现代无机合成
无机化学合成方法
无机化学合成方法无机化学合成方法指的是通过化学反应将原材料转化成所需的无机化合物的方法。
在实验室中，无机化学合成方法是一种常用的手段，广泛应用于材料科学、催化剂制备、功能材料设计等领域。
本文将介绍几种常见的无机化学合成方法。
1. 沉淀法沉淀法是一种常见的无机化学合成方法，通过控制反应条件，使溶液中的溶负离子与溶正离子发生反应生成沉淀。
沉淀法常用于合成无机盐类、氧化物和氢氧化物等无机化合物。
例如，制备氢氧化铜的实验中，可以将铜盐加入氢氧化钠溶液中反应生成深蓝色沉淀。
2. 水热合成法水热合成法是利用高温高压水溶液中的热力学参数，以及水分子的溶剂能力进行合成的方法。
该方法广泛应用于制备陶瓷材料、纳米颗粒、多孔材料等。
水热合成法具有简单、环境友好等优点。
例如，通过水热合成方法可以制备出具有特定形状和尺寸的二氧化钛纳米颗粒。
3. 气相合成法气相合成法是一种将气体反应物在高温条件下进行化学变换的合成方法。
气体反应物经过一系列反应，形成所需的无机化合物。
常见的气相合成方法包括化学气相沉积（Chemical Vapor Deposition，CVD）和物理气相沉积（Physical Vapor Deposition，PVD）。
气相合成法广泛应用于薄膜的制备、纤维材料的合成等领域。
4. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种将溶液转变为凝胶或固体的合成方法。
通过溶胶-凝胶法可以合成出具有特定形貌、结构和功能的无机材料。
该方法具有制备复杂形态材料的能力，广泛应用于催化剂的制备、光催化材料的合成等。
例如，通过溶胶-凝胶法可以制备出二氧化硅凝胶材料，具有高比表面积和孔隙结构，可用于吸附分离、催化反应等领域。
总结：无机化学合成方法是实验室中常用的方法之一，通过控制反应条件和选择合适的原料，可以合成出各种无机化合物。
本文介绍了沉淀法、水热合成法、气相合成法和溶胶-凝胶法四种常见的无机化学合成方法。
这些方法在材料科学、催化剂制备和功能材料设计等领域具有重要的应用价值。
新型无机功能材料的化学合成及应用
新型无机功能材料的化学合成及应用随着科技的进步和人们的生活水平不断提高，各类新型无机功能材料在众多领域中得到越来越广泛的应用。
无机材料与有机材料相比，具有更强的化学稳定性、抗高温性、硬度、导电性等优秀的性能。
这种优秀性能使得无机材料被广泛应用于电子元器件、催化剂、燃料电池等领域。
本文将对新型无机功能材料的化学合成及应用进行简要介绍。
一、新型无机功能材料的化学合成1. 氧化石墨烯氧化石墨烯是一种重要的二维材料，具有优异的电学、光学、力学等性能，可广泛应用于电子器件、催化剂、光电器件、生物医学等领域。
氧化石墨烯的合成方法有很多种，比如Hummers方法、Brook方法、改良Hummers方法等，其中Hummers方法是氧化石墨烯最常用的合成方法。
2. 二氧化钛纳米晶二氧化钛纳米晶是一种重要的半导体材料，由于其良好的光电性质和光学性质，例如光催化性能良好，并且具有深深的应用前景。
二氧化钛纳米晶有几种典型的制备方法，如水热法、氧化物沉淀法、溶胶-凝胶法等，其中水热法是目前研究较多的可行方法。
3. 磷灰石陶瓷材料磷灰石陶瓷具有良好的生物相容性和组织相容性，是一种重要的生物医学材料。
磷灰石陶瓷的制备方法有多种，但最常用的是燃烧合成法。
该方法可以便捷地获得陶瓷坯，且其成本相对较低。
二、新型无机功能材料的应用领域1. 电子器件无机功能材料作为电子器件中的关键材料，可以提高电子元器件的耐磨性、导电性和耐热性，对于现代电子技术的发展具有重要意义。
例如，用于导电膜的氧化铟锡材料、用于电容器的二氧化钛材料以及用于发射材料的钨材料等都属于无机功能材料的范畴。
2. 催化剂催化剂是化学反应中的重要物质之一，它能够降低反应的活化能以及改变反应的粘度，从而促进化学反应的发生。
无机功能材料作为催化剂的关键组分，可以在燃料电池、石化等领域中发挥重要作用。
3. 燃料电池燃料电池作为最具前景的清洁能源之一，在汽车等领域中的应用前景广阔。
现代无机合成化学-电解合成
熔盐在无机合成中的应用
• 合成新材料； • 非金属元素的制取； • 氟化物的合成； • 非常规价态化合物的合成；
熔盐在冶金中的应用
• 在电解过程中作为电解质； • 在热还原过程中作为助溶剂； • 各种熔盐制备与处理工艺。
熔盐在能源领域及太阳能领域中 的应用
• 用于金属铀、钍、钚及其它锕系元素的制备；
（可能）由于表面吸附抑制晶核长大而促进新晶核生成；
• 金属离子的配位作用 —— 添加配合物有助于改善产物
沉积状态。
电解装置
1. 阳极
电解提纯：阳极为目标产物的粗制品； 电解提取：使用不溶性阳极。
2. 阴极：
1. 能够高效回收所析出的金属； 2. 面积大于阳极（10 ~ 20 ％）；
3. 隔膜：用于分隔阳极与阴极。
阳极反应获得目标产物。
具有极强氧化性的物质 —— O3，OF2，等等；
• 应用 普通方法难于合成的高价态化合物 —— 三价Ag，Cu，等等；
特殊高价元素的化合物 —— 过二硫酸，过二硫酸盐，H2O2， 等等。
• 注：所得产物均具有强氧化性，反应活性高且不稳定，应
注意选择电解设备、材质和反应条件。
电还原合成
E槽＝E可逆 + ∆E不可逆 + IR1 + IR2
6.1 水溶液中的电解
• 金属电沉积：是指在电场作
用下，金属从电解质中以晶
体形式析出的过程，又称电 结晶。
电解精炼
电镀
电沉积 电提取
要求沉积金属与基体结合牢 固，结构致密，厚度均匀
反应目的
• 获得不易购买的特殊金属； • 比市售品纯度更高的金属； • 粉状或其它特殊形状和性能的金属； • 由废料中回收金属。
现代无机合成
向军辉 中国科学院大学·材料学院 学园二205室 xiangjh@
第一章 高温合成
1.
各种高温设备；
高温测量方法； 高温合成反应的种类。
2.
3.
2
获得高温的方法及其温度
获得高温的方法
高温电阻炉
温度 / K
1,273 – 3,273
聚焦炉
闪光放电 等离子体电弧
等离子态
获得方式 放 电
光激励
17
SPS装置
轴向压力装置；
水冷冲头电极； 真空腔体； 气氛控制系统（真空，氩气）； 直流脉冲电源及冷却水； 监测控制系统。
18
SPS内部装置示意图
1 电极；2 冲头；3 模腔；4 样品粉末
19
脉冲放电的作用效果
脉冲电压 开 现象 产生放电等离子
蒸发、熔化、纯化
效果 表面活化
技术优势 低温、短时烧结 烧结难熔材料 （不需催化剂） 连接不相容材料 短时烧结 短时均匀烧结 烧结非晶材料
产生放电冲击压力
局部应力和喷发
高速扩散 高速材料转移
有效加热 塑性变形提高 高密度能量供应 放电点的弥散运动 晶内快速冷却 晶内快速冷却
产生焦耳热
局部高温
电场作用
高速等离子迁移
脉冲电流和电压
24
梯度功能材料的SPS烧结
PSZ / Ti梯度材料
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非晶合金材料的制备
非晶合金材料的制备关键：针对合金成分，选择适当的条件， 保证合金具有极低的非晶形成临界冷却速度，提高形成非晶 的能力。
SPS技术：利用脉冲过程中晶内快速冷却的特点制备非晶合 金材料。
现代无机合成的内容和研究对象
现代无机合成的内容和研究对象
现代无机合成是指利用化学方法和技术，通过化学反应合成新的无机化合物的过程。
它是无机化学领域的重要分支，涉及到多种化学反应和合成方法，如溶剂热法、水热法、气相沉积法、溶胶凝胶法等。
现代无机合成的研究对象主要包括以下几个方面：
1. 无机材料的合成：无机材料是指由无机化合物制成的材料，如氧化物、硫化物、氮化物等。
现代无机合成技术可以制备出具有特殊物理、化学性质的无机材料，如高温超导体、光催化剂、催化剂等。
2. 纳米材料的合成：纳米材料是指尺寸在1-100纳米之间的材料，由于其具有特殊的物理、化学性质，在材料科学、物理、化学、生物学等领域有着广泛的应用。
现代无机合成技术可以制备出具有特殊形貌和结构的纳米材料，如纳米颗粒、纳米线、纳米片等。
3. 金属有机框架材料的合成：金属有机框架材料是一种由金属离子和有机配体组成的多孔材料，具有高度的表面积和孔隙度，可以应用于气体吸附、分离、储存等领域。
现代无机合成技术可以制备出具有特殊结构和性质的金属有机框架材料。
4. 无机功能材料的合成：无机功能材料是指具有特殊功能的无机化合物或材料，
如发光材料、电子材料、磁性材料、电池材料等。
现代无机合成技术可以制备出具有特殊功能的无机功能材料，如发光二极管、太阳能电池等。
总之，现代无机合成技术的研究对象涵盖了无机材料、纳米材料、金属有机框架材料、无机功能材料等多个领域，这些材料和材料体系在材料科学、物理、化学、生物学等领域具有广泛的应用前景。
现代无机合成与催化应用课后题
无机合成与催化应用课后题1.什么是无机合成?无机合成是研究无机物质及其不同物态的合成原理、合成技术、合成方法及对合成产物进行分离提纯及鉴定和表征的一门科学。
2.无机合成研究的主要内容（或基本问题）是什么?无机合成化学与反应规律问题;无机合成中的实验技术和方法问题;无机合成中的分离与纯化问题;无机合成中的结构鉴定和表征问题。
3.什么是材料?材料与化学物质的区别是什么?材料是指人类社会可以接受、能够经济地制造有用物品、器件、构件、机器或其他产品的物质，一般为固态物质。
4.材料科学与工程的四要素及其内在关系是什么?性能是确定材料用途的依据，并且最终将影响到材料的使用效能。
使用效能是材料研究的出发点，也是材料科学与工程所追求的最终目标，在很大程度上代表这一学科的发展水平。
材料的组成与结构一方面是特定的合成与制备条件的产物，另一方面又是决定材料性能与使用效能的内在因素，在材料科学与工程四要素中占有独特的承前启后的地位。
了解材料的组成与结构及它们同合成与制备之间、性能与使用效能之间的内在联系，是材料科学与工程的基本研究内容。
合成与制备是开发新材料、新器件的中心环节，也是提高材料质量、降低生产成本和提高经济效益的关键。
在材料科学与工程中合成与制备是最为基本和关键的要素。
5.按照组成结构特点，材料可以分为哪几类?金属材料；无机非金属材料（无机材料）；有机高分子材料；复合材料。
6.什么是晶体缺陷?晶体缺陷有哪几种类型?品体缺陷对晶体性质有何影响?实际晶体中偏离理想完整点阵的部位或结构。
点线面体电子缺陷。
品体缺陷对晶体的光学、电学、磁学、热学、声学等物理性质及化学活性等有明显的影响。
7.经X射线晶体测定TiO和VO的晶胞边长，理论计算两晶体的密度分别为5.81g/cm3和6.49g/cm3;通过体积和质量实际测得该两晶体的密度分别为4.92g/cm3和5.92g/cm3。
试根据以上数据推断TiO和VO中具有肖特基缺陷还是具有弗伦克尔缺陷?8.什么是非晶体?非晶体的结构特征是什么?粒子在三维空间的排列呈现杂乱无序状态，即短程（几百pm范围内）有序、长程无序的固体统称为非品体，也称为无定形体或玻璃体。
无机合成原料
无机合成原料
无机合成原料主要指那些不包含碳-氢键的化合物，如无机酸、无机碱、金属氧化物、无机盐等。
这些原料在工业生产和科学研究中有着广泛的应用，例如在化学工业中用于制造各种无机化学品，如酸、碱、盐、氧化物等；在材料科学中用于合成新型的无机材料；在农业中用作肥料和农药等。
以下是一些常见的无机合成原料：
1.无机酸：如硫酸、盐酸、硝酸等，可用于制造各种酸类和衍生物。
2.无机碱：如氢氧化钠、氢氧化钾等，可用于制造各种无机化合物。
3.金属氧化物：如氧化钙、氧化镁等，可用于制造各种金属盐类和氧化物。
4.无机盐：如氯化钠、硫酸钠等，可用于制造各种无机盐类和衍生物。
5.金属单质：如铁、铝、铜等，可用于制造各种金属制品和合金。
这些无机合成原料具有广泛的应用前景，通过进一步的研究和开发，可以合成出更多具有优异性能的新型无机材料，为人类的生产和生活带来更多的便利和效益。
化学物质无机合成
化学物质无机合成化学物质是现代社会中不可或缺的一部分，它们广泛应用于医药、农业、工业等各个领域。
其中，无机合成是一项重要的化学技术，涉及到合成无机化合物和材料。
本文将探讨化学物质无机合成的原理、方法和应用。
一、无机合成的原理无机合成是指通过无机化学原理和方法，将不同的无机物质反应生成目标无机物质的过程。
无机合成涉及到多种反应类型，包括酸碱中和反应、氧化还原反应、置换反应、络合反应等。
在无机合成中，化学反应的速度和产率是重要的考虑因素。
因此，在设计无机合成的过程中，需要选择合适的反应条件和催化剂，以促进反应的进行。
此外，反应物的纯度和比例也是影响合成效果的重要因素。
二、无机合成的方法无机合成方法繁多，下面介绍几种常见的方法。
1. 溶液法溶液法是一种常用的无机合成方法。
在溶液中，通过控制反应物的加入顺序和条件，可以合成出各种无机化合物。
同时，溶液法也可用于合成纳米材料，通过调控溶液中的反应条件，可以控制纳米材料的粒径和形貌。
2. 沉淀法沉淀法是通过加入一种沉淀剂，使溶液中的某些离子沉淀下来形成固体产物的方法。
此方法常用于制备无机颗粒材料和无机薄膜材料。
3. 水热合成法水热合成法是一种在高温高压水环境下进行的无机合成方法。
在水热条件下，反应速度加快，反应物更容易溶解和反应，从而促进无机合成的进行。
这种方法适用于合成金属氧化物、金属硫化物等材料。
4. 气相沉积法气相沉积法是通过将反应物的气态前体物质在高温下分解或反应，生成目标无机材料的方法。
此方法常用于制备薄膜材料和纳米颗粒。
三、无机合成的应用无机合成在各个领域都有广泛应用。
1. 医药领域无机合成用于合成药物的中间体或活性成分。
许多药物，如抗癌药物、抗生素等，都需要通过无机合成来制备。
2. 农业领域农业领域需要大量的无机化合物，如肥料、农药等。
通过无机合成，可以制备出高效、环保的农药和肥料，提高农作物的产量和质量。
3. 工业领域工业领域需要大量的无机材料，如金属氧化物、金属硫化物等。
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梯度功能材料的SPS烧结
PSZ / Ti梯度材料
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非晶合金材料的制备
非晶合金材料的制备关键：针对合金成分，选择适当的条件， 保证合金具有极低的非晶形成临界冷却速度，提高形成非晶 的能力。
SPS技术：利用脉冲过程中晶内快速冷却的特点制备非晶合 金材料。
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SPS技术制备其他材料
先进陶瓷材料：追求晶粒细化和显微结构高致密化；
8
简易感应炉
9
工业用感应炉
10
感应炉 VS 电阻炉
——感应炉：
最高使用温度2500℃； 炉膛寿命长，基本不需要维护； 发热体与外界不接触，炉膛结 构密实，保温性能好； 节能。
——电阻炉：
最高使用温度1800 – 2000℃； 需要经常更换发热体和电接头 部分；
1.
1.
2.
2.
3.
3.
发热体与外界有接触，炉膛保 温性能相对较差；
31
2.2 热电偶
工作原理：由两种不同的均质导体形成回路，用于直接测 量的一端称为测量端，接线的一端称为参比端。当两端存 在温差时，就会在回路中产生热电流（Seebeck效应）， 同时两端之间存在热电势。该热电势的大小只与热电偶导 体材质和两端之间的温差有关。因此可以用于测定温度。
现 代 无 机 合 成
向军辉 中国科学院大学·材料学院 学园二205室 xiangjh@
第一章 高温合成
1.
各种高温设备；
高温测量方法； 高温合成反应的种类。
2.
3.
2
获得高温的方法及其温度
获得高温的方法
高温电阻炉
温度 / K
1,273 – 3,273
聚焦炉
闪光放电 等离子体电弧
在高温测量方面，古代人们在烧窑和冶炼时通过观察火焰和被加热物体的颜色 判断温度，利用陶土制作的熔锥在高温下的弯曲程度判定温度；
1714年，德国物理学家华伦海特（Daniel Gabriel Fahrenheit ），华氏水银温 度计（冰点32度，沸点212度，间隔180度）； 1742 – 1745年，瑞典的摄耳修斯（Celsius）、林奈，摄氏水银温度计（冰点0 度，沸点100度，间隔100度）； 1802年，气体温度计； 1821年，德国的塞贝克（Seebeck）发现热电效应，英国的戴维尔发现电阻随 温度变化的规律，随后出现热电偶温度计和热电阻温度计 20世纪初，出现辐射温度计和光学高温计； 各种现代测温仪，如热像仪，激光测温仪等等。
1930——1965——1988——1990
特点：快速、低温、节能、环保，等等。 工作原理：利用脉冲大电流直接施加于石墨模具和样品，产生体加热， 实现样品的快速升温。同时，脉冲电流引起的颗粒间放电效应，净化颗 粒表面，实现快速烧结。
16
等离子体的获得方式
固 液 物质状态 气 态 加 热 直流放电 射频放电 微波放电 态 态
高温熔盐电解； 等离子体激光、聚焦等作 用下的超高温合成；
高温熔炼和合金制备；
高温下单晶生长和区域熔 融提纯。
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等离子态
获得方式 放 电
光激励
17
SPS装置
轴向压力装置；
水冷冲头电极； 真空腔体； 气氛控制系统（真空，氩气）； 直流脉冲电源及冷却水； 监测控制系统。
18
SPS内部装置示意图
1 电极；2 冲头；3 模腔；4 样品粉末
19
脉冲放电的作用效果
脉冲电压 开 现象 产生放电等离子
蒸发、熔化、纯化
效果 表面活化
技术优势 低温、短时烧结 烧结难熔材料 （不需催化剂） 连接不相容材料 短时烧结 短时均匀烧结 烧结非晶材料
产生放电冲击压力
局部应力和喷发
高速扩散 高速材料转移
有效加热 塑性变形提高 高密度能量供应 放电点的弥散运动 晶内快速冷却 晶内快速冷却
产生焦耳热
局部高温
电场作用
高速等离子迁移
脉冲电流和电压
大
较不均匀 复杂 小 多
15
1.4 放电等离子烧结炉（SPS）
简介：放电等离子烧结（Spark Plasma Sintering，SPS），又称等离 子活化烧结（Plasma Activated Sintering，PAS）或等离子辅助烧结 （Plasma Assisted Sintering，PAS）。是九十年代兴起的一种高温 制备新技术。
碳管
石墨棒 钨管
2500
2500 3000
6
电阻炉实物图片
7
1.2 感应炉
简介：也称高频感应加热设备，主要用于金属、导电材料的 热处理、粉末热压烧结和真空熔炼等。 特点：升温速度快，操作方便、清洁，并且可准确控制实现 局部加热。
工作原理：以交流线圈为加热部件，将被加热的导体置于线 圈内。在线圈上通以交流电，在被加热的导体内产生感应电 流——涡流。由于交流电方向变化导致涡流方向变化，电能 转化为热能，实现被加热导体的迅速升温。
32
热电偶的特点
1.
体积小，重量轻，结构简单，使用方便；
热响应快； 适用温度范围广，可在室温至2000℃甚至3000℃区间工 作； 耐冲击、耐震动性好。
2.
3.
4.
33
几种热电偶材料及其工作温度
34
2.3 光学高温计
工作原理：利用受热物体的单波辐射强度（即物体的单色 亮度）随温度升高而增加的特性进行高温测量。
烧结纳米材料
低温烧结
20
关
热扩散
热由高温点转移
反应机理
颗粒间放电说：颗粒间放电激发等离子体，可以解释导电性 材料的反应，无法解释非导电性材料的反应； 放电－热传导说：导电性材料中存在放电效应与热效应，非 导电性材料的反应源于模具的热传导，无法解释与其他方法 的区别；
诱导电磁波说：导体、非导体在反应过程中都出现诱导电磁 波，未能给出诱导电磁波的产生机制。
35
光学高温计的特点
1.
使用方便，测量迅速；
工作范围宽，可以测定700 – 6000℃的高温； 测量精度高，误差可在±10℃以内。
2.
3.
4.
无需与被测物质接触，适用于热电偶不能或不方便使用的 场合。
36
3 高温合成反ห้องสมุดไป่ตู้的类型
高温固相反应；
高温固－气反应； 高温化学转移反应；
高温相变反应；
热压烧结
相对密度 / ％ 显微韦氏硬度 / GPa.mm-2 断裂韧性 / MPa.m1/2 92 – 93 23.0 – 29.0 3.2 – 4.2
SPS烧结
99 28.6 4.7
23
梯度功能材料的制备
梯度功能材料的特点：组份存在梯度变化。
难点：由于不同组份的烧结温度不同，利用传统方法难以一 次烧成；利用CVD、PVD等方法，成本昂贵，难以实现工业 化生产。 SPS技术：能够以较低的成本实现一次烧成。
4,000 – 6,000
> 4,273 20,000
激光
原子核裂变及聚变 高温粒子
105 – 106
106 – 109 1010 – 1014
3
1 高温反应设备
电阻炉
感应炉 电弧炉
放电等离子烧结炉（ Spark Plasma Sintering ）
4
1.1 电阻炉
简介：最常见的加热设备。具有结构简单，使用方便，温度 精确可控等优点。 工作原理：利用发热体加热。
磁性材料：追求晶粒细化； 热电材料：追求成分梯度化；
铁电材料：追求晶粒细化和显微结构高致密化。
27
SPS技术的优势
加热均匀，升温速度快；
烧结温度低；
产物显微组织细小均匀，能保持 原材料的自然状态；
可以得到高致密度的材料； 操作简单，自动化程度高。
烧结时间短；
生产效率高；
28
发展趋势
电阻材料：石墨，金属，氧化物，等等。
5
各种电阻材料及其最高工作温度
发热体
镍铬丝
最高温度 / ℃
1060
发热体
ThO2 / CeO2
最高温度 / ℃
1850
硅碳棒
铂丝 铂铑合金
1400
1400 1540
ThO2 / La2O3
钽丝 ZrO2
1950
2000 2400
钼丝
硅钼棒 钨丝
1650
1700 1700
21
SPS技术的应用
纳米材料；
梯度功能材料； 先进陶瓷材料；
磁性材料；
大块非晶合金材料； 其他材料。
22
纳米材料的制备
纳米材料制备存在的问题：利用传统的方法，如热压、热等静压烧结等等，难 以在保证晶粒尺寸为纳米级别的同时达到完全致密化。
SPS技术：在有效阻止晶粒长大的同时达到完全致密化。 以超细SiC的烧结为例：
SPS是一种低温、短时的快速烧结法，可用于制备金属、陶瓷、纳米材 料、非晶材料等等，将在无机化合物的合成与新材料的研究与生产中发 挥重要作用； SPS的基础理论还有待进一步研究完善，反应设备向多功能、高脉冲容 量发展，适应形状复杂、高性能的产品和三维梯度功能材料的生产要求；
开发强度更高、重复使用率更好的模具材料，提高模具的承载能力并降 低模具费用； 针对不同材料体系，寻找确定反应规律，更好的控制产品质量。