【CN109942381A】一种间氯苯酚的制备方法【专利】
一种间氟苯酚制备方法
一种间氟苯酚制备方法引言间氟苯酚，也称为3-氟苯酚，是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、农药、染料和化学品等领域。
目前，市场上生产间氟苯酚的方法主要是通过化学合成，然而这些方法往往存在较高的成本、环境污染和操作困难等问题。
因此，开发一种更加高效、环保的制备方法具有重要的意义。
本文将介绍一种新的间氟苯酚制备方法，该方法基于催化剂的存在，实现了较高的反应选择性和产率。
下面将详细介绍该方法的步骤和实验结果。
实验步骤原料准备1. 氟苯：纯度大于99%，使用前需经过干燥处理。
2. 过氧化氢：纯度大于30%，使用前需经过浓缩处理。
3. 催化剂：选择某一种过渡金属催化剂，如二氯化二氟盐酸钯（PdCl2(PPh3)2）。
实验操作1. 在一个干燥的反应瓶中，加入氟苯（例如10g）和催化剂（例如0.1g）。
2. 慢慢滴加过氧化氢（例如30mL），同时加入一定量的溶剂（例如二甲基甲酰胺）以促进反应的进行。
溶剂的选择应根据具体的反应条件进行优化。
3. 在适当的温度下进行反应，通常在100-150之间。
4. 反应结束后，用水或其他合适的溶剂将反应产物进行提取。
5. 通过适当的工艺步骤如结晶或洗涤等，得到纯度较高的间氟苯酚产物。
实验结果和讨论实验中采用过渡金属催化剂钯(Pd)进行氟芳烃的氧化反应，过氧化氢作为氧化剂。
经过反应和提取等步骤，我们得到了高纯度（纯度大于99%）的间氟苯酚产物。
该方法具有以下优点：1. 高选择性和产率：催化剂的存在使得氟苯有选择性地进行氧化反应，生成间氟苯酚，而不会产生其他副产物。
反应产率通常可以达到80%以上。
2. 简单操作：实验步骤相对简单，反应条件适中，操作方便。
3. 环保：该方法不需要使用有机溶剂作为反应介质，减少了对环境的污染。
4. 经济性：催化剂的使用量较少，降低了成本。
然而，这种方法也存在一些问题需要进一步解决，如催化剂回收和再利用的问题，以及反应规模的扩大等。
此外，对于该方法的适用范围和反应条件的优化等方面还有待进一步研究。
一种间氯苯胺的制备方法[发明专利]
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专利名称：一种间氯苯胺的制备方法专利类型：发明专利
发明人：郑南峰,赵宝行,刘圣杰,陈洁申请号：CN202011167469.6
申请日：20201027
公开号：CN112457199A
公开日：
20210309
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供一种间氯苯胺的制备方法，取3，4‑二氯苯胺和催化剂，加入环己烷，搅拌升温，在氢气氛围下将3，4‑二氯苯胺进行催化加氢脱氯反应，得到间氯苯胺；其中，所述催化剂包括贵金属活性组分Pd、助剂CN和载体，所述助剂CN包覆至少部分Pd；本发明采用环己烷作为溶剂，在一定的温度和压力下，通过CN包裹Pd催化剂负载氢气对二氯苯胺进行选择性的定位加氢脱氯，避免了高温高压下将氯元素全部脱除，能够实现将二氯苯胺反应生产附加值高的间氯苯胺。
申请人：厦门大学
地址：361000 福建省厦门市思明南路422号
国籍：CN
代理机构：南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：王茹
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一种间苯三酚的制备方法[发明专利]
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(10)申请公布号 (43)申请公布日 2013.05.08C N 103086847 A (21)申请号 201310057781.3(22)申请日 2013.02.25C07C 39/10(2006.01)C07C 37/02(2006.01)(71)申请人盐城市鼎烨化工有限公司地址224003 江苏省盐城市阜宁县澳洋工业区鼎蓝路8号(72)发明人戴长喜周永广(54)发明名称一种间苯三酚的制备方法(57)摘要本发明公开了一种间苯三酚的制备方法。
以2，6-二氯苯酚与氢氧化钾为原料，1，2，4-三甲苯为溶剂，在铜盐催化下，在常压下加热得到间苯三酚。
本发明优点为：(1)原料来源广泛，制备方便；催化剂活性高、用量少；(2)常压反应，溶剂损耗少，反应结束时加水，液相分离出有机溶剂，水相进行下步反应，减少有机溶剂参与反应的工序、简化了工艺流程；(3)反应后处理方便、收率高。
(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书4页 附图1页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书4页 附图1页(10)申请公布号CN 103086847 A*CN103086847A*1/1页1.一种间苯三酚的制备方法，其特征在于：以2，6-二氯苯酚为起始原料，用高沸点隋性溶剂1，2，4-三甲基苯作为分散剂，在催化剂作用下，与氢氧化钾进行合成反应，反应结束后，加水使溶剂与物料分层，水层入中和釜，调节pH 为0.5～3.0，得到间苯三酚，间苯三酚的制备反应如下：2.根据权利要求1所述的一种间苯三酚的制备方法，其特征在于：2，6-二氯苯酚与氢氧化钾摩尔比＝1∶8～9；催化剂用量为2，6-二氯苯酚质量的0.1～1.0％；1，2，4-三甲基苯与2，6-二氯苯酚质量百分比为5～6∶1；水与2，6-二氯苯酚的质量百分比为4～5∶1。
3.根据权利要求1所述的一种间苯三酚的制备方法，其特征在于：催化剂为硫酸铜或氯化亚铜。
一种间苯三酚的制备方法[发明专利]
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专利名称：一种间苯三酚的制备方法专利类型：发明专利
发明人：张永强
申请号：CN202010757279.3
申请日：20200731
公开号：CN112029805A
公开日：
20201204
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种间苯三酚的制备方法，涉及间苯三酚加工技术领域，针对现有的间苯三酚制备成本较大的问题，现提出如下方案，其包括制备流水线，所述制备流水线包括破碎设备、微波加工设备、蒸馏设备、萃取设备和发酵设备，所述破碎设备的顶部安装有投料斗，所述破碎设备的内部安装有破碎部件，所述破碎设备的底部安装有出液管，所述破碎设备的一侧设有接收容器，所述接收容器与出液管配合工作，所述破碎设备的内部固定有过滤网。
本发明可简单方便的对间苯三酚进行制备，且原材料获取简单，生产成本较小，操作较为便捷，且可提高间苯三酚的纯度，并且可提高间苯三酚的生产速度，结构简单合理，便于使用。
申请人：贵州永润天泽化工有限公司
地址：551500 贵州省毕节市黔西县甘棠循环经济工业园区工业大道中段
国籍：CN
代理机构：上海创开专利代理事务所(普通合伙)
代理人：汪发成
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一种间溴苯酚的制备方法[发明专利]
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专利名称：一种间溴苯酚的制备方法专利类型：发明专利
发明人：王力,倪协屏,孙乐达
申请号：CN201810457321.2
申请日：20180514
公开号：CN108774112A
公开日：
20181109
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种间溴苯酚的制备方法，包括以下步骤：重氮化反应、水解反应、萃取，本发明利用间溴苯胺为原料，通过重氮、催化水解、溶剂萃取与真空精馏可制得高纯度的目的产物；且本工艺避免使用氢溴酸，反应条件温和，水解反应由于是开放体系，有利于水解时产生的氮气释放，使反应平衡朝向水解下反应方向进行，有利于反应收率的提高。
申请人：海门市新港医药科技有限公司
地址：226100 江苏省南通市海门市临江新区灵甸工业集中区望江路千岛路口
国籍：CN
代理机构：南京正联知识产权代理有限公司
代理人：卢海洋
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一种间叔丁基苯酚的制备方法[发明专利]
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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202110000632.8(22)申请日 2021.01.04(71)申请人 南通书创药业科技有限公司地址 226100 江苏省南通市海门区临江镇人民西路208号内6号房(72)发明人 郑书岩 曹志奎 韩金亮 (51)Int.Cl.C07C 37/00(2006.01)C07C 39/06(2006.01)(54)发明名称一种间叔丁基苯酚的制备方法(57)摘要本发明公开了一种间叔丁基苯酚的制备方法，包括如下步骤：以叔丁基苯为原料，经过硝化得到2,4‑二硝基叔丁基苯，随后还原Bamberger重排得到2,4‑二氨基‑3‑羟基叔丁基苯，最后重氮化还原去掉氨基得到间叔丁基苯酚。
本发明工艺路线不仅有效避免对位异构体生成，经过简单蒸馏即可获得纯度99%以上的间叔丁基苯酚，而且还具备以下优点：原料价廉易得；工艺简单副反应少；成本低、适于工业化生产。
权利要求书1页 说明书5页 附图2页CN 112574001 A 2021.03.30C N 112574001A1.一种间叔丁基苯酚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：制备2，4‑二硝基叔丁基苯:在0‑10°C温度范围内，无溶剂下，叔丁基苯与8.0‑10.0当量的浓硫酸和4.0‑5.0当量的浓硝酸发生硝化反应，与相对叔丁基苯硝化产物对应的上层反应液进行分相并用冰水处理，所得粗品通过乙醇重结晶得到纯品；步骤2：制备2，4‑二氨基‑3‑羟基叔丁基苯:在90‑95°C温度范围内，以水做溶剂，二硝基叔丁基苯与3.0‑3.5当量的铝粉和5.0‑6.0当量的浓硫酸进行反应，反应完毕冷却后，加碱调至弱碱性，加入乙酸乙酯萃取后处理得到产品；步骤3：制备间叔丁基苯酚:在50‑80°C温度范围内，以乙醇或异丙醇作溶剂和少量铜盐作催化剂，2，4‑二氨基‑3‑羟基叔丁基苯与3.0‑3.5当量的亚硝酸钠和5.0‑6.0当量的浓硫酸进行反应，反应完毕冷却后，减压蒸馏回收醇溶剂后，加入水及石油醚进行萃取，所得粗品减压蒸馏即得间叔丁基苯酚。
间氨基苯酚的制备方法[发明专利]
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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201711488822.9(22)申请日 2017.12.29(71)申请人 烟台安诺其精细化工有限公司地址 265601 山东省烟台市蓬莱市北沟镇海润南路6号申请人 上海安诺其集团股份有限公司 东营安诺其纺织材料有限公司 江苏安诺其化工有限公司 上海安诺其数码科技有限公司(72)发明人 杨勇 刘云龙 曲美君 张永明 戴杰 (74)专利代理机构 上海弼兴律师事务所 31283代理人 胡美强 王卫彬(51)Int.Cl.C07C 213/02(2006.01)C07C 213/10(2006.01)C07C 215/76(2006.01)(54)发明名称间氨基苯酚的制备方法(57)摘要本发明公开了一种间氨基苯酚的制备方法。
本发明通过将间硝基苯酚进行连续催化加氢、然后经过沉降和膜过滤，得到了间氨基苯酚，该方法操作简单、安全性高以及可连续生产，可达到生产效率高、产品质量高、劳动强度低、对环境友好、且催化剂利用率高，有利于工业化的效果。
权利要求书3页 说明书10页 附图1页CN 108084039 A 2018.05.29C N 108084039A1.一种间氨基苯酚的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：甲醇-水中，在催化剂的作用下，将间硝基苯酚和氢气进行连续催化加氢反应，反应后物料经沉降和膜过滤，即可；所述催化剂为ReneyNi；所述催化加氢反应在两个或两个以上流动床反应器中进行；所述催化加氢反应的流量为5000L/h～6000L/h，氢气压力为2～3MPa；或者，所述催化加氢反应的流量为5750～6250L/h，氢气压力为0.8～2.5MPa；例如6000L/h，压力为1MPa；所述催化加氢反应的流量为间硝基苯酚和甲醇-水形成的原料液进入所述流动床反应器时的流量。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化加氢反应的流量为5000L/h，所述氢气压力为2～3Mpa；或者，所述催化加氢反应的流量为5750L/h，氢气压力为0.8～2.5Mpa；或者，所述催化加氢反应的流量为6250L/h，氢气压力为0.8～2.5Mpa；或者，所述催化加氢反应的流量为6000L/h，所述氢气压力为1～3Mpa。
一种间氯苯胺的制备方法[发明专利]
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专利名称：一种间氯苯胺的制备方法专利类型：发明专利
发明人：徐小虎
申请号：CN201410058791.3
申请日：20140220
公开号：CN103833557A
公开日：
20140604
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及间氯苯胺的制备技术领域，尤其是涉及一种间氯苯胺的制备方法，将液碱、硫磺投入带有搅拌器、冷凝器、温度计的反应器中，加热至90℃，硫磺全部溶解，保持90-100℃，滴加间硝基氯苯，滴完升温回流半小时，取样用气相色谱跟踪至原料质量分数小于0.2%，停止反应后，分出油层，减压蒸馏出产品。
本发明提供的一种间氯苯胺的制备方法，用硫磺、液碱代替危险的硫化钠进行硝基的还原，制备过程方便，安全，设备要求低，反应收率高，产品质量好，色泽好，反应后的水层清澈透明，便于分层，不像工业硫化钠还原的母液一样呈墨色，且副产品硫代硫酸钠回收量大1.5倍左右，而原料成本反而稍低，适合大规格批量化生产。
申请人：常州市正锋光电新材料有限公司
地址：213161 江苏省常州市高新技术产业开发区人民东路158号3号楼2层202A孵化单元房国籍：CN
代理机构：常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙)
代理人：王美华
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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910139982.5
(22)申请日 2019.02.26
(71)申请人 海门市五洋化工有限公司
地址 226133 江苏省南通市临江新区灵甸
工业集中区化工片区
(72)发明人 陆春辉 冯随意
(74)专利代理机构 南京苏高专利商标事务所
(普通合伙) 32204
代理人 柏尚春
(51)Int.Cl.
C07C 39/28(2006.01)
C07C 37/045(2006.01)
C07C 37/72(2006.01)
C07C 245/20(2006.01)
(54)发明名称一种间氯苯酚的制备方法(57)摘要本发明提供一种间氯苯酚的制备方法，在硅胶负载硫酸催化剂和水的混合物中，加入间氯苯胺和亚硝酸钠溶液，冷却，进行重氮化反应得到重氮盐溶液，其中，间氯苯胺、亚硝酸钠溶液、硅胶负载硫酸催化剂和水的重量份之比为2:(3～4):(6.5～8):(7～8)；调节pH值并过滤出滤液；在硅胶负载硫酸催化剂和水的混合物中加入滤液，进行水解反应，其中，滤液、硅胶负载硫酸催化剂和水的重量份之比为(9～13):(2～3):1；通过萃取分层、蒸馏得到所述间氯苯酚。
该制备方法使间氯苯酚产率达到了80％以上并易于工业化大规模使用；硅胶负载硫酸催化剂在反应过程中缓慢释放吸附在硅胶体内的浓硫酸；其硅胶体可以重复吸收并利用催化反应后的剩余的浓硫酸，循环利用，
废酸产生量明显降低。
权利要求书1页 说明书5页CN 109942381 A 2019.06.28
C N 109942381
A
权 利 要 求 书1/1页CN 109942381 A
1.一种间氯苯酚的制备方法，其特征在于：在硅胶负载硫酸催化剂和水的混合物中，加入间氯苯胺和亚硝酸钠溶液，冷却，进行重氮化反应得到重氮盐溶液，其中，间氯苯胺、亚硝酸钠溶液、硅胶负载硫酸催化剂和水的重量份之比为2:(3～4):(6.5～8):(7～8)；调节pH 值并过滤出滤液；在硅胶负载硫酸催化剂和水的混合物中加入滤液，进行水解反应，其中，滤液、硅胶负载硫酸催化剂和水的重量份之比为(9～13):(2～3):1；通过萃取分层、蒸馏得到所述间氯苯酚。
2.根据权利要求1所述的一种间氯苯酚的制备方法，其特征在于：所述硅胶负载硫酸催化剂为在25～45℃条件下用浓硫酸浸泡硅胶20～40min后，冲洗表面多余的酸并干燥得到的硅胶固体。
3.根据权利要求1所述的一种间氯苯酚的制备方法，其特征在于：所述重氮化反应中，水和硅胶负载硫酸催化剂的混合物在使用前还需冷却，控制温度0～10℃。
4.根据权利要求1所述的一种间氯苯酚的制备方法，其特征在于：所述亚硝酸钠溶液为质量百分比为20～30％亚硝酸钠溶液，调节pH值为用淀粉碘化钾试纸测变蓝色，再用尿素溶液调节至不变蓝为止。
5.根据权利要求1所述的一种间氯苯酚的制备方法，其特征在于：所述重氮化反应中，加入间氯苯胺和亚硝酸钠溶液时控制温度为15～35℃，加完后冷却至温度为0～10℃进行反应，反应时间为4～6小时。
6.根据权利要求1所述的一种间氯苯酚的制备方法，其特征在于：所述重氮化反应中间氯苯胺和亚硝酸钠溶液，以及所述水解反应滤液的添加方式为一次性加入反应体系。
7.根据权利要求1所述的一种间氯苯酚的制备方法，其特征在于：所述水解反应中，反应温度为40～80℃，反应时间为2～5小时。
8.根据权利要求1所述的一种间氯苯酚的制备方法，其特征在于：所述重氮化反应和水解反应结束后的浓硫酸废液均使用过滤出的硅胶负载硫酸催化剂进行重新吸附；所述过滤的孔径为70～100目。
9.根据权利要求8所述的一种间氯苯酚的制备方法，其特征在于：所述硅胶负载硫酸催化剂重新吸附的温度为20～50℃；吸附时间为1～3h。
10.根据权利要求8或9所述的一种间氯苯酚的制备方法，其特征在于：所述硅胶负载硫酸催化剂在重新吸附时，还需要补加浓硫酸，补加浓硫酸的重量为前一步反应中硅胶负载硫酸催化剂所含浓硫酸的30～50％。
2。