聚醋酸乙烯酯的制备
聚醋酸乙烯酯制备

3、温度 温度是对本实验影响比较明显的一个因素,特别在初始 反应阶段,温度高乳液粘度大,反之下降。这是由于活化 反应是吸热反应所以反应温度的提高,有利于活性基团的 形成,接枝率提高,粘度增高。但为了能控制反应,保证 聚合反应热的及时排除,产物的高分子量和低粘度,反应 温度必须保持在70℃左右。 4、搅拌速度 在聚合过程中搅拌主要是是反应物混合均匀,并导出反 应热,如果搅拌速率太慢反应速率将减慢,热量将无法及 时排出,不利于反应得进行,搅拌速率太快,可能造成溶 液飞溅,破乳。所以在本实验中保持搅拌速度在200r/min 左右,反映结束阶段搅拌速度可以适当减低。
3.醋酸乙烯酯的应用 醋酸乙烯是是一种重要的有机化工原料,主要用途是合 成聚醋酸乙烯,继而醇解得到聚乙烯醇(PVA)聚醋酸乙 烯(PVAc)乳液和树脂主要用于胶粘剂、涂料、纸张涂层、 纺织品加工、树脂胶等领域。聚乙烯醇是生产维纶纤维的 主要原料,可用于胶黏剂、纺织浆料、纸张涂料、内墙涂 料、精细化工和高吸水树脂等领域。 除自聚外, 醋酸乙烯还能与其它单体进行二元或三元 共聚, 生产很多具有特殊性能的高分子合成材料,如乙 烯B醋酸乙烯共聚物(EVA和VAE)、氯乙烯—醋酸乙烯共 聚物等,广泛用于发泡鞋材、功能性棚膜、包装膜、热熔 胶、电线电缆、玩具等生产领域。随着科学技术的进步, 新的醋酸乙烯应用领域还在不断拓展。
05g引发剂过硫酸铵溶于5ml水中备用称取5gpva放入四口瓶中加95ml蒸馏水浸泡15分使之溶胀溶胀后加热可加快溶解然后开动搅拌加热到90待pva溶解后停止加热降温到6568严格控制温度温度降低反应速度减小会造成单体积累温度稍有升高又易喷料加入配好引发剂然后将50单体由滴液漏斗在30入配好引发剂然后将50g单体由滴液漏斗在3040分加入
6.工业制法:
聚醋酸乙烯酯

实验室合成方法
实验原理 醋酸乙烯酯在水中有较高的溶解度, 而且易水解,产生的乙酸会干扰聚合, 因而具有一定的特殊性,本实验中采 用聚乙烯醇作为胶体稳定剂,乳化剂 OP-10起辅助作用,使用引发剂为过硫 酸钾,为了聚合反应进行的比较平稳, 单体和引发剂均需分批加入
化学试剂和仪器
化学试剂:聚乙烯醇、乳化剂OP-10、 乙酸乙烯酯、过硫酸钾、碳酸氢钠, 邻苯二甲酸二丁酯
聚醋酸乙烯酯
目录
1
2
聚醋酸乙烯酯简介 实验室合成方法 工业合成方法
3
简介
聚醋酸乙烯乳液是最重要的乳液胶黏剂之一,广泛应用于油漆、 涂料和胶黏剂领域,例如俗称“白乳胶”或“白胶”的常用于 木材、纸张、织物或金属粘接的乳液型胶黏剂就是聚醋酸乙烯 酯的均聚乳液。在我国聚醋酸乙烯酯乳液的产量仅次于脲醛树 脂胶,在胶黏剂生产中居第二位,随着国民经济的发展,应用 领域的拓宽,其用量还将大幅度增长
称取0.3g过硫酸钾,溶于3ml水中, 配成10%的溶液
3
聚合
(1)在已溶解的聚乙烯醇溶液中,加入1g 乳化剂OP-10,搅拌并降温至60℃。 (2)向上述乳液中加入11ml醋酸乙烯酯, 及配置的过硫酸钾溶液1/4(约1.2ml);通氮 气置换空气,保持温度在60~65℃(回流) 反应。
(3)待温度升至80~83℃时回流逐渐减少, 开始用滴液漏斗缓慢滴入43ml醋酸乙烯酯, 控制滴加速率,以使反应温度保持在 (80±2)℃之间,有适度回流为宜,约 在2h内加完;在滴加醋酸乙烯酯期间,分 3~4次加入引发剂溶液1.2ml。 (4)单体滴加完后,将余下的引发剂溶 液一次加入,待反应温度升至90~95℃, 保持30min,停止反应
(5)乳液冷却至50℃时,用10%碳酸氢 钠溶液调节pH=5~6;加入邻苯二甲酸二 丁酯5g,搅拌冷却至室温,出料。
实验一聚醋酸乙烯酯乳液的制备

实验一聚醋酸乙烯酯乳液的制备一、实验目的1.了解自由基聚合的原理。
2.掌握醋酸乙烯酯乳液的制备方法。
3.理解聚醋酸乙烯酯乳液中各组分的作用。
二、实验原理1.性质和用途聚醋酸乙烯酯和醋酸乙烯酯的共聚物是目前最重要的聚乙烯基酯,乳液聚合是生产乙烯基酯均聚物和共聚物的最重要方法。
聚醋酸乙烯酯乳液又称白乳胶,为乳白色粘稠液体,是一种应用广泛的胶粘剂。
聚醋酸乙烯酯乳液具有粘接强度较高,固化速度较快,使用方便,成本低廉,无污染等优点,但耐水性、耐热性差,对多孔材料如木材、纸张、棉布、皮革、陶瓷等有很强的粘合力,广泛应用于木材加工、书籍装订、织物处理、皮革加工、瓷砖粘贴等领域。
2.原理醋酸乙烯酯聚合属自由基型聚合反应,反应方程式如下:本实验以聚乙烯醇为保护胶体,OP-10为乳化剂,水为分散介质,过硫酸钾为引发剂,采用乳液聚合制备聚醋酸乙烯酯乳液。
乳液聚合的主要成分有单体、引发剂、乳化剂及分散介质,引发剂为水溶性引发剂,乳化剂通常为阴离子型表面活性剂,也可采用非离子型表面活性剂或二者的复配体系,分散介质一般为水。
三、主要仪器与试剂仪器:天平、烧杯、量筒、电动搅拌装置一套、恒温水浴锅、四口烧瓶(500 mL)、恒压滴液漏斗、球形冷凝管、温度计(100℃)。
试剂:醋酸乙烯酯(精制)、聚乙烯醇1788、乳化剂OP-10、过硫酸钾、碳酸氢钠、邻苯二甲酸二丁酯。
聚乙烯醇:通常有1788和1799两种规格(17表示聚合度为1700,88和99分别表示醇解度为88%和99%)白色粒状粉末,用于乳液聚合时,一般采用1788。
乳化剂OP-10:黄色至橙黄色半流动状液体,溶于水,pH为5-7,HLB15.0,浊点85-90℃,耐酸碱。
醋酸乙烯酯:无色易燃液体,有甜的醚香味,ρ0.9317(20/20℃),m.p.-93.2℃,b.p.72.2℃,闪点-1℃,折射率1.3959,与乙醇混溶,能溶于乙醚、丙酮、氯仿、四氯化碳等有机溶剂,不溶于水。
聚醋酸乙烯酯化学式

聚醋酸乙烯酯化学式
聚醋酸乙烯酯是一种重要的合成高分子材料,也是一种常见的塑料。
它的化学式为(C4H6O2)n,其中n为聚合度,表示聚合物中重复单元的数量。
聚醋酸乙烯酯的制备方法有多种,其中最常用的是酯交换反应。
这种反应是通过将醋酸乙烯酯与一种醇反应,生成聚醋酸乙烯酯。
反应的化学方程式如下:
CH3COOC2H5 + HO(CH2CH2O)nH → CH3COO(CH2CH2O)nC2H5 + H2O
在这个反应中,醋酸乙烯酯和醇发生酯交换反应,生成聚醋酸乙烯酯和水。
这个反应需要催化剂的存在,常用的催化剂有碱性催化剂和酸性催化剂。
聚醋酸乙烯酯具有很好的物理和化学性质,因此被广泛应用于各种领域。
它具有良好的透明度、耐热性、耐化学腐蚀性和机械强度,因此被广泛应用于制造塑料袋、塑料瓶、塑料管、塑料薄膜等各种塑料制品。
聚醋酸乙烯酯还可以用于制造纤维、涂料、胶水等。
在纤维方面,聚醋酸乙烯酯可以制成人造丝、合成纤维等。
在涂料方面,聚醋酸乙烯酯可以用于制造各种涂料,如墙面涂料、木器涂料、金属涂料等。
在胶水方面,聚醋酸乙烯酯可以用于制造各种胶水,如木工胶、
纸张胶、胶带胶等。
聚醋酸乙烯酯是一种非常重要的高分子材料,具有广泛的应用前景。
随着科技的不断发展,聚醋酸乙烯酯的应用领域将会越来越广泛,为人们的生活带来更多的便利和舒适。
聚醋酸乙烯酯胶粘剂配方

聚醋酸乙烯酯胶粘剂配方聚醋酸乙烯酯胶粘剂的配方如下:1.单体:醋酸乙烯,也被称为醋酸乙烯酯(VAC),其结构式为CH3C00CH=CH2o这种乳液聚合反应属于自由基型加聚反应,对单体的纯度要求很高。
在贮存时,通常会加入阻聚剂以防止自聚。
在聚合之前,应除去阻聚剂,或者采取在聚合时适量地多加一些引发剂的方法以去除阻聚剂。
2.乳化剂:反应一般使用两种非离子型乳化剂,即壬基酚聚氧乙烯酸(OP-IO)和聚乙烯醇。
其中,聚乙烯醇除了作为乳化剂外,也起到保护胶和增稠剂的作用,因此其用量较大。
也可以适量地加入少许的阴离子乳化剂。
乳化剂的品种和用量对乳液的稳定性、粒度大小的分布、胶的性能等都有很大的影响。
3.引发剂:引发剂通常使用过硫酸核(APS)和偶氮二异丁月青(AIBN)。
这两种引发剂分别适用于不同的聚合温度,其中过硫酸镂在60-70℃时分解,而偶氮二异丁月青在80-90。
C时分解。
因此,根据所需的聚合温度选择合适的引发剂。
另外,也可以适量地加入一些复合引发剂,如氧化-还原体系引发剂,以提高聚合速率。
4.缓冲剂:缓冲剂通常使用碳酸氢钠(NaHC03)和磷酸氢二钠(Na2HP04),用于调节聚合反应的PH值。
聚合反应的PH值对乳液的稳定性、聚合速率和聚合物分子量都有影响。
在聚合过程中,pH值应保持恒定,以避免乳液不稳定和聚合物分子量降低等问题。
5.填料:为了提高胶粘剂的粘附力和耐久性,可以适量地添加一些填料,如碳酸钙(Caeo3)、高岭土(Kao1in)和滑石粉(Ta1c)o这些填料可以改善胶粘剂的物理性能,使其更适合于各种应用。
通过调整配方中的各个组分的比例和聚合条件,可以获得不同性能的聚醋酸乙烯酯胶粘剂。
请注意,聚醋酸乙烯酯胶粘剂配方和生产工艺涉及多种因素,需要综合考虑。
如需了解更多信息,建议咨询专业人士或查阅相关书籍文献。
聚醋酸乙烯酯化学式

聚醋酸乙烯酯化学式
聚醋酸乙烯酯化学式是指由苯甲酸和乙二醇两种单体分别缩合而成的聚合物化合物。
它的化学式为
[C6H4COOCH2CH2O]n。
聚醋酸乙烯酯是一种热塑性聚合物,具有优异的化学稳定性和物理性能,是广泛应用于包装、食品、医药、电子、汽车和建筑等领域的一种高性能材料。
在化学结构上,聚醋酸乙烯酯的单体苯甲酸和乙二醇之间通过酯键进行缩合,形成了聚合物的主链结构。
由于苯甲酸分子中含有苯环结构,聚醋酸乙烯酯聚合物的主链中也存在着苯环结构,使得它具有较高的刚性和耐高温性。
聚醋酸乙烯酯的制备通常采用酯交反应,在反应体系中加入酯交催化剂(如钴、锡等),使得苯甲酸和乙二醇分子之间发生酯化反应,逐渐形成线性的聚合物分子。
这种反应在高温下进行,反应结束后通过蒸馏和干燥等工艺过程进行高纯度的聚醋酸乙烯酯的制备。
聚醋酸乙烯酯的应用领域非常广泛,主要体现在以下几个方面:
1. 包装行业:聚醋酸乙烯酯具有良好的透明度、耐热性和化学稳定性,能够有效保护食品、药品等易受光、氧和水分损害的产品,是包装材料的重要原料。
2. 电子行业:聚醋酸乙烯酯具有优异的电绝缘性能和抗电化学腐蚀性能,是电子产品中重要的材料之一,如晶片封装材料、光学薄膜等。
3. 汽车行业:聚醋酸乙烯酯具有良好的氧化、紫外线和耐热性能,能够有效防止汽车内部材料的老化和退色,以及车身表面的各种污染。
4. 建筑行业:聚醋酸乙烯酯能够提供良好的隔热、隔音和耐水性能,因此被广泛应用于建筑外墙保温和屋顶防水材料中。
在使用聚醋酸乙烯酯时需要注意其可燃性和毒性,避免接触火源和皮肤。
此外,聚醋酸乙烯酯在高温下容易分解,以致在加工过程中需要控制温度。
年产5万吨聚醋酸乙烯酯生产工艺设计

一、选用原料聚醋酸乙烯酯的原料主要包括乙醇、乙酸、催化剂、稳定剂等。
二、工艺流程聚醋酸乙烯酯的生产主要分为聚合反应、分离纯化和后处理等环节。
1.聚合反应(1)催化剂处理:将催化剂与一部分原料乙酸加入反应釜中,进行均匀搅拌,溶解催化剂。
(2)制备反应混合物:将处理好的催化剂溶液与乙醇加入反应釜中,反应釜中维持适宜的温度和搅拌速度,保证反应混合物均匀。
(3)聚合反应:在适宜的温度下,将反应混合物加入聚合釜中,反应釜应具备相应的压力控制装置,控制反应釜中的压力,促使聚合反应顺利进行。
(4)反应后处理:聚合反应持续一定时间后,关掉加热装置,反应釜中的反应物停止加热,需要将反应釜中的混合物冷却至室温。
2.分离纯化(1)初步分离:将聚合反应中形成的聚醋酸乙烯酯和副产物进行初步分离,可采用蒸汽蒸发、冷凝等方法。
(2)组分分离:利用蒸馏、提纯等方法,将初步分离的产物进一步分离得到纯净的聚醋酸乙烯酯。
3.后处理(1)粉碎:将纯净的聚醋酸乙烯酯经过粉碎处理,加入适量的溶剂,使其形成均匀的溶液。
(2)滤液:将粉碎后的溶液进行滤液处理,去除杂质,使其溶液更纯净。
(3)干燥:将滤液进行干燥处理,去除溶剂,得到干燥的聚醋酸乙烯酯。
(4)包装:将干燥的聚醋酸乙烯酯进行包装,储存或运输。
三、主要设备聚醋酸乙烯酯生产的主要设备包括反应釜、蒸发器、冷凝器、蒸馏塔、干燥设备、滤液装置等。
四、工艺条件1.温度:聚醋酸乙烯酯的聚合反应温度一般在60~80℃之间,根据不同的催化剂及配方可作适当调整。
2.压力:聚醋酸乙烯酯的聚合反应压力一般在0.1~1.0MPa之间,具体压力根据反应容器和反应物的性质确定。
3.搅拌速度:聚醋酸乙烯酯的聚合反应时的搅拌速度一般在60~120转/分钟之间。
4.时间:聚醋酸乙烯酯的聚合反应时间一般在2~6小时之间,根据反应物质的特性调整。
五、安全措施1.聚酯反应温度高,操作过程中要注意防火防爆措施。
2.使用催化剂时,要注意催化剂的贮存和使用,避免对人体造成伤害。
聚醋酸乙烯酯的合成与应用

聚醋酸乙烯酯的合成与应用聚醋酸乙烯酯(Polyvinyl acetate,PVA)是一种常见的合成高分子材料,具有良好的粘合性、耐水性、耐化学性、透明度高等优良特性,广泛应用于建筑、纺织、印刷、包装、食品和制药等行业。
一、聚醋酸乙烯酯的合成聚醋酸乙烯酯的合成主要有两种方法:自由基聚合和离子聚合。
自由基聚合法:将乙烯酸乙酯、过氧化苯甲酰和甲醛等混合物在反应器中进行自由基聚合反应,反应过程中需要加入引发剂和稳定剂,反应温度一般在50-60℃左右,反应时间较长,通常需要12-24小时。
得到的聚合物需要经过分离、洗涤、干燥等步骤才能得到纯品。
离子聚合法:将乙烯酸乙酯在催化剂的作用下进行离子聚合反应,反应过程中需要加入引发剂和稳定剂,反应温度一般在0-10℃左右,反应时间较短,通常只需要2-3小时。
得到的聚合物需要经过分离、洗涤、干燥等步骤才能得到纯品。
二、聚醋酸乙烯酯的应用1. 建筑行业:聚醋酸乙烯酯可以作为建筑胶水、涂料和密封剂的原料,具有良好的粘合性和耐水性,可以用于建筑材料的粘接、修补和防水处理。
2. 纺织行业:聚醋酸乙烯酯可以作为纤维加工的助剂,可以增强纤维的柔软性和耐磨性,同时还可以防止纤维起毛球和静电。
3. 包装行业:聚醋酸乙烯酯可以作为包装材料的粘合剂,可以用于纸张、塑料和金属的粘接,具有良好的透明度和耐化学性。
4. 食品行业:聚醋酸乙烯酯可以作为食品包装材料的涂层,可以防止食品受到氧化和污染,同时还可以保持食品的新鲜度和口感。
5. 制药行业:聚醋酸乙烯酯可以作为药物缓释剂和胶囊的原料,可以控制药物的释放速度和吸收效果,同时还可以保护药物不受光、氧化和湿度的影响。
总之,聚醋酸乙烯酯作为一种重要的高分子材料,在各个行业中都有广泛的应用,随着科技的不断发展和创新,其应用领域还将不断扩大和深化。
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聚醋酸乙烯酯的乳液合成
1、实验原理
聚醋酸乙烯酯乳液(PV Ac),又称为聚醋酸乙烯乳液,俗称白乳胶。
是一种白色粘稠液体,具有配置简单使用方便,固化速度快,初粘力好,较高的粘结强度等优点。
Vac乳液聚合最常用的方法是化学法,以水为分散介质,单体在乳化剂的作用下分散,并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法,所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中的乳液[2]。
乳化剂的选择对稳定的乳液聚合十分重要,起到降低溶液表面张力,使单体容易分散成小液滴,并在乳胶粒表面形成保护层,防止乳胶粒凝聚。
常见的乳化剂分为阴离子型、阳离子型和非离子型三种,一般多使用离子型和非离子型配合使用[1]。
由于醋酸乙烯酯在水中有较高的溶解度,而且容易水解,产生的乙酸会干扰聚合;同时,醋酸乙烯酯自由基十分活泼,链转移反应显著。
因此,除了乳化剂,醋酸乙烯酯乳液生产中一般还加入聚乙烯醇来保护胶体。
本合成实验采用非离子型乳化剂聚乙烯醇和OP-10混合使用以提高乳化效果和乳液稳定性。
本实验聚合反应采用过硫酸铵为引发剂,按自由基聚合的反应历程进行聚合,主要聚合反应[3]式如下:
为使反应平稳进行,乳液聚合通常在装备回流冷凝管的搅拌反应釜中进行(如图所示):加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后,一边进行搅拌,一边加热便可制得乳液。
乳液聚合温度一般控制在70~90℃之间,pH值在2~6之间。
由于醋酸乙烯酯聚合反应放热较大,反应温度上升显著,一次投料法要想获得高浓度的稳定乳液比较困难。
本实验分两步加料反应,第一步加入少许的单体、引发剂和乳化剂进行预聚合,可生成很小的乳胶粒子。
第二部,继续滴加单体,分次加入引发剂,直到单体加完后一次把剩下的引发剂加完。
这样整个过程在一定的搅拌速度下使其乳胶粒子继续长大。
由此得到的乳胶粒子,不仅大,而且粒度分布均匀。
2、仪器与配方
机械搅拌器一套,电热套一个,球形冷凝管一个,250ml四口烧瓶一个,100ml滴液漏斗一个,100℃温度计一支,250ml烧杯一个,10mL、100mL量筒各一个,固定夹若干,
药品名称用量,g
聚乙烯醇溶液(自制)100
聚醋酸乙烯酯(工业级) 40
10%过硫酸氨(AR) 5
OP-10 1
DBP (AR) 5
10%NaHCO3(AR) 3
乙二醇(AR) 5
去离子水90
3、实验步骤
在有搅拌器、温度计、冷凝管的250mL的四口烧瓶中加入90mL水,PV A80.5g;开动搅拌机,升温至90℃左右维持至PV A完全溶解;然后降温至60℃以下,加入1gOP-10和1g辛醇,加完搅拌10-15min,让其充分乳化,形成胶束。
接着加入10mL醋酸乙烯酯单体和5-6mL10%过硫酸铵溶液升温至65℃左右,适时缓慢升温,进行活化,有回流现象出现,聚合反应开始,控制反应温度在70℃-80℃之间保持20min 左右。
然后滴加剩余醋酸乙烯单体35mL,45min内均匀滴加完成,滴加过程中,温度控制在80℃-90℃之间,滴加单体的同时每15min加入引发剂0.5g;单体滴加完后加入剩余的全部引发剂溶液,然后在85℃-95℃之间保温半小时,降温至40℃以下,加入乙二醇5g,DBP5g,再用NaHCO3调节pH值在5-6之间。
三、结果与讨论
本实验制得的产品达到预期目标,但粘度较大转化率较低。
原因在于实验时间的压缩降低了转化率。
影响最终产品质量的因素较多,主要有总结以下因素:[4]
1、乳化剂
对于不同浓度的V A c乳液聚合,聚合速率与乳化剂总量有关。
由乳化剂构成的胶束是乳胶粒子的主要来源,乳化剂用量增大,胶液中的乳胶胶束和乳胶粒子增多,所生成的乳胶粒子数目增多,增容作用也就越显著,从而能更有效地从水相中吸收自由基加快聚合速率。
2、引发剂
对于不同浓度的引发剂,其引发速率是不同的。
引发剂用量越大反应速率越快。
这是由
于增加了引发剂的用量,在水相中就会生成更多的自由基,一方面会导致自由基在水相中的扩散速度加快,,在胶束中引发聚合,单体转化率增大并生成更多的大分子链,从而加大了乳胶粒子的体积,另一方面会导致水相中成核速率增大,这两方面都会使聚合速率增大。
3、温度
温度是对本实验影响比较明显的一个因素,特别在初始反应阶段,温度高乳液粘度大,反之下降[5]。
这是由于活化反应是吸热反应所以反应温度的提高,有利于活性基团的形成,接枝率提高,粘度增高。
但为了能控制反应,保证聚合反应热的及时排除,产物的高分子量和低粘度,反应温度必须保持在70℃-80℃之间。
4、搅拌速度
在聚合过程中搅拌主要是是反应物混合均匀,并导出反应热,如果搅拌速率太慢反应速率将减慢,热量将无法及时排出,不利于反应得进行,搅拌速率太快,可能造成溶液飞溅,破乳。
所以在本实验中保持搅拌速度在200r/min左右,反映结束阶段搅拌速度可以适当减低。
四、结论
综上所述,选择适当的乳化剂、引发剂、温度、搅拌速度等因素对制备高质量产品是十分必要的。
由于本实验的时间限制制得的产品分子量较小,但粘度较大是因为初期加热过快引起的。