10灰分的测定解析
食品中灰分的测定讲义
1、什么是灰分？食品中灰分含量能否真实反映食品中无机 盐含量？为什么？
❖ 灰分：食品经高温灼烧时，有机成分挥发散失，绝大多数无机成分（主要以无机 盐和氧化物形式）残留下来，这些残留物称为灰分。
❖ 不能，因为： （1）食品在灰化时，某些易挥发元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等
也能以含氧酸的形式挥发散失，使这些无机成分减少。 （2）某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机
检测依据gb50094201011高温灼烧法适用于除淀粉及其衍生物之外的各种食品1将食品经炭化后置于55025高温炉内灼烧食品中的水分及挥发物质以气态放出2有机物质中的碳氢氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳氮的氧化物及水分等形式逸出3无机物质以硫酸盐磷酸盐碳酸盐氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来本标准适用于除淀粉及其衍生物之外的食品中灰分含量的测定基本操作流程1瓷坩埚恒重
❖ 技能目标： ❖ 1.会熟练正确的使用高温炉、分析天平； ❖ 2. 会处理坩埚、进行样品炭化、灰化等基本操作； ❖ 3.会根据样品的特性选择测定条件。
4.能准确进行数据记录和处理； 5.能根据正确评价食品中灰分含量是否符合标准。 ❖ 素质目标： 1.培养学生严谨、务实的学习精神； 2.培养学生开拓创新、团结协作的职业素质。
（2）、评判食品的加工精度：
面粉的加工精度：在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级， 富强粉为0.3%-0.5%；标准粉为0.6%-0.9%。加工精度越细，总灰分含量越小，
这是由于小麦麸皮中灰分的含量比胚乳的高20倍左右。
❖ （3）判断食品受污染的程度
某种食品的灰分常在一定范围内。如果灰分含量超过了正常范围， 说明食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂， 或食品在加工、贮运过程中受到了污染。 因此，测定灰分可以判断食品受污染的程度。
灰分测定
掌握高温炉的使用方法；掌握坩埚处理、 样品炭化、灰化等基本操作方法；进一步熟悉 天平的称量操作；了解乙酸镁法测定总灰分的 操作方法。
2.1 概述
自 1、为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分？ 学 2、粗灰分与无机盐的含量有什么区别？ 引 3、灰分测定的意义是什么？ 导 4、与食品加工工艺结合，请举例说明食 题 品中灰分的意义。
2.2 总灰分的测定
2.2.1原理 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内
灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、 氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以 硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐 和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物 即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样 品中总灰分的含量。
阅读与讨论
如何防止炭化过程中下发泡膨胀而溢出坩埚？ 炭化至什么程度可进入一步灰化？
对特别容易膨胀的试样可先于试样上加 数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。
炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行， 把坩埚置于电炉或煤气灯上，半盖坩埚盖， 小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直 至无黑烟产生。
近些年炭化多采用红外灯。
④ 灰化
炭化后，把坩埚移入已设规定温度500~550 0C 的高温炉炉口处，慢慢移入炉膛内，坩 埚盖斜倚在坩埚口，关闭炉门。
500~550 0C灼烧一定时 间至灰中无碳粒存在；
冷却至2000C 左右，打 开炉门，将坩埚移入干 燥器中冷却至室温；
准确称重，再灼烧、 冷却、称重，直至达到 恒重。
（6） 结果计算
铂坩埚：具有耐高温、耐碱、导热性好、吸湿 性小等优点，但价格昂贵，约为黄金的9倍，故使 用时应特别注意其性能和使用规则。
坩埚的替代品
近年来，某些国家采用铝箔杯作灰化容 器，比较起来，它本身质量轻，在 550~6000C 范围内，能稳定地使用，同时冷 却效果好，且在一般温度下没有吸湿性，如 果将杯子上缘折叠封口，基本密封好，冷却 时间可不放入干燥器内，几分钟后便可降到 室温，缩短了冷却时间。
灰分的测定
灰分的测定
灰分是指悬浮在气体中除去氮、氧、水蒸气外的固体物质和液体滴状物质，一般由微粒构成。
灰分的测定是空气污染检测领域的一个重要内容，最常用的方法是采用称量法和滤纸法。
通常采用称量法测定灰分，该方法以纯气室为测定容器，将其中的气体通过烟气测定仪监测，然后将烟气通入纯气室，空气悬浮物和滴状物质可浓缩在容器内壁上形成灰层。
在灰层不变的情况下，用准确的天平折叠作准确称量灰层的重量，以此来测定灰分的量。
另一种比较常用的测定灰分的方法是滤纸法，该方法借助滤纸的附着实验，可以检测出各种灰分，在滤纸中小颗粒及其他悬浮物分别因表面张力现象而附着在滤纸上，灰分积聚在滤纸一侧，再以重量法（用电子天平称重）和体积法（用千分尺测定占滤纸面积的比例）来测定灰分的量。
灰分的测定具有很高的准确度和灵敏性，可用于把持空气环境污染源的活动，而且也成为工业道德改善的重要线索。
灰分测定仪也是中国大气污染物排放检测中所必需的监测仪器之一，它能够实时和准确地监测氨、硫酸类物质、氧、氮、挥发性物质以及灰分等大气污染物。
灰分的测定
×100%
m4— 不溶性灰分 + 原坩埚质量 g m1— 原坩埚质量 g m2— 样品 + 原坩埚质量 g
水溶性灰分％=总灰分％ - 水不溶性灰分％
四、 酸不溶性灰分的测定
取水不溶性灰分或总灰分的残留物，加入25ml 0.1mol/L的HCl，放在小火上轻微煮沸，用无灰滤纸 过滤后，再用热水洗涤至不显酸性为止，将残留物 连同滤纸置坩埚中进行干燥、炭化、灰化，直到恒 重。 m5 m1 计算: 酸不溶性灰分％= ×100% m2 m1
果，用马福炉则需要40min~4h。
（四）总灰分的 测定方法（以瓷坩埚为例）
马福炉 瓷坩埚
的准备 结果计算
的准备
称样品
炭化样品
不恒重
灰化1小时
恒重
入干燥器冷却 30 分钟
取出
①
瓷坩埚的准备
根据取样量的大小、样品的性质（如易膨胀等） 来选取坩埚的大小。有时样品太多，宜选素瓷 蒸发皿。使用的容器大会使称量的误差增大
• 总的时间一般为 2 ~ 5 小时，个别样品有规定温度、 时间。 • 应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定 呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。 锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。
（三）加速灰化的方法
有些样品难于灰化，如含磷较多的谷物及其制 品。磷酸过剩于阳离子，灰化过程中易形成 KH2PO4、NaH2PO4等，会熔融而包住C粒， 即使灰化相当长时间也达不到恒重。对这类样 品，可采用下述方法加速灰化：
矿物元素的测定方法很多：
化学分析法、比色法、原子吸收分光光度法、
极谱法、离子选择性电极法、荧光法等等。
二、 钙的测定
（一） KMnO4法 原理: 灰分 + HCl 溶解 CaCl2+(NH4 )2C2O4 →CaC2O4 ↓+2NH4Cl CaC2O4 + H2SO4 →CaSO4 + H2C2O4 5H2C2O4 +2KMnO4 +3 H2SO4 K2SO4 +2MnSO4 +10CO2 +8H2O 此法需要沉淀、过滤、洗涤等步骤，费时费力， 较为少用。
灰分的测定
灰分的测定灰分的测定是矿物质的一种分析方法，它主要是利用烧灰的方法，以计算物质中活性碳含量，来获得物质中其他焦碳和碳水化合物含量，从而确定其中有机物含量和全固含量。
灰分是指一种粉末状的物质，其中含有大量的碳和氧元素，主要来源于有机物质的残留物，然后通过按照一定的比例烧制而获得的铁灰分。
灰分的测定一般包括初级测定、中级测定和精细测定三个步骤。
在初级测定中，将样品放入烧杯中，加入足够的氧化剂并按照一定的比例烧制，使样品完全燃烧，然后放凉后取出灰渣，重量即为样品中的灰分含量。
在中级测定中，以剩余活性碳含量为结果，采用样品烧制制得的灰渣扩大比例分离法，以氧化剂钠氧化物组成的溶液，将样品完全溶解，从而得到以活性碳为主要成分的溶液，并可以测定溶液中活性碳含量，以此作为样品中活性碳的衡量标准。
在精细测定中，将样品放入烧杯中，混合炭酸钠、水和氧化剂，通过蒸馏的方法提取出活性碳，用重量法测量活性碳的含量，来确定样品中的灰分含量。
灰分的测定不仅是检测有机物含量的重要方法，而且在热力学中也有重要的应用。
它可以检测分析出有机物和无机物的重量比例，可以检测出有机物的湿度，它还可以用来度量物质中各种有机物和无机物的组成比例，求得热力学中的一些参数。
灰分的测定在实际操作中也有一定的困难，因为它的主要指标是活性碳含量，活性碳的滴定受很多因素的影响，比如恒定温度，氧化剂搅拌状态，溶液温度等，容易受到外界因素的影响，给正确测试结果带来了一定的干扰。
同时，烧灰这一步骤也很耗时，无法保证在实际操作中得到准确的数据，也会影响整个测定的准确性。
综上所述，灰分的测定是一种用于测定矿物质中有机物含量和热力学参数的重要分析方法，是检测有机物含量的重要方法，但其精确性受到一定的外界影响，在操作过程中也存在着一定的困难。
10灰分的测定报告
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1、原理
将食品经炭化后置于高温炉（500-600℃）内灼烧，
有机物质以二氧化碳、氮氧化物及水等形式逸出，无 机物质以硫酸盐、磷酸盐、氯化物等无机盐和金属氧 化物形式残留下来（灰分），称量残留物的量即可算 出样品中总灰分的质量分数。
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（5）结果计算
• m0为空坩埚的质量 • m1为样品+空坩埚的质量 • m2为残灰+空坩埚的质量
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（6）说明： • ①灰化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫。样品量少
时可直接在高温炉中分二阶段灰化，150℃炭化至无烟 300
℃炭化至无烟 。 • ②从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖时，应注
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4、测定意义
① 食品质量控制指标，食品成分分析项目之一；
② 判断食品受污染的程度；
③ 判断食品是否掺假；
④ 反映植物生长的成熟度和自然条件，反映动物品种、饲
料情况。
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二、总灰分的测定
1、原理
2、仪器与试剂
3、测定
4、样品的预处理及操作条件的选择 5、加速灰化的方法
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3、食品中灰分的质量分数
不同类食品灰分的质量分数有一定的范围（%）
脂肪、油类0-4.09 乳制品0.5-5.1 瓜果类0.2-0.6 干果2.4-3.5 面粉类0.3-4.3 纯淀粉0.3 肉及海产品0.7-1.3
灰分的测定实验原理
灰分的测定实验原理灰分是指物质在高温下受热分解后剩余的无机物或者无机部分，是评价物质中有机成分含量的一个重要指标。
灰分的测定实验原理主要基于高温下有机物质会发生热解或燃烧的特性，而无机物质在高温下相对稳定。
下面将介绍常见的灰分测定实验原理。
一、通用灰分测定实验原理：1. 根据测定目的选择样品处理方法：根据所要测定的样品特性和要求，选择合适的处理方法，通常包括常规干燥法、升温干燥法和微波消解法等。
2. 样品制备：根据所要求的尺寸和数量，将样品进行制备。
一般情况下，将样品研磨成细粉末状可提高灰分的测定精确度。
3. 测定装置：灰分的测定主要采用烘箱、烘炉或者燃烧炉等装置。
烘箱和烘炉可用于常规灰分的测定，燃烧炉则适用于易挥发的有机物质的测定。
4. 实验操作：将样品放入预热后的测定装置中，加热至一定温度保持一定时间，使样品中的有机物质热分解或燃烧。
然后，将剩余的无机物质进行称重或者使用化学分析方法测定。
5. 计算灰分含量：根据实验数据，计算出灰分的含量。
通常采用以下公式：灰分含量（%）=（灰分的质量/ 样品的质量）×100%二、常用的灰分测定方法：1. 干燥法：将样品置于预先称重的铝皿中，放入烘箱中加热烘干（通常在105C 至110C），直至样品质量稳定。
然后取出，冷却至室温，并立即称重。
样品减重即为灰分的质量。
这种方法适用于水分含量较高的样品。
2. 燃烧法：将样品置入预先称重的燃烧炉中，高温加热（通常在500C至600C），使有机物完全燃烧，剩余的无机物即为灰分的质量。
3. 微波消解法：将样品置于加有消解剂的微波消解器中，利用微波加热将样品中的有机物分解，然后将剩余的无机物进行称重或化学分析。
三、注意事项：1. 预热和冷却：在进行灰分测定时，需要预热样品和烘箱、烘炉或燃烧炉，以避免由于温度不均匀引起的误差。
同样，冷却样品时也需要注意环境温度和湿度的影响。
2. 避免挥发物的损失：对于易挥发的有机物质样品，在进行热解或燃烧时需要采取措施，以避免挥发物的损失。
现代农业分析与测试10植物灰分的测定
2.取样量
根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为 10 ～100 mg 。
3.灰化温度
一般为525 ~ 600℃，谷类的饲料达 600℃上。
4. 灰化时间
一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白
样品置于坩埚中，在一 定温度或气氛下加热，使有 机样品灰化分解，残渣再用 适当的溶剂溶解，制备成分 析试液。
干法灰化
高温电炉直接灰化法 氧瓶燃烧法 燃烧法 低温灰化法
高温电炉直接灰化法
利用高温电炉对样品进行灰化，温度一般 为450-550℃，根据样品种类和待测组分的性 质不同，选用不同材料的坩埚和灰化温度。常 用的有石英、铂、银、镍、铁、瓷、聚四氟乙 烯等材质的坩埚。
应用实例
食品中锗的测定
称取均匀试样0.5g-1.0g，置于微波消解罐 内，加2ml-3ml浓HNO3，1ml H2O2。旋紧罐 盖并调好减压阀后消解。微波消解程序： 160W ， 10min ； 320W ， 10min ； 480W ， 10min。
（二）灰化条件的选择
1、灰化容器——坩埚。 坩埚盖子与埚要配套。
多元消解法
微波消解技术
利用微波的穿透性和激活反应能力,加 热密闭容器内的试剂和样品,可使制样容器 内压力增加,反应温度提高。
微波消解技术
优点：
大大提高了反应速率；
缩短样品制备的时间； 可控制反应条件，制样精度更高； 减少对环境的污染； 改善实验人员的工作环境。
微波消解技术
缺点：
不可避免地带来了高压、消化样品量小的不足。 需要特殊的仪器。
酸不溶性灰分
粗灰分的概念
总灰分
水溶性 灰分
水不溶性 灰分
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• 铝箔杯
• 优点：耐高温，耐碱，导热性好、吸湿性小 • 缺点：价格昂贵
用FeCl3与蓝墨水的混合 液在坩埚外壁及盖上编号
灼烧
550±25℃灼烧0.5h→ 移 至炉口冷却到200℃
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反复至
移至干燥器 →冷却 → 称重→ 再灼烧30min → 至
恒重 恒重
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（2）样品称量 在坩锅中加入预先处理好的2-3g固体或5-
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第十章 灰分的测定
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zhang-qiuhui@
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本章主要内容
第一节 灰分的测定
一、概述 二、总灰分的测定 三、水溶性和水不溶性灰分分析 四、酸不溶灰分分析 五、灰分的快速分析
第二节 几种重要元素化学分析
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4、测定意义
① 食品质量控制指标，食品成分分析项目之一； ② 判断食品受污染的程度； ③ 判断食品是否掺假； ④ 反映植物生长的成熟度和自然条件，反映动物品种、饲
料情况。
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二、总灰分的测定 1、原理 2、仪器与试剂 3、测定 4、样品的预处理及操作条件的选择 5、加速灰化的方法
一、概述 钙、磷、铁、镁、锰、锌、铜、硒、碘
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第一节 灰分的测定
一、概述
1、概念 2、主要测定项目 3、食品中灰分的质量分数 4、测定意义
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食品科学技术学院 张秋会 第一节 灰分的测定
1、概念
食品经高温灼烧时各成分发生一系列的物理和化学变化， 最后有机成分挥发逸散，而无机成分则残留下来，这些残 留物称为灰分（总灰分亦称粗灰分）。 是表示食品无机成分总量的一项指标。
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（2）样品的预处理 果汁、牛乳等液体试样： • 取样→瓷坩埚→水浴蒸干→炭化 果蔬、动物组织等含水分较多的试样： • 样品→制备成均匀试样→ 取样→ 水浴蒸干
→ 炭化
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谷物、豆类等固体试样： • 样品→ 粉碎→ 取样→ 瓷坩埚→烘箱烘
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食品科学技术学院 张秋会 第一节 灰分的测定
1、概念 灰化过程中：
氯、碘、铅等易挥发元素会散失； 磷、硫等元素以含氧酸形式挥发； 金属氧化物会吸收有机物分解的二氧化碳形成碳酸盐。
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2、主要测定项目
总灰分：金属氧化物和无机盐，以及一些杂质。 水溶性灰分：钾、钠、钙、镁等元素的氧化物及可溶性盐类 水不溶性灰分：铁、铝等金属的氧化物，碱土金属的碱式磷
酸盐，以及污染物混入的泥沙 酸不溶灰分：污染的泥沙和存在于食品中的微量二氧化硅
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3、食品中灰分的质量分数
不同类食品灰分的质量分数有一定的范围（%） 脂肪、油类0-4.09 乳制品0.5-5.1 瓜果类0.2-0.6 干果2.4-3.5 面粉类0.3-4.3 纯淀粉0.3 肉及海产品0.7-1.3
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（5）结果计算
• m0为空坩埚的质量 • m1为样品+空坩埚的质量 • m2为残灰+空坩埚的质量
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（6）说明： • ①灰化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫。样品量少
时可直接在高温炉中分二阶段灰化，150℃炭化至无烟 300 ℃炭化至无烟 。 • ②从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖时，应注 意使空气缓慢流入，以防灰分飞散。 • ③灰化后所得的残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。 • ④用过的坩埚，初步洗刷，粗盐酸或废盐酸浸泡10-20min， 用水冲涮干净。
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1、原理 将食品经炭化后置于高温炉（500-600℃）内灼烧， 有机物质以二氧化碳、氮氧化物及水等形式逸出，无 机物质以硫酸盐、磷酸盐、氯化物等无机盐和金属氧 化物形式残留下来（灰分），称量残留物的量即可算 出样品中总灰分的质量分数。
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干→ 炭化 富含脂肪的样品： • 样品→制备成均匀试样→ 取样 →抽提脂
肪→ 残留物→ 瓷坩埚→炭化
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（3）灰化容器
• 通常以坩埚为灰化容器
灰化容器
瓷坩埚 铝箔杯
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• 瓷坩埚
• 优点：耐高温、耐酸、价格低廉 • 缺点：耐碱性差。当灰化碱性（蔬菜、水果、豆
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2、仪器与试剂
仪器
高温炉 分析天平 坩埚 坩埚钳 干燥器
试剂 1：4盐酸溶液 0.5%FeCl3溶液和等量的蓝墨水混合液
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3、测定
酸煮
（1）瓷坩埚的准备 编号
坩埚 1∶4盐酸煮沸12h→洗净，晾干
10g液体试样。 液体样品应先在沸水浴上蒸干。
（3）炭化
坩埚→置于电炉或煤气灯，半盖坩埚盖→小 心加热炭化 直至无黑烟产生。Biblioteka 13食品科学技术学院 张秋会
（4）灰化
坩埚 →移入已达规定温度的高温炉炉口→ 稍留片刻→ 慢慢移入炉膛内→ 埚盖斜依在 坩埚口→ 关闭炉门→灼烧4h至灰中无碳粒 存在→ 打开炉门 → 将坩埚移至炉口→ 冷却 至200℃左右→ 移入干燥器→ 冷却→ 称重 → 再灼烧至恒重。
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灰化条件的选择 • 需要解决的问题
加速灰化的方法
灰化容器 样品预处理 取样量 灰化温度 灰化时间
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4、样品的预处理及操作条件的选择
（1）采样量的确定 原则：以灼烧后得到的灰分量为10-100mg来决定取样量。
奶粉、麦乳精、大豆、调味料、鱼类及海产品：1-2g。 蔬菜、砂糖、淀粉及其制品、蜂蜜、奶油：5-10g。 谷物及其制品、肉及其制品、糕点、牛乳：3-5g。 油脂：50g。 水果及其制品：20g。