硫化物实验作业指导书
ORT 硫化实验作业指导书
ORT 硫化实验作业指导书1. 目的规范ORT测试员硫化作业规范,确保出货产品能符合客戶需求。
2. 概述本作业指导书详细描述了硫化实验的实验条件、实验步骤、判定标准等，指导测试员业务操作。
3. 管理内容3.1 使用设备IS机、远方机、烧杯、硫粉、金属勺、精密天平、耐高温胶纸、高温柜.2 试验条件3.2.1样品指定状态：灯珠成品3.2.2试验样品数及试验频率：10pcs/型号/月（特殊要求的特殊处理）3.2.3硫粉使用要求：①添加量为6mg/ml②不可重复使用③不可接触到试验样品④需颗粒均匀的平铺面积超过烧杯底部面积一半3.2.4试验温度：75℃±2℃3.2.5高温储存时间：4H3.2.6保存周期：一个季度（一个季度后可废弃）3.4 试验步骤3.4.1抽样：从分光工站抽取样品；3.4.2外观检查：对已抽取的待测样品进行外观检查（NG的标识出来，重新取样检查）；3.4.3光电参数测试：测试外观OK样品的光电参数（要求灯珠与实验数据对应，方便实验前后每PCS灯珠数据的对比）；3.4.4烧杯预处理：用电子称称量规定重量的硫粉平铺于容积为250ml的烧杯内（因250ml的烧杯上面还有部分空间约80ml，所以实际烧杯总容积为330ml；3.4.5 粘贴样品：将已测试光电参数的样品有序的以10mm*10mm的间距、总面积不超过烧杯口径面积的方式粘贴在导热胶上；3.4.6 放置样品：将粘贴好样品的导热胶倒扣在烧杯口上，密封烧杯（灯珠发光面朝硫粉方向）；3.4.7环境柜储存：整个烧杯放入75℃的温度柜储存4H；3.4.8取环境、检外观：从环境柜取出烧杯并从烧杯内取出灯珠，检查外观（外观严重NG的直接判定NG，外观OK的常温放置冷却）；3.4.9 测试光电参数：测试冷却后样品的光电参数（常温放置1H后可测试）；3.4.10整理实验前后的光电参数，根据判定标准判定结果。
3.5 判定标准△IV≤15%△X≤0.01△Y≤0.01。
3.一段硫化作业指导书
一段硫化作业指导书1．模具的安装（1）安装前准备工作：A．模具的选用：根据生产计划及产品图纸的尺寸要求，选定注射生产所用的模具。
B．模具的清洗：模具在使用之前，先用抹布沾丙酮溶液将模具的表面擦拭一遍，待丙酮挥发后，再在模具表面涂上一层均匀的脱模剂。
（2）模具的安装：将清理干净的模具用铲车或吊车装入注射机加热板上进行固定安装，同时在模具上安装好芯棒定位装置及接头装置。
安装时要保持模具中心位置与注射嘴对正，根据模具尺寸调节行程位置。
固定模具时，要避免模具与注射机主导柱发生碰撞或摩擦。
2．设备调试：（1）开机前打开机器冷却系统，检查所用电源、光电安全保护装置是否正常，抽真空装置及油压系统是否正常等。
确认正常后方可开机。
（2）打开机器电源，对各种参数进行设置（参数设定见附表），然后合模对模具进行预热，当模具温度达到仪表的设定温度后，用测温表测量模板、模腔的实际温度，并根据测量结果调整仪表的温度设定值。
待温度符合工艺要求后，手动开模，在模具表面均匀喷洒一层脱模剂。
3．芯棒、模腔准备：领出经过表面处理的芯棒或压接并处理后的芯棒及金具，核查芯棒长度、直径是否符合产品图纸要求，并在芯棒上均匀涂上偶联剂，按工艺要求放入烘箱烘烤（温度：65～98℃，时间：5～15分钟）。
清理模腔流道及注胶口，根据模具制品情况决定是否喷洒脱模剂。
调节胶道及胶流量。
一切正常后，将芯棒放入模腔内定位，预留的芯棒端部长度应符合产品图纸要求。
用专用支撑架固定好芯棒或制品，防止跑棒或弯曲变形4．胶料准备：将返炼好的混炼胶填入注射机料筒内，加料时要视料筒内胶料量多少酌情加料。
防止加料过多而导致装置损坏。
填料完毕，要合上安全门后才可按开关送料。
5．合模准备注射硫化：手动合模，当上下模具合上后，先将注射机喷嘴的残留胶射出并取下，尚未硫化的胶料要放入专用胶盘中并返回炼胶班另外处理。
然后，升模使模具注胶口与注射机喷嘴相吻合，准备进入自动注射过程。
在开、合模时，一定要选择手动操作，严禁将“手动、自动”选择开关旋向自动状态。
硫化作业指导书
硫化作业指导书1.目的：为规范硫化操作确保本工序产品符合要求。
2.范围：适应本公司硫化工序。
3.职责：在生产技术厂长领导下，硫化车间负责本过程的控制，操作工人按操作规程严格工艺操作。
4.质量标准:操作要点及工艺条件。
<1>胎胚要均匀扎眼。
<2>水胎隔离剂配合比例为1：4，隔离剂涂的量要合适，防止外胎硫化后出现胎里裂缝。
<3>保持操作现场清洁干净，防止沾污未成品。
<4>胎胚定型，质量标准，胎胚定型后，平整无压沟，胎面无折子，内外表面无隔离剂，水，杂物等，胎胚水胎规格相符。
<5>工艺条件：定型机风压0.5-0.7Mpa。
<6>胎胚定型时要定正，装入水胎要求水胎舒展，水胎筋无变型，胎圈正圆。
并检查水胎咀子及水胎的老化情况。
<7>装模、硫化、出模、质量标准，硫化后的成品外观质量符合质量要求，无缺胶，无隔离，胎里要光滑。
工艺条件，硫化机油压达到13-15Mpa,锅炉压力0.5-0.6Mpa,高压风压力1.8-2.0Mpa.<8>装模前，检查皮碗的老化程度，做到及时更换皮碗。
清楚模型内的杂物，风咀导管插入深度要合适，防止堵塞或打出导管。
装胎时，要装正，咀子杆和模型钢圈缺口对正。
硫化合模时，要注意合模情况，防止合模时，胎胚移位而压住导管造成漏风，充不进高压风。
胎胚合模后，按硫化时间要求正点硫化，硫化过程中，随时注意风压及锅炉压力硫化结束后，注意将高压风排净后方可出模，注意起模时，不能损坏模型花纹，出模后的轮胎必须立即进行自检，另对水胎进行检查，并把轮胎挂在架车上。
硫化物作业指导书
硫化物作业指导书(依据标准:GB/T16489-1996《水和废水监测分析方法》第四版)1含义及有关质量或排放标准1.1 硫化物含义S、HS-、S2-，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、水中硫化物包括溶解性的H2酸可溶性金属硫化物及未电离的有机、无机类硫化物。
硫化物是水体污染的一项重要指标。
地下水（特别是温泉水）及生活污水，通常含有硫化物，其中一部分是在厌氧条件下，由于细菌的作用，使硫酸盐还原或由含硫有机物的分解而产生的。
某些工矿企业，如焦化、造气、造纸、印染和制革等工业污水也含有硫化物。
1.2 硫化物(以S2-计)的地表水质量1或污水排放标准2-3单位：mg/L注：1-地表水环境质量标准（GB3838-2002）3-中华人民共和国污水综合排放标准（GB8978-1996）4-上海市污水综合排放标准(DB31/199-1997)1分析方法亚甲蓝分光光度法(GB/T 16489-1996)硫化物碘量法《水和废水监测分析方法（第四版）》1.方法原理硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
2.干扰及消除试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、浊度及部分重金属离子也干扰测定。
硫化物含量为2.00mg/L时，样品中干扰物的最高容许含量分别为：S2O32-30mg/L、NO2-2mg/L、SCN-80mg/L、Cu2+2mg/L、Pb2+5mg/L和Hg2+1mg/L;经酸化—吹气—吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度亦不干扰测定，但SO32－分离不完全会产生干扰。
采用硫化锌沉淀过滤分离SO32－，可有效消除30mg/LSO32－的干扰。
3.方法的适用范围本方法适用于含硫化物在1mg/L以上的水和废水的测定。
当试样体积为200ml，用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液滴定时，可用于含硫化物0.40mg/L以上的水和污水测定。
硫化作业指导书 (2)
一、目的
规范硫化工序的操作，保证产品质量和生产顺利
二、适用范围
密封件车间硫化工序。
三、操作步骤
1、硫化工按车间主任下达的生产任务通知单，领取与产品相符合的模具、骨架与胶料。
2、检查硫化机是否运转正常，同时将机台擦拭干净，然后预热模具，达到所需温度，并检查模腔是否干净。
3、操作工根据《硫化工艺卡》，按照要求将骨架和胶条依次装入已预热好的模具中，然后加盖上模板。
将装好的模具放入平板硫化机中心对称部位加压硫化。
4、将硫化机平板升降一至三次，以排除模具内的空气，使胶料充满模腔。
然后保持规定的恒定压力。
5、硫化过程中要严格控制硫化温度压力和时间。
（注：硫化时间、压力、温度、根据“硫化工艺卡”实施操作并记录）。
6、硫化机运转正常后将操作工具及其他物品放在车间规定的区域内，不可混放；剩余胶料在专用容器中存放，以备返炼。
7、硫化时间达到后开模，小心取出产品，用风枪吹干净模腔内的飞边，再进行下一模操作。
8、出模后的产品经撕内径自检，自检合格后连同工票放入规定区域，供撕边组撕外径。
抄送:管理部
发放:密封件车间
..。
硫化物作业指导书
作业指导书二00六年七月十五日硫化物的测定XHZ（XXX）-2001编写：审核：批准：分发号：受控状态：持有人：批准实施日期：水样的预处理水样保存由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出。
因此在采集时应防止曝气，并加入一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。
通常1L水样中加入2mol/L[1/2Zn(Ac)2]的乙酸锌溶液2ml，硫化物含量高时，可酌情多加至沉淀完全为止。
水样充满瓶后立即密塞保存。
由于还原性物质，例如硫代硫酸盐、亚硫酸盐和各种固体的、溶解的有机物都能与碘起反应，并能阻上亚甲蓝和硫离子的显色反应而干扰测定；悬浮物、水样色客观存在等也对硫化物的测定产生干扰。
若水样中存在上述这些干扰物时，必须根据不同情况，按下述方法进行水样的预处理。
1、乙酸锌沉淀—过滤法当水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时，可将现场采集并已固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤，然后按含量高低选择适当方法，直接测定沉淀中的硫化物。
2、酸化—吹气法若水样中存在悬浮物或浑浊度高、色度深时，可将现场采集固定后的水样加入一定量的磷酸，使水样中的硫化锌转变为硫化氢气体，利用载气将硫化氢吹出，用乙酸锌—乙酸钠溶液或2%氢氧化钠泶吸收，再进行测定。
3、过滤—酸化—吹气分离法若水样污染严重，不仅含有不溶性物质及影响测定的还原性物质，并且浊度和色度都高时，宜用此法。
即将现场采集且固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜过滤后，按酸化吹气法进行预处理。
预处理操作是测定硫化物的一个关键性步骤，应注意既消除干扰物的影响，又不致造成硫化物的损失。
一、仪器(1)中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜。
(2)吹气装置，见图6-13及图6-14。
试剂⑴乙酸铅棉花：称取10g乙酸铅（化学纯）溶于100ml水中，将脱脂棉置于溶液中浸泡0.5h后，晾干备用。
⑵1+1磷酸。
⑶吸收液：①乙酸锌钠溶液：称取50g乙酸锌[Zn（CH3COO）2·2H2O]和12.5g乙酸钠（CH3COONa·3H2O）溶于水中，用水稀释至1000ml。
作业指导书----硫化
2.按<设备操作规程>检查设备; 作业变更准备:1.先关闭平板硫化机;
2. 检查所领材料数量和种类是否正确,是否摆放到位,然后再开机; 六、操作步骤： 1、根据加工产品的工艺要求，设定硫化机上、中、下三层压板的温度及硫化时间和压力.
（详见硫化机参数表） 2、接通电源，按下启动按钮开启设备，使硫化机上、中、下三层压板加热升温。 3、 根据加工产品及模具情况，将原料橡胶用架盘天平称量好每模需要的重量，并装入模具中 4、待硫化机上、中、下三层压板的温度升至设定硫化温度时，将已装胶料的模具放入压板上 5、扳动压板控制手柄向内，使压板向上移动压紧模具，使之合模进行硫化加工作业。 6、待合模5-10秒，操控压板控制手柄，使压板向下移动松开模具2-3秒，释放模具中的气体
XXXX有限公司 作业指导书
编制/日期
审核/日期
文件编号
NDJ-Z-07
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工序名称
硫化
零部件图号
通用
实施日期
更改单号 标记
更改记录
处数
更改人/日 期
一、目的: 使操作者按正确的操作步骤进行生产; 二、范围: 所有须经过硫化工序的橡胶产品 三、参考文件: 该品种产品的控制计划、工艺流程 四、材料和设备: 橡胶、平板硫化机、模具、架盘天平、剪刀、钢直尺、游标卡尺 五、作业准备要求: 开机准备:1.检查所领材料数量和种类是否正确,是否摆放到位;
XXXX有限公司 作业指导书
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文件编号
NDJ-Z-07
硫化制品检验作业指导书
安徽奥丰汽车配件有限公
司硫化制品检验作业指导书文件编号PG-WJ-22 版本号A0
生效日期
质量管理体系页码1/1 1 目的
为检验员提供检验规则和检验方法，保证硫化制品的合格，从而确保产品满足客户的要求。
2 范围
适用于本公司硫化制品的检验。
3 规范内容
3.1 测量工具：图纸、样件、技术资料、卡尺、拉力机、1:1图纸
3.2 缺陷分类及定义：
A类：单位产品的极重要质量特性不符合规定。
B类：单位产品的一般质量特性不符合规定。
3.3判定依据：抽样检验依PG-WJ-29《抽样方案表》。
3.4不合格制品按PG-WJ-28《不合格品管理控制程序》、PG-WJ-31《生产过程不合格处理流程》执行。
3.5 检验项目、标准、缺陷分类一览表
# 检验项目验收标准检验方法及工具 A B 备注
1 橡胶硬度图纸方法：参照《GB/T 531》工具：邵氏A硬度计
2 外观参照《HG/T 3090》方法：目测法、测绘法工具：卡尺、封样
3 结构样件、图纸方法：目测法、测绘法
工具：卡尺、封样、1:1图纸
4 尺寸样件、图纸、技术资料方法：测绘法、目测对比法工具：卡尺、1:1图纸
5 剥离强度≥1.0KN/m 方法：参照《GB/T 15254》工具：拉力机
批准人签名审核人签名制定人签名批准日期审核日期制定日期
硫化制品检验报告单
生产批次制品型号质检员
生产单位胶料生产批次
检验日期磷化生产批次
检验项目标准要求实测值单项结论硬度图纸
外观参照《HG/T 3090》
结构样件、图纸
尺寸样件、图纸、技术资料
剥离强度≥1.0KN/m
其它要求：
备注：。
硫化物检测作业指导书
硫化物检测作业指导书1.试剂及其配制1.1抗坏血酸（C6H8O6）。
1.2盐酸溶液（1+2）：量取333ml盐酸（HCL，ρ=1.19g/ml）在棒搅拌下缓缓加入667ml水中。
冷却后，盛于试剂瓶中。
1.3乙酸锌-乙酸钠混合溶液：称取50g乙酸锌和12.5g 乙酸钠溶于少量水中，稀释至1L，混匀。
如浑浊，应过滤。
1.4硫酸铁铵溶液：称取25g硫酸铁铵于250ml烧杯中，加入水100ml、浓硫酸（ρ=1.84g/ml）5ml溶解（可稍加热），加水稀释至200ml，混匀。
如浑浊，应过滤。
1.5对氨基二甲基苯胺二盐酸盐溶液：取1g对氨基二甲基苯胺二盐酸盐溶于700ml水中，在不断搅拌下，缓缓加入200ml硫酸（ρ=1.84g/ml），冷却后，稀释至1L，混匀，盛于棕色试剂瓶中，置冰箱中保存。
1.6碘溶液[（1/2I2）=0.0100mol/l]：称取10g碘化钾，溶于50ml水中，加入1.27g碘片，溶解后，全量移入1000ml 量瓶中，稀释至标线，混匀。
1.7高锰酸钾溶液：c（1/5KMnO4）=0.01mol/l.1.8硫酸溶液（1+3）：在搅拌下将1体积硫酸缓缓加至3体积水中，趁热低价高锰酸钾溶液至溶液显微红色不褪为止，盛于试剂瓶中。
1.9盐酸溶液（1+9）：在搅拌下将20ml盐酸（ρ=1.19g/ml）缓缓加入180ml水中。
1.10冰乙酸（CH3COOH）。
1.11淀粉溶液（5g/l）：称取可溶性淀粉（化学纯）1g，用少量水调成糊状，加入沸水100ml，调匀，继续煮至透明。
冷却后，加入冰乙酸1ml，稀释至200ml，盛于试剂瓶中。
1.12碳酸钠（Na2CO3）。
1.13硫代硫酸钠标准溶液（0.01mol/l）:称取25g硫代硫酸钠，用刚煮沸冷却的水溶解，加入约2g碳酸钠，移入棕色试剂瓶中，稀释至10L，混匀，置于阴凉处，8d~10d 后标定其浓度。
标定方法：移取碘酸钾标准溶液15.00ml，沿壁注入定碘烧瓶中，用少量水冲洗瓶壁。
硫化物作业指导书
5.3.4取出并洗净导管，用纯水稀释至刻度，混匀后按照直接比色法（5.1）测定。
6异常情况处理及注意事项
（1）采样注意事项：由于硫化物（S2-）在水中不稳定，易分解，采样时尽量避免曝气。在500mL硬质玻璃瓶中，加入1mL乙酸锌溶液和1mL氢氧化钠溶液，然后注入水样（近满，留少许空隙），盖好瓶塞，反复摇动混匀，密塞,避光。CEct2。
取九支100ml具塞比色管，各加20ml乙酸锌-乙酸钠溶液，分别取0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,和7.00硫化钠标准使用液移入各比色管，加水至约60ml，沿比色管壁缓慢加入10mlN,N-二甲基对苯二胺溶液，立即密塞并缓慢倒转一次，加1ml硫酸铁铵溶液，立即密塞并充分混匀，放置10min后，用水稀释至标线，摇匀。使用1cm比色皿，用水作参比，在波长为665nm处测量吸光度，同时做空白实验。OEOAj。
现配
10
Na2EDTA溶液
11
碘标准溶液
12
硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3))=0.1mol/L]:
13
淀粉溶液（5g/L）
14
硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.01250mol/L]
15
硫化物标准储备溶液
16
硫化物标准使用溶液
5操作规程
5.1直接比色法（适用于清水样）
5.1.1取均匀水样50mL，含S2-小于10µg，或取适量用纯水稀释至50mL。
5.3曝气分Leabharlann 法（适用于浑浊，有色或有其他干扰物质的水样）
5.3.1用硅橡胶管（或用内涂有一薄层磷酸的橡胶管，照图1将各瓶连接成一个分离系统。
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水质硫化物的测定
1、方法依据
水质硫化物的测定，亚甲基蓝分光光度法
2、适用范围
本法的最低检出浓度为0.02mg/L（ S）,测定上限为0.8mg/L。
当采用酸化-吹气预处理法时，可进一步降低检出浓度。
酌情减少取样量，测定浓度可达4mg/L。
3、测定原理
在含高铁离子的酸性溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺作用，生产亚甲蓝，颜色深度与水中硫离子浓度成正比。
4、干扰和消除
亚硫酸盐、硫代硫酸盐超过10mg/L时，将影响测定。
必要时增加硫酸铁氨用量，其允许量可达40mg/L。
5、试剂
5.1 无二氧化碳水：将蒸馏水煮沸15分钟后，加盖冷却至室温。
所有实验室用水均为无二氧化碳水；
5.2 硫酸铁氨溶液：取25g硫酸高铁氨溶于含有5ml硫酸的水中，稀释至200ml;
5.3 0.2%对氨基二甲苯胺溶液：称取2g对氨基二甲苯胺盐酸盐溶于
700ml水中，缓缓加入200ml硫酸，冷却后用水稀释至1000ml;
5.4 (1+5)硫酸；（标定）
5.5 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取24.8g五水合硫代硫酸钠和0.2g无水硫酸钠，溶于无二氧化碳水中，转移至1000ml棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀；
5.6 2mol/L的乙酸锌溶液；
5.7 0.1mol/L碘标准溶液：称取12.69g碘于250ml烧杯中，加入40g 碘化钾，加少量水溶解后，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀；
5.8 1%淀粉指示剂；（标定）
5.9 硫化钠标准溶液：取一定量硫化钠标准溶液至于布氏漏斗中，用水淋洗出去表面杂质，用干滤纸吸取表面水分后，称取7.5g溶于少量水中，转移至1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀备测。
标定：在250mL碘量瓶中，加入10mL1mol/L的乙酸锌溶液，10.0ml 待标定的硫化钠溶液及20.0ml0.1mol/L的碘标准溶液，用水稀释至60mL,加入（1+5）硫酸至5mL，密塞摇匀。
在暗处放置5min,用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴加至蓝色刚好消失为止，记录标准液用量。
同时以10mL水代硫酸钠，做空白试验。
按下式计算1mL 硫化钠溶液中含硫的毫克数：
硫化物（mg/ml ）00
.1003
.16)(1⨯•-=
C V V o
式中： 1V --滴定硫化钠溶液时，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml ）； 0V --空白滴定时，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml ）； C--硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L ） 16.03--1/2-2S 的摩尔质量（g/mol ）。
5.10硫化钠标准使用液配制：
5.10.1吸取一定量刚标定过的硫化钠储备溶液，用水稀释成1.00mL 含5.0ug 硫化物的标准使用液，临用时现配。
5.10.2吸取一定量刚标定过的硫化钠溶液，移入已盛有2ml 乙酸锌-乙酸钠溶液和800ml 水的1000ml 棕色容量瓶中，加水至标线，充分混合，使成均匀的含硫（-2S ）浓度为5.0μg/ml 的硫化锌混悬液。
该溶液在20℃条件下保存，可稳定1至2周，每次取用时，应充分振摇混匀。
以上两种使用液可根据需要选择使用。
6、分析步骤
6.1 校准曲线的绘制
分别取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 的硫化钠标准使用液置50mL 比色管中，加水至40mL ，加对氨基二甲苯溶液5mL ，密塞。
颠倒一次，加硫酸铁氨溶液1mL ，立即密塞，充分摇匀。
10min 后，用水稀释
至标线，混匀。
用10mm 比色皿，以水为参比，在665nm 处测量吸光度，并作空白校正。
6.2 水样测定
将于处理的吸收液或硫化物沉淀转移至50mL 比色管或在原吸收管中，加水至40mL 。
以下操作同校准曲线绘制，并以水代替试样，按相同操作步骤，进行空白试样，以此对试样作空白校正。
7、结果计算
硫化物
V
m
L mg S =-
)/,2（ 式中：m--从校准曲线上查出的硫量（μg ） V--水样体积（ml ） 8、注意事项
8.1水样中硫化物浓度波动较大，为此，可先按下述手续进行定性试验：分取25~50ml 混匀并已固定的水样，置于150ml 锥形瓶中，加水至50ml ，加（1+1）硫酸2ml 及数粒玻璃珠，立即在瓶口覆盖滤纸，并用橡皮筋扎紧。
在滤纸中央滴加10%乙酸铅溶液1滴，置电热板上加热至沸，取下锥形瓶。
冷却后，取下滤纸，查看朝液面的斑点是呈淡棕色还是呈黑褐色，从而判断水样中含硫化物的大致含量，以确定水样取用量；
8.2 显色时，加入的两种试剂均含硫酸，应沿管壁徐徐加入，并加塞混匀，避免硫化氢逸出而损失；
8.3 绘制校正曲线时，向反应瓶中加入的水量应与测定水样时的加入量相同；
8.4本方法的吹气-吸收装置可用50ml包氏吸收管代替锥形瓶，可使用10ml乙酸锌吸收液或10ml2%氢氧化钠溶液作为吸收液；
8.5吹气速度影响测定结果，流速不宜过快或过慢。
必要时，应通过硫化物标准溶液进行回收率测定，以确定合适的载气流速。
在吹气40min 后，流速可适当加大，以赶尽最后残留在容器中的S
H2气体；
8.6 注意载气质量，必要时应进行空白试验和回收率测定；
8.7 浸入吸收液部分的导管壁上，常常粘附一定量的硫化锌，难以用热水洗下。
因此，无论用碘量法或分光法，均应进行定量反应后，再取出导气管；
8.8 当水样中含有硫代硫酸钠或亚硫酸盐时，可产生干扰，这时应采用乙酸锌沉淀过滤-酸化-吹气法；
8.9 应注意磷酸质量。
当磷酸中含氧化性质时，可使测定结果偏低；
8.10 当水样显色反应色度较深，可分取一定量的显色液，用空白试验显色液稀释后，再测定吸光度。
此法适用于吸收管显色液中-2S量＜125μg 时的水样。
11.1 当样品在现场测定时，若样品过酸、过碱或盐浓度较高，应增加缓冲液的加入量，以确保试样的pH值在6.2至6.5之间，测定时，样品应避免强光、振摇和温热。
11.2 若样品需运回实验室分析，对于酸性很强的水样，应增加固定剂NaOH溶液的加入量，使样pH＞12；若样品NaOH溶液加入体积大于样品体积的1%，样品体积应进行校正；对于碱性很强的水样（pH＞12），则不需加入固定剂，测定时应增加缓冲液的加入量，使试样的pH值在6.2至6.5之间；对于加入固定剂的高盐样品，测定时也需调整缓冲液的加入量，使试样的pH值在6.2至6.5之间。
11.3 测定游离氯和总氯的玻璃器皿应分开使用，以防止交叉污染。