小容量玻璃量器检定及管理规程
检验用玻璃量器校正管理规程
****药业有限公司文件目的：建立检验用玻璃量器的校正管理规程，使检验用玻璃量器的校正规范化。
范围：适用于公司检验室用玻璃量器的校正管理。
责任者：质量部检验室负责人、检验员。
内容：1.检验室玻璃量器的范围：需校正的玻璃量器包括：滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管、量筒、量杯等。
2.玻璃量器校正原理：由于在一定温度下，水的密度是恒定的，故通过称量玻璃量器内装入或流出水的重量（W），根据该温度下水的密度（d）计算出量器的实际容积（V），即V = W/d（ml）, 实际容积（V）与标示容积相比较，其差值应小于允差。
3. 玻璃量器的校正管理：3.1检验室用所有精密玻璃量器，须经校正合格后方可使用，并在使用过程中每两年校正一次，校正工作应选择在室温20—30℃左右进行。
3.2 对经校验不合格的玻璃量器应做报废处理，合格者应有校验合格标志。
3.3玻璃量器的校验操作过程要详细记录，并建立档案保存。
3.4 玻璃量器损坏后应报废，并及时补充。
4. 玻璃量器的校正方法：4.1 容量瓶的校正：将洗净的容量瓶倒置使之干燥，在分析天平上称定重量（空瓶），然后注入蒸馏水（或去离子水）至弯月面的刻度线，注意瓶颈刻度线以上不要挂水珠（若挂水珠则用滤纸片轻轻吸去），再称定重量，两次所称重量之差即为水重。
从附表2查得实验时水的密度后，用密度除以水重即得容量瓶的真实容积。
实际容积与标示容积之差应小于允差（表3）。
4.2 移液管的校正：然后把水放入预先称量好重量的小锥形瓶内，盖好瓶塞，称重，计算出放出水的重量，从表1中查出水在该温度下的密度，即可计算出移液管的实际容积，实际容积与标示容积之差应小于允差（表4）。
4.3 滴定管的校正：4.3.1 25ml滴定管的校正：将备用蒸馏水（或去离子水）预先放在天平室内，使其达到室温，测量其温度，然后将水装入已清洗干净的滴定管中，调节水的弯月面至零刻度标线处。
按一定的滴定速度（3-4滴/S），放出5ml水至已预先精密称重的具塞小锥形瓶中，盖上瓶塞，称重，根据该温度下水的密度计算出时的实际体积。
玻璃仪器校准管理规程
SMP/QC(00)025－01玻璃仪器校准管理规程文件类别：管理标准江西中兴汉方药业有限公司目的：建立玻璃仪器校正管理规程，规范玻璃仪器校正。
范围：适用于玻璃量器的校正管理。
责任：质量管理部及其所属质量控制QC对本规程的实施负责，QC主任负责监督实施。
正文：1校准部门和人员：1.1部门：质量管理部。
1.2人员：QC负责按本规程规定对玻璃仪器进行校准，有容量计量资质的计量员进行校准工作的复核，计量管理员负责玻璃仪器的校准组织及管理工作。
2校准实施：2.1方法原理: 玻璃量器在标准温度 20℃时的实际容量(V20，单位 ml)按下式计算：= m ·K(t)V20K(t)值可查附表6。
根据测定的质量值（m）和测定水温所对应的K(t)值，即可由上式求出被检容量类玻璃仪器在 20℃时的实际容量。
2.2仪器、器具及校准条件：2.2.1仪器、器具：万分之一电子天平、恒温水浴锅（准确到 0.1℃）、温度范围 0～50℃，分度值为0.1℃的温度计、待校准玻璃仪器、纯化水。
2.2.2校准温度：室温在 20±5℃，且室温变化不得大于 1℃/小时。
恒温水浴温度设定在20℃，水温与室温之差不得大于 2℃。
2.2.3校准准备：2.2.4拟校准的分度吸量管、单标线吸量管、单标线容量瓶等必须完整，无破损，规定清洗干净，清洗干净的被检量器须在检定前4h 放入实验室内，编号。
2.2.5将纯化水煮沸放至室温后，置入已开启的温度为20℃的恒温水浴锅内，并记录恒温槽的温度。
2.3校准（衡量法）方法：2.3.1滴定管的校准1）取干燥的锥形瓶，称定重量。
在已洗净的滴定管中将纯化水装至刻度，把滴定管固定在铁架台上，记下水温。
按每秒流下3～4滴（30秒钟5ml）的速度放水至锥形瓶中，（按国家规定的检定分段规则进行）。
当液面流至被检分度线上约5mm处时，等待30秒钟后，在10秒钟内将液面准确地调至被检分度线上。
精密读取滴定读数，精密称定锥形瓶。
玻璃容量器具校正操作规程
文件制修订记录一、目的：建立玻璃容量器具校正操作规程，使操作标准化，规范化。
二、范围：玻璃容量器具。
三、责任人：容量器具校正人员，质控部负责人。
四、管理内容：1、总则1.1校正用水为纯化水，须在室内放置至水温达到20℃，若水温偏差过大至少放置两小时以上。
1.2待校正的仪器洗至内壁完全不挂水珠。
滴定管、移液管不必干燥，容量瓶、量筒必须干燥。
1.3如室温有变化须在每次放下水时记录水的温度。
1.4每个仪器（每段）校正两次，两次校正值的误差小于0.02g。
1.5称量水重所用天平的精度：200g以下达到0.0001g；200g以上达到0.01g。
2、容量瓶校正操作程序2.1将被校正的容量瓶洗净、干燥。
2.2取洁净的烧杯盛放校正用水，并与容量瓶一同存放于天平室中20分钟，记下水温。
2.3取空容量瓶带塞称重，加水至刻度，不可有水珠留在刻度线以上，如有水珠，用滤纸条吸干，塞上瓶塞，再称定重量。
2.4计算容量瓶中水重。
2.5从表中查得1ml水的重量，计算容量瓶的容积（ml）。
3、移液管校正操作程序3.1取一洁净干燥锥形瓶，精密称定重量。
3.2取需校正的内壁洁净的移液管，按移液管的正确使用方法，吸取水至刻度，除去尖端与外面的水。
3.3将水放入已称定重量的锥形瓶中，精密称定，记下水温、计算水重。
3.4从表中查出1ml水的重量计算该移液管的容积（ml）。
4、滴定管校正操作程序4.1取洁净干燥的50ml锥形瓶，称定重量。
4.2将被校的洁净滴定管装入水至刻度零处，除去尖端与外面的水，记下水温。
4.3从滴定管放下一定体积（5ml）的水至锥形瓶中。
控制滴定管的流速3-4滴/秒。
4.4精密读取滴定管读数至小数点第二位。
4.5称定锥形瓶中水的重量。
4.6再放一定体积再称重，如此一段一段校正。
4.7从表中查出水试验温度时的重量，计算每段体积的真实容积（ml），校正数和总校正数。
5、量筒校正操作程序5.1将被校正的量筒洗净干燥。
5.2称取量筒的重量，加水至刻度，不可有水珠留在刻度线以上，如有水珠用滤纸吸干，再称定重量。
小容量玻璃仪器校验管理规程
目的：正确使用和校准小容量玻璃仪器的量值。
适用范围：检验室所需准确计量的小容量玻璃仪器。
责任：全体检验人员对本规程的实施负责，工程部部长、检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。
内容：1.检定项目和检定方法：1.1外观检定和结构检定：用目力观察，可借助刻度放大镜和斜面进行，外观不允许有影响计量读数及使用的缺陷。
1.2结构检定：1.2.1量器的口应与量器纵轴线相垂直，口边要平整光滑。
1.2.2滴定管和吸管的流嘴应是逐渐地向管口缩小。
1.2.3量筒、量杯的倒液嘴应能使量筒，量杯内液体是细流状倒出而不外溢。
当分度表面对观察者时，倒液嘴位置：量筒的嘴应位于左侧；250ml以下的量杯（含250ml）位于右侧；500ml以上的量杯应于左侧。
1.2.4量杯、量筒和量瓶放置在平台上时，不应摇动。
1.3密合性检定：1.3.1滴定管玻璃活塞的密合性要求：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下，停留20min，漏水量应不超过一小格。
1.3.2滴定管塑料活塞的密合性要求：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下，停留50min后，A级漏水量应不超过半小格，B级不超过一小格。
1.3.3具塞量筒，量瓶的口与塞之间的密合性要求：当水注入最高标线，塞子塞紧后颠倒10次，不应有水渗出。
1.4水的流出时间检定：1.4.1滴定管：将已经清洁处理的滴定管，充水至最高标线，测定水从最高标线降至最低标线为止的流出时间，应符合规定。
1.4.2分度吸管和单标线吸管，依法检定其流出时间，应符合规定。
1.5容量检定：采用衡量法进行检定，应符合规定,容量检定操作按各种容量玻璃仪器校验标准操作规程进行。
2.量器应具有下列标记。
2.1厂名或商标2.2标准温度（20℃）。
2.3用法标记：量入式用“In”，量出式用“Ex”，吹出式用“吹”或“Blow out”。
3.仪器的外包装（指新买仪器），必须附有生产厂家、地址、生产日期及产品合格证。
4.检定结果处理和检定周期。
玻璃量器检定装置安全操作及保养规程
玻璃量器检定装置安全操作及保养规程1.引言为了确保安全生产，保障工作人员的生命和财产安全，提高实验室的检测质量，本文档对玻璃量器检定装置的安全操作及保养规程进行说明。
2.设备介绍玻璃量器检定装置是一种用于对体积测量仪器进行检定、校准的设备，由架体、装置、量瓶、平顶，两支连接金属管道等部件组成。
其中架体为铁架，装置由固定和移动两部分组成，量瓶为特制口径不等的有刻度的透明玻璃瓶，顶部为扭转式平顶，可以改变体积测量空间。
该检定装置操作简单、经济实用、具有较高的精度，广泛应用于制药、食品、化工等行业。
3.安全指南在使用玻璃量器检定装置时，为了确保操作人员的人身安全和设备的安全运行，应注意以下事项：3.1 人员管理•检定装置的操作人员必须经过专业培训合格，熟悉检定装置的使用方法和基本操作技能。
•操作人员在操作前应全面了解检定装置的使用、保养和维护知识，熟悉检定装置的结构特点，正确了解各部件的功能和使用程序。
•操作人员必须具备相应的安全意识，严格遵守安全操作规程。
•指派专人负责这套设备的日常维护。
3.2 设备维护•玻璃量器检定装置需要定期进行设备维护，清除灰尘，确保表面光洁。
•清洗平顶和量瓶时，应使用温水和中性洗涤剂清洗，勿使用有机溶剂和化学药品。
•在检验前，应先进行校准，以确保检定结果的准确性和可靠性。
•定期检查各部件连接是否牢固，不可使用老化、破损的管道、卡扣等零部件。
•设备维护时，应先将电源断开，并确认各部件的闭合情况，防止误操作造成设备或人身损伤。
3.3 操作规程•在操作过程中，应确认是否携带合适的安全防护装备，如手套、眼镜等。
避免化学品或物理因素对操作人员造成伤害。
•在使用前，检查玻璃量器检定装置的阀门、压力表等有无损坏或泄漏的情况，有问题时及时更换。
•等量瓶降温至室温再试验，禁止直接在开水中加温。
•玻璃量器检定装置应使用干燥、无杂质的压缩空气作为动力源，防止空气、水汽等杂质污染样品。
•检定装置操作结束后，应对各部位进行检查确认，关闭所有阀门，合理保管设备。
玻璃器皿的检定规程
玻璃仪器检定规程玻璃器皿检定规程1 适用范围本标准适用于单标线容量瓶（1ml～100ml）、分度吸管、单标线吸管（移液管）、滴定管、量筒的检定。
2 职责计量管理员：严格按检定规程进行周期检定。
QC主管：监督检查执行情况。
3 内容3.1 单标线容量瓶（适用于1ml～100ml单标线容量瓶；）3.1.1检定条件万分之一天平、温度计（温度范围0～50℃、分度值为0.1℃）、标定工作室（室温不宜超过20±5℃，且要稳定）、纯净水、单标线容量瓶3.1.2检定方法3.1.2.1单标线容量瓶的玻璃应清澈、透明。
3.1.2.2单标线容量瓶应具有下列标记●厂名和商标●标准温度（20℃）●标称总容量与单位（××ml）●准确度等级（A或B）3.1.2.3单标线容量瓶的瓶口与瓶塞之间的密合性要求当水注入至标线，将瓶塞塞紧，用手指压紧瓶塞，上下颠倒10次，每次颠倒时，在倒置状态下至少停留10秒，结束后，用吸水纸在塞与瓶口周围擦试，不应有水渗出。
●操作：取洗净并干燥的单标线容量瓶，称重后加入纯净水，使液面达标线以下约5mm处，用毛细滴管将液面准确调至标线，精密称定单标线容量瓶与水的重量，计算得纯净水的质量。
●计算V20=V标+（P称-P）式中：V20——单标线容量瓶在标准温度20℃时的实际容量（ml）；V标——单标线容量瓶的标称容量（ml）；P称——t℃时称得纯净水的质量值；P——“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t℃时标称容量水的质量值。
当P称与P值相差很小时，其质量差可近似地看作体积差，故V20=V标+△V。
从衡量法用表中可查得差值（△P），因△P=V标-P，故V20=P称+△P。
3.1.3检定结果处理和检定周期根据检定项目的检定数据，查表，判定其是否符合相应的标准等级。
检定周期为三年。
3.2 分度吸管3.2.1检定条件万分之一天平、温度计（温度范围0～50℃、分度值为0.1℃）、标定工作室（室温不宜超过20±5℃，且要稳定）、纯净水、分度吸管3.2.2检定方法3.2.2.1检查分度吸管的玻璃应清澈、透明。
玻璃量器校正管理规程
玻璃量器校正管理规程1 目的建立玻璃量器校正管理规程，规范操作。
2 范围化验室所用玻璃量器3 职责3.1起草：QC 审核：QA 批准人：质量负责人。
3.2QC实施本规程。
3.3 QA监督本规程的实施。
4 内容4.1 玻璃量器包括：滴定管、移液管、吸量管、容量瓶。
4.2 校正周期：首次使用前。
4.3 购进的玻璃量器均应进行校正。
校正合格后的标志为计量合格标签，内容有校正日期、误差值、合格等。
4.4 对于校正不合格的玻璃量器不得使用。
4.5 玻璃量器的允许误差值见下表。
单位：ml4.6 滴定管的校正标准操作程序4.6.1 将待校正的滴定管和标准滴定管充分洗净，并在活塞上涂以凡士林，连同其他校正操作所需仪器、溶液一起置于标化室内（室温稳定后）2小时。
4.6.2 在滴定管中分别加水，调至滴定管零处，记录水的温度，将滴定管尖外面水珠除去，然后以滴定速度放出10ml水（不必恰等于10ml，但相差不应大于0.1ml），置于事先准确称过重量的50ml具塞锥形瓶中，（锥形瓶外壁必须干燥，内壁不必干燥），将滴定管尖与锥形瓶内壁接触，收集管尖余滴。
1min 后读数（准确到0.01ml），并记录。
4.6.3将锥形瓶玻塞盖上，再称出它的重量，并记录。
两次质量之差即为放出水的质量。
4.6.4由滴定管中再放出10ml水（即放至约20ml处）于原锥形瓶中，用上述同样方法称量，读数并记录。
4.6.5同样，每次再放出10ml水，直至50ml为止。
用实验温度时1ml水的质量（见表1）来除每次得到的水的质量。
即得相当于滴定管各部分容积的实际毫升数（即20℃时的实际体积）。
表1不同温度下用水充满20℃时溶积为1 ml 的玻璃容器，于空气中以黄铜砝码称取的水的质量。
实验室容量器具的校验和标准
实验室容量器具的管理和校验规程1.0目的建立实验室常用玻璃量器的检定方法，以指导及规范实验人员对容量器具的校验的操作。
2.0范围本规程适用于新购置及使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒、量杯等实验室常用玻璃量器（以下统称量器）的首次检定和使用中的检验。
3.0定义3.1量出式：用于测量自量器内排出的液体的体积，量出式符号用“Ex”表示。
3.2量入式：用于测量注入量器（内壁干燥）内液体的体积。
量入式符号用“In”表示。
3.3容量单位：量器的容量单位为立方厘米（cm3）或毫升（ml）。
毫升（ml）为立方厘米（cm3）的专用名称。
3.4标准温度：量器的标准温度为20℃。
3.5标称容量：量器上所标出的标线和数字，称为量器在标准温度20℃时的标称容量。
3.6流出时间：量出式量器内液体充至全量标线，通过流液嘴使量器内液体全部自然流出所需用的时间。
3.7等待时间：量出式量器，当液体流至所要读数的标线以上约5mm处时，需要等待的一定时间。
3.8流出式分度吸量管：对于分度吸量管，当液体自然流至流液口端不流时，口端应保留残留液。
3.9具塞滴定管：用直通活塞连接量管和流液口的滴定管。
3.10无塞滴定管：用内孔带有玻璃小球的胶管连接量管和流液口的滴定管。
3.11夹式滴定管：带有辅助注液管，安装在支架上的滴定管。
4.0职责QC部门管理人员：负责要求及监督实验室量器校验专员执行本规程。
QC实验室量器校验专员：负责严格按照本规程进行量器校验。
5.0程序5.1量器的分类、用法、准确度等级及标称容量：常用玻璃量器包括滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒和量杯。
量器按其用途不同分为量入式和量出式两种。
量器按其准确度不同分为A级和B级，其中量筒和量杯不分级。
量器的分类、用法、准确度等级及标称容量见表1。
表1 玻璃量器的分类、型式、准确度及标称容量5.2玻璃量器通用技术要求5.2.1准确度等级要求：如个论中对定量测试用器具（容量瓶、滴定管、单标线吸量管）无特殊说明，应选用A级容量器具。
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标准管理规程
1. 目的：
建立小容量玻璃量器检定的标准操作规程。
2. 适用范围：
小容量玻璃量器
3. 责任人：
取得《计量检定员证》的检验员：负责小容量玻璃量器的检定；
质量管理部QC检验员、各车间、工程部使用人员：负责玻璃量器的使用、保管；
质量管理部QC各组组长：负责玻璃量器的管理；
QA负责所有使用的小容量玻璃量器均经过检定的监督。
4. 程序：
按《国家计量常用玻璃仪器检定规程（JJG 196-2006）》有关规定拟订有关玻璃量器检定程序。
4.1 检定条件和设备
4.1.1标定工作室的室温不宜超过20±5℃，室内温度变化不能大于1℃/h；水温与室温之差不应超过2℃。
4.1.2检定介质为纯化水，应《中国药典》的要求。
4.1.3检定设备
4.1.4 玻璃量器的标记规则
采用年（2位）+月（2位）+代码（1位）+流水号（3位）的8位代号作为标记。
代码意义：R-单标线容量瓶、X-单标线吸管、F-分度吸管、L-量筒、D-滴定管。
例如1102R001，即为2011年02月标定的单标线容量瓶001号。
4.2 玻璃量器检定周期
常用的需检定的玻璃容器有滴定管，单标线吸管、分度吸管、单标线容量瓶、量筒。
使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管、量瓶的检定周期为三年，其中用于碱溶液的量器为一年。
经检定合格的玻璃量器，应按4.1.4的要求，将标记刻于玻璃量器的合适部位。
在未经检定之前不得使用，检定不合格的玻璃量器出具结果通知书，并注明不合格项目。
4.3 常用玻璃量器的容量检定方法——衡量法
4.3.1 清洗 量器可以用重铬酸钾的饱和溶液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗。
然后用水冲
净，器壁上不应有挂水等沾污现象。
使液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯液面。
4.3.2 洗净的量器（量入式量器先进行干燥处理）应提前放入工作室，使其与室温尽可能
接近。
4.3.3 取一只容量大于被检玻璃量器的洁净有盖称量杯，称得空杯质量。
4.3.4 将被检玻璃量器内的纯水放入称量瓶杯中后，称得纯水质量。
4.3.5 调整被检玻璃量器弯液面的同时，应观察测量筒内的水温，读数应准确到0.1℃。
4.3.6 玻璃量器坐标准温度20℃时的实际容量按下式计算：
[])20(1)
()
(20t m V A w B A B -+--=
βρρρρρ （1）
式中：V 20——标准温度20℃时的被检玻璃量器的实际容量，（ml ）； ρ B ——砝码密度，取8.00g/cm 3；
ρ A ——测定时实验室内的空气密度，取0.0012 g/cm 3；
ρw ——蒸馏水t ℃时的密度值，g/cm 3； β ——被检玻璃量器的体胀系数，℃-1； t ——检定时蒸馏水的温度，℃；
m ——被检玻璃量器内所能容纳水的表现质量，g 。
为简便计算过程，也可将式（1）化为下列形式： 20V = m ·)(t K 其中： [])20(1)
()
()(t m t K A w B A B -+--=
βρρρρρ （2）。