吹扫捕集_GC_MS_SIM法测定环氧氯丙烷
吹扫捕集／三重四极串联四极杆气质联用法测定饮用水中环氧氯丙烷
量。结果 在 所 建 立 的 实验 条 件 下， 环 氧 氯 丙 烷 的 线 性 范 围 为 Ｏ一８
９ ７ ． ０ ％ ～１ ０ ２ ． Ｏ ％之 间， 相 对标准偏差（ 脚
便、 快速 。
Ｌ ， 回 归 方 程 Ｙ＝
１ ４ ８ ２ ６ ｘ—Ｉ ６ ２ ６， 相 关 系数 为 ０ ． ９ ９ ９ ７ ， 检 测限为 ０ ． ０ ０ ２ ｇ ／ Ｌ， 高、 中、 低 ３种 浓 度 加 标 回 收 率 在 ） 为２ ． ８ ７ ％～ ３ ． ８ ３ ％。结论 所建立的分析方法准确 、 简
பைடு நூலகம்肺、 肝 和 肾损 害 。高 浓 度 吸入 致 中枢 神 经 系 统 抑 制
中环 氧氯丙 烷 含量 的检测 方法 。
１ 材 料和 方法
可致死 ， 长期 少 量 吸人 可 出现 神经 衰 弱 综合 征 和 周 围神 经病 变 ， 是 人类 潜 在 的致 癌 物 质 ¨ Ｊ 。生 活 饮 用 水 中环 氧氯 丙烷 主 要有 ３个 来 源 途 径 ： 一 是 被 环 氧氯 丙烷 污染 的水 源 水 ； 二 是 水 絮凝 剂 中含 有 环 氧 氯 丙 烷残 留 ； 三 是 由环 氧树 脂 材料 在 水 管 中释 放 出
来 Ｊ 。因此 我 国在 《 生 活 饮 用 水 卫 生标 准》（ Ｇ Ｂ 编号 Ｃ Ｄ Ｃ Ｔ—Ｃ Ａ １ ３ １ ７ ５ ０ ０ ０ ） ； 甲醇 、 纯水 （ 检测 无待 测 ５ ７ ４ ９— ２ ０ ０ ６ ） 中制 定 了 严 格 的 限量 标 准 ， 规 定 环 组 分 ） 。 氧氯丙 烷 限值 为 ０ ． ０ ０ ０ ４ ｍ ｇ ／ Ｌ 。《 生 活饮 用 水 标 准 １ ． ２ 操作 条件 检验方 法 》 （ Ｇ Ｂ ５ ７ ５ ０— ２ ０ ０ ６ ） 中环 氧 氯 丙烷 的标 准 １ ． ２ ． １ 吹 扫捕 集 条 件 吹 扫 温 度 ： 室温 ； 吹扫气 ： 检 测 方法 为液 液萃 取 法 Ｊ ， 标 准 检测 法 的最低 检 测 Ｎ ２ ； 吹扫 流速 ： ４ ０ ｍ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ； 吹 扫时 间 ： １ １ ｍｉ ｎ ； 解 吸 温
吹扫捕集-气相色谱质谱(GC-MS)测定地表水环境中常见VOCs的方法优化研究
吹扫捕集-气相色谱质谱(GC-MS)测定地表水环境中常见VOCs的方法优化研究赵洪兵;乔梁;徐俊;黄莉娟【摘要】[目的]对地表水环境中常见VOCs测定方法进行优化.[方法]采用吹扫捕集-气相色谱质谱(GC-MS)法,分析地表水源水中多种挥发性有机物,并对方法条件进行了优化整合,以进一步提升分析效率和方法灵敏度.[结果]通过SIM模式测定25种VOCs,空白加标回收率范围为81.5％～ 123.0％,精密度(相对标准偏差)范围为0.74％～5.62％,方法检出限为0.03～0.59 μg/L,实际水样加标回收率范围为79.5％～125.0％.[结论]吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定水中VOCs,具有准确、可靠、重复性好等优点,适用于地表水环境中VOCs的测定.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2013(000)029【总页数】4页(P11802-11805)【关键词】吹扫捕集;气相色谱质谱;SIM扫描;VOCs;优化【作者】赵洪兵;乔梁;徐俊;黄莉娟【作者单位】广元市环境监测站,四川广元628017;广元市环境保护局,四川广元628017;广元市环境监测站,四川广元628017;广元市环境监测站,四川广元628017【正文语种】中文【中图分类】X832挥发性有机物(Volatile Organic Compound，VOCs)，通常指常温、常压下沸点为50～260℃的有机化合物［1］。
VOC种类复杂，常被用于石油化工、医药、高等院校、研究所、检测机构等行业中。
许多VOC都具有难降解性，且进入人体后都具有一定的毒性，主要表现在对人体具有致畸、致突变和致癌等作用［2］。
伴随着工业化和城市化进程的推进，我国许多城市的地表水水源水及生活饮用水均测出VOCs［3］，它是我国水环境监测优先控制的一类主要污染物，因此对集中式生活饮用水水源水的VOCs的监测受到各国及科学工作者的关注。
因VOCs在水环境中的浓度较低，如何有效、快速、准确地分析VOCs，成为环境监测领域的研究热点［4］。
GC-MS法结合顶空进样测定环氧氯丙烷中遗传毒性杂质3-氯丙烯的含量
GC-MS法结合顶空进样测定环氧氯丙烷中遗传毒性杂质3-
氯丙烯的含量
岳青阳;陈默;徐万魁
【期刊名称】《中国药物评价》
【年(卷),期】2024(41)1
【摘要】目的:建立环氧氯丙烷中遗传毒性杂质3-氯丙烯的检测方法。
方法:色谱
柱为Agilent DB-624UI,载气为氦气,流速为1.23 mL·min^(-1),进样口温度250℃,柱温为程序升温。
顶空瓶平衡温度为100℃,平衡时间30 min。
电子轰击电离方式,离子源温度:230℃;定量测定采用SIM模式。
结果:3-氯丙烯在1.044~52.20 ng·mL^(-1)(r=0.999 8)浓度范围内呈良好线性关系,检测限和定量限分别为0.522 0和1.044 ng·mL^(-1),加样回收率为94.13%。
结论:该法分离效果好、操作简便、灵敏度高,可监控环氧氯丙烷产品质量。
【总页数】4页(P61-64)
【作者】岳青阳;陈默;徐万魁
【作者单位】辽宁省检验检测认证中心/国家药品监督管理局化学药品质量研究与
评价重点实验室
【正文语种】中文
【中图分类】R927.12
【相关文献】
1.顶空自动进样气相色谱法测定饮用水中环氧氯丙烷
2.GC-MS法测定阿替洛尔原料中基因毒性杂质环氧氯丙烷
3.GC-MS法检测左卡尼汀中遗传毒性物质S-环氧氯丙烷
4.顶空固相微萃取⁃气相色谱质谱快速测定聚酰胺环氧氯丙烷湿强剂中氯丙醇含量
5.顶空-气相色谱-质谱联用法同时测定食品包装纸中的环氧乙烷、环氧丙烷、环氧氯丙烷和二氧六环
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吹扫捕集—气相色谱质谱法监测水质57种挥发性有机物
2020年第23期广东化工第47卷总第433期 · 109 ·吹扫捕集—气相色谱/质谱法监测水质57种挥发性有机物章洁怡，梁荣辉(茂名市环境保护监测站，广东茂名525000)[摘要]吹扫捕集—气相色谱/质谱法监测水中57种挥发性有机物，对吹扫捕集的条件进行优化，获得令人满意的结果：各组分的校准曲线线性相关系数为0.9945~0.9998，加标回收率为67.6 %~122.7 %，相对标准偏差为1.4 %~10.7 %。
[关键词]吹扫捕集；水；挥发性有机物[中图分类号]O65 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2020)23-0109-03Purge-and-trap Coupled with Gas Chromatography/Mass Spectrometry Monitored 57 Kinds of Volatile Organic CompoundsZhang Jieyi, Liang Ronghui(Maoming Environmental Protection Monitoring Station, Maoming 525000, China)Abstract: 57 kinds of volatile organic compounds in water were monitored with purge-and-trap coupled with gas chromatography/mass spectrometry. Under the optimized conditions, components acquired linear correlation coefficient of 0.9945~0.9998, recovery of 67.6 %~122.7 % and relative standard deviation of 1.4 $~10.7 %.Keywords: purge-and-trap, water, volatile organic compounds.挥发性有机物是一种常见的环境污染物，广泛存在于制药、涂料、石化等工业排放之中，其对自然环境及生物的威胁受到国家环境和卫生部门重视[1-3]。
GC／ECD检测水中环氧氯丙烷
GC／ECD检测水中环氧氯丙烷0.引言根据国标GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》规定的限值，饮用水中的环氧氯丙烷为0.0004 mg/L，但日常生活饮用水超标主要有三个来源途径：一是被环氧氯丙烷污染的水源水；二是水絮凝剂中含有环氧氯丙烷残留；三是由环氧树脂材料在水管中释放出来。
本文采用吹扫捕集装置进行样品预处理,毛细管柱气相色谱法（ECD检测器）测定饮用水和水源水中的环氧氯丙烷，对前处理条件和色谱条件进行实验和优化，方法简便快捷、易操作、具有较好的准确度和灵敏度，可用来检测水中的环氧氯丙烷。
1.材料与方法1.1仪器和试剂：仪器有：Agilent7890A气相色谱仪(ECD检测器)、吹扫捕集装置、毛细管柱DB1701（280℃30.0m×0.25mm×0.25um）、高纯氮气（纯度99.999%）。
试剂：乙腈（HPLC级）环氧氯丙烷标准物质。
1.2分析方法：样品前处理采用吹扫捕集装置，吹扫捕集参数设置如下：吹扫温度为室温；吹扫时间是45min；样品吹扫量为25ml；解析温度180℃；解析时间是4min；烘烤温度为230℃；烘烤时间是10min；气体为高纯氦气（纯度99.999%）。
1.3色谱条件：进样口温度是200℃；隔垫吹扫流量为3.0 mL/min；分流比为20:1；柱类型为DB1701；柱流量是1.0 ml/min；柱箱温度为起始温度为35℃，保持3min，以6 ℃/min的速率升温到180℃；ECD检测器温度为250℃；尾吹氮气为30.0 ml/min。
1.4环氧氯丙烷标准色谱图示如下。
从中可看到：峰形标准独立，清晰可辨，无其它干扰峰。
2.分析步骤2.1标准样品的制备及曲线绘制临用前将环氧氯丙烷标准溶液用乙腈逐级稀释成1mg/l，再用纯水配置成0.4,1.0，2.0,4.0,8.0,20.0ug/l的标准系列，取标准样品25ml，应用吹扫捕集装置，按设定条件进行吹扫处理，然后按选定色谱条件上机测定，利用仪器工作站绘制标准曲线。
吹扫捕集_GC_MS对水中五种挥发性卤代烃的测定
吹扫捕集_GC_MS对水中五种挥发性卤代烃的测定[摘要]以吹扫捕集富集、TR-5ms柱分离、单四极杆质谱仪检测及选择离子扫描模式测定水中5种挥发性卤代烃，并对吹扫捕集及气相色谱条件进行优化，在选择离子扫描模式下，本方法对5种挥发性卤代烃线性关系良好，方法平均回收率在90-110%之间，检出限0.10-0.20μg/L，相对标准偏差（RSD）均小于8%，能够满足地表水及饮用水检测的要求。
[关键词]吹扫捕集质谱挥发性卤代烃水挥发性卤代烃是指沸点小于200℃的含有卤素的一类挥发性烃类有机物，包括三氯甲烷，四氯化碳，三氯乙烯等等。
水中挥发性卤代烃主要来源于化工企业排放的废水及废气，还有一部分来源于水体加氯消毒。
现行的水中挥发性卤代烃的检测方法主要是顶空气相色谱法（HS/GC/ECD），来源于国标GB/T17130-1997。
由于顶空操作繁琐且耗时，本文采用吹扫捕集气相色谱质谱法（PT/GC/MS）检测水中的5种挥发性卤代烃。
吹扫捕集作为一种新兴的有机物前处理方法，自1974年Bellar和Lichtenberg首次提出以后，该方法就以污染小，取样量少，富集倍数高，本体干扰小等优点得到环境科学界的广泛重视。
采用PT/GC/MS/SIM能对水中的各种挥发性卤代烃进行准确的定性和定量分析，能满足水质监测及监控的需求。
1实验部分1.1仪器及试剂仪器主要有美国热电Thermo fisher Scientific DSQⅡ单四极杆质谱仪，Focus GC气相色谱仪，TR-5ms（30m×0.25mm×0.25μm）熔融石英毛细管柱，Teledyne Tekmar Stratum Purge and Trap吹扫捕集装置（配K型捕集管，吸附剂填料为VOCARBTM3000），5ml吹扫管。
挥发性卤代烃混合标准（332908）来自于环保部标准物质研究中心，试验用水为去离子水，经测试无卤代烃峰，高纯氮气（纯度≥99.999%）。
吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中环氧氯丙烷的不确定度评定
吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中环氧氯丙烷的不确定度评定作者：陈峰唐访良徐建芬张明包贞阮东德来源：《北方环境》2011年第09期摘要：依照《测量不确定度评定与表示》，对吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中环氧氯丙烷的结果进行不确定度评定。
通过评定可知标准曲线配制过程所引入的相对不确定度最大，吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定模拟水样中环氧氯丙烷结果为(78±21) µg/L。
关键词：吹扫捕集-气相色谱-质谱；环氧氯丙烷；不确定度评定中图分类号： X52 文献标识码：A 文章编号：1007-0370（2011）09-0202-03Evaluation of Measurement Uncertainty of Epichlorohydrin in Water Samples by Purge and Trap-Gas Chromatography-Mass SpectrometryChen Feng, Tang Fangliang, Xu Jianfen, Zhang Ming, Bao Zhen, Ruan Dongde(HangZhou Environmental Monitoring, Zhejiang Hangzhou 31007)Abstract：Based on Evaluation and Expression of Uncetainty in Measurement，the measurement results of epichlorohydrin in water samples by purge and trap-gas chromatography-mass spectrometry were collected and the measurement uncertainty was evaluated. The results indicated that the main factor were the process of making the standard curve, and the measurement result of epichlorohydrin in simulated water sample by purge and trap-gas chromatography-mass spectrometry was (78±21) µg/L.Key words: purge and trap-gas chromatography-mass spectrometry; epichlorohydrin; uncertainty evaluation不确定度是与测量结果相关联的参数，表征合理地赋予被测量的分散性。
吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中环氧氯丙烷的不确定度评定
吹扫捕集 一气相色谱 一质谱法测定水中环氧氯丙烷的不确定度评定
陈
峰
唐访良 徐建芬
器 允许 误 差 为 ± ％，按 均 匀分 布考 虑 ，采用 Ｂ类 评定 ，则 不确 定 ４
根据 Ｙ ０ ８— ２《 Ｙ ０ ８ ９ 微量进样器检定规程 》，１ Ｌ微量进样 ４２ 吹扫捕集仪的 自动进样器取样引入的相对不确定度 ｕｏ（ ｎ） ０ ． ｒｌＶ 自动 进 样 器 的 样 品 取 样 精 度 为 １ （ Ｓ ％ Ｒ Ｄ），采 用 Ｂ类 评
北方 环境
第２ ３卷
第９ 期
２ １ 年 ９月 ０ １
吹扫捕集 一气相色谱 一 质谱法测定水中环氧氯丙烷的不确定度评定
陈 峰 ，唐访 良，徐建芬 ，张 明，包 贞，阮东德
ｆ 州市环 境监 测 中心站 ，浙 江 ３０ ７ 杭 １０）
摘 要 ：依 照 《 量 不确 定度评 定 与表 示 》，对吹 扫捕 集 一气相 色谱 ～质谱 法 测定 水 中环氧 氯 丙烷 的结果 进行 不确 定度 评 定。 测 通 过评 定 可知标 准 曲线 配制过 程所 引入 的相 对 不确 定度 最大 ，吹扫 捕 集 一气相 色谱 一质谱 法测 定模 拟水 样 中环氧 氯 丙烷 结果
得样品浓度的过程中所引入的相对不确定度；１ Ｉ ） （ ） Ｉ （ ＾ 或Ｕ
为分 析 方法 中 回收率 引 入 的相 对不 确 定 度 ，该 六部 分 即 不确 定度 分量 的主要来 源 。
４ 不 确定 度分 量 的评定
４１ 标 准 溶液 配 制 过程 引入 的相 对 不 确 定 度 ｕｅ （ ） ． ｒｌ Ｖ 百 灵 威 公 司 生 产 的 目录 号 为 Ｓ １４ ８ — ２的标 准 溶 液 中环 － ７０ Ａ Ｒ 氧 氯丙 烷质 量浓度 为 ５０ ／Ｌ ０ ｇ 。分 别用 １ Ｌ微 量进样 器取 ｍ ０ ２． ００ 、１． Ｌ 准溶 液 至盛 有适 量超 纯水 的 ５ｍ Ｌ ００ 标 ０ Ｌ容量 瓶 ，加 超 纯水至 刻度 ，此标 准使用 液浓度 分别为 ２ｏ Ｉ￣ 与 ｌ０ Ｉｇ 。 ｏ．ｘ ｏ Ｏ．ｘ ／ Ｏ Ｌ 分 别 用 ５ Ｌ 量 进 样 器 取 ５ Ｌ ． Ｌ 准溶 液 至 盛 有 适 量 微 ． ０ 、２ 标 ５ 超纯水的 ５ｍ ０ Ｌ容 量 瓶 ，加 超 纯 水 至刻 度 ，此 标 准 使 用 液浓 度 分 Ｍ Ｓ）中检测 。 别为 ５． ／ ００ Ｌ与 ２． ｇ 。用 ５ Ｌ微 量进 样器 取 ３ Ｌ标 准溶 ｇ ５ ／ ０ Ｌ ． ０ 液 至 盛有 适 量超 纯 水 的 ５０ Ｌ容量 瓶 ，加 超 纯水 至刻 度 ，此标 准 ０ｍ ２ 主要 仪器 Ａ ｉｎ ８０ ／ ７ｃ气 相 色 谱 一质谱 仪 （ 中色 谱 柱 为 Ｄ 一 使 用 液浓 度 为 ３ ｇ 。把 配 制 的 各 标 准使 用 液 缓 慢 的 转移 至 标 ｇｅｔ ９Ａ５ ５ ｌ ７ ９ 其 Ｂ ． ／ ０ Ｌ ５ ｓ ０ ０ ５ ｍ×１ ｍ）； 多 功 能 液 ／ 自 动 吹 扫 捕 集 仪 准 ４ｍ Ｏ ｍ ｍＸ ． ｒ ６ ２ａ 固 ０ ＬＶ Ａ棕 色样 品瓶 中并 将样 品瓶 放 置 在 多 功能 液 ／ 自动 固 （ Ｅ Ｍ ＲＡ Ｏ Ｔ Ｋ Ａ Ｔ ＭＸ）； 微 量 进 样 器 ：１ Ｌ Ｌ 容 量 瓶 ： ０ ，５ ； 吹 扫捕 集仪 （ Ｅ Ｍ ＲＡ Ｏ Ｔ Ｋ Ａ Ｔ ＭＸ）的 自动 进样 器 内 ，仪 器 自动进 样 ５ ｍ ，５０ Ｌ ０ Ｌ ０ ｍ ；标 准 ４ ｍ Ｏ ０ ＬＶ Ａ棕色 样品 瓶 。 ５ ｍ 。此 时 ， 到一 系列 浓度 的标 准使 用溶 液 ， ． Ｌ ０ 得 相应 的标 准溶 液 、 容 量瓶 、微量 进 样器 量取体 积 引入 的不确 定 度分别 计算 如下 。 ３ 数学模型与不确定度分量的来源 工作 曲线 制作 时 ，计算 公式 ： ４１ 标 准溶 液 的相 对 不确 定 度 百灵 威 公 司提 供 的环 氧氯 丙 烷 ．１ ． 标 准溶 液 的相对 不确 定度 为 ４２ ，则标 准溶 液 引入 的不确 定度 均 －％ Ｃ Ａ ×ｃ ）Ａ Ｘ ｈ ｘ ｉ／ ， ） ＝（ （ 式 中 ，Ａ 为 试样 中环 氧氯 丙烷 特征 离子 的 峰面积 ；Ａ 为试样 为 ｕ ｌ Ｃ） ０ ２０ （ ＝ ． ０ 。 ０ 将 装满 样 品 的 ４ｍ 样 品瓶 放人 多 功能 液 ／ 自动 吹扫 捕集 仪 ０ｌ 固 （ Ｅ ＭＡ Ｔ Ｍ Ｔ Ｋ Ｒ Ａ Ｏ Ｘ）的 自动 进 样 器 内， 吸取 ５ 水 样 （ 过 仪 ｍＬ 通 器 加入 内标 物 ）进 入 吹扫 捕集 管 中，让 吹 扫气 体 （ 气 ）以密集 氦 和 细小 的 泡状 形 式通 过 待 分析 的 样 品基 体 ，环 氧 氯丙 烷 被 吹扫 气 带 出样 品并吸 附收 集于捕 集 阱 中；吹扫 过程 完成后 ， 热捕 集 阱 ， 加 环 氧氯 丙 烷 由捕 集 阱 中 解析 并 被 传输 至气 相 色谱 一质 谱 仪 （ Ｃ Ｇ— 中 内标 物 特征 离子 的峰 面积 ；Ｃ 为 试样 中环 氧氯 丙烷 的质 量浓度 ； 为试 样 中 内标物 的质量 浓度 ； ｂ为标准 曲线 的斜 率 （ 截距 为零 ） ； 由检 测方 法和 数学 模 型分析 ， 确定 度 分量之 间互 不相 关 ， 各不
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E - ma il: lxm 9626@ 126. com 收稿日期: 2008- 05- 04
# 78#
Abstract: The qua litat ive and quant itat ive analysis of trace ep ichlorohydrin in w aterw as perform ed w ith purge and trap pre- concen trat ion fo llow ed by GC-M S ana lysis in selected ion m onitoring ( SIM ) m ode. T he results show that the linear range of epich lorohydrin is 0. 2 to 10. 0 Lg /L ( r> 0. 995) . W hen the determ inat ion concentrations are 0. 4 Lg /L and 1. 0 Lg /L, the re lative standard dev iations are 9. 21% and 3. 94% , and the recovery rates w ith standard add ition are 106. 1% and 100. 8% respectively. T he m ethod detection lim it is abou t 0. 12 Lg /L. T he m ethod can be applied to determ ination of trace ep ichlorohydrin in drink ing w ater.
表 1 环氧 氯丙烷测定精密度、加标回收率
T ab. 1 R elative standard dev iations and recovery for
ep ich lorohydrin
水样浓度 / 加标量 / 检测值 / RSD / 加标回 平均回 ( L g# L- 1 ) (L g# L- 1 ) ( Lg# L- 1 ) % 收率 /% 收率 /%
[ 2] L asa M, G arcia R, M illn E. A convenient m ethod fo r epich lo rohydr in dete rm ination in w ater using headspaceso lid - phase m icroex traction and gas chrom atography [ J]. J Chrom a tog r Sc,i 2006, 44( 7): 438- 443.
L I X iao-m in1, H E Ji2
( 1. H angzhou Wa ter Group C o. L td., H angzhou 310014, China; 2. H angzhou P ublic Utilities M onitoring and M anagem ent Center, H angzhou 310004, China )
1. 01
101. 0
1. 05
105. 0
1. 03
103. 0
3 结论
采用吹扫捕集 /GC /M S /S IM 方法测定水中的环
氧氯丙烷, 吹扫时间为 30 m in, 方法检测限为 0. 12
Lg /L。测定结果表明, 该方法可满足饮用水中痕量
环氧氯丙烷的分析要求。
参考文献:
[ 1] N eu H- J, Spreng er R, A ktieng ese llscha ft BA SF, et al. T race ana lysis o f epich lo rohydrin in wa ter sam ples [ J]. F resenius J A nal Chem, 1997, 359( 3): 285- 287.
摘 要: 采用吹扫捕集前处理技术、GC /M S法对水中的痕量环氧氯丙烷进行定性定量分析。 结果显示, 在 0. 2~ 10. 0 Lg /L 范围内线性良好 ( r > 0. 995) , 测定浓度为 0. 4、1. 0 Lg /L 时, 相对标 准偏差分别为 9. 21% 、3. 94% , 加标回收率分别为 106. 1% 、100. 8% , 方法检测限为 0. 12 Lg /L, 可 用于饮用水中痕量环氧氯丙烷的测定。
甲醇 ( H PLC级 ) ; 纯水 ( m illiQ 去离子水 ) ; 盐酸 ( 1+ 1); 环氧氯丙烷甲醇标准溶液, 购置于国家标 准物质中心。 112 吹扫捕集条件
吹扫体积: 25 m L; 吹扫温度: 室温; 解析温度: 200 e ; 解析时间: 2 m in; 烘烤温度: 230 e , 5 m in; 吹扫气体: 高纯氦气; 吹扫流速: 40 m L /m in。 113 色谱条件
取浓度为 0. 5 Lg /L 的标准样品平行测定 7次, 标准偏差 s为 0. 039 Lg /L, 则方法的检测限 (M DL = 3. 14 s) 为 0. 12 Lg /L。 215 加标回收率
分别在实际水样中加入环氧氯丙烷标准溶液, 加标浓度为 0. 4、1. 0 Lg /L, 测定加标回收率, 平行 测定 7次, 结果见表 1。可见, 测定准确度良好。
在吹扫时间为 30 m in、吹扫流速为 40 mL /m in、
解析时间为 2 m in的条件下, 测定系列标准溶液 ( 0、 0. 2、0. 4、2. 0、5. 0、10. 0 Lg /L ) 。得到线性 回归方 程: A = 7. 68 @ 102 C + 63. 9, 相关系数为 0. 998 7。
K ey w ords: GC-M S; ep ichlorohydrin; purge and trap
环氧氯丙烷 ( ECH ) 又称氯表醇, 主要用于生产 环氧树脂, 还用于合成甘油、氯醇橡胶以及缩水甘油 醚等。对人体的危害主要通过呼吸吸入、经口摄入, 反复和长时间吸入能引起肺、肝和肾损害。高浓度 吸入致中枢神经系统抑制可致死, 长期少量吸入可 出现神经衰弱综合征和周围神经病变, 是人类潜在 的致癌物质。 5生活 饮用水卫生标准 6 ( GB 5749) 2006)中的环氧氯丙烷限值为 0. 000 4 mg /L。环氧氯 丙烷的标准检测方 法为液液萃取法 ( GB /T 5750. 8
1 试验方法
111 仪器与试剂 美 国 Ag ilen t 公 司 GC6890N /M S5975B; MD in-
# 77#
第 24卷 第 20期
中国给水排水
www. wa tergasheat. com
strutm en t工 作 站; AQUAT ek 70 自 动水 样 进样 器, T ekm ar 8900吹扫捕集仪, 40 mL 样品瓶。
色谱柱: H P - 5M S ( 30 m @ 0. 25 mm ) , 膜厚为 0. 25 Lm; 升温程序: 起始温度为 35 e , 保持 6 m in, 再以 6 e /m in 升温至 220 e , 恒温 2 m in; 电离方 式: E I, 电离电压为 70 eV; 扫描范围: 35~ 260 amu, 定量方式 为选 择离 子模 式 ( SIM ) ; 接 口 温度: 280 e ; 离子阱温度: 230 e ; 四级杆温度: 150 e 。 114 试验方法
2 结果与讨论
211 吹扫时间 用纯水配制 0. 4 Lg /L 的环氧氯丙烷标准水溶
液, 改变水样的吹扫时间 ( 分别 10、20、30、40 m in) , 按 1. 4节的试验方法进样测定。随着吹扫时间的增 加, 则特征离子峰面积增加, 后趋于平缓, 根据试验 结果, 选择吹扫时间为 30 m in。 212 解析时间
第 24卷 第 20期 2008年 10月
分析与监测
中 国 给 水排 水
CH INA W ATER & WA STEWAT ER
V o.l 24 No. 20 O ct. 2008
吹扫捕集 /GC /M S /SIM 法测定环氧氯丙烷
李小敏 1, 何 佶2
( 1. 杭州市水业集团有限公司, 浙江 杭州 310014; 2. 杭州市公用事业监管中心, 浙江 杭州 310004)
对 0. 4 Lg /L 标 准溶 液, 选 择 吹 扫时 间 为 30 m in, 改变解析时间 ( 1、2、3、4 m in) 进样测定, 结果显 示特征离子峰面积未发生明显变化。选择解析时间
为 2 m in。 213 吹扫流速
在吹扫时间为 30 m in、解析时间为 2 m in的条 件下, 改变吹扫流速 ( 15、25、40 mL /m in) 进行试验, 从总离子图可看出, 随着气体流速增加则峰面积增 加, 考虑气体因素, 选择吹扫流速为 40 mL /m in。 214 标准曲线和方法检测限
用微量进样器分别取一定量的环氧氯丙烷标准 溶液, 注入到 50 mL 棕色容量瓶中, 用纯水定容, 通 过水样自 动进样 器进入 吹扫 管内 进行 分析, 通过 SCAN确定特征离子 ( 定量离子: 57, 定性离子: 62、 49) , 以 SIM 模式定量测定, 环氧氯丙烷的保留时间 为 5. 12 m in。
) 2006) , 其他还有液固萃取 GC /ECD 法 [ 1] 、亚硫酸 衍生化离子色谱 /质谱法、固相微 萃取气相色谱法 等 [ 2] 。但现有大部分方法最 低检测限都无 法满足
饮用水中环氧氯丙烷 < 0. 000 4 m g /L 的限值要求 ( 标准检测法的最低检测浓度为 0. 02 m g /L ) 。笔者 拟采用吹扫捕集 /GC /M S / SIM 法进行测定。
关键词: GC /M S; 环氧氯丙烷; 吹扫捕集 中图分类号: TU991 文献标识码: C 文章编号: 1000- 4602( 2008) 20- 0077- 02