热分析-傅里叶红外光谱-气相色谱-质谱联用技术分析果胶的热分解产物

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用气相色谱2质谱和气相色谱2红外联用技术分析热裂解汽油C9馏分中

第32卷2004年9月分析化学(FE NXI H UAX UE )　研究报告Chinese Journal of Analytical Chemistry 第9期1145～1150用气相色谱2质谱和气相色谱2红外联用技术分析热裂解汽油C 9馏分中的组成薛慧峰1,2　赵家林2　刘满仓1　胡之德311(兰州大学化学化工学院,兰州730060) 2(中国石油兰州石化公司石油化工研究院,兰州730060)摘　要　采用气相色谱2质谱和气相色谱2红外联用技术对热裂解汽油C 9馏分中的组分进行分离和定性分析。

实验使用了50m 聚甲基硅氧烷毛细管色谱柱,EI 电离源,电离能70eV 和10eV ,红外光谱仪的检测器为MCT 。

通过分析确定了热裂解汽油C 9馏分中52个化合物的结构。

降低质谱的电离能有利于确定组分的分子量。

质谱可以提供被测组分的裂解碎片离子和分子量的信息,红外在确定官能团和同分异构体时要优于质谱。

两种联用技术的使用较好地解决了单一方法测定复杂混合物中组分结构所存在的缺陷。

关键词　热裂解汽油,C 9馏分,组成,分析　2003208207收稿;2004204205接受1　引言热裂解汽油是乙烯生产装置的副产品,其中C 9馏分可用来合成石油树脂1,2、生产环氧树脂3,经加氢可得到高沸点的汽油4、C 9芳烃溶剂和提取C 9、C 10的芳烃5。

所以,热裂解汽油C 9馏分是一种很好的深加工原料6。

热裂解汽油C 9馏分具有溴值高、芳烃含量高和不饱和烃含量高等特点,加氢难度较大7。

用于聚合反应时也要选择适当的反应条件,才能得到预期的目标化合物。

为了更好地研究深加工的工艺条件,充分利用C 9馏分,需要准确测定C 9馏分的组分的结构。

国内已有热裂解汽油C 9馏分的分析报道8～10,国内研究者均采用气相色谱2质谱(G C 2MS )技术确定C 9馏分中各组分的结构,确定出的组分主要是芳烃和双环戊二烯。

但是,对C 9馏分中重组分的分析不详细,而且有一定偏差。

热分析及其联用技术ppt课件

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Thermocouple热电偶根据热电效应测量温度的传感器，是温度测量仪表中常用的测温元件。将不同材料的导体A、B接成闭合回路（图1a热电偶原理图）,接触点的一端称测量端,一端称参比端。
T。 EAB热电势 T
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第三节热重分析与微商热重法 Thermogravimetry and DTG
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第三节热重分析与微商热重法 Thermogravimetry and DTG
利用热天平的热重分析法是应用最早的热分析技术，与DTA（DSC）和TMA（DMA）共成为热分析技术的三大基础组成，在聚合物结构分析中有着广泛的应用。热天平的发展经历了机械式和电磁式，现在均为电子式。
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1970年代， Perkin-Elmer （P-E）公司生产了带有数据处理系统的差示扫描量热法商品仪器；Dupont公司等不久开发出有自己特色的热流式DSC仪，原理示意如上。
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2.1.2 差热分析仪(DTA)的基本原理
试样和参比物之间的温度差用差示热电偶测量（DTA原理示意图），差示热电偶由材料相同的两对热电偶组成，按相反方向串接，将其热端分别与试样和参比物容器底部接触（或插入试样内）。并使试样和参比物容器在炉子中处于相同受热位置。记录温度差随温度变化的曲线称差热曲线或 DTA曲线。
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所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜。
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3.1.3 热分析常用仪器和常用术语
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7.4热机械分析热膨胀法/ （静态）热机械分析和动态热机械分析 = 动态力学热分析

2024年度热分析汇总精选课件

样品制备
02
根据实验要求，对样品进行研磨、筛分、干燥等预处理，以获
得均匀的样品颗粒和稳定的实验条件。
样品量控制
03
根据实验仪器和方法的要求，合理控制样品量，以确保实验结
果的准确性和可重复性。
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实验条件选择与优化
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温度范围选择根据样品的性质和实验目的，选择合适的温度范围进行实验，以获得全面的热分析数据。
数据处理数据处理方法的选择和参数的设定对热分析结果的解释和推断有重要影响。
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案例分析：成功应用案例分享
2024/3/24
案例一
某高分子材料的热稳定性研究。通过热重分析（TGA）和差热分析（DSC）等手段，研究了该高分子材料在不同温度下的热分解行为和热稳定性，为其应用提供了重要依据。
案例二
某金属氧化物的相变研究。利用高温X射线衍射（HT-XRD）和热膨胀仪等手段，研究了该金属氧化物在不同温度下的相变过程和晶体结构变化，揭示了其相变机制和物理性能变化规律。
缺点
受样品用量、粒度、升温速率等因素影响，结果重现性较差。
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差示扫描量热法（DSC）
原理
在程序控制温度下，测量输入到样品和参比物的功率差与温度的
关系。
应用
用于研究物质的熔点、结晶点、玻璃化转变温度、热容等。
2024/3/24
优点
分辨率高，可定量测量，结果重现性好。
缺点
对设备要求较高，价格较贵。
案例三
某复合材料的热导率研究。通过激光导热仪等手段，测量了该复合材料在不同温度下的热导率，并结合微观结构分析，揭示了其热导率与微观结构之间的关系，为其优化设计提供了指导。
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05

傅里叶红外光谱样品调制及图谱解析技巧

制备高聚物薄膜常用溶剂适合的溶剂高聚物苯聚乙丁烯、聚丁二烯、聚苯乙烯等甲》聚醋酸乙烯酯、乙基纤维董二甲基甲酰胺聚丙烯m氯仿或丙《聚甲基丙烯酸甲酩甲酸尼龙6 ;二氯乙烷聚碳酸ffii 丙n纤维素四氯乙烷涤纶四氢咲响\聚氯乙烯二甲亚» 聚酰亚胺、聚甲醛（热》甲苯、四氢蔡聚乙烯（热〉、聚丙烯（热》 1水_«乙烯静（热）、甲基纤维素常用的反射配件•固体样品 -粉末样晶・定性及定*分析漫反射附件、7、-•a可用于，单层膜分析LB般镀膜■薄层分子取向研究黑色样品单次反射ATR3、液体样品的制备对于沸点较高且粘度较大的液体样品, 或一滴样品直接涂在KBr 窗片上进行测试对于沸点较低的样品及粘度小.流动性较大的高沸点液体样品放在液体池中测试液体池是由两片KBr 窗片和能产生一定厚度的垫片所组成切记不得有水-—•固体 •液体•不规则的样品•非破坏性取 2ing气体池以及气体池架将气体池放在气体池架上即可，气体池的两边由KBr 窗片或其它类型的盐片密封，要特别注意防止盐片受潮。

.o®二、红外光谱解析技巧1、分子结构对基团吸收谱带位置的影响衽双原子分子中，其特征吸收谱带的位2由键力常数和原子质fi 决定-在复杂的有机化合物分子中，某一基团的特征吸收频率同时还要受到分子结构和外界条件的彭响。

同一种基团由于其周围的化学环境不同，使其吸收频率会有所位移，而不在同一位置出峰。

即基团的吸收不是固定在某一个频率上，而在一定范围内波动. 如：C-H 的伸缩振动频率受到与这个碳原子邻接方式的影响C-C-H ： C=C-H ： C=C-H ：外部条件对吸收的影响有！物态效应、晶体状态和溶剂效应• 主要讨论分子结构的影响因素有以下7个方面：3000—2850cm-1 3100-3000cm-1 3300 cm-1 附近-二元酸两个按基之间只有1一2个碳原子时，会出现两个UC=0相隔3个碳原子以上则没有这种偶合。

傅里叶红外光谱测塑料碎片

傅里叶红外光谱测塑料碎片傅里叶红外光谱是一种常用于测定塑料碎片成分的检测方法。

该方法基于样品对红外光的吸收，通过傅里叶变换得到样品的红外光谱图像，从而确定样品成分。

下面从实验原理、样品处理、实验步骤和实验结果等方面进行详细介绍。

实验原理：傅里叶红外光谱分析法是将样品吸收红外光的数据通过傅里叶变换分解成一系列频率为不同数值的波，由此得到一个红外光谱图像。

这个图像可以分析识别出样品中的分子组成及其结构。

通过对标准红外光谱图像和样品红外光谱图像进行比较，可以得到样品成分的结论。

样品处理：在进行傅里叶红外光谱测定之前，需要对样品进行一系列处理，以保证样品能够正确地反映其成分和结构。

首先需要将塑料碎片制备成薄膜状，再将其放到红外光谱仪的样品室中进行测定。

实验步骤：1. 开启红外光谱仪的电源，按照仪器说明书进行预热操作。

2. 将制备好的塑料碎片薄膜放入样品室中。

3. 调节红外光谱仪的各项参数，如波长范围和光量等。

4. 开始采集样品的红外光谱图像。

5. 将样品的红外光谱图像与标准库中的红外光谱图像进行比较，确定样品的成分和结构。

实验结果：通过采集样品的红外光谱图像，并与标准库中的红外光谱图像进行比较，可以得到样品的成分和结构。

例如，如果样品的红外光谱图像与标准库中的聚乙烯红外光谱图像相似，那么就可以确定该样品是聚乙烯制成的。

如果样品的红外光谱图像与标准库中的有机玻璃红外光谱图像相似，那么就可以确定该样品是有机玻璃制成的。

总结：傅里叶红外光谱测定是一种常用于测定塑料碎片成分的检测方法。

通过采集样品的红外光谱图像，并与标准库中的红外光谱图像进行比较，可以确定样品的成分和结构。

在实验过程中需要对样品进行一系列处理，以保证样品能够正确地反映其成分和结构。

红外光谱和热裂解气相色谱质谱联用技术鉴别芳香族聚酯纤维

红外光谱和热裂解气相色谱质谱联用技术鉴别芳香族聚酯纤维作者：刘文莉赵乐史可扬冯泽强来源：《中国纤检》2010年第05期摘要运用红外光谱和热裂解气相色谱质谱技术对芳香族聚酯纤维进行鉴别。

首先使用傅里叶变换红外光谱仪测试了两种纤维的红外光谱,对它们的特征峰进行了详细的解析,然后利用热裂解气相色谱质谱仪得到了两种纤维裂解后产物的结构和分布。

关键词:红外光谱;特征峰;热裂解;裂解气相质谱聚酯纤维是使用最为广泛的一种合成纤维,其中最著名的是涤纶纤维(聚对苯二甲酸乙二醇纤维,PET)。

近年来,为了改善涤纶的弹性,将对苯二甲酸和丁二醇缩合,制得聚对苯二甲酸丁二醇酯纤维(即PBT纤维)。

在丙二醇实现工业化生产后,又开发出了聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维(即PTT纤维),以上两种纤维都具有良好的弹性[1]。

这三种纤维具有相似的外观和相近的化学性质,因此传统的纤维鉴别方法无法区分它们。

这里利用红外光谱和热裂解气相色谱质谱联用技术,能够快速准确鉴别这三种纤维。

当红外光照射到测试材料时,会引起材料内部分子在振动能级、转动能级上的跃迁,因而产生一定的红外吸收[2]。

纤维的红外吸收光谱与构成纤维分子的原子质量、化学键的性质、原子的连接次序和空间位置等诸多因素有关。

虽然纤维的种类很多,但是组成纤维的常见元素只有十种左右,而结构单元或基团只有几十种。

一般来说,组成纤维大分子的各种特征基团如C=N、C—N、C—Cl、C=O、C—O—C,苯环等都有特定的红外吸收区域(特征吸收峰)[3],因此可以根据特征吸收峰推断纤维的特征基团,从而确定纤维的类别。

本试验中的红外光谱采用ATR附件采集,与其他方法相比,该方法具有制样快捷、对样品无损伤等优点。

但是单纯的红外光谱鉴别有一定的局限性,难以鉴别那些含有相同化学特征基团的合成纤维,例如芳香族聚酯类中的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET),聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)和聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)。

对于这类特征基团相同的物质,就需要使用其他的分析方法。

果糖热裂解产物的气相色谱-质谱分析

果糖热裂解产物的气相色谱-质谱分析作者：郑坚强郭春生张峻松杨公明毛多斌来源：《湖北农业科学》2014年第10期摘要:采用在线热裂解-气相色谱/质谱 (Py-GC/MS) 联用技术,研究果糖在不同裂解环境(N2,10% O2) 和不同温度(300,600,750和900 ℃)下的热裂解行为,将热解产物直接引入气相色谱-质谱仪,用质谱法对裂解产物进行定性分析,并用面积归一法进行半定量分析。

结果表明,在有氧条件下果糖裂解产物多于无氧裂解产物,高温下氧气可加剧果糖的裂解反应,裂解产物随温度升高而变复杂,稠环芳烃类物质增加。

果糖裂解产物中主要包括呋喃类、酸类、酮类、醛类和醇类,多为烟草中主要致香成分,其中含量最高的是5-羟甲基糠醛和糠醛。

该试验可为研究不同裂解条件对果糖热裂解行为提供参考。

关键词:果糖;热裂解;Py-GC/MS中图分类号:P642.25文献标识码:A文章编号:0439-8114(2014)10-2415-06Analyzing Pyrolysates of Fructose with Gas Chromatography Mass SpectrometryZHENG Jian-qiang1,2,GUO Chun-sheng2,ZHANG Jun-song2,YANG Gong-min1,MAO Duo-bin2(1. College of Food Science, South China Agricultural University, Guangzhou 510642, China; 2. School of Food and Bioengineering, Zhengzhou University of light Industry, Zhengzhou 450002, China)Abstract: The pyrolysates of fructose were investigated in N2, 10% O2(in N2) under300 ℃,600 ℃,750 ℃ and 900 ℃, respectively. The pyrolysates were directly analyzed by GC/MS. Qualitative analysis of the pyrolysates and a semi quantitative analysis by area normalization were carried out. The results showed that the amount of these pyrolysates under aerobic conditions were more than that of anaerobic pyrolysates,indicating that the oxygen could be helpful for the pyrolysis of fructose. With the increase of temperature, the kinds of pyrolysate and polycyclic aromatic hydrocarbons increased. The pyrolysates of fructose (furans, acids, ketones, aldehydes and alcohols) were the main aroma constituents in tobacco. The highest compounds were 5-hydroxymethyl-furfural and furfural. This experiment will provide a reference for analyzing the pyrolysates of fructose in different conditions.Key words: fructose; pyrolysis; Py-GC/MS糖类化合物是烟草中一类重要的化合物,与烟草品质密切相关[1]。

气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用技术分解PPT文档共86页

25、学习是劳动，是充满思想的劳动。——乌申斯基
谢谢！

21、要知道对好事的称颂过于夸大，也会招来人们的反感轻蔑和嫉妒。——培根 22、业精于勤，荒于嬉；行成于思，毁于随。——韩愈
23、一切节省，归根到底都归结为时间的节省。——马克思 24、意志命运往往背道而驰，决心到最后会全部推倒。——莎士比亚
气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用技术分解
11、用道德的示范来造就一个人，显然比用法律来约束他更有价值。—— 希腊
12、法律是无私的，对谁都一视同仁。在每件事上，她都不徇私情。—— 托马斯
13、公正的法律限制不了好的自由，因为好人不会去做法律不允许的事情。——弗劳德
14、法律是为了保护无辜而制定的。——爱略特 15、像房子一样，法律和法律都是相互依存的。——伯克

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图１果胶的ＴＧ、ＤＴＧ和ＤｅｌｔａＴ曲线Ｆｉｇ．１ＴＧ，ＤＴＧａｎｄＤｅｌｔａＴＥｎｄｏｄｏｗｎｃｕｒｖｅｓｏｆｔｈｅｐｙｒｏｌｙｓｉｓｒｅａｃｔｉｏｎｏｆｐｅｃｔｉｎ
将ＳＴＡＦＴＩＲＧＣ／ＭＳ分析检测系统联系起来，实现了热分解产物的同步在线分析，果胶在不同热６种分解产物，为科学控制烟草中果胶方法开发提供了科学依据。解氛围下共检测到２实验部分
热分析傅里叶红外光谱气相色谱质谱联用技术分析果胶的热分解产物
刘春波ａ曾晓鹰ｂ王昆淼ａ赵伟ａ韩敬美ａ何沛ａ陈永宽ａ缪明明ａ刘志华ａ
ａ（云南烟草科学研究院，云南省烟草化学重点实验室昆明６５０１０６；ｂ
摘要将热分析傅里叶红外光谱气相色谱质谱组成同步联用检测系统，对果胶在Ｎ气和ＮＯ２２／２氛围中，２４３、２７０和３３５℃ ３个温度点的热解产物经傅里叶红外光谱和ＧＣＭＳ进行同步分析，在２种氛围下共检测鉴别了２６种热分解产物。关键词同步热分析，傅里叶红外光谱，气相色谱质谱，果胶热分解中图分类号：Ｏ６５２文献标识码：Ａ文章编号：１００００５１８（２０１２）１０１２１８０３ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１０９５．２０１２．００５７２
产物有实际意义。本文将热分析、傅里叶红外光谱和气相色谱质谱（ＳＴＡＦＴＩＲＧＣ／ＭＳ）组成同步检测
８１０］系统［，分析了不同氛围中果胶的热解产物，希望为降低果胶对吸食烟草的影响提供有用数据。
图１为果胶在Ｎ和ＮＯ氛围中的ＴＧ、ＤＴＧ和ＤｅｌｔａＴ曲线。从图１可以看出，２００℃以下，２种气２２／２
２０１１１２２７收稿，２０１２０２０７修回中国烟草总公司科技重大专项项目（１１０２０１００１００１）；云南中烟工业公司科技开发计划（２０１０ＪＣ０４）；云南省创新团队建设项目２００９ＣＩ０１４）（通讯联系人：刘志华，副研究员；Ｔｅｌ：０８７１８３１２７３６；Ｆａｘ：０８７１８３１５２８０；Ｅｍａｉｌ：ｌｚｈ＠ｃｙａｔｓ．ｃｏｍ；研究方向：烟草化学
果胶（Ｐｅｃｔｉｎ）是一种亲水性植物胶，是一种甲酯化的多半乳糖醛酸，广泛存在于高等植物根、茎和
１］。果胶具有良好的乳化、增稠、稳定和胶凝作用，已广泛应用于食品、纺织、印染、烟草和叶的细胞壁中［２３］４］冶金等领域［。果胶在烟叶中的质量分数为６％～１３％［，对烟叶结构的稳定性及其热解产物均有重５］６］５％～３０％［，是制造烟草薄片的重要原料［，但烟梗中果胶含量较要影响。烟梗约占烟叶总质量的２７］高。果胶不但影响烟草完全燃烧和烟气吸味，而且还可热解生成甲醇等有害物质［，因此研究果胶热解
表１果胶的热解产物ＧＣＭＳ分析结果Ｔａｂｌｅ１ＡｎａｌｙｔｉｃａｌｒｅｓｕｌｔｏｆｐｅｃｔｉｎｔｈｅｒｍａｌｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｐｒｏｄｕｃｔｓｂｙＧＣＭＳ
Ｎｏ１２３４５６７８９１０１１１２１３１４１５１６１７１８１９２０２１２２２３２４２５２６Ｔｉｍｅ／ｍｉｎ４．６４．７５．０４．８５．１５．７６．１６．１７．２８．３８．３８．７９．０９．５１０．１１０．２１０．５１１．５１１．８１１．８１３．１１３．３１６．９１８．８１９．３１９．６ＣｏｍｐｏｕｎｄｓＡｃｅｔｉｃａｃｉｄＦｕｒａｎＭｅｔｈｙｌｆｏｒｍａｔｅＡｃｅｔｉｃａｃｉｄ，ｍｅｔｈｙｌｅｓｔｅｒ２Ｍｅｔｈｙｌｆｕｒａｎ２ＭｅｔｈｙｌｐｅｎｔａｎｏｉｃａｃｉｄｂｕｔｙｌｅｓｔｅｒＨｙｄｒｏｘｙａｃｅｔｉｃａｃｉｄｍｅｔｈｙｌｅｓｔｅｒ２，５ＤｉｍｅｔｈｙｌｆｕｒａｎＴｏｌｕｅｎｅＦｕｒｆｕｒａｌ２Ｏｘｏ３ｃｙｃｌｏｐｅｎｔｅｎｅ１ａｃｅｔａｌｄｅｈｙｄｅ２Ｆｕｒａｎｍｅｔｈａｎｏｌ１（Ａｃｅｔｙｌｏｘｙ）２ｐｒｏｐａｎｏｎｅ４Ｄｉｏｎｅ２ｃｙｃｌｏｐｅｎｔｅｎｅ１１（２Ｆｕｒａｎｙｌ）ｅｔｈａｎｏｎｅ２（５Ｈ）Ｆｕｒａｎｏｎｅ１，２Ｃｙｃｌｏｐｅｎｔａｎｅｄｉｏｎｅ５Ｍｅｔｈｙｌ２ｆｕｒａｎｃａｒｂｏｘａｌｄｅｈｙｄｅＰｈｅｎｏｌＭｅｔｈｙｌ２ｆｕｒｏａｔｅ（Ｅ）２ｂｕｔｅｎｅｄｉｏｉｃａｃｉｄｄｉｍｅｔｈｙｌｅｓｔｅｒＢｕｔａｎｅｄｉｏｉｃａｃｉｄｄｉｍｅｔｈｙｌｅｓｔｅｒＢｅｎｚｏｉｃａｃｉｄＭｅｔｈｙｌ４ｆｌｕｏｒｏｂｅｎｚｏａｔｅＧｅｒａｎｙｌｇｅｒａｎｉｏｌ９ＨｅｘｙｌｈｅｐｔａｄｅｃａｎｅＣＡＳ６４１９７１１０００９１０７３１３７９２０９５３４２２５６２９７４１２９６３５５６２５８６５１０８８８３９８０１１５１９０５３９６９８０００５９２２０１９３０６０９１１９２６２７４９７２３４３００８４００６２００２０１０８９５２６１１１３２６２４４９７１０６６５０６５８５０４０３３３８２４０３４７３９５５１２４７９３２４３℃ ２７０℃ ３３５℃ Ｎ％ＮＯ％Ｎ％ＮＯ％Ｎ％ＮＯ％２／２／２／２／２／２／２／２／２／１３．２７－２７．２２－－１．６０１．５０－－２４．５６－１．２７１．２６０．５７－２．２６０．６９１．５２－１２．５７－２．６６６．３８２．６８－－－－－－－－２．７０－－５１．６０－－－２．４８－４．０１－４．２０－２７．３６０．９２６．７３－－－－１１．７－２４．４－１０．６３．７７－－－８．１８－０．５１－０．０７－１．９４－－－６．２５－０．８９１８．７－９．８９３．１２－－－４９．７９２３．９６－－－－１８．２０－－－－－－－２．０１－６．０４－－－－－－－２４．８２－－４１．７２－－３．４２５．３０－７．８１－－－１１．８６－－－５．０８－－－－－－－－６０．２６－－－－－－－３９．７４－－－－－－－－－－－－－－－－
氛中果胶的热重曲线区别不大，７００℃以上，在ＮＯｅｌｔａＴ曲２／２氛围中果胶失重率加大。不同氛围中的Ｄ线有明显区别。２种氛围中，由ＣｏａｔｓＲｅｄｆｅｒｎ热分解动力学公式（式（１））计算的分解反应活化能随失重率的变化曲线见图２。可见分解反应活化能在失重率为４０％以后变化较明显（图２）。
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红云红河烟草（集团）有限责任公司技术中心昆明６５０２０２）
图２果胶的热解活化能随失重率的变化图Ｆｉｇ．２Ｔｈｅｒｍａｌｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎａｃｔｉｖｅｅｎｅｒｇｙｃｈａｎｇｅｗｉｔｈｍａｓｓｌｏｓｓｒａｔｉｏｏｆｐｅｃｔｉｎ