仪器分析在医药的应用

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化学分析仪器

化学分析仪器

化学分析仪器简介化学分析仪器是一类广泛应用于科学研究、工业生产以及环境监测等领域的仪器设备。

它们通过测量和分析样品中的化学成分和性质,来获取资源利用、环境保护以及产品质量控制等方面的关键信息。

化学分析仪器的种类繁多,包括光谱仪、质谱仪、色谱仪、荧光光谱仪等等。

本文将对化学分析仪器的原理、种类以及应用领域进行介绍。

化学分析仪器的原理化学分析仪器基于不同的原理来实现对样品中化学成分和性质的分析。

光谱仪利用样品对不同波长光线的吸收、散射和发射等现象来获取化学信息。

质谱仪则是通过测量样品中离子的质量和相对丰度来识别化合物。

而色谱仪则是利用样品中化合物在固定相和移动相的相互作用来进行分离和定量分析。

荧光光谱仪则是利用样品中的荧光发射来获取化学信息。

除此之外,还有许多其他的化学分析仪器,它们的原理各不相同,但都是基于样品与仪器之间的特定相互作用来进行分析。

化学分析仪器的种类根据不同的原理和功能,化学分析仪器可以分为多种类型。

1. 光谱仪:光谱仪主要用于分析和测量样品对不同波长光线的吸收、散射和发射等性质。

常见的光谱仪有紫外可见光谱仪、红外光谱仪和核磁共振光谱仪等。

2. 质谱仪:质谱仪主要利用电磁场对样品中离子的质量和相对丰度进行测量和分析。

质谱仪在有机化学、生物科学以及环境科学等领域有着广泛的应用。

3. 色谱仪:色谱仪是一类通过样品在固定相和移动相之间相互作用来进行分离和定量分析的仪器。

常见的色谱仪有气相色谱仪、液相色谱仪和离子色谱仪等。

4. 荧光光谱仪:荧光光谱仪是通过测量样品中的荧光发射来获取化学信息的仪器。

荧光光谱仪广泛应用于药物研发、生物分析以及环境监测等领域。

化学分析仪器的应用领域化学分析仪器在各个领域都有着广泛的应用。

1. 科学研究:化学分析仪器是科学研究的重要工具。

它们可以帮助科学家们深入了解物质的组成、结构以及性质,从而推动科学的发展。

2. 工业生产:化学分析仪器在工业生产中起着关键的作用。

药物机器分析实验报告

药物机器分析实验报告

药物机器分析实验报告
实验目的:
本实验旨在通过药物机器分析的方法,对药物的化学成分进行分析,并评估药物的安全性和功效。

实验原理:
药物机器分析是一种通过计算机技术和数据库查询,对药物的化学结构进行解析和计算的方法。

通过这种方法,可以快速分析药物的成分,预测其性质和功效,评估其安全性和副作用。

实验步骤:
1. 收集所需药物的化学结构信息:收集所需药物的化学结构信息,包括药物的分子式、分子量、化学键结构等。

2. 构建药物数据库:根据收集到的药物结构信息,构建药物数据库,用于后续的数据查询和分析。

3. 数据查询和分析:通过药物机器分析软件,对药物数据库进行查询和分析,获取药物的性质和功效信息。

4. 安全性评估:根据查询到的药物信息,评估药物的安全性,包括毒副作用、药物相互作用等方面的考虑。

5. 功效评估:根据查询到的药物信息,评估药物的功效,包括药理作用、治疗效果等方面的考虑。

6. 结果分析和总结:根据实验数据和评估结果,进行结果分析和总结,验证药物的化学成分以及安全性和功效的准确性。

实验结果:
根据实验数据和评估结果,可以得出药物的化学成分、安全性和功效等信息。

通过药物机器分析,能够快速准确地获取药物
的相关信息,为药物的研发和临床应用提供科学依据。

结论:
药物机器分析是一种快速、准确的药物分析方法。

通过该方法,可以有效评估药物的化学成分、安全性和功效,为药物的开发和应用提供重要参考。

然而,由于药物机器分析依赖于数据库的完善性和准确性,因此在进行实际应用时,仍需结合实验验证。

仪器分析方法的原理及应用

仪器分析方法的原理及应用

仪器分析方法的原理及应用1. 仪器分析方法简介仪器分析是一种利用仪器设备进行化学分析的方法,与传统的化学分析方法相比,仪器分析具有快速、准确、灵敏和自动化等特点。

仪器分析方法广泛应用于各个领域,包括环境监测、医药研发、食品安全、材料分析等。

2. 仪器分析的原理仪器分析的原理基于物质的性质与测量信号的相关性。

常见的仪器分析方法包括光谱分析、电化学分析、质谱分析等。

2.1 光谱分析原理光谱分析是利用物质对特定波长的光的吸收、发射或散射现象进行分析的方法。

它基于物质与光的相互作用的特性,通过测量光的强度变化来推断样品中物质的含量或性质。

常见的光谱分析方法包括紫外可见光谱、红外光谱、拉曼光谱、荧光光谱等。

这些方法在不同波长范围内对样品进行激发或检测,通过测量不同波长的光信号来获取样品的信息。

2.2 电化学分析原理电化学分析是利用电化学方法进行分析的一种手段。

它基于物质在电场或电流作用下的电化学反应,通过测量电流、电压等电学信号来分析样品的组成和性质。

常见的电化学分析方法包括电解析、电位法、极谱法等。

这些方法通过测量电化学反应产生的电信号来确定样品中某种物质的含量、反应速率等信息。

2.3 质谱分析原理质谱分析是利用质谱仪对样品中不同离子的质量-电荷比进行分析的方法。

它基于物质在电磁场中消耗或释放能量的特性,通过测量样品中离子的质量-电荷比来分析样品的组成和结构。

质谱分析方法包括质谱仪、质谱质点法、质谱图谱法等。

这些方法通过将样品原子或分子离子化后,利用电场、磁场或进一步的离子反应分析样品成分。

3. 仪器分析方法的应用仪器分析方法在不同领域都有广泛的应用,下面列举了一些典型应用场景:•环境监测:利用光谱分析、电化学分析等方法,监测空气、水体、土壤等环境中污染物的含量,以及有害物质的来源和分布情况。

•医药研发:利用质谱分析、光谱分析等方法,对药物、活性成分进行结构分析和含量测定,以提高药物的疗效和稳定性。

•食品安全:利用光谱分析、电化学分析等方法,对食品中的添加剂、农残、重金属等进行检测,保障食品的安全和品质。

仪器分析与总结

仪器分析与总结

仪器分析与总结分析仪器与总结仪器分析是一种通过仪器设备对物质进行测试和分析,获取精确数据和结果的方法。

其广泛应用于科研实验室、工业生产和环境监测等领域。

本文将对仪器分析的原理、分类和应用进行详细的分析,并总结其优缺点及发展趋势。

一、仪器分析的原理仪器分析的原理是基于物质与电磁辐射、粒子束、声波等相互作用的基础上进行分析。

具体而言,仪器分析分为光学分析、电化学分析、质谱分析、核磁共振分析和热分析等多种方法。

这些方法通过测量样品与仪器之间的响应信号,来推断样品的组成、结构和性质。

光学分析是利用光的吸收、散射、发射和干涉等现象对样品进行分析的方法。

其中,常用的方法有紫外可见分光光度法、荧光法和原子吸收光谱法。

电化学分析是通过样品与电极之间的电荷转移过程进行分析的方法,其中常见的有电位滴定法、电位荧光法和电解析光波法。

质谱分析是通过测量样品中离子的质量-电荷比来分析样品的成分和结构,其中常见的有质谱法和电离质谱法。

核磁共振分析是通过测量样品中核自旋的频率来分析样品的结构和性质,其中常见的有核磁共振光谱法和电子顺磁共振法。

热分析是通过测量样品在一定条件下的物理和化学变化来分析样品的成分和性质,其中常见的有差示热分析法和热重分析法。

二、仪器分析的分类根据仪器的特点和应用范围,仪器分析可分为定性分析和定量分析。

定性分析是通过测量样品的响应信号来确定样品中存在的成分和结构的方法。

定性分析常用于物质的鉴定和鉴别。

例如,通过光谱法可以确定物质的吸收或发射峰,从而判断物质的种类和结构。

定量分析是通过测量样品的响应信号来确定样品中成分的含量和浓度的方法。

定量分析常用于物质的含量测定和质量控制。

例如,通过光度法可以测定物质的吸光度,从而计算出物质的浓度。

三、仪器分析的应用仪器分析广泛应用于科研实验室、工业生产和环境监测等领域。

其应用范围涉及医药、化工、冶金、环保、食品、农业等多个行业。

在医药领域,仪器分析可用于药物的研发、质量控制和药物代谢的研究等。

仪器分析之串联质谱

仪器分析之串联质谱

仪器分析之串联质谱串联质谱是一种先进的仪器分析技术,主要用于物质的结构鉴定、分析和定量测定。

它将两种或多种质谱仪相连,在不同质荷比区域进行质谱分析,从而得到更加详细和准确的分析结果。

串联质谱由质谱仪、离子源和质谱分析器三部分组成。

首先,样品通过离子源产生离子化的气态分子或离子。

然后,离子经过质谱分析器,按照质荷比对离子进行分离、筛选和定量测定。

最后,质谱仪记录和分析结果,生成质谱图。

串联质谱的主要优点是可进行多级质谱分析,可以对复杂的样品进行高效、准确的测定。

它还能提供更高的质谱分辨率和灵敏度,减少干扰物的影响。

此外,串联质谱可以通过选择离子反应的方式,对化合物的特定离子进行选择性检测,大大增加了分析的准确性和可靠性。

串联质谱的应用非常广泛。

在生物医药领域,串联质谱可用于药物代谢和药物中残留物的分析。

在环境领域,它可用于水和大气中污染物的监测和定量分析。

在食品安全领域,串联质谱可用于检测食品中的农药残留和毒素。

同时,在化学合成和新材料领域也有广泛的应用。

在串联质谱中,有两种常用的质谱分析方法,即电子轰击碎裂质谱(EI-MS)和电喷雾质谱(ESI-MS)。

EI-MS是一种常见的质谱技术,适用于小分子化合物的分析。

在EI-MS中,样品通过电子束轰击产生离子,然后通过质谱分析器进行质荷比的分离和筛选。

ESI-MS则适用于大分子化合物的分析,它将样品通过电喷雾产生离子,再进行质谱分析。

除了常规的EI-MS和ESI-MS之外,串联质谱还有其他一些特殊的质谱技术,如飞行时间质谱(TOF-MS)和离子阱质谱(IT-MS)。

TOF-MS具有极高的质谱分辨率和灵敏度,适用于快速分析。

IT-MS则可进行多阶段质谱分析,可以充分利用质谱分析仪的空间,提供更高的分析能力。

在实际应用中,为了提高串联质谱的性能,常常需要结合其他分析技术,如气相色谱(GC)和液相色谱(LC)。

GC-MS-MS和LC-MS-MS是常见的串联质谱技术组合,它们可以充分发挥GC和LC的分离能力,使得对复杂样品的分析更加准确和可靠。

医药实验室仪器专业术语

医药实验室仪器专业术语

医药实验室仪器专业术语医药实验室中常用的仪器专业术语如下:1. 恒温培养箱(Incubator):用于维持恒定温度和湿度条件,用于细胞培养、微生物培养等实验。

2. 高效液相色谱仪(HPLC, High Performance Liquid Chromatography):一种用于分离、定量和检测化合物的分析仪器,常用于药物分析、质量控制等方面。

3. 气相色谱仪(GC, Gas Chromatography):一种用于分离和分析气体或挥发性液体混合物的分析仪器,常用于药物分析、毒物分析等领域。

4. 紫外可见分光光度计(UV-Vis Spectrophotometer):用于测量样品对紫外和可见光的吸光度,常用于药物质量分析、药代动力学研究等。

5. 核磁共振仪(NMR, Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer):用于分析和确定化合物的结构的仪器,常用于药物研发、结构确定等领域。

6. 质谱仪(Mass Spectrometer):用于分析和确定化合物的质量、结构和化学组成的仪器,常用于药物研发、代谢物分析、定量分析等。

7. 过滤器(Filter):用于分离悬浮物、杂质、微生物等,常用于药物制备、细胞培养等实验中。

8. 离心机(Centrifuge):用于加速液体或悬浮物的沉淀分离的仪器,常用于药物制备、细胞分离、蛋白质纯化等实验。

9. 电泳仪(Electrophoresis system):用于分离和分析DNA、RNA、蛋白质等的仪器,常用于基因测序、蛋白质分析等领域。

10. 光谱仪(Spectrophotometer):用于测量不同波长光线的光强度,常用于分析样品的吸收、发射光谱等。

以上仅为医药实验室中常见的仪器专业术语,仍有其他仪器和术语未列出。

实验室中的仪器和术语会根据不同的实验目的和领域有所差异。

吉林大学药学专业仪器分析

吉林大学药学专业仪器分析

吉林大学药学专业《仪器分析A》教学大纲课程编码:07195501课程名称:仪器分析 A英文名称:Instrumental Analysis A开课学期:3学时/学分:48/ 3课程类型:理论课开课专业:药学专业本科生选用教材:《分析化学》第5版,李发美主编,人民卫生出版社,2004年3月主要参考书:1、孙毓庆主编:《分析化学》,第四版,下册,人民卫生出版社,1999年。

2、武汉大学化学系主编:《仪器分析》第一版,高等教育出版社,2002年;3、刘文英主编:《药物分析》第四版,人民卫生出版社,1999年;4、孙毓庆主编:《现代色谱法及其在药学中的应用》第一版,人民卫生出版社,1998年;5、赵瑶兴、孙祥玉主编:《光谱解析与有机结构鉴定》第二版,中国科技大学出版社,1986年;6、汪尔康主编:21世纪的分析化学,科学出版社,2001年;7、宁永成编著:《有机化合物结构鉴定与有机波谱学》第二版,科学出版社,2001;8、何金兰,杨克让,李小戈编著:《仪器分析原理》,科学出版社,2002.8执笔人:丁长江一、课程性质、目的与任务仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法,在医药学领域有着广泛的应用,药物分析、药代动力学、药物化学、天然药物化学、药剂学等课程都离不开仪器分析的技术理论和技能。

因此,仪器分析课程是药学专业教育的一门专业基础课程。

通过对仪器分析课程的学习,可以使药学专业的学生熟悉药学领域常用的仪器分析方法,掌握这些分析方法的基本原理、仪器的基本组成和仪器的基本操作技能,了解这些常用方法在医药学领域的最新发展和实际应用,为专业技能的学习和发展奠定基础。

仪器分析是一门理论和实践密切结合的课程,其教学任务不仅是使学生掌握相关的技术理论和基本知识,更要注重培养学生的科研能力和素质。

二、教学基本要求1、较全面地掌握仪器分析的基本方法和技术,了解仪器分析的最新发展概况和趋势;2、系统掌握常用的紫外-可见分光光度法、荧光分析法、红外吸收光谱法、原子吸收分光光度法等光学分析方法的基本原理、基本概念、仪器组成、实验方法或波谱解析方法;3、掌握核磁共振波谱法和质谱法的基本原理、基本概念,熟悉其主要用途和应用,了解其仪器的基本组成和解析方法;4、系统掌握气相色谱法、液相色谱、平面色谱、毛细管电泳等现代色谱法的基本原理、基本概念、基本方法和基本操作技术,熟悉仪器的构成和现代色谱法主要应用,了解色谱联用技术;5、全面了解仪器分析的主要方法和发展现状及其在生物医药学领域的主要应用;6、在加强基本技术理论和方法的理解和掌握的基础上,结合实际操作和应用案例,注重学生的思维能力、观察能力和实践能力的培养,并使学生养成良好的科学实验的习惯和态度,提高学生的基本素质。

中药行业中的药品药理与药效评价

中药行业中的药品药理与药效评价

中药行业中的药品药理与药效评价中药作为传统的医疗方式之一,在不同国家和地区具有广泛的应用。

因为其药理和药效的不确定性,对中药药品的药理和药效评价一直是一个研究的焦点。

本文将探讨中药行业中的药品药理与药效评价方法和技术。

一、药理评价药理评价是研究药物对生物体的作用和副作用的科学方法。

在中药行业中,药理评价是评估中药药品安全性和有效性的关键步骤之一。

药理评价通常从以下几个方面展开:1. 动物实验:动物实验是药理评价中最常见的一种方法。

通过给动物注射或给予中药药品,观察动物的生理和行为反应,评估药物的毒性、药效和副作用。

2. 细胞实验:细胞实验是在体外环境中,使用细胞或细胞系进行的实验。

这种方法可以更快地评估药物对细胞的反应和作用机制。

3. 分子生物学技术:分子生物学技术可以揭示中药药品的药理作用机制。

例如,通过基因表达分析和蛋白质研究,可以确定中药药物对特定基因和蛋白质的调节作用。

二、药效评价药效评价是评价药物疗效和临床应用价值的重要指标。

中药药效评价一直是中药行业中的难题之一,因为中药的复杂性和多效性使得药效评价具有一定的挑战性。

以下是一些常见的中药药效评价方法:1. 临床试验:临床试验是评估药物疗效和安全性的最重要方法之一。

通过随机分组、双盲对照等方法,观察中药药品在患者中的治疗效果和不良反应。

2. 传统经验:中药的药效评价还可以参考传统医药经验。

根据历史和经验,总结中药药效的常见表现和临床应用。

3. 现代仪器分析:利用现代仪器分析技术,可以对中药药品的化学成分进行定性和定量分析,从而评估药物的药效和功效。

三、质量控制中药行业中,药品的质量控制至关重要。

药品的质量控制涉及到药材采集、加工、储藏等多个环节,必须保证中药品的质量、安全和有效性。

1. 药材采集:药材采集应选择适当的时间、地点和方法。

采集的药材应符合相关标准,比如药材的外观、生长环境、含量等指标。

2. 加工制备:中药的加工制备过程对药物的质量有着重要的影响。

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仪器分析在药物分析的应用班级:12食品姓名:李娜学号:12110217【摘要】近年来,随着仪器分析在医药领域应用越来越广泛,越来越多的的新技术新方法被应用在医药制造分析方面,本文对医药领域方面的仪器分析应用整理并统一综述。

【关键词】仪器分析医药应用制造高效毛细管电泳应用【正文】高效毛细管电泳(HPCE)又叫毛细管电泳(CE),是必高压电场为驱动力,以毛细管及其内壁为通道和载体,利用样品各组分之间电泳淌度或分配行为的差异而实现分离的一类液相分离技术。

目前已广泛应用于生命科学、生物技术、临床医学、药物学和环境保护等领域。

采用HPCE法能数秒至数分钟内可冲洗再生,不易污染,能直接进样水溶性蛋白样品。

此外,它呵在185~210nm波长下进行监测,因其避免了高效液相色谱仪(HPLC)在短紫外波长测定时易受到所用溶剂截止波长的干扰,这样就可测定分子中不带生色团的药物,扩大了监测范围[1],这些优点与传统药物分析方法相此更突出了HPCE在这一领域巾的优势地位,使毛细管电泳在体内药物分析领域有着极其广阔的应用前景。

1.概述1.1 电泳及其发展介绍电泳是带电粒子在电场力作用下,以不同的速度向电荷相反方向迁移的现象.称之为电泳。

由于不同离子所带电荷及性质的不同,迁移速率不同,可实现分离。

1937年,蒂塞利乌斯将蛋白质混合液放在两段缓冲溶液之间,两端施以电压进行自由溶液电泳,第一次将人血清提取的蛋白质混合液分离出白蛋白和α、β、γ球蛋白;发现样品的迁移速度和方向由其电荷和淌度决定;第一次的自由溶液电泳;第一台电泳仪;1948年,获诺贝尔化学奖。

1.2 传统电泳和高效毛细管电泳的比较传统电泳:(纸电泳,凝胶电泳等)操作烦琐,分离效率低,定量困难,无法与其他分析相比。

高效毛细管电泳(HPCE):是指离子或带电粒子以毛细管为分离室,以高压直流电场为驱动力,依据样品中各组分之间淌度和分配行为上的差异而实现分离的液相分离分析技术。

高效毛细管电泳在技术上采取了两项重要改进:一是采用了0.05mm内径的毛细管;二是采用了高达数千伏的电压。

1.3 HPCE的特点高灵敏度:常用紫外检测器的检测限可达10-13-10-15mol,激光诱导荧光检测器(LIF)则达10-19-10-21。

高分辨率:每米理论塔板数为几十万,高者可达几百万乃至几千万。

高速度:许多分析可在10分钟内完成,有的可在60秒内完成。

所需样品少:只需纳升(10-9升)的进样量。

成本低:只需少量(几毫升)的流动相和低廉的毛细管。

应用范围广:除分离生物大分子(肽、蛋白、DNA和糖等)外,还可用于小分子(氨基酸、药物等)及离子(无机及有机离子等),甚至可分离各种颗粒(如硅胶颗粒等)。

2.高效毛细管电泳的原理2.1 CZE的基本原理HPCE选用的毛细管一般内径约50um(20um~200um),外径375um,有效长度50cm(7cm~100cm),以高压电场为驱动力,以毛细管为分离通道,依据样品中各组分之间浓度和分配行为上的差异而实现分离的一类液相分离技术。

其结构包括一个高压电源,一根毛细管,一个检测器及两个供毛细管两端插入而又可和电源相连的缓冲液贮瓶。

在电解质溶液中,带电粒子在电场作用下,以不同速度向其所带电荷相反方向迁移的现象叫作电泳。

HPCE所用的大理石英毛细管柱,在pH>3情况下,其内表面带负电,和溶液接触时形成了一双电层。

在高电压作用下,双电层中的水合阳离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象叫电渗,粒子在毛细管内电解质中的迁移速度等于电泳和电渗流(EOF)两种速度的矢量和。

正离子的运动方向和电渗流二致,故最先流出;中性粒子的电泳流速度为“零”,故其迁移速度相当于电渗流速度;负离子的运动方向和电渗流方向相反,但因电渗流速度一般都大于电泳流速度,故在中性粒子之后流出,从而因各种粒子迁移速度不同而实现分离。

2.2 MECC的基本原理MECC是把一些离子型表面活性剂(如十二烷基硫酸钠,SDS)加到缓冲液中,当其浓度超过临界浓度后就形成有一疏水内核、外部带负电的胶束。

虽然胶束带负电,但一般情况下电渗流的速度仍大于胶束的迁移速度,故胶束将以较低速度向阴极移动。

溶质在水相和胶束相(准固定相)之间产生分配,中性粒子因其本身疏水性不同,在二相中分配就有差异,疏水性强的和胶束结合牢,流出时间就长,最终按中性粒子疏水性不同得以分离。

MECC使HPCE能用于中性物质的分离,拓宽了HPCE的应用范围,是对HPCE极大的贡献。

[2]3.高效毛细管电泳仪3.1仪器流程与主要部件包括电脑控制系统和主机,主机有进样系统,分离系统和检测系统。

电泳仪工作示意图工作流程如下:移开进样端的缓冲溶液池→换上样品管→进样→再换上缓冲溶液池→加上分离电压,电泳→检测。

3.2各系统详述3.2.1进样系统3.2.1.1流体力学进样方式进样端加压,出口端抽真空,虹吸进样。

3.2.1.2.电动进样方式毛细管一端插入样品瓶,加电压;进样定量参数:流体力学方式-压力和时间(mbar·s),电动进样方式-电压、电流或功率和时间,进样量要求:样品区带的长度应该小于毛细管总长度的1-2%(长度相当于几个毫米、体积相当于1-50nl)3.2.2分离系统毛细管:目前可以使用的有玻璃、熔融石英或聚四氟乙烯塑料等。

内径通常为20~75μm,外径为350~400μm,常用的有效长度为50~75cm;恒温系统:控制柱温变化在±0.10C;高压电源:电流0~300μA,电压0~30KV,稳定、连续可调的直流电源,电压稳定性在±0.1%。

3.2.3检测系统紫外-可见光检测,二极管阵列检测。

此外,荧光,激光诱导荧光,质谱等检测方法也被应用于毛细管电泳。

4.高效毛细管电泳应用中存在的缺陷及改进方法4.1定量精密度较差。

在用毛细管电泳做定量检查时,所得数据的RSD值通常较大,常采用内标法,以提高其定量精密度。

如Davydova[3]等以氨基苯甲酸为内标法测定小鼠尿液、血浆中的碘他拉酸盐,结果测定低浓度碘他拉酸盐时,5份样品的准确度为98.0%,RSD为6.4%,测定高浓度时,准确度为99.7%,RSD为0.8%。

4.2 灵敏度较低。

在用毛细管电泳法对样品痕量物质的检查时,一方面组分浓度较小,另一方面检测器,进样方法的差限,导致灵敏度较低。

随HPCE的不断完善,提高灵敏度的措施也愈来愈多。

目前,提高毛细管电泳检测灵敏度的措施主要有3种[4]:样品的预处理.采用更高灵敏度的检测器,采用样品浓缩技术。

4.2.1样品的前处理样品的前处理是提高灵敏度的重要措施,在体内药物分析中,常见的样品有血浆、血清、尿液和头发等,为避免样品中的蛋白质和盐等基质对分析测定的干扰,常需对样品进行预处理。

HPCE 对样品的预处理要求,没有HPLC和GC那么严格。

常用的预处理方法有沉淀法和萃取法。

沉淀法中,当待测物浓度足够大时,可离心进样或经简单离心过滤后进样。

若样品中含盐和蛋白质,可用在柱微渗析或小孔聚丙烯酰胺凝胶将待测物与上述基质分离。

待测物分子较小且与高浓度蛋白质混合时,可用超滤法或排阻色谱法分离。

萃取法主要有液-液萃取(LLE)和固相萃取(SPE),这2种萃取方法都是基于待测物质在两相之间分配行为的差异,都适用于基质干扰较大,待测组分数量较多,尤其是含脂溶性成分较多的样品。

也有将液-液萃取与固相萃取相结合,在消除样本中杂质的同时,可以提高检测灵敏度,如测定血清中R-和S-司可巴比妥[5]的含量就采用此法。

其最低检测限(LOD)达到1μg/ml。

4.2.2 样品浓缩技术的采用样品浓缩技术是采用特殊的进样过程将大体积样品溶液中的痕量被测物浓缩后进行分离,从而提高检测灵敏度的一种技术,毛细管电泳中的样品浓缩技术有柱上浓缩与柱前浓缩之分。

柱上浓缩是改变毛细管电泳系统时进行,特大体积样品直接引入分离色细管后,在电泳前采取适当的措施进行浓缩,然后直接进电泳分离;柱前浓缩是在改变毛细管电泳系统时进行一般往分离毛细管前增加一段预柱,大体积样品首先被引人预柱中采取适当措施进行浓缩,然后部分或全部被引入分离毛细管柱中进行分离。

Eap等[6]采用FASS技术对血样中的四类抗抑郁药物进行富集,测定了米安色(mianserin)、去米安色林、8一羟基米安色林及其对映体的血药浓度。

在进样前以流体动力进样法引入一小段水柱,加压到5kV后该区场强增高,使待测物快速迁移入毛细管。

在水柱和背景电解质交界处进行富集。

米安色林和去甲米安色林的LOQ为5Lg/L,8一羟基米安色林的LOQ为15Lg/L检测快速,适用于治疗药物监测。

4.2.3 采用更高灵敏度的检测器CE常用紫外-可见检测器,但是检测光程受毛细管内径的限制,毛细管内径小于100um,检测光程短,当采用一般通用型紫外检测器时,灵敏度只能达到10-6mol/L[7]。

常用的紫外检测器的检测浓度一般要求样品的进样浓度在10-5mol/L以上,这对于纯药品的测定或实验室进行的研究来说或许不成问题,但在实际应用中, 药品中杂质的含量大都只在0.1 %左右,浓度过低,难以达到被检测的水平[8]。

除紫外-可见检测器外,近年来,CE采用了激光诱导荧光检测器,它是CE中最灵敏的检测器。

另外还有质谱检测器,质谱检测器与其他检测器相比是一种更为通用型检测器,它的选择性和专属性弥补了CE中样品迁移时间变化的不足,能给出分子量和结构信息,使检测具有二维性。

最近我国开发的固液化学发光体系[9]使CE 的在柱检测灵敏度提高到10-8mol/L ,并成功地应用于分离和检出ABEI 标识的氨基酸。

5.药物分析上的应用药物分析大致可分为二大部分:一是原药的定量,原药中不纯物的测定、药剂的分析以及对它们的稳定性的评价等以药品质量管理为目的的测试方法。

这些方法要求有良好的选择性,适当的分析灵敏度和可靠的准确度等。

二是对进入人体内的药物或代谢物的吸收、分布、代谢、排泄等体内动态的研究,即临床药物分析。

这里我们主要讲体内药物分析部分。

5.1治疗药物检测维生素维生素是人体机能不可缺乏的一类化合物,它所包含的种类相当多,一般分为水溶性维生素和脂溶性维生素。

水溶性维生素大多是以离子形态存在于溶液中,可以采用CZE法进行分离分析,如果遇到混合样品中含有电中性的维生素试样时,则必需选用MEKC分离方法,如烟酸以及它的代谢物具有较强的亲水性,尽管这一类化合物中有个别代谢物在水溶液中以中性分子存在,但它们在水中良好的溶解度可以应用MEKC达到分离的目的[11]。

解热镇痛药、抗组胺药、消炎药和止咳药这些药物常用于治疗感冒头痛。

这些化合物大部分在溶液中是电中性或不溶于水,比较适合采用MEKC法,早在90年代初寺部等[12]对12种感冒药成分的分离进行了研究,发现5种不同的直链烷基阴离子表面活性剂的极性功能团对分离的选择性有很大的影响。

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