铝铁镁
2023年 7月下 世界有色金属129化学化工C hemical Engineering电感耦合等离子体发射光谱法测定钴镍矿中银铜铅锌铝铁镁陈尤和（甘肃省有色金属地质勘查局兰州矿产勘查院，甘肃 兰州 ７３００４６）摘 要：试样经盐酸－硝酸－氢氟酸－高氯酸混合酸消解，硝酸提取定容，采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定试液中银、铜、铅、锌、铝、铁、镁７个组分浓度，经计算求得组分的含量。
通过试验确定了基体元素对待测组分的光谱干扰系数，与国标方法进行比对，测定结果两者相符。
各组分方法检出限银为０．０２ｍｇ／ｋｇ、铜为０．８ｍｇ／ｋｇ、铅为２ｍｇ／ｋｇ、锌为０．６ｍｇ／ｋｇ、铝为５ｍｇ／ｋｇ、铁为１４ｍｇ／ｋｇ、镁为８ｍｇ／ｋｇ。
测定范围银为０．０８ｍｇ／ｋｇ~１０００ｍｇ／ｋｇ、铜为４ｍｇ／ｋｇ~０．２５％、铅为８ｍｇ／ｋｇ~０．２５％、锌为３ｍｇ／ｋｇ~０．２５％、铝为０．００２％~１０％、铁为０．００６％~１０％、镁为０．００４％~１０％。
标准物质测定结果的准确度精密度和正确度均满足日常要求。
关键词：钴镍矿石；电感耦合等离子体发射光谱法；多组分同时测定中图分类号：ＴＱ４２６ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２３）１４－０１２９－３Determination of silver, copper, lead, zinc, aluminum, iron, magnesium in cobalt nickel oreby inductively coupled plasma atomic emission spectrometryCHEN You-he（Ｌａｎｚｈｏｕ Ｍｉｎｅｒａｌ Ｅｘｐｌｏｒａｔｉｏｎ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｇａｎｓｕ Ｎｏｎｆｅｒｒｏｕｓ Ｍｅｔａｌｓ Ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ Ｅｘｐｌｏｒａｔｉｏｎ Ｂｕｒｅａｕ， Ｌａｎｚｈｏｕ ７３００４６， Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｗａｓ ｄｉｇｅｓｔｅｄ ｂｙ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃ ａｃｉｄ ｎｉｔｒｉｃ ａｃｉｄ ｈｙｄｒｏｆｌｕｏｒｉｃ ａｃｉｄ ｐｅｒｃｈｌｏｒｉｃ ａｃｉｄ ｍｉｘｅｄ ａｃｉｄ， ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｂｙ ｎｉｔｒｉｃ ａｃｉｄ ｔｏ ｃｏｎｓｔａｎｔ ｖｏｌｕｍｅ， ａｎｄ ｔｈｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓ ｏｆ ｓｅｖｅｎ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｉｎ ｔｈｅ ｔｅｓｔ ｓｏｌｕｔｉｏｎ， ｓｉｌｖｅｒ， ｃｏｐｐｅｒ， ｌｅａｄ， ｚｉｎｃ， ａｌｕｍｉｎｕｍ， ｉｒｏｎ， ａｎｄ ｍａｇｎｅｓｉｕｍ， ｗｅｒｅ ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｌｙ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ． Ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｔｈｅ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｗａｓ ｃａｌｃｕｌａｔｅｄ． Ｔｈｅ ｓｐｅｃｔｒａｌ ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ ｏｆ ｔｈｅ ｍａｔｒｉｘ ｅｌｅｍｅｎｔ ｔｏ ｂｅ ｍｅａｓｕｒｅｄ ｗａｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｔｈｒｏｕｇｈ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ， ａｎｄ ｃｏｍｐａｒｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｎａｔｉｏｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ｍｅｔｈｏｄ． Ｔｈｅ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｒｅｓｕｌｔｓ ｗｅｒｅ ｃｏｎｓｉｓｔｅｎｔ． Ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ ｆｏｒ ｅａｃｈ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ０．０２ｍｇ／ｋｇ ｆｏｒ ｓｉｌｖｅｒ， ０．８ｍｇ／ｋｇ ｆｏｒ ｃｏｐｐｅｒ， ２ｍｇ／ｋｇ ｆｏｒ ｌｅａｄ， ０．６ｍｇ／ｋｇ ｆｏｒ ｚｉｎｃ， ５ｍｇ／ｋｇ ｆｏｒ ａｌｕｍｉｎｕｍ， １４ｍｇ／ｋｇ ｆｏｒ ｉｒｏｎ， ａｎｄ ８ｍｇ／ｋｇ ｆｏｒ ｍａｇｎｅｓｉｕｍ． Ｔｈｅ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｒａｎｇｅ ｉｓ ０．０８ｍｇ／ｋｇ~１０００ｍｇ／ｋｇ ｆｏｒ ｓｉｌｖｅｒ， ４ｍｇ／ｋｇ~０．２５％ ｆｏｒ ｃｏｐｐｅｒ， ８ｍｇ／ｋｇ~０．２５％ ｆｏｒ ｌｅａｄ， ３ｍｇ／ｋｇ~０．２５％ ｆｏｒ ｚｉｎｃ， ０．００２~１０％ ｆｏｒ ａｌｕｍｉｎｕｍ， ０．００６~１０％ ｆｏｒ ｉｒｏｎ， ａｎｄ ０．００４~１０％ ｆｏｒ ｍａｇｎｅｓｉｕｍ． Ｔｈｅ ａｃｃｕｒａｃｙ， ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ， ａｎｄ ａｃｃｕｒａｃｙ ｏｆ ｔｈｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｓｕｂｓｔａｎｃｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｒｅｓｕｌｔｓ ｍｅｅｔ ｄａｉｌｙ ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ．Keywords: Ｃｏｂａｌｔ ｎｉｃｋｅｌ ｏｒｅ；ＩＣＰ－ＯＥＳ；Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｍｕｌｔｉｃｏｍｐｏｎｅｎｔ收稿日期：２０２３－０５作者简介：陈尤和，男，生于１９７４年，云南宣威人，本科，地质实验测试高级工程师（副高）。
电感耦合等离子体发射光谱(ICP—OES)法测定镍钴铝酸锂中主元素含量
电感耦合等离子体发射光谱（ICP—OES）法测定镍钴铝酸锂中主元素含量作者：刘海云李萍张英英张方方来源：《中国化工贸易·中旬刊》2018年第05期摘要：建立了采用电感耦合等离子体发射光谱法测定锂电池正极材料镍钴铝酸锂中主元素含量的方法。
通过优选测试谱线、酸基体、仪器设置参数，对Ni、Co、Al、Li元素进行测定，结果表明，方法具有很高的准确度和精密度，加标回收率为102.8%～105.3%，相对标准偏差RSD关键词：电感耦合等离子体发射光谱仪；镍钴铝酸锂锂离子二次电池目前已经广泛应用，而正极材料是锂电池中最关键的原材料，正极材料在电池成本中比例可高达35%左右[1]。
锂离子电池正极材料有磷酸铁锂、锂镍氧化物和三元材料等。
镍系正极材料具有放电比容量高、价格低等优点，但其存在室温及储存性能较差等缺点[2]，而钴、铝的掺杂可以稳定层状结构，提高电化学性能。
近两年NCA正极材料研究越来越多，因此建立NCA的主要元素分析检测方法对材料研发具有重要影响。
传统方法为元素单独测定，Ni采用重量法，Co采用电位滴定法，操作方法繁杂，测定周期长。
电感耦合等离子发射光谱法具有准确度高、多元素同时测定的优点，适合用于NCA的研究和工业化生产控制。
1 实验1.1 仪器和试剂电感耦合等离子体发射光谱仪（美国PE公司Optima 8000型）；微波消解仪（美国CEM 公司MARS6型）；电子天平（0.0001g）。
硝酸（UP级）；盐酸（UP级）；超纯水（18.20 MΩ·cm）。
1.2 样品前处理①母液制备：称取0.5样品，加入8mL王水，使固体样品浸没于液体中。
然后微波消解，转移至50mL容量瓶中，超纯水定容，摇匀。
②样品制备：移取1mL母液，到另一100mL容量瓶，用硝酸溶液定容，摇匀。
2 结果与讨论2.1 分析波长选择每种元素选取2～3 条谱线进行分析，综合考察谱线强度、干扰情况。
选择元素干扰小、谱线强度较高的谱线，拟选择的谱线为：Li（670.784nm），Ni（341.476nm），Co（228.616nm），Al（396.153nm）。
电感耦合等离子体发射光谱法测定红土镍矿中镍钴铜
２０１１年１０月Ｏｃｔｏｂｅｒ２０１１岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３０，Ｎｏ．５～收稿日期：２０１０－１１－１６；修订日期：２０１１－０２－２３基金项目：全国有色标委会制标项目（２０１００８６）作者简介：王国新，硕士，主要从事金属材料和矿产品的化学检测工作。
Ｅ ｍａｉｌ：１３８１４９９４２９２＠１６３．ｃｏｍ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１１）０５ ０４电感耦合等离子体发射光谱法测定红土镍矿中镍钴铜王国新，许玉宇，王慧，刘烽，吴骋，胡清（常熟出入境检验检疫局，江苏常熟 ２１５５００）摘要：红土镍矿样品用无水Ｎａ２ＣＯ３－Ｎａ２Ｂ４Ｏ７混合熔剂熔融，ＨＣｌ浸出酸化，电感耦合等离子体发射光谱法直接测定样品中镍、钴、铜的含量。
Ｃｕ３２４．７５４ｎｍ使用Ｙ３７１．０３０ｎｍ作为内标线，Ｎｉ２３１．６０４ｎｍ、Ｃｏ２２８．６１６ｎｍ使用Ｙ２２４．３０６ｎｍ作为内标线校正基体干扰，方法检出限为镍０．５μｇ／ｇ、钴１．０μｇ／ｇ、铜１．０μｇ／ｇ，相对标准偏差（ｎ＝７）为１．２％～２．０％，加标回收率为９５．０％～１０３．６％，能满足红土镍矿的分析要求。
关键词：电感耦合等离子体发射光谱法；内标法；红土镍矿；镍；钴；铜ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＮｉ，ＣｏａｎｄＣｕｉｎＬａｔｅｒｉｔｅ ＮｉｃｋｅｌＯｒｅｓｂｙＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａ ＡｔｏｍｉｃＥｍｉｓｓｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＷＡＮＧＧｕｏ ｘｉｎ，ＸＵＹｕ ｙｕ，ＷＡＮＧＨｕｉ，ＬＩＵＦｅｎｇ，ＷＵＣｈｅｎｇ，ＨＵＱｉｎｇ（ＣｈａｎｇｓｈｕＥｎｔｒｙ ＥｘｉｔＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎａｎｄＱｕａｒａｎｔｉｎｅＢｕｒｅａｕ，Ｃｈａｎｇｓｈｕ ２１５５００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＡｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＮｉ，ＣｏａｎｄＣｕｃｏｎｔｅｎｔｓｉｎｌａｔｅｒｉｔｅｉｓｐｒｅｓｅｎｔｅｄｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ．ＬａｔｅｒｉｔｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｆｕｓｅｄｗｉｔｈａｍｉｘｅｄｆｌｕｘｏｆＮａ２ＣＯ３ Ｎａ２Ｂ４Ｏ７，ｔｈｅｎｔｈｅａｎａｌｙｔｅｓｗｅｒｅｅｘｔｒａｃｔｅｄｂｙＨＣｌａｃｉｄ．Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｏｌｕｔｉｏｎｗａｓｍｅａｓｕｒｅｄｂｙｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＩＣＰ ＡＥＳ）．ＴｈｅｉｎｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｍｅｔｈｏｄｗａｓｕｓｅｄｔｏａｖｏｉｄｍａｔｒｉｘｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｂａｓｅｄｏｎｃｈｏｏｓｉｎｇＹ３７１．０１０ｎｍａｓｔｈｅｉｎｔｅｒｎａｌｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｌｉｎｅｆｏｒＣｕ（３２４．７５４ｎｍ）ａｎｄＹ２２４．３０６ｎｍｆｏｒＮｉ（２３１．６０４ｎｍ）ａｎｄＣｏ（２２８．６１６ｎｍ）．ＴｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｆｏｒＮｉ，ＣｏａｎｄＣｕｗｅｒｅ０．５μｇ／ｇ，１．０μｇ／ｇａｎｄ１．０μｇ／ｇ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ（ＲＳＤ）ｏｆｔｈｅｔｅｓｔｒｅｓｕｌｔｗｅｒｅ１．２％－２．０％（ｎ＝７），ａｎｄｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｓｒａｎｇｅｄｆｒｏｍ９５％ｔｏ１０３．６％，ｗｈｉｃｈｍｅｔｔｈｅｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓｏｆａｎａｌｙｓｉｓｆｏｒｌａｔｅｒｉｔｅ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｉｎｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｍｅｔｈｏｄ；ｌａｔｅｒｉｔｅ ｎｉｃｋｅｌｏｒｅ；ｎｉｃｋｅｌ；ｃｏｂａｌｔ；ｃｏｐｐｅｒ镍矿资源类型通常分为硫化镍矿和氧化镍矿［１］，氧化镍矿由于一般含有Ｆｅ而带红褐色，俗称红土镍矿。
电感耦合等离子光谱法测定含镍生铁中多元素
电感耦合等离子光谱法测定含镍生铁中多元素摘要：采用混合酸溶解含镍生铁样品，利用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）可一次性检测含镍生铁中的P、Si、Mn、Cu、Ni、Cr、Mo、V、Ti、A1、Co、Sn、W、As和Nb等15种元素含量。
实验表明该法精密度高、回收率良好，精密度为1.02%～2.78%，回收率为96.2%～104.0%，可以满足实验室高效分析的要求。
关键词：电感耦合等离子发射光谱法；含镍生铁；多元素含镍生铁主要来源于红土镍矿资源，因其成本低，目前已替代大部分不锈钢废钢、纯镍和镍铁合金，成为不锈钢冶炼的主要原料。
为保证含镍生铁的质量，建立正确的方法和准确分析其化学成分是非常必要的。
传统分析法通常采用湿法化学分析，具有操作复杂、检测周期长、试剂使用量大等缺点。
目前，国内对含镍生铁中多元素含量检测鲜有报道。
国家标准《GB/T 24585-2009镍铁磷、锰、铬、铜、钴和硅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》可同时测定镍铁中6元素；刘舟采用ICP-AES测定铬镍生铁镍铬磷；本文采用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）对含镍生铁中P、Si、Mn、Cu、Ni、Cr、Mo、V、Ti、A1、Co、Sn、W、As和Nb共15种元素进行测定，该法精密度为1.02%～2.78%，回收率为96.2%～104.0%。
与GB/T24585-2009国家标准相比能同时多测试9种元素；与刘舟的高镍生铁样品研究相比增加了11种元素，同时解决了无法测硅的问题；同传统湿法化学分析法比较操作简单，检验周期短，能更好地满足实验室分析的要求。
1 实验部分1.1 仪器与工作条件用Arcos SOP型电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES，德国Spectro公司）和温控加热电板，其工作参数：等离子体功率 1.40 kW；雾化气流量0.90 L/min；冷却气流量12.00 L/min；辅助气流量1.00 L/min；蠕动泵速度30 r/min。
红土镍矿中的钙、镁、铁、钴、镍等含量测定
由于 红土镍 矿 样 品 中元 素种 类较 多 ， 在 选择 各 元素分析线波长时要尽量排除谱线重叠干扰 。 同 时 要考 虑 基 体对 测 定 的酸 ，高 温熔 解 冒大烟 至 湿 盐状 取 下 ， 冷
却后加 ５ ｍＬ盐酸 在 电热 板上 低 温加 热 ，直 至 溶液 清亮 ， 冷却 后 移 入 １ ０ ０ ｍ Ｌ容 量 瓶 中 ， 稀 释 至刻 度 ， 混匀。 称取 Ｏ ． ０ ５ ｇ样 品 于 ５ ０ ｍＬ聚 四 氟 乙 烯 消 解 罐
覆盖 在 上层 ，放人 ８ ０ ０℃马弗 炉 ， ５ ｍ ｉ ｎ后 取 出 ， 冷
硝酸 ， ｐ １ ． ４ ２＃ ｍＥ ， 分 析纯 ；
高氯 酸 ， ｐ １ ． ６ ８ ｇ ／ ｍ Ｌ ， 分析纯 ； Ｋ Ｏ Ｈ， 分析 纯 ；
过 氧化 钠 ， 分 析纯 。
却置 于 ２ ５ ０ ｍＬ烧杯 中 ， 用 ２ ｏ ％（ ｖ ／ ｖ） 盐 酸 浸取 ， 完 全 溶 解后 ， 取 出坩 埚 ， 用 水 冲洗 干 净 。溶 液 冷却 后 立 即移人 １ ０ ０ｍ Ｌ容量 瓶 中 ， 稀 释至 刻度 ， 混匀 。
（ Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ ７ ２ ５ Ｉ Ｃ Ｐ — Ｏ Ｅ Ｓ ） ； 微 波消 解体 系 。 试剂 有 ： 氢氟 酸 ， ｐ １ ． １ ５ ｇ ／ ｍ Ｌ， 分析 纯 ；
盐酸 ， ｐ １ ． １ ９ ｇ ／ ｍＬ ， 分 析纯 ；
（ Ａ Ｒ级 ） ，用 细玻 璃棒 搅 匀后用 小 片滤 纸擦 干净 玻 璃棒 后将 滤纸 放入坩 埚 ， 加入 ２ ｇ 过 氧化 钠 （ Ａ Ｒ级 ）
近年来 。 红 土镍 矿 中各 项 目标 元 素 的检 测研
１ ． ３ 样 品前处 理实 验方 法
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电感耦合等离子体发射光谱法测定红土镍矿中镍钴镁铝铁刘久苗【摘要】红土镍矿分析没有统一的国家标准,行业标准于2013年初刚制定,其应用处于起步阶段,且行业标准中红土镍矿各元素主要采用化学分析法测定,操作程序繁琐耗时,工作量大,分析效率低.本文建立了电感耦合等离子体发射光谱测定红土镍矿中镍、钴、镁、铝和铁含量的方法.红土镍矿样采用王水溶解,加入氢氟酸和高氯酸,加热至高氯酸烟冒尽,再用盐酸溶解盐类,对消解后溶液中镍、钴、镁、铝和铁等目标元素选择了合适的分析谱线消除干扰.方法检出限镍为2.98 μg/g,钴为1.60μg/g,镁为1.68 μg/g,铝为3.79 μg/g,铁为9.52 μg/g;方法精密度(RSD,n=l1)为1.5％～2.2％;加标回收率为96.0％～ 102.5％.国家标准物质分析的测定值与标准值和外检值吻合较好.该方法简便快速,单元素不需分别处理,提高了分析效率,能够满足红土镍矿冶炼生产和地质探矿样品测定及时性的要求.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2013(032)006【总页数】4页(P893-896)【关键词】红土镍矿;镍;钴;镁;铝;铁;酸溶;电感耦合等离子体发射光谱法【作者】刘久苗【作者单位】中国有色矿业集团有限公司卢安夏铜业有限公司,北京 100029【正文语种】中文【中图分类】P618.63;O657.31镍的资源类型通常分为硫化镍矿和氧化镍矿，即红土镍矿二类［1］。
从世界范围来看，目前约有70%的镍是从硫化镍矿中提取的，但赋存于红土镍矿中的镍占镍储量的65%～70%。
随着世界镍需求不断上升和硫化镍矿资源日益枯竭，镍工业的发展资源开发重心将逐渐从硫化镍矿转到红土镍矿［2］。
镍矿石和镍精矿部分元素测定有一些标准［3-6］，但国内外对红土镍矿品质检验研究不多。
对于红土镍矿中各元素的检测，2013年3月1日颁布了相关行业标准YS/T 820—2012［7］，但行业标准中各元素主要采用化学分析法测定，难以满足日常生产分析及时性的要求。
电感耦合等离子体发射光谱法(ICPAES)广泛应用于岩石、矿物样品分析各个领域，已成为实验室常用的技术手段。
虽已有文献［8-11］报道运用火焰原子吸收光谱法或ICP-AES研究红土镍矿中镍、钴等有价金属，但对于红土镍钴矿冶炼生产中的杂质元素铬、铁、镁、铝同步分析目前尚无报道。
本文研究建立了ICP-AES测定红土镍矿中镍、钴、镁、铝和铁含量的方法，对红土镍矿采用王水溶解，加入氢氟酸和高氯酸，加热至高氯酸烟冒尽，再用盐酸溶解盐类，对消解后溶液中镍、钴、镁、铝、铁选择合适的分析谱线消除干扰，实现了目标元素的准确测定。
1 实验部分1.1 仪器及工作条件Agilent 725全谱直读电感耦合等离子体光谱仪(美国Agilent公司)。
通过选取不同的工作参数，即不同的射频功率、等离子气流量、辅助气流量、雾室压力、观测高度等等，可获得元素测定的最佳工作条件，见表1。
表1 仪器工作条件Table 1 Working parameters of the instrument工作参数设定条件工作参数设定条件射频功率 1200 W 冲洗时间10 s等离子气流量15.00 L/min 观测高度10 mm辅助气流量 1.50 L/min 泵速10 r/min雾室压力200 kPa 重复次数3ICP-AES的等离子体光源中，光谱干扰不可忽视。
通过对各个干扰元素的干扰系数和测定元素的信噪比的比较，可以选择受到干扰较小、信噪比高、灵敏度适中的谱线作为待测元素的谱线。
本方法选择的分析谱线及检测范围见表2。
表2 分析谱线及测定范围Table 2 Analytical spectral lines and measurement range元素波长λ/nm测定范围w/% 元素波长λ/nm测定范围w/%Ni 231.604 0.10～2.00 Al 394.401 0.10～10.00 Co 228.615 0.05～0.30 Fe 238.20410.00～50.00 Mg 280.270 0.10～10.001.2 标准溶液和主要试剂单元素标准储备溶液:Ni、Co、Mg、Al、Fe 标准储备溶液均为国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院研制，其质量浓度均为1000.0 μg/mL。
分别移取适量的标准储备溶液，以水稀释至刻度，保持酸度为5%(体积分数)，得到混合标准溶液系列，见表3。
表3 混合标准溶液Table 3 Mixed standard solutions元素ρ/(μg·mL-1)STD 0 STD 1 STD 2 STD 3 STD 4 STD 5 STD 6 Ni 0 1 5 10 15 20 0 Co 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 Mg 0 1 5 10 30 60 100 Al 0 1 5 10 30 60 100 Fe 0 100 200 300 400 500 0制备溶液和分析用水均为去离子水，其电阻率≥18.2 MΩ·cm。
实验所用器皿均用50%的盐酸热处理后，用去离子水彻底清洗。
硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸均为符合国家标准的优级纯试剂。
1.3 实验方法称取0.1000 g(精确至0.0001 g)试样，将试样置于250 mL聚四氟乙烯烧杯中，稍加少量水润湿试样，加入10 mL王水、5 mL氢氟酸、3 mL高氯酸分解至冒烟，并驱尽氢氟酸。
用水吹洗杯壁，加入5 mL盐酸，完全溶解盐类，取下冷却室温，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，静置澄清，在ICP-AES仪器上按选定的工作条件进行测定。
随同试样做空白试验。
2 结果与讨论2.1 干扰试验溶样用酸的性质及用量均能影响雾化效率，无机酸的引入将增加样品的黏度，降低溶液的提升速度。
原矿化学成分分析结果表明:该红土镍矿的镍、钴含量均较低，分别为1.03%和0.09%;TFe、Fe2O3含量则较高，TFe含量为40% ～50%，平均46.57%;Mg含量为1.35%;Al含量也较高，达到3.50%;另外还有少量的锰矿物。
由于该种红土镍矿具有高铁低镁的矿物特征，属于典型的褐铁矿类型的红土镍矿，宜采用湿法处理，所以本方法中溶样用酸选择了黏度和沸点较低的硝酸、盐酸、氢氟酸及高氯酸。
2.2 酸度影响由于不同元素在不同酸度条件下，其光谱强度均会发生变化，因此研究镍、钴、镁、铝、铁在不同酸度条件下其光谱强度的变化就显得很有必要。
实验结果表明，各待测元素的谱线强度随溶液酸度的增大而逐渐减弱，当酸度小于15%，对镍、钴、镁、铝、铁的光谱强度影响不大，通常采用5%的酸度较为合适。
本方法酸度选择5%，样品试液的酸度与标样溶液的酸度保持一致。
2.3 标准曲线和方法检出限用混合标准溶液在ICP-AES上进行测定，以光强作Y轴，分析元素的质量浓度作X轴，绘制标准曲线，计算相关系数见表4。
选择95%的置信区间，置信因子 K=3，在拟定的实验条件下，对标准空白溶液进行11次连续测定，计算标准偏差s，所得结果按LOD=Ks/σ计算检出限。
各目标元素检出限列于表4。
相比于传统化学法［3］具有更低的检出限。
表4 标准曲线线性相关系数和方法检出限Table 4 Relative coefficients ofcalibration curve and the detection limits for the elements元素标准曲线的相关系数检出限/(μg·g-1)Ni 0.99998 2.98 Co 0.99984 1.60 Mg 0.99991 1.68 Al 0.99853 3.79 Fe 0.99966 9.522.4 方法准确度通过对镍矿石国家标准物质IGS21进行测定(n=8)，并送样至北京矿冶研究总院测试研究所检测进行比对，由表5结果可见，测定值(取平均值)与标准值及外检结果基本吻合，相对误差在允许范围内，证明本方法可靠。
2.5 方法精密度选取检测环管矿浆样，用本法进行11份平行测定，测试结果见表6，方法精密度(RSD，n=11)为1.5% ～2.2%，具有较好的稳定性。
表5 方法准确度试验Table 5 Accuracy tests of the method w/%注:北京矿冶研究总院测试研究所采用的分析方法为GB/T 6730.5—2007(元素 Fe)，YS/T 820.20—2012(元素 Al)，YS/T 820.22—2012(元素 Mg)，GB/T 14353.5，6—2010(元素Ni、Co)。
元素测定值标准值相对误差/%本实验室本法测定值标准值相对误差/%北矿院外检本法Ni 1.96 1.97 -0.51 1.39 1.38 0.72 Co 0.071 0.069 2.90 0.10 0.10 0 Mg - - - 1.16 1.20 -3.33 Al - - - 2.34 2.34 0 Fe 23.29 23.40 -0.47 46.63 47.76 -2.37表6 方法精密度试验Table 6 Precision tests of the method元素w/%本法分次测定值平均值RSD/%Ni 1.010 1.020 1.020 1.023 1.055 1.045 1.050 1.031 1.029 1.035 1.049 1.033 1.5 Co 0.088 0.092 0.087 0.089 0.090 0.093 0.0910.093 0.089 0.092 0.093 0.091 2.2 Mg 1.321 1.335 1.336 1.343 1.369 1.3721.393 1.349 1.340 1.335 1.377 1.352 1.6 Al 3.384 3.430 3.441 3.461 3.612 3.618 3.541 3.575 3.490 3.474 3.492 3.5022.2 Fe 44.512 45.083 45.074 45.481 46.552 46.364 46.621 46.566 45.571 45.601 45.699 45.739 1.52.6 方法加标回收率按照实验方法在样品中加入适量分析元素，在选定的仪器工作条件下，进行加标回收实验，结果列于表7。
其回收率在96.0% ～102.5%，满足分析要求。
表7 方法回收率试验Table 7 Recovery tests of the method元素加入量m/μg w/%加标前浓度加标后浓度回收率/%Ni 1000 1.053 2.038 98.5 Co 100 0.090 0.192 102.0 Mg 1000 0.783 1.808 102.5 Al 2000 2.317 4.236 96.0 Fe 44500 44.192 89.283 101.33 结语红土镍矿样品经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸四酸消解，应用电感耦合等离子体发射光谱测定镍、钴、镁、铝和铁，方法相对标准偏差(RSD，n=11)为1.5% ～2.2%，加标回收率为96.0% ～102.5%。