阿司匹林的制备教案

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实验7 阿司匹林片剂的制备(学生用)

实验7  阿司匹林片剂的制备(学生用)

实验7 阿司匹林片剂的制备(学生用) 实验七阿司匹林片剂的制备一、实验目的1. 掌握湿法制粒压片的基本工艺。

2. 了解普通片剂质量评价的内容和方法3. 了解单冲压片机的基本构造、使用方法。

二、实验指导片剂系指药物与适宜的辅料均匀混合,通过制剂技术压制而成片状的固体制剂。

片剂由药物和辅料二部分组成。

辅料是指片剂中除主药外一切物质的总称,亦称赋形剂,为非治疗性物质。

加入辅料的目的是使药物在制备过程中具有良好的流动性和可压性;有一定的黏结性;遇体液能迅速崩解、溶解、吸收而产生疗效。

辅料应为“惰性物质”,性质稳定,不与主药发生反应,无生理活性,不影响主药的含量测定,对药物的溶出和吸收无不良影响。

但是,实际上完全惰性的辅料很少,辅料对片剂的性质甚至药效有时可产生很大的影响,因此,要重视辅料的选择。

片剂中常用的辅料包括填充剂、润湿剂、黏合剂、崩解剂及润滑剂等。

通常片剂的制备包括制粒压片法和直接压片法二种,前者根据制颗粒方法不同,又可分为湿法制粒压片和干法制粒压片,其中湿法制粒压片较为常用。

湿法制粒压片适用于对湿热稳定的药物。

其一般工艺流程如下:药物+辅料湿粒干燥粉碎、过筛混合润湿剂、粘合剂内加崩解剂制软材压片包衣制湿颗粒包装润滑剂、外加崩解剂混合整粒挥发性成分三、实验内容及操作1. 处方(100片量,0.3g~0.45g/片)处方乙酰水杨酸(阿司匹林)用量 30g 2g 0.3g 适量 1g 1.5g 淀粉枸橼酸 10%淀粉浆淀粉滑石粉作用药物填充剂、内加崩解剂,促使颗粒内部崩解稳定剂粘合剂外加崩解剂,用以使颗粒之间分离润滑剂2. 操作① 将乙酰水杨酸和淀粉过80目筛;② 10%淀粉浆的制备:将0.3g枸橼酸溶解于到20ml蒸馏水中,再加入2g淀粉分散均匀,加热至约80°C使糊化,冷却至温浆后使用。

③ 称取30g乙酰水杨酸的细粉于乳钵中,等量分次加入2g淀粉进行研磨,混合均匀,加入适量淀粉浆制软材(少量多次加入);注意:切忌将20ml淀粉浆一次全部加入。

阿司匹林的合成及其制剂的制备与检验

阿司匹林的合成及其制剂的制备与检验

阿司匹林的合成及其制剂的制备与检验实训一阿司匹林的合成及其制剂的制备与检验一、实验目的1、了解阿司匹林制备的反应原理和实验方法。

2、通过阿司匹林制备实验,初步熟悉有机化合物的分离、提纯等方法。

3、巩固称量、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等基本操作。

4、通过乙酰水杨酸片的制备,掌握湿法制粒生产片剂的工艺过程。

5、掌握片剂质量的检查方法。

二、实验原理1、水杨酸分子中含羟基(—OH)、羧基(—COOH),具有双官能团。

本实验采用以强酸为Vc为催化剂,以乙酐为乙酰化试剂,与水杨酸的酚羟基发生酰化作用形成酯。

反应引入酰基的试剂叫酰化试剂,常用的乙酰化试剂有乙酰氯、乙酐、冰乙酸。

本实验选用经济合理而反应较快的乙酐作酰化剂。

本实验中可能会产生水杨酰水杨酸、乙酰水杨酰水杨酸等副产物。

制备的粗产品不纯,除上面两副产品外,可能还有没有反应的水杨酸和乙酸酐杂等质。

用FeCl3检查产品的纯度,产品中有未反应完水杨酸,遇FeCl3呈紫蓝色。

如果在产品中加入一定量的FeCl3,无颜色变化,则认为纯度基本达到要求。

2、湿法制粒压片的生产过程(1)主辅料的准备和处理;(2)制软材和湿颗粒;(3)湿颗粒干燥;(4)整粒;(5)压片前必须对干颗粒及粉末的混合物进行药物的含量测定,然后根据颗粒所含主药的量再进行片重计算。

3、片剂的质量检查:硬度、崩解度、片重差异三、实验试剂水杨酸45.0g(0.33mol),乙酸酐85g(0.83mol),Vc,冰块,95%的乙醇,蒸馏水,1%FeCl3 ,淀粉,滑石粉,硬脂酸美四、实验仪器250mL锥形瓶,25mL吸量管(干燥,附洗耳球),500mL烧杯两个,250mL烧杯一个,电热套,温度计(100℃),玻棒,布氏漏斗,抽滤瓶,表面皿,烘箱,压片机,崩解仪,脆碎度仪,电子天平五、实验步骤(一)乙酰水杨酸的制备及提纯1、在250ml的锥形瓶中加45g干燥的水杨酸和85g乙酸酐,然后加Vc少许,充分摇动,水浴加热,使固体全部溶解,保持温度70~75℃左右,维持约25min,并时加振摇。

阿司匹林的实验制备教学设计教案高中化学北京海淀

阿司匹林的实验制备教学设计教案高中化学北京海淀

高中实验——阿司匹林的制备一、背景知识介绍早在1853年夏尔,弗雷德里克·热拉尔(Gerhardt )就用水杨酸与醋酐合成了乙酰水杨酸,(乙酰化的水杨酸)但没能引起人们的重视;1897年德国化学家菲利克斯·霍夫曼又进行了合成,并为他父亲治疗风湿关节炎,疗效极好;在1897年,费利克斯·霍夫曼的确第一次合成了构成阿司匹林的主要物质,但他是在他的上司——知名的化学家阿图尔·艾兴格林的指导下,并且完全采用艾兴格林提出的技术路线才获得成功的。

阿司匹林于1898年上市,发现它还具有抗血小板凝聚的作用,于是重新引起了人们极大的兴趣。

将阿司匹林及其他水杨酸衍生物与聚乙烯醇、醋酸纤维素等含羟基聚合物进行熔融酯化,使其高分子化,所得产物的抗炎性和解热止痛性比游离的阿司匹林更为长效。

1899年由德莱塞介绍到临床,并取名为阿司匹林(Aspirin )。

根据文献记载,阿司匹林的发明人是德国的费利克斯·霍夫曼,但这项发明中,起着非常重要作用的还有一位犹太化学家阿图尔·艾兴格林。

阿图尔·艾兴格林的辛酸故事发生在1934年至1949年间。

1934年,费利克斯·霍夫曼宣称是他本人发明了阿司匹林。

当时的德国正处在纳粹统治的黑暗时期,对犹太人的迫害已经愈演愈烈。

在这种情况下,狂妄的纳粹统治者更不愿意承认阿司匹林的发明者有犹太人这个事实,于是便将错就错把发明家的桂冠戴到了费利克斯·霍夫曼一个人的头上,为他们的“大日耳曼民族优越论”贴金。

纳粹统治者为了堵住阿图尔·艾兴格林的嘴,还把他关进了集中营。

第二次世界大战结束后,大约在1949年前后,阿图尔·艾兴格林又提出这个问题,但不久他就去世了。

从此这事便石沉大海。

英国医学家、史学家瓦尔特·斯尼德几经周折获得德国拜耳公司的特许,查阅了拜耳公司实验室的全部档案,终于以确凿的事实恢复了这项发明的历史真面目。

高中化学7.2阿司匹林的合成教案3苏教版选修6

高中化学7.2阿司匹林的合成教案3苏教版选修6

7. 2 阿司匹林的合成教学目标:1.学会设计用化学方法合成阿司匹林的实验方案设计及制备,能根据实验条件比较方案的优劣。

2.学会阿司匹林的制备方法。

情感目标:培养学生积极探究的精神和通过实验学习化学的方法。

教学重点难点:实验方案的设计和实验步骤的确定。

教学方法:实验探究法、对比法、讨论法。

实验原理:M=138.12 M=102.09 M=180.15COOHOHCOOHOOCCH3(CH3COO)2O CH3COOH ++(酸催化)利用阿斯匹林的钠盐溶于水来分离少量不溶性聚合物ρ(乙酐)=1.0820。

实验试剂:水杨酸2.00g(0.015mol),乙酸酐5mL(0.053mol)[问题:两反应物的比例为何如此悬殊],饱和NaHCO3(aq) 4molL盐酸,浓流酸,冰块。

实验仪器:150mL锥形瓶,5mL吸量管(干燥,附洗耳球),100mL、250mL、500mL烧杯各一只,加热器,橡胶塞,温度计,玻棒,布氏漏斗,表面皿,药匙, 50mL量筒,烘箱。

教学过程:阿斯匹林(乙酰水杨酸)是由水杨酸和乙酸酐合成的:在生成乙酰水杨酸的同时,水杨酸分子间也能发生缩合反应,生成少量聚合物(副产物)。

主反应:副反应:合成乙酰水杨酸的实验步骤如下:①向150 mL干燥锥形瓶中加入2 g水杨酸、5 mL乙酸酐和5滴浓硫酸,振荡,待其溶解后,控制温度在85~90℃条件下反应5~10 min。

然后冷却,即有乙酰水杨酸晶体析出。

②减压过滤,用滤液淋洗锥形瓶,直至所有晶体被收集到布氏漏斗中。

抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次,继续抽滤,尽量将溶剂抽干。

然后将粗产品转移至表面皿上,在空气中风干。

③将粗产品置于100 mL烧杯中,搅拌并缓慢加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液,加完后继续搅拌2~3分钟,直到没有二氧化碳气体产生为止。

过滤,用5~10mL蒸馏水洗涤沉淀,合并滤液于烧杯中,不断搅拌,慢慢加入15 mL4 mol·L-1盐酸,将烧杯置于冷水中冷却,即有晶体析出。

有机化学实验之阿司匹林的制备

有机化学实验之阿司匹林的制备

实验项目名称:乙酰水杨酸(阿司匹林)的制备及其物理常数的测定一、 实验目的1.了解和熟悉乙酰水杨酸的基本方法2.巩固抽滤的操作技术。

3.学会利用重结晶纯化固体有机物的操作技术。

4了解熔点测定的意义。

5.熟悉测定熔点的原理。

6.掌握微量法测定熔点的仪器装置、操作技术。

二、实验基本原理(或主、副反应式) 主反应:水杨酸 乙酸酐 阿司匹林 乙酸 副反应:二、 主要试剂及主、副产物的物理常数(列举实验所涉及的主要物质与试剂需要的物理常数就可以) 物质名称 分子量 性状相对密度熔沸点溶解度使用注意事项备注水杨酸138.12白色结晶性粉末,无臭,味先微苦后转辛1.44熔点159℃沸点约211℃1.8g/L(20℃)密闭操作,戴化学安全防护眼镜,远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。

避免产生粉尘。

避免与氧化剂、碱类接触。

,局部排风储存于阴凉、通风的库房。

远离火种、热源。

保持容器密封。

应与氧化剂、碱类等分开存放,切忌混储。

乙酸酐 102.09 无色透明液体,有刺激气味,其蒸气为催泪毒气1.08熔点 -73.1℃沸点:138.6℃易溶于水密闭操作,加强通风,远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。

防止蒸气泄漏到工作场所空气中。

避免与氧化剂、还原剂、酸类、碱类、活性金属粉末、醇类接触。

储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。

远离火种、热源。

库温不宜超过30℃。

保持容器密封。

阿司匹林 180.16白色针状或板状结晶或粉末1.40熔点:135℃3.3g/L(20℃) 万一接触眼睛,立即使用大量清水冲洗并送医诊治,穿戴合适的防护服。

乙酰水杨酸,对眼睛、呼吸道和皮肤有刺激作用。

C O O HO H +C H 3COC C H 3OO H 2SO 475~80℃C O O HO C C H 3O+C H 3C O O HH+O HC O O HH O C O O H+O HCO OC O O H+H 2O水杨酰水杨酸酯O C O C H 3C O O H+H OC O O HH+O C O C H 3C OOC O O H+H 2O乙酰水杨酰水杨酸酯乙酸60.05乙酸是无色液体 ,有强烈刺激性气味。

阿司匹林的制备教案

阿司匹林的制备教案


4-3-1 图4-3-2减压过滤装置
普通回流装
实验步骤 (1) 酰化 实验装置:普通回流装置 加料量: 水杨酸: 乙酸酐(新蒸馏) : 浓硫酸: 反应温度 :75~80℃ 水浴温度 :80~85℃ 反应时间 :20min 撤去水浴, 趁热于球 形冷凝管上口加入 2mL 蒸 4g 10mL 7滴 于干燥的圆底烧瓶中 加入 4g 水杨酸和 10mL 新 蒸馏的乙酸酐, 在振摇下 缓慢滴加 7 滴浓硫酸, 参 照图 4-3-1 安装普通回流 装置。通水后,振摇反应 液使水杨酸溶解。 然后用 水浴加热, 控制水浴温度 在 80~85℃之间,反应 20min。
水杨酸 乙酸酐 乙酰水杨酸 (阿司匹林) 乙酸
阿司匹林, 1897年由 德国拜耳公司费利克斯 合成, 化学名称为乙酰水 杨酸,是白色晶体,熔点 135℃,微溶于水(37℃ 时,1g/100gH20)。 早在18世纪时, 人们 就已从柳树中提取了水 杨酸,并发现它具有解 热、镇痛和消炎作用,但 其刺激口腔及胃肠道黏 膜。 水杨酸可与乙酸酐反 应生成乙酰水杨酸, 即阿 司匹林, 它具有与水杨酸 同样的药效。近年来,科 学家还新发现了阿司匹 林具有预防心脑血管疾 病的作用, 因而得到高度 重视。 本实验以浓硫酸为 催剂, 使水杨酸与乙酸酐 在75℃左右发生酰化反 应,制取阿司匹林。
结晶、 (2) 结晶、抽滤 实验装置:减压过滤装置 试剂用量:蒸 馏 水:100mL 冰-水浴冷却 放置 20min (3) 初步提纯 实验装置; 减压过滤装置 试剂用量: 饱和碳酸钠溶液:50mL 盐酸溶液:30mL 结晶析出:冰-水浴冷却 (4) 重结晶 实验装置; 普通回流装置 减压过滤装置 试剂用量: 95%乙醇 适量水 (5) 称量、计算收率 注意事项 (1)乙酸酐有毒并有较强烈的刺激性,取用时应注意不要与 皮肤直接接触,防止吸入大量蒸气。加料时最好于通风橱内操 作,物料加入烧瓶后,应尽快安装冷凝管,冷凝管内事先接通 冷却水。 (2)反应温度不宜过高,否则将会增加副产物的生成。 (3)由于阿司匹林微溶于水,所以洗涤结晶时,用水量要少 些,温度要低些,以减少产品损失。 (4)浓硫酸具有强腐蚀性,应避免触及皮肤或衣物。 思 考 题 (1) 制备阿司匹林时,为什么要使用干燥的仪器? (2) 若产品中含有未反应的水杨酸, 应如何鉴定? 试设计一 合适的检测方法。

阿司匹林的制备方案

阿司匹林的制备方案

自行设计实验实验四 阿司匹林(Aspirin)的合成一、实验目的1、学习阿司匹林的制备和怎样选择催化剂。

2、掌握氧原子上的酰化反应。

二、实验原理阿司匹林系常用的解热镇痛药,临床上用于发热、头痛、伤风、感冒、关节痛、神经痛、急性和慢性风湿痛及类风湿痛等。

化学名为2-(乙酰氧基)苯甲酸,又称乙酰水杨酸。

化学结构式见图。

HO O O O本品为白色结晶或结晶性粉末,无臭或微带醋酸臭,味微酸,遇湿气即缓慢水解。

在乙醇中易溶,在氯仿或乙醚中溶解,在水或无水乙醚中微溶,在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解,但同时分解。

mp. 135℃-138℃。

阿司匹林以水杨酸和乙酸酐为原料经酰化反应制备而得到制得。

阿司匹林的合成反应式如下:OHO O O OHCOOH (CH 3CO)2OH 2SO4CH 3COOH三、主要仪器及耗材仪器:电磁搅拌器、玻璃漏斗、布氏漏斗、真空泵、三口烧瓶、锥形瓶、烧杯、球形冷凝器、胶头滴管、橡胶手套、旋转蒸发仪、蒸发皿、熔点仪、电子天平等药品及试剂:水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、无水醋酸钠、吡啶、蒸馏水等四、实验内容与步骤1)2g水杨酸 + 5ml 乙酸酐 + 5滴浓硫酸,振摇溶解2)80~90℃水浴加热15min,冷却3)冷却后发现底部一层乳白色悬浊液。

即有乙酰水杨酸晶体析出4)加水50ml,继续冷却,玻璃棒不停搅拌,析出晶体,抽滤,洗涤得粗品。

2.乙酰水杨酸的提纯1)粗品加25ml饱和碳酸氢钠溶液,搅拌至无CO2放出,过滤、洗涤2)滤液中加15ml 4mol/L盐酸,冰水浴,析出晶体3)抽滤,冷水洗2次,干燥,得精品。

3.杂质检验1)几粒晶体 + 5ml水 +1% 氯化铁溶液四、实验步骤:1、在250mL圆底烧瓶中,加入干燥的水杨酸14.0g(0.1mol)乙酸酐30ml(0.200mol),再加10滴浓硫酸,开启搅拌,加热,水杨酸全部溶解,保持瓶内温度在70℃左右,维持20min。

2、冷却至50度,在不断搅拌下倒入100ml冷水中,放置冰水浴冷却10min,抽滤,用5度冰水洗涤两次,得乙酰水杨酸粗产品。

阿司匹林的合成-苏教版选修实验化学教案

阿司匹林的合成-苏教版选修实验化学教案

阿司匹林的合成-苏教版选修实验化学教案实验目的通过本次实验,学生能够掌握以下知识:1.了解阿司匹林的化学组成和作用原理;2.学会制取阿司匹林的方法;3.掌握实验室常见的化学反应,如酯化反应。

实验原理阿司匹林是一种非甾体抗炎药,最初由德国的化学家费利克斯·霍夫曼(Felix Hoffmann)于1897年于拜耳公司(bayer)制备的。

阿司匹林的化学名为乙酰水杨酸,其分子式为C9H8O4,相对分子质量为180.2。

阿司匹林的化学结构中,一端是乙酰基(Ac),另一端是苯环和羟基组成的苯羟基(OH-C6H4)。

阿司匹林中的苯环与羟基是水杨酸分子部分氢离子的质子受体,可以阻止花生酸和其他类的物质的生化反应,发挥抗炎作用;而乙酰基则起到导致阿司匹林微溶性、低毒性的作用。

阿司匹林的合成可以通过苯酸和乙酸的酯化反应得到,其中乙酸作为乙酰化试剂,聚合协同催化剂作为反应剂,以及一些助剂。

实验步骤实验材料•苯酸,脱水酸(磷酸或氯化亚砜),聚合协同催化剂(如三乙胺铬酰胺),乙酸无水,纯正苯(可选),硫酸,醋酸乙酯,去离子水。

实验仪器四口烧瓶,漏斗,减压蒸馏设备,过滤器,天平,试管,柠檬酸,“过筛网”(筛子那种)。

实验流程实验前准备:将苯酸(2.0克)称入沸石拌和坩埚中,通过装有氧化铝B型或硅胶KH石的硅胶塔预处理,加工至完全干燥(100℃常温),反净吸污焊口。

步骤1. 酯化反应在四口烧瓶上,将苯酸(2.0克)加入脱水酸(1.8毫升),使其充分溶解。

将聚合协同催化剂(三乙胺铬酰胺,0.1克)加入混合物中,然后加入乙酸无水(4.0毫升),成功令混合物形成透明溶液。

将烧瓶放到冰水中降低温度后,将其移动到水浴中,在65℃下选测(可调整),1小时后,采用醋酸乙酯(10.0毫升)回流两小时。

将反应混合物转移至干燥瓶中挥干至完全干燥(风口25 ℃),加入少量纯净苯或纯净环己烷(2~3毫升),放到70℃环境中反应48小时,得到糠香酸乙酯(2.49克)。

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药品:水杨酸(C.P.)、乙酸酐(C.P.)、浓硫酸、盐酸溶液(1∶2)、饱和碳酸氢钠溶液
实验装置图
图4-3-2减压过滤装置
实验步骤
(1)酰化
实验装置:普通回流装置
加料量:
水杨酸:4g
乙酸酐(新蒸馏):10mL
浓硫酸:7滴
反应温度:75~80℃
水浴温度:80~85℃
反应时间:20min
(2)结晶、抽滤
阿斯匹林是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐进行酯化反应而得的。水杨酸可由水杨酸甲酯,即冬青油(由冬青树提取而得)水解制得。本实验就是用邻羟基苯甲酸(水杨酸)与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。反应式为:
水杨酸乙酸酐乙酰水杨酸乙酸
(阿司匹林)
水杨酸在酸性条件下受热,还可发生缩合反应,生成少量聚合物。
实验用品
仪器:三颈瓶(100mL)、球形冷凝管、减压过滤装置、电炉与调压器、表面皿、水浴锅、温度计(100℃)
阿司匹林,1897年由德国拜耳公司费利克斯合成,化学名称为乙酰水杨酸,是白色晶体,熔点135℃,微溶于水(37℃时,1g/100gH20)。
早在18世纪时,人们就已从柳树中提取了水杨酸,并发现它具有解热、镇痛和消炎作用,但其刺激口腔及胃肠道黏膜。水杨酸可与乙酸酐反应生成乙酰水杨酸,即阿司匹林,它具有与水杨酸同样的药效。近年来,科学家还新发现了阿司匹林具有预防心脑血管疾病的作用,因而得到高度重视。
将粗产品放入100mL锥形瓶中,加入95%乙醇和适量水(每克粗产品约需3mL95%乙醇和5mL水),安装球形冷凝管,于水浴中温热并不断振摇,直至固体完全溶解。拆下冷凝管,取出锥形瓶,向其中缓慢滴加水至刚刚出现混浊,静止冷却。结晶析出完全后抽滤。
将结晶小心转移至洁净的表面皿上,晾干后称量,并计算收率。
实验装置:减压过滤装置
试剂用量:蒸馏水:100mL
冰-水浴冷却
放置20min
(3)初步提纯
实验装置;减压过பைடு நூலகம்装置
试剂用量:饱和碳酸钠溶液:50mL
盐酸溶液:30mL
结晶析出:冰-水浴冷却
(4)重结晶
实验装置;普通回流装置
减压过滤装置
试剂用量:95%乙醇
适量水
(5)称量、计算收率
注意事项
(1)乙酸酐有毒并有较强烈的刺激性,取用时应注意不要与皮肤直接接触,防止吸入大量蒸气。加料时最好于通风橱内操作,物料加入烧瓶后,应尽快安装冷凝管,冷凝管内事先接通冷却水。
撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐。
稍冷后,拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20min。待结晶析出完全后,减压过滤。
将粗产品放入100mL烧杯中,加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌,直至无二氧化碳气泡产生为止。减压过滤,除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中,在搅拌下加入30mL盐酸溶液,阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后,减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干,称量粗产品
(2)反应温度不宜过高,否则将会增加副产物的生成。
(3)由于阿司匹林微溶于水,所以洗涤结晶时,用水量要少些,温度要低些,以减少产品损失。
(4)浓硫酸具有强腐蚀性,应避免触及皮肤或衣物。
思考题
(1)制备阿司匹林时,为什么要使用干燥的仪器?
(2)若产品中含有未反应的水杨酸,应如何鉴定?试设计一合适的检测方法。
本实验以浓硫酸为催剂,使水杨酸与乙酸酐在75℃左右发生酰化反应,制取阿司匹林。
阿司匹林可与碳酸氢钠反应生成水溶性的钠盐,而作为杂质的副产物则不能与碱作用,可在用碳酸氢钠溶液进行纯化时将其分离除去。
于干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐,在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸,参照图4-3-1安装普通回流装置。通水后,振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热,控制水浴温度在80~85℃之间,反应20min。
阿司匹林的制备
目的要求
(1)熟悉阿司匹林的制备原理及方法;
(2)掌握普通回流装置的安装与操作;
(3)熟悉利用重结晶精制固体产品的操作技术。
实验原理
乙酰水杨酸即阿斯匹林(aspirin),是19世纪末合成成功的,作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物,至今仍广泛使用,有关报道表明,人们正在发现它的某些新功能。水杨酸可以止痛,常用于治疗风湿病和关节炎。它是一种具有双官能团的化合物,一个是酚羟基,一个是羧基,羧基和羟基都可以发生酯化,而且还可以形成分子内氢键,阻碍酰化和酯化反应的发生。
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