如何正确选择色谱柱
色谱柱规格的选择

要选择一根合适的商用毛细管柱,主要需要考虑以下几个因素:固定相、内径、柱长、膜厚。
下面分别就这些因素加以讨论。
1、固定相色谱理论上讲,选择固定相首选遵循相似性原则,即:用非极性固定相分析非极性物质,用极性固定相分析极性物质,用含芳香基团的固定相分析芳香族化合物。
在填充柱时代,这个想法是非常正确的,因为那个时候,分离度是首先需要把握的关键因素,分不开,就没办法想其它。
它的理由在于塔板理论的推论,即:组分在固定相中有越大的溶解度,同样的溶解度差异就会产生越大的分离度。
但是在毛细管色谱时代,分离度不再始终是分析的首选问题。
毛细管具有几十万块塔板,如此大的柱效率,以至于不再需要充分考虑分离问题了。
这个时候,样品兼容性、使用温度、稳定性、柱流失情况等,都可能成为选择的主要理由。
例如分析甲醇乙醇丙醇等低级醇类,正常应选择wax类高极性色谱柱。
但是在杂质较少的情况下,选择DB-1这样的非极性柱具有更高的灵活性和使用寿命。
具体选择主要依据以下规则:1)、因为非极性毛细管柱具有明显的稳定性、高使用温度、良好的色谱峰型等有利因素,因此易分离物质应首先选用极性小的色谱柱。
2)、分析氢键型物质用氢键型PEG柱更佳。
3)、轻烃或永久气体用Plot柱更佳。
4)、高苯基固定相对芳香族物质保留能力更强。
但是分析二甲苯等芳烃异构体,首选Wax类强极性色谱柱。
2、内径毛细管柱理论塔板高度与内径成正比。
因此相同长度的毛细管,内径越小柱效率越高。
但内径越小,通常意味着柱容量的减小,在分析低含量组分时,对检测器灵敏度和进样口分流能力的要求越高。
因此在选择内经的时候,首先考虑的是样品分析难点在于分离还是检测。
对于分离困难的样品,首选较小口径的色谱柱;对于含量过低检测困难的样品,首选较大口径的色谱柱。
在没有分析难点的情况下,选择小口径毛细管柱可以缩短柱长,减小分析时间。
下面一张谱图,可以看到不同口径毛细管柱的分离效果。
下面一张表格,是不同口径毛细管柱理论塔板数的参考数据。
选择和使用色谱柱的正确姿势 色谱柱操作规程

选择和使用色谱柱的正确姿势色谱柱操作规程色谱是一种分别分析手段,分别是核心,所以担负分别作用的色谱柱是色谱系统的心脏。
色谱柱的分别效果取决于所选择的固定相以及色谱柱的制备、操作条件。
那么,关于色谱柱的常识你知道多少呢?又应当如何选择合适的色谱柱?下面就来科普一些色谱柱的小学问。
一、柱子可以分为:加压,常压,减压压力可以加添淋洗剂的流动速度,削减产品收集的时间,但是会减低柱子的塔板数。
所以其他条件相同的时候,常压柱是效率高的,但是时间也长,比如,天然化合物的分别,一个柱子几个月也是有的。
减压柱能够削减硅胶的使用量,感觉能够节省一半甚至更多,但是,由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发(有时在柱子外面有水汽凝结),以及有些比较易分解的东西可能得不到,而且还必需同时使用水泵抽气(很大的噪音,而且时间长)。
以前曾经大量的过减压柱,对它有比较深厚的感情,但是自从尝试了加压后,就几乎再也没动过减压的念头了。
加压柱是一种比较好的方法,与常压柱仿佛,只不过外加压力使淋洗剂走的快些。
压力的供应可以是压缩空气,双连球或者小气泵(给鱼缸供气的就行)。
特别是在简单分解的样品的分别中适用。
压力不可过大,不然溶剂走的太快就会减低分别效果。
个人觉得加压柱在一般的有机化合物的分别中是比较适用的。
二、关于柱子的尺寸,应当是又粗又长的好柱子长了,相应的塔板数就高。
柱子粗了,上样后样品的原点就小(反映在柱子上就是样品层比较薄),这样相对的减小了分别的难度。
试想假如柱子十厘米,而样品就有二厘米,那么分别的难度可想而知,或许要用很低极性的溶剂渐渐冲了。
而假如样品层只有 0.5 厘米,那么各组分就比较简单得到完全分别了。
当然接受粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了,不过这些成本相对于产品来说或许就不算什么了(有些不环保的说,不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分挥霍)。
现在见到的柱子径高比一般在 1:5~10,书中写硅胶量是样品量的 30~40倍,实在的选择要实在分析。
气相色谱柱的选择

气相色谱柱选择指南1)柱长度的选择分辨率与柱长的平方根成正比。
在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。
较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。
一般来说:15m的短柱用于快速分离较简单的样品,也适于扫描分析;30m的色谱柱是最常用的柱长,大多数分析在此长度的柱子上完成;50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。
应该注意,柱长增加分析时间也增加。
2)柱内径的选择柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。
小口径柱比大口径柱有更高柱效,但柱容量更小。
0.25mm:具有较高的柱效,柱容量较低。
分离复杂样品较好。
0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色谱柱,但柱容量约高60%。
0.53mm:具有类似于填充柱的柱容量,可用于分流进样,也可用于不分流进样,当柱容量是主要考虑因素时(如痕量分析),选择大口径毛细管柱较为合适。
3)液膜厚度的选择液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。
厚度增加,保留也增加。
0.1~0.2m :薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快,所需柱温度低,且高温下柱流失较小,适用高沸点的化合物的分析。
0.25~0.5m :常用的液膜厚度。
厚液膜:对分析低沸点的化合物较为有利。
4)固定相的选择不同的固定相对不同的分析物的影响不同,根据相似相溶原理,性质越相近,固定相对其的流动阻力越大,其保留时间越长.色谱柱就是通过这个原理将不同性质的混合物相互分开的.您现在就可以看到其实气相色谱柱的分离效果主要取决于其固定相,柱长度,柱内径,液膜厚度这几个因素,从原理上讲,这几个因素相同的柱子,其分离效果是完全一样的.考虑到这一点,现在您完全根据这个更加本质的依据来选择您的气相色谱柱,而不必一定去购买昂贵的标准指定气相色谱柱.。
如何选择合适的色谱柱

如何选择合适的色谱柱选择合适的色谱柱是进行色谱分析的关键之一、下面将从样品特性、目标分析物、色谱类型、颗粒大小、树脂类型和价格等几个方面来介绍如何选择合适的色谱柱。
首先,了解样品的特性对于选择色谱柱非常重要。
需要考虑样品的溶剂极性、稳定性、蒸汽压、分子量、毒性等因素。
不同的样品特性需要使用不同类型的色谱柱来进行分析。
例如,对于挥发性组分的分析,可以选择毛细管气相色谱(GC)柱;对于溶解度较差的非极性化合物的分析,可以选择反相高效液相色谱(RP-HPLC)柱。
其次,需明确目标分析物的特性。
需要了解目标分析物的极性、分子量、疏水性等性质。
根据目标分析物的特性,选择合适的色谱柱。
例如,对于极性有机物的分析,可以选择亲水性的反相柱;对于非极性物质,可以选择亲油性的正向相柱。
再次,要根据色谱类型来选择色谱柱。
目前常用的色谱类型有气相色谱、液相色谱和离子色谱等。
选择合适的色谱柱需要根据具体的分析要求。
例如,气相色谱常用于挥发性或热稳定的化合物的分析,而液相色谱适用于大多数化合物的分离和分析。
然后,注意颗粒大小对于分离效果的影响。
颗粒大小决定了柱的保留能力和分离能力。
粗颗粒的柱具有较高的保留能力,适用于复杂样品的分离,但分离效果较差;而细颗粒的柱保留能力较低,适用于简单样品的分析,分离效果较好。
根据分析要求,选择合适的颗粒大小。
此外,树脂类型也是选择色谱柱的关键。
常用的树脂类型有聚合物、硅胶、碳氢和聚酰亚胺等。
不同的树脂具有不同的亲水性和亲油性,可以根据分析需求选择适合的树脂类型。
例如,对于极性分子的分析,可以选择亲水性树脂,而对于非极性分子的分析,可以选择亲油性树脂。
最后,还需要考虑价格因素。
不同品牌和型号的色谱柱价格有所不同。
需要根据实验室的预算来选择适合的色谱柱。
同时,还要考虑色谱柱的使用寿命和稳定性等因素,选择性价比较高的色谱柱。
综上所述,选择合适的色谱柱需要考虑样品特性、目标分析物、色谱类型、颗粒大小、树脂类型和价格等因素。
选择气相色谱柱要考虑的性能 色谱柱操作规程

选择气相色谱柱要考虑的性能色谱柱操作规程气相色谱柱除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数,是一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪气相色谱柱除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数,是一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪器。
广泛应用于石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面。
选择气相色谱柱时要考虑到以下性能:1、柱长气相色谱柱柱长会影响到柱效、保留(分析时间)和载气压力。
假如不知道较佳长度,优先使用25—30米长的色谱柱;10—15米的色谱柱特别适用于分别含有很简单分别溶质的样品或含溶质较少的样品;50—60米长的色谱柱适合分别含有很多组分的多而杂样品,但是长的色谱柱的分析时间较长、费用也较高。
2、内径0.15和0.18mm内径的色谱柱特别适用于泵容量低的GC/MS系统。
内径较小的色谱柱具有的柱容量最小,并需要最高的柱头压;当需要较高的样品容量时,使用0.32mm内径的色谱柱。
与0.25mm内径的色谱柱相比,它们对于不分流进样或大体积(>2?L)进样时早流出的溶质有更佳的分别度;只有在仪器配备大口径直接进样器并需要较高的柱效时,才使用0.45mm内径的色谱柱。
特别适用于高载气流速的情况,比如吹扫—捕集、顶空进样器和阀进样的应用。
3、膜厚色谱柱液膜厚度影响保留、分别度、流失、惰性和柱容量。
0.18—0.32mm内径的色谱柱平均或标准膜厚为0.18—0.25?m,可用于大多数分析;0.45—0.53mm内径的色谱柱平均或标准膜厚为0.8—1.5?m薄液膜色谱柱用于降低高沸点、高分子量溶质的保留(如,类固醇、甘油三酯)。
厚液膜色谱柱惰性更好,柱容量更大,用于保留和分别挥发性溶质(如,轻质溶剂、气体)。
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正确选购色谱柱需要注意哪些方便

正确选购色谱柱需要注意哪些方便色谱柱是气相色谱、液相色谱等分析仪器的核心部件,其性能直接影响到分析结果的准确性和可靠性。
因此,在选购色谱柱时,需要关注以下几个方面的注意事项:1、确定分析目的和样品类型首先,需要明确分析的目的和样品类型,以便选择合适的色谱柱。
例如,假如需要进行环境监测、食品安全、药物分析等领域的分析,可以选择相应的专用色谱柱;假如需要进行石油、化工、制药等行业的分析,可以选择相应的行业专用色谱柱。
2、选择合适的固定相固定相是色谱柱的核心部分,其性能直接影响到色谱柱的分别效果和稳定性。
常见的固定相有硅胶、氧化铝、聚合物等。
硅胶固定相具有较好的耐高温性和化学稳定性,适用于各种类型的样品分析;氧化铝固定相具有较高的选择性和分别度,适用于多而杂样品的分析;聚合物固定相具有良好的亲水性和选择性,适用于生物样品、食品等亲水性样品的分析。
3、选择合适的柱尺寸和内径色谱柱的尺寸和内径直接影响到色谱柱的分别效果和分析速度。
一般来说,柱尺寸越大,分别效果越好,但分析时间越长;柱内径越小,分别效果越好,但分析时间越长。
因此,需要依据实际需求选择合适的柱尺寸和内径。
4、选择合适的柱温柱温对色谱柱的分别效果和分析速度有很大影响。
一般来说,柱温越高,分别效果越好,但分析时间越长;柱温越低,分别效果越差,但分析时间越短。
因此,需要依据实际需求选择合适的柱温。
同时,还需要考虑色谱柱的热稳定性,以确保在高温下仍能保持良好的分别效果。
5、选择合适的流动相流动相是推动样品在色谱柱中移动的动力,其性能直接影响到色谱柱的分别效果和分析速度。
常见的流动相应有甲醇、乙腈、水等。
在选择流动相时,需要考虑其与固定相的兼容性、极性、粘度等因素,以确保在实际应用中能够获得良好的分别效果。
6、考虑色谱柱的品牌和价格市场上有很多不同品牌和型号的色谱柱,价格差别较大。
在选择色谱柱时,需要综合考虑品牌、价格、性能等因素,选择性价比较高的产品。
如何选择合适的气相色谱柱?

如何选择合适的气相色谱柱?选择合适的气相色谱柱需要考虑以下几个关键因素:1. 固定相类型- 非极性柱:适用于分析非极性和弱极性化合物,如聚二甲基硅氧烷(PDMS)柱。
- 极性柱:适合分离极性化合物,如聚乙二醇(PEG)柱。
- 中等极性柱:用于分析极性适中的物质,如氰丙基苯基聚硅氧烷柱。
2. 柱长- 短柱(10 - 15 米):适用于快速分析简单混合物,分离效果相对较弱。
- 中长柱(25 - 30 米):能提供较好的分离效果,适用于中等复杂的混合物。
- 长柱(50 - 60 米):对于复杂混合物或需要高分离度的情况,如同分异构体的分离。
3. 内径- 小内径(0.1 - 0.25 毫米):适用于样品量少、需要高灵敏度和高分离度的分析。
- 常规内径(0.25 - 0.32 毫米):应用广泛,能满足大多数常规分析需求。
- 大内径(0.53 毫米):适用于大体积进样或分析浓度较高的样品。
4. 膜厚- 薄液膜(0.1 - 0.25 微米):适合分析低沸点、小分子化合物,出峰快。
- 厚液膜(0.5 - 5 微米):用于保留挥发性较差的化合物,提高检测灵敏度。
5. 样品性质- 了解样品的极性、沸点范围、分子量等。
极性样品选择极性柱,高沸点样品选择厚液膜柱。
6. 分析目的- 定性分析:更注重分离度,可能选择长柱和膜厚适中的柱子。
- 定量分析:考虑灵敏度和重复性,选择与样品匹配的柱子。
7. 温度限制- 确保所选柱子能承受分析过程中的最高和最低温度。
8. 预算- 不同类型和规格的柱子价格有所差异,需根据预算进行选择。
例如,分析挥发性有机化合物(VOCs)混合物时,如果需要快速分离且样品较简单,可能会选择短的、小内径、薄液膜的非极性柱;而分析复杂的天然产物提取物时,可能需要长的、常规内径、厚液膜的中等极性柱。
综合考虑以上因素,可以选择到适合具体分析需求的气相色谱柱。
如何选用适合的色谱柱

在气象色谱法分析中,对于不同性质的样品,如何选用适合的色谱柱在气象色谱法分析中,对于不同性质的样品首先考虑的是选择什么样的检测器,其次才考虑选择什么样的色谱柱。
一、气相色谱检测器的分类和工作原理及应用范围:通用型检测器:对绝大多数物质够有响应;选择型检测器:只对某些物质有响应;对其它物质无响应或很小。
根据检测器的输出信号与组分含量间的关系不同,可分为:浓度型检测器:测量载气中组分浓度的瞬间变化,检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比,与单位时间内组分进入检测器的质量无关。
质量型检测器:测量载气中某组分进入检测器的质量流速变化,即检测器的响应值与单位时间内进人检测器某组分的质量成正比目前已有几十种检测器,其中最常用的是热导池检测器、电子捕获检测器(浓度型);火焰离子化检测器、火焰光度检测器(质量型)和氮磷检测器等。
二、色谱柱的分类HP-1-二甲基聚硅氧烷柱说明:这是最常用的非极性键合固定相,HP-1(二甲基聚硅氧烷),具有极好的热稳定性并且在高温下流失很小,具有低的检测限相似的固定相:DB-1,Rtx-1,SPB-1,CP Sil 5CB,MDN-1,DB-1h.t.,AT-1 007-1 恒温/程序升温温度范围:-60至325/350℃,-60至300/320℃ 0.53内径,-60至260/280℃>2.0mm液膜应用:胺类、烃类、农药、多氯联苯、酚类、含硫化合物HP-1 25m, 0.20mm, 0.33um HP-1 30m, 0.32mm, 0.25umHP-1 15m, 0.25mm, 0.25um HP-1 30m, 0.32mm, 1.0umHP-1 30m, 0.25mm, 0.25um HP-1 60m, 0.32mm, 0.25umHP-1 60m, 0.25mm, 0.25um HP-1 15m, 0.53mm, 1.5umHP-1 30m, 0.53mm, 2.65umHP-35-二苯基-65%-二甲基硅氧烷共聚物说明:HP-35柱是用苯基取代甲基的聚硅氧烷固定相柱。
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如何正确选择色谱柱
色谱分析技术主要是应用在化学医药实验室或研究所等领域内,主要是用来分析液体或气体样品的内部成分情况。
色谱柱是色谱分析系统中非常的关键的核心部件,它的作用是使得样品内部成分以不同的速率通过色谱柱,而让检测器检测通过色谱柱成分的各个不同色谱峰,最终确定其成分。
下面我们来了解一下如何正确选择色谱柱:
一、选择色谱柱时,首先根据其所需要进行成分含量分析的样品进行大致的类型分类,例如可以根据分离规模来进行选择色谱柱的类别,如色谱柱根据其直径的大小尺寸不同具有非常多的型号。
如直径较大的是制备柱,它的尺寸一般大于10mm,还有分析柱的直径尺寸大概是2-5mm,一些微型柱,包括有纳米柱毛细管管柱等。
二、其次,可以从需要分析样品的物理和化学性质入手,如在选柱前提前找好关于该物质的资料,包括其分子量、溶解性、是否会出现解离现象等等详细的信息,然后根据这些找出合适的色谱柱类型。
如脂溶性的样品适合的色谱柱是调料式的孔径,而水溶性非离子型的则比较适合反向色谱柱法等。
三、当具体到选择哪一款色谱柱时,应当保证填料所能耐受的ph范围符合分析条件的要求。
因为如果其硅胶材质不与需要测量的样品的酸碱值不能够相适应,就会发生键合相水解或者是硅胶溶解的多种现象,当然其填料的孔径也要选择与色谱柱相适应的,不然很可能会导致分析结果不准确。
四、色谱柱的规格情况:色谱柱的规格包括它的长度,内外径等,细内经色谱柱的优点是比较节约溶剂、且灵敏度较高,成分测量测量也比较准确,但是它对整个色谱系统的分析精度也要求较高;如果是组分较多的色普柱,则就适合长度较长的色谱柱,才能达到更好的分离和分析的效果。
综上所述,在众多型号和尺寸的色谱柱中选择一款合适的色谱柱来使用,进行分析相应样品的成分是需要一定的技巧的。
不仅要考虑考虑到该样品可能具有哪些物理和化学性质,还要考虑到色谱柱的规格尺寸以及它的填料材质和直径尺寸等,当然色谱柱售后有保障也是需要考虑的,只有考虑到多方面相关的知识和注意要点才能选到合适的评价高的色谱柱。