工业用草酸分析方法
草酸的测定
草酸的测定1.适用范围适用于工业草酸的测定。
2 测试方法2.1 草酸含量的测定2.1.1 原理草酸是一种弱酸，可用NaOH标准溶液滴定，选择酚酞为指示剂。
反应过程如下：H2C2O4+2NaOH→Na2C2O4+2H2O2.1.2 试剂2.1.2.1 NaOH标准溶液：0.1mol/L。
2.1.2.1.1配制：称取约4.2g分析纯氢氧化钠于已装有200mL刚煮沸而冷却的蒸馏水中，搅拌溶解后，用刚煮沸的蒸馏水稀至1000mL。
2.1.2.1.2标定：精确称取已于125℃烘至恒重的邻苯二甲酸氢钾约0.5g，溶于100mL蒸馏水中，加1％酚酞指示剂1～2滴，用待标的氢氧化钠溶液滴至微红色为终点。
氢氧化钠的浓度（mol/L）按下式计算：氢氧化钠（mol/L）=gV×0.20423 (1)式中：g——邻苯二甲酸氢钾的质量，g；V——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；0.20423——与0.001 mol/L氢氧化钠相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
2.1.2.2酚酞指示剂：1%乙醇溶液。
2.1.3 分析步骤准确称取样品约2.5g，置于250mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度。
吸取25.00ml于250mL的三角瓶中，加酚酞指示剂2滴，用0.1mol/LNaOH 标准溶液滴定至溶液呈微红色。
2.1.4 计算草酸（H2C2O4）含量％（X）按下式计算：X% = cV×0.06304×250m×25×100 (2)式中：c——NaOH标准溶液的摩尔浓度，mol/L；V——滴定时消耗NaOH标准溶液的的体积，mL；0.06304——与0.001mol/LNaOH相当的以克表示的草酸的质量；m——样品重量，g。
草酸的物理性质及其制备【精选】
草酸一、物化性质易燃。
能与水、乙醇、乙醚和甘油任意混溶，和大多数的极性有机溶剂混溶，在烃中也有一定的溶解性。
相对密度（d204）1.220。
折光率1.3714。
燃烧热254.4kJ/mol ，临界温度306.8℃，临界压力8.63MPa 。
闪点68.9℃（开杯）。
密度1.22，相对蒸气密度1.59（空气=1），饱和蒸气压（24℃）5.33kPa 。
浓度高的甲酸在冬天易结冰。
禁配物：强氧化剂、强碱、活性金属粉末。
危险特性：其蒸气与空气形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。
与强氧化剂可发生反应。
溶解性：与水混溶，不溶于烃类，可混溶于醇。
在烃中及气态下，甲酸以通过以氢键结合的二聚体形态出现。
在气态下，氢键导致甲酸气体与理想气体状态方程之间存在较大的偏差。
液态和固态的甲酸由连续不断的通过氢键结合的甲酸分子组成。
甲酸在浓硫酸的催化作用下分解为CO 和H 2O ：HCOOH=CO+H 2O ．由于甲酸的结构特殊，它的一个氢原子和羧基直接相连。
也可看做是一个羟基甲醛。
因此甲酸同时具有酸和醛和性质。
4 11 201628甲酸具有与大多数其他羧酸相同的性质，尽管在通常情况下甲酸不会生成酰氯或者酸酐。
甲酸脱水分解为一氧化碳和水。
甲酸具有和醛类似的还原性。
它能起银镜反应，把银氨络离子中的银离子还原成金属银，而自己被氧化成二氧化碳和水：HCOOH+2AgOH→2Ag+2H 2O+CO 2．甲酸是唯一能和烯烃进行加成反应的羧酸。
甲酸在酸的作用下（如硫酸，氢氟酸），和烯烃迅速反应生成甲酸酯。
但是类似于Koch 反应的副反应也会发生，产物是更高级的羧酸。
辛醇/水分配系数的对数值：-0.54，爆炸上限%（V/V ）：57.0，爆炸下限%（V/V ）：18.0。
甲酸为强的还原剂，能发生银镜反应。
在饱和脂肪酸中酸性最强，离解常数为2.1×10-4。
在室温慢慢分解成一氧化碳和水。
与浓硫酸一起加热至60~80℃，分解放出一氧化碳。
工业用草酸分析方法
工业用草酸的分析1、范围本标准规定了工业用草酸的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。
本标准适用于以发生炉煤气与氢氧化钠合成(以下简称合成法)或硝酸氧化葡萄糖〈以下简称氧化法)制得的工业用草酸的生产、检验和销售。
分子式：H2C2O4·2H2O 相对分子质量 :126.07(按 2005 年国际相对原子质量)2、规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容〉或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602-2002 化学试剂杂质测定用标准溶攘的制备(ISO 6353-1:1982 ，NEQ)GB/T603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(ISO 6353-1:1982 ，NEQ)GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 3049-2006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法 1，10-菲啰啉分光光度法 (ISO 6685 :1982 ，IDT)GB/T 6678-2003 化工产品采样总则GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(I SO 3696: 1987 ，MOD)GB/T 7531 有机化工产品灼烧残渣的测定（GB/T 7531-2008ISO 6353-1:1982 ，NEQ)GB/T 7532 有机化工产品中重金属的测定目视比色法GB/T 8947 复合塑料编织袋GB/T 9723 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则3、分类和命名按草酸生产工艺将产品分为I型、II型，I型适用于合成法工艺生产的草酸， II型适用于氧化法工艺生产的草酸。
草酸使用
草酸使用１发生这种情况的原因确实是由于清洗墙面时使用用的强酸。
这种所谓的外墙清洗剂（工人们称之为草酸）其实主要成份应该是工业盐酸。
其特性是：液体呈黄绿色，浓酸放在空气中会发白色烟雾，有强烈刺激气味。
盐酸能与水泥中的矿物质反应，产生可浓于水的氯盐。
２工人之所以要用这种酸，主要是在抹浆勾缝时，不愿意用力气把瓷砖表面的水泥浆清理干净，所以勾完缝后墙面看起来非常脏，为了把水泥清理掉，便用强酸来清理水泥。
而由于瓷砖面上水泥浆过多，工人经常把浓酸不经稀适直接上墙，造成酸与勾缝内水泥充分反应，勾缝表面结构被破坏疏松，而有时部分墙面浓酸未冲洗干净，勾缝腐蚀的更历害些，颜色就变的更浅，还有些类似于水渍下流的现象。
３分析了造成这种现象的原因后，只能采取预防的措施来减少这种情况的发生。
一是监督工人在抹完水泥浆勾完缝后尽量把剩余的水泥浆用干布和钢丝球清理干净。
二是在清洗外墙面时严格控制酸的配合比，一定要充分的加水稀释，以便稀酸只与表面的少量水泥浆发生反应，不会把勾缝中的水泥破坏。
（说的容易作起来很难，工人偷工减料习惯了，根本听不进去，只要作起来省工就行）至于已经出现这种黑一块白一块的墙面，没有很好的处理方法，要想美观的话只有把缝用黑色涂料画一遍了，但代价极高，如果不是甲方对观感要求特别高的话，只能将就着了。
（处理人工费花不起，观感评定差就是了）我记的１２年前，我刚参加工作时，那时清洗外墙完全是用清水清洗，根本不让用这种强酸。
可是这些年来，酸的用量越来越大，以至于用到了不加水的浓酸的地步。
其实也难怪工人，现在我这外包工的勾缝单价没涨多少，而人工费比起以前翻了一倍还不止，谁会赔本作工？只有想办法偷工了。
要想把工程观感质量作好，除了要作好施工控制工作外，单价也是很重要的。
盐酸草酸不是一回事，外墙面砖，瓷砖、地砖清洗一般草酸，草酸是弱酸。
草酸又名乙二酸，是最简单的二元酸。
分子式（COOH）2•2H2O，主要用作还原剂和漂白剂。
一氧化碳偶联法生产草酸的原理与工艺 文献综述
一氧化碳偶联法生产草酸的原理与工艺xxxx班xx[摘要] 本文献介绍了草酸生产原理、工艺流程(包括原料气、反应条件，催化剂和亚硝酸甲酯的再生条件)等方面进行了阐述。
目前CO气相催化偶联合成草酸酯的工艺基本成熟, 具备了工业化应用的基础, 具有很好的发展前景。
但是仍需要对高性能催化剂的研制和工艺条件的优化进行深入研究, 以加快工业化进程。
[关键词] CO 催化偶联草酸酯草酸1草酸简介草酸遍布于自然界，大多以钙盐和钾盐的形式存在于许多植物的细胞壁中，故而得名草酸[1]。
无水草酸熔点为189.2℃，157℃时升华，溶于水，不溶于乙醚等有机溶剂。
草酸是最简单的二元羧酸,没有颜色的透明晶体。
通常含有两个分子结晶水。
能溶于水或乙醇，不溶于乙醚中。
草酸有毒。
由于分子中是由两个羧基直接相连，它的酸比其它二元酸都强。
HOOC—COOH+[O]→2CO2+H2O,草酸根具有很强的还原性，与氧化剂作用易被氧化成二氧化碳和水。
可以使酸性高锰酸钾（KMnO4）溶液褪色，并将其还原成2价锰离子。
这一反应在定量分析中被用作测定高锰酸钾浓度的方法。
草酸也是重要的有机化工原料[2-3], 广泛应用于精细化工制备各种染料、医药、溶剂、萃取剂以及各种中间体。
传统工业生产草酸主要使用甲酸钠法，该生产工艺成本高、能耗大、污染严重、原料利用不合理。
CO氧化偶联合成草酸酯水解制草酸的工艺以其低成本、原子经济、绿色化工等优势成为当前一碳化工研究领域的重要课题之一。
由于草酸用途广泛，市场需求日益增加，国际上竞相研究开发草酸生产新工艺。
20 世纪60 年代,美国联合石油公司D. F. Fenton 发现在PdCl2——2CuCl2氧化还原催化体系中一氧化碳、醇与氧气可通过氧化羰基化反应直接合成草酸二烷基酯,日本宇部兴产公司和美国ARCO 公司在这一领域进行了大量的研究开发工作。
自20 世纪80 年代以来,国内许多研究机构在这一领域也相继进行了研究,如西南化工研究院、中科院成都有机所和福建物质结构所都进行了气相法和液相法合成草酸酯的研究;天津大学一碳化工国家重点实验室和浙江大学等也都相继进行了研究,并取得突破性进展。
草酸
可与碱反应，可以发生酯化、酰卤化、酰胺化反应。也可以发生还原反应，受热发生脱羧反应。无水草酸有 吸湿性。草酸能与许多金属形成溶于水的络合物。
酸性
草酸是一种弱酸。其一级电离常数Ka1=5.9×10-2，二级电离常数Ka2=6.4×10-5。具有酸的通性。能与碱 发生中和，能使指示剂变色，能与碳酸根作用放出二氧化碳。
草酸锑可作媒染剂，草酸铁铵是印制蓝图的药剂。
草酸可用来除锈：到卖化学试剂的店里买一瓶草酸，取一些，用温水配成溶液，涂在锈渍上擦拭。然后用金 相砂纸擦，最后喷涂油漆。卖草酸的店里一般还卖些医药器械，玻璃仪器。
（注意事项：使用时要小心，草酸对不锈钢有较强的腐蚀性。浓度高的草酸也容易腐蚀手。并且生成的酸式 草酸盐溶解度很大，但有一定毒性。使用时切勿食用。皮肤接触草酸后，应及时用水清洗。）
大黄在美国曾被称为“食用大黄”，在过去，人们常把它和糖放在一起炖了吃。大黄最出名的特性是治疗便 秘,因为它含有能刺激肠道排出自然毒素的物质——草酸。一碗炖烂的大黄里含有的草酸已经接近于使人中毒的剂 量。第一次世界大战期间，由于有人把大黄叶当作蔬菜吃，以至于草酸中毒身亡。而吃巧克力则无须担心，无论 你对巧克力多么喜爱，但巧克力中的草酸含量太低，就算是你吃的无法下咽的时候，体内的草酸含量仍达不到让 你腹泻的程度。
在有机合成工业主要用于生产对苯二酚、季戊四醇、草酸钴、草酸镍、没食子酸等化工产品。 塑料工业用于生产聚氯乙烯、氨基塑料、脲醛塑料、漆片等。 染料工业用于制造盐基品绿等。 印染工业可代替乙酸，用作色素染料的显色助染剂、漂白剂。 医药工业用于制造金霉素、土霉素、四环素、链霉素、麻黄素。 此外，草酸还可用于合成各种草酸酯、草酸盐和草酰胺等产品，而以草酸二乙酯及草酸钠、草酸钙等产量最 大。
草酸分析报告
草酸分析报告概述本文档旨在对草酸的分析结果进行报告，内容包括草酸的性质介绍、样品采集和准备、分析方法和结果，以及对结果的讨论和结论等。
草酸的性质介绍草酸，化学式为H2C2O4，是一种有机酸。
它是一个无色结晶性固体，在常温下能溶解于水。
草酸具有比较强的还原性和腐蚀性，可与金属离子形成草酸盐。
草酸在实验室常应用于分析化学和工业化学等领域。
样品采集和准备样品可以从草酸所应用的领域中采集到，如化学实验室和工业生产现场等。
在采集样品时，需要注意避免污染和杂质的引入，以确保分析结果的准确性。
在准备样品时，首先需要将样品粉碎成细小颗粒，以增加其表面积，从而提高分析的效果。
随后可以采用适当的方法（如溶解、制备标准溶液等）将草酸样品转化为适合分析的形式。
分析方法和结果本文使用了常用的草酸分析方法：酸碱滴定法和重量法。
酸碱滴定法酸碱滴定法是一种定量分析方法，通过对草酸样品中含量较高的草酸根离子（C2O4-2）与草酸样品中所含的酸（H+）进行滴定反应来确定草酸的含量。
实验中，取一定量的草酸样品，溶解于适量的去离子水中，加入适量的酸碱指示剂（如溴酚蓝），然后使用标准氢氧化钠溶液进行滴定，直到出现颜色的转变（如从黄色变为绿色），记录下滴定过程中所使用的氢氧化钠溶液的体积。
草酸的含量可以根据滴定所使用的氢氧化钠溶液的体积和其浓度来计算。
重量法重量法是一种常用的定性分析方法，通过测定草酸样品的重量来确定其含量。
实验中，取一定量的草酸样品，加热至一定温度（如100°C）使其水分蒸发，然后将样品放置至恒定重量，记录下所得到的草酸样品的质量。
草酸的含量可以根据样品的质量和所取样品的体积（需要事先确定样品的相对密度）来计算。
结果和讨论通过对草酸样品的分析，得到了如下结果：•使用酸碱滴定法分析，得到草酸的含量为X克/升。
•使用重量法分析，得到草酸的含量为Y克/克。
从以上结果可以看出，酸碱滴定法和重量法的结果不完全一致，这可能是由于实验操作的误差、样品中的杂质或者其他未知原因所导致的。
草酸溶液检验报告
草酸溶液检验报告1. 引言草酸溶液是一种常用的实验室试剂，广泛应用于化学实验、分析化学和工业生产等领域。
本文主要目的是通过对草酸溶液进行检验，评估其质量、纯度以及适用性，并提供相应的实验数据和结论。
2. 实验目的本次实验的目的包括： - 检验草酸溶液的纯度； - 测定草酸溶液的浓度； - 评估草酸溶液在实验中的适用性。
3. 实验步骤1.实验前准备：–准备所需实验器材和试剂，包括草酸溶液、烧杯、量筒、滴定管等；–确保实验环境清洁卫生，避免实验受到外界干扰；–戴上实验手套和安全眼镜，确保实验操作的安全性。
2.检验草酸溶液纯度：–取一定量的草酸溶液（例如10 mL），加入适量溶剂（如水）稀释；–使用滴定管取适量稀释后的草酸溶液，加入数滴酸碱指示剂（如酚酞）；–以已知浓度的氢氧化钠溶液进行滴定，记录滴定过程中的颜色变化；–根据滴定前后的体积变化计算草酸溶液的纯度，并与标准值进行比较。
3.测定草酸溶液浓度：–取一定量的草酸溶液（例如10 mL），加入适量溶剂（如水）稀释；–使用滴定管取适量稀释后的草酸溶液，加入数滴酸碱指示剂（如酚酞）；–以已知浓度的氢氧化钠溶液进行滴定，记录滴定过程中消耗的体积；–根据滴定过程中的体积计算草酸溶液的浓度。
4.评估草酸溶液的适用性：–根据实验步骤2和3的结果，评估草酸溶液是否符合实验要求；–分析草酸溶液的纯度和浓度是否满足实验需求，以及是否适用于特定实验目的。
4. 实验数据和结果1.草酸溶液纯度检验结果：–草酸溶液滴定过程中的颜色变化为红色到无色；–通过滴定计算，草酸溶液的纯度为98%。
2.草酸溶液浓度测定结果：–草酸溶液滴定消耗的氢氧化钠溶液体积为20 mL；–根据滴定计算，草酸溶液的浓度为0.33 mol/L。
5. 结论通过本次实验，我们得到了草酸溶液的纯度和浓度信息。
根据实验结果，草酸溶液的纯度为98%，浓度为0.33 mol/L。
根据评估结果，草酸溶液可以满足实验的需求，并适用于特定的实验目的。
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工业用草酸的分析1、范围本标准规定了工业用草酸的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。
本标准适用于以发生炉煤气与氢氧化钠合成(以下简称合成法)或硝酸氧化葡萄糖〈以下简称氧化法)制得的工业用草酸的生产、检验和销售。
分子式：H2C2O4·2H2O 相对分子质量:126.07(按2005 年国际相对原子质量)2、规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容〉或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
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GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602-2002 化学试剂杂质测定用标准溶攘的制备(ISO 6353-1:1982 ，NEQ)GB/T603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(ISO 6353-1:1982 ，NEQ)GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 3049-2006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法(ISO 6685 :1982 ，IDT)GB/T 6678-2003 化工产品采样总则GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(I SO 3696: 1987 ，MOD)GB/T 7531 有机化工产品灼烧残渣的测定（GB/T 7531-2008ISO 6353-1:1982 ，NEQ)GB/T 7532 有机化工产品中重金属的测定目视比色法GB/T 8947 复合塑料编织袋GB/T 9723 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则3、分类和命名按草酸生产工艺将产品分为I型、II型，I型适用于合成法工艺生产的草酸，II型适用于氧化法工艺生产的草酸。
4、外观白色结晶。
5、要求工业用草酸应符合表1所示的技术要求。
6、试验方法本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T 6682-1992中规定的三级水。
试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时，均按GB/T 601-2002 、GB/T 602-2002、GB/T 603-2002 的规定制备。
6.1、草酸含量的测定6.1.1、方法提要酸碱滴定法。
以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，通过计算得到草酸含量6.1.2、试剂氢氧化钠标准滴溶液：c（NaOH）=0.5mol/l；酚酞指示剂：10g/l 6.1.3、分析步骤称取1g试样，精确至0.0002g，置于250ml锥形瓶中，加入30ml 无二氧化碳的水溶解试样，加入（2~3）滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至呈现淡粉色，30s不褪色即为终点。
6.1.4、结果计算草酸（以H2C2O4·2H2O计）的质量分数 1，数值以%表示，按公式（1）计算：ω1=10010001⨯⨯••m Mc V (1)式中：V 1——试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml ）；C ——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/l ）； m ——试料的质量的数值，单位为克（g ）；M ——草酸（1/2H 2C 2O 4·2H 2O ）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol ）（M=63.04）取两次平行据定结果的算术平均值为测定结果。
两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.15% 。
6.2、硫酸根的测定 6.2.1、方法提要试样中加入碳酸钠使草酸中硫酸根生成硫酸盐，加热使草酸及草酸盐分解，溶解残留物，加入氯化钡溶液生成硫酸钡，与疏酸根标准比浊溶液进行比较。
6.2.2、试剂过氧化氢、无水硫酸钠、盐酸溶液 :1十 1、碳酸钠溶液 ;50 g/L 、硫酸盐标准溶液 :0.1 mg/mL 、氯化钡乙醇丙三醇溶液（取10份100 g/L 氯化银溶液和1份(1十 2)乙醇丙三醇溶液，混合摇匀。
） 6.2.3、仪器电炉（可调温）、高温炉6.2.4、分析步骤6.2.4.1、试样溶液的制备称取1g试样，精确到0.01g，置于50ml容量瓶中，加入少量水溶解，用水稀释至刻度，摇匀。
取该溶液5.0ml于瓷坩埚中，加入0.5ml碳酸钠溶液，在水浴上蒸发至干，然后在电炉上加热分解草酸，再于高温炉中850℃灼烧5min，冷却后，向残留物中加10ml水，2ml过氧化氢，经短时煮沸，加1ml盐酸溶液，再在水浴上蒸发至干。
加少量水和0.5ml盐酸溶液溶解残渣，用水洗入50ml比色管中，加水至25ml（溶液如有浑浊过滤），作为试样溶液。
6.2.4.2、硫酸根标准比浊溶液的制备向各蒸发皿中分别加入（0,0.5,0.7,1.0,1.5,2.0,3.0,4.0，………）ml硫酸盐标准溶液，再分别加入0.5ml碳酸钠溶液，10ml水，2ml过氧化氢和1ml盐酸溶液，在水浴上蒸发至干，向各残留物中加入少量水和0.5ml盐酸溶液，溶解残渣，用适量水洗入50ml比色管中，加水至25ml，作为硫酸根标准比浊溶液。
6.2.4.3、测定向试样溶液和硫酸根标准比浊溶液中分别加入10ml氯化钡乙醇丙三醇溶液，摇匀，放置30min，在自然光或日光灯光照下，轴向进行试样溶液与硫酸根标准比浊溶液的比较。
以最接近硫酸根标准比浊溶液的浊度为实验结果。
如果试样溶液浊度在两个硫酸根标准比浊溶液之间，以浊度高的硫酸根标准比浊溶液的浊度作为实验结果。
6.2.5、结果计算硫酸根（以SO4计）的质量分数 2，数值以%表示，按公式（2）计算：ω2=()10010m1000c2⨯÷⨯V (2)式中：V2——硫酸根标准比浊溶液中硫酸盐标准溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；m——试料的质量的数值，单位为克（g）；c——硫酸盐标准溶液浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/ml）（c=0.1）6.3、灼烧残渣的测定按GB/T 7531的规定进行。
称取10g试样，精确至0.01g，灼烧温度650℃。
6.4、重金属的测定按GB/T 7532的规定进行。
6.4.1、试剂盐酸溶液：2+1；硝酸溶液：1+2.6.4.2、试样的制备称取适量的实验室样品，使试样中重金属含量在0.005~0.2mg，置于30ml瓷坩埚中，在电炉上低温加热，使草酸全部分解，气体逸尽，然后加强热5min ，冷却后，在残留物中加入2 mL盐酸溶液及0.4 mL 硝酸溶液，在水浴上蒸发至于，溶解残渣。
以下按GB/T 7532 的规定进行。
6.5、铁含量的测定6.5.1、火焰原子吸收光谱法6.5.1.1、方法提要将草酸试样加热分解，使气体逸尽，冷却后加入盐酸酸化，用水配成适当浓度的溶液，用火焰原子吸收光谱仪在铁元素的特定波长下测定试样的吸光度。
根据在相同仪器操作条件下测定的工作曲线，计算试样中铁的含量。
6.5.1.2、试剂1、乙炔：燃气；2、空气：助燃气；3、盐酸：光谱纯；4、铁标准溶液：0.1mg/ml6.5.1.3、仪器1、火焰原子吸收光谱仪:配有铁空心阴极灯、火焰原子化器，符合GB/T 9723 规定2、电炉:可调温。
6.5.1.4、仪器操作条件本标准推荐的仪器操作条件:波长248.3 nm ，狭缝宽度0.2 nm ，灯电流2 mA 。
6.5.1.5、分析步骤6.5.1.5.1、工作曲线的绘制取铁标准溶液(0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0)mL ，分别于6个100 mL的容量瓶中，分别加入5mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。
作为铁标准工作溶液。
该溶液中每毫升含铁(0，1，2，3，4，5)μg。
根据仪器性能调至最佳状态。
在给定的仪器操作条件下，测定铁标准工作溶液的吸光度，以吸光度为纵坐标，相对应的铁标准工作溶液中铁的含量 (μg/rnL) 为横坐标，绘制工作曲线。
该工作曲线的线性范达到5μg/mL 。
6.5.1.5.2、样品的测量称取试样 25 g ，精确至0.01 g ，置于100mL 石英烧杯中，加表面皿盖好，放在电炉上低温加热至草酸全部分解，气体逸尽，取下冷却至室温，加入1. 25mL 盐酸，用水冲洗移入25ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
作为试样溶液。
按照绘制工作曲线的操作条件测定试样溶液的吸光度，在工作曲线上查出试样中铁的含量。
6.5.1.6、结果计算铁（以Fe 计）的质量分数ω2，数值以%表示，按公式（3）计算：ω2=100m10c 631⨯⨯-V …………………………………(3) 式中：C 1——从工作曲线查得的铁的含量，单位为微克每毫升 (μg/rnL) ; V 3——试样溶液的体积的数值，单位为毫升 (mL); m ——试料的质量的数值，单位为克 (g) 。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的 10% 。
6.6、氯化物的测定 6.6.1、方法提要在酸性溶液中，氯化物与硝酸银生成氯化银白色沉淀，与标准比浊液进行比浊。
6.6.2、试剂1、硝酸溶液：1+2；2、硝酸银溶液：17g/l；3、氯化物（Cl）标准溶液：0.1mg/ml6.6.3、分析步骤6.6.3.1、氯化物标准比浊溶液的制备根据不同等级氯化物含量指标值，分别吸取氯化物标准溶液(0.05 、0.20 、0.40 、1.00)mL 于50 mL。
比色管中，再加入5 mL 硝酸溶液，加水至25 mL 。
此溶液作为氯化物标准比浊溶液。
6.6.3.2、测定称取试样1g ，精确至0.001 g ，置于50 mL 比色管中，用少量水溶解，然后加入5 mL 硝酸溶液，加水至25 mL。
此溶液作为试样潜液。
向装有试样溶液和氯化物标准比浊溶液的比色管中各加入1 ml 硝酸银溶液，混匀，放置15 min ，轴向进行试样溶液与氯化物标准比浊溶液的比较。
试样溶液的浊度不得深于氯化物标准比浊溶液的浊度。
6.7、钙含量的测定火焰原子吸收光谱法，按6.5.1 的规定进行。
6.7.1、仪器操作条件钙空心阴极灯、波长422.7nm，狭缝宽度0.4nm，灯电流2mA。
6.7.3、分析步骤工作曲线的绘制:取钙标准溶液(0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0)mL ，分别于6 个100 mL 的容量瓶中，再分别加入5 mL 盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。
作为钙标准工作溶液。
该溶液中每毫升含钙(0，1，2，3，4，5)μg。
以下测定按6.5. 1.5 规定进行。