2020版《中国药典》硝酸银滴定液配制与标定操作规程
2020版《中国药典》试液配制操作规程
一、目的：建立试液配制规程，规定了试液的配制内容、方法与要求二、范围：适用于试液的配制操作三、职责：化验室对实施本规程负责四、内容：1、试液配制操作1.1氯化碘试液：取碘化钾0.14g与碘酸钾90mg，加水125ml使溶解，再加盐酸125ml，即得。
本液应置玻璃瓶内，密闭，在凉处保存。
1.2 N-乙酰-L-酪氨酸乙酯试液：取N-乙酰-L-酪氨酸乙酯24.0mg，加乙醇0.2ml使溶解，加磷酸盐缓冲液(取0.067mol/L磷酸二氢钾溶液38.9ml与0.067mol/L磷酸氢二钠溶液61.6ml，混合，pH值为7.0)2ml，加指示液(取等量的0.1%甲基红的乙醇溶液与0.05%亚甲蓝的乙醇溶液，混匀)lml，用水稀释至10ml，即得。
1.3乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液：取对二甲氨基苯甲醛1g，加乙醇9.0ml与盐酸2.3ml使溶解，再加乙醇至100ml，即得。
1.4乙醇制氢氧化钾试液：可取用乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)。
1.5乙醇制氨试液：取无水乙醇，加浓氨溶液使每100ml中含NH39～11g，即得。
本液应置橡皮塞瓶中保存。
1.6乙醇制硝酸银试液：取硝酸银4g，加水l0ml溶解后，加乙醇使成l00ml，即得。
1.7乙醇制硫酸试液：取硫酸57ml，加乙醇稀释至1000ml，即得。
本液含H2SO4应为9.5%～10.5%。
1.8乙醇制溴化汞试液：取溴化汞2.5g，加乙醇50ml，微热使溶解，即得。
本液应置玻璃塞瓶内，在暗处保存。
1.9二乙基二硫代氨基甲酸钠试液：取二乙基二硫代氨基甲酸钠0.1g，加水l00ml溶解后，滤过，即得。
1.10二乙基二硫代氨基甲酸银试液：取二乙基二硫代氨基甲酸银0.25g，加三氯甲烷适量与三乙胺1.8ml，加三氯甲烷至l00ml，搅拌使溶解，放置过夜，用脱脂棉滤过，即得。
本液应置棕色玻璃瓶内，密塞，置阴凉处保存。
1.11二苯胺试液：取二苯胺1g，加硫酸l00ml使溶解，即得。
硝酸银滴定液的标定
硝酸银滴定液的标定
硝酸银滴定液的标定
硝酸银滴定法的标定工作一般分两步完成，一是溶液的稀释标定，二是溶液的浓度标定。
1. 溶液的稀释标定：
1）准备硝酸银标准液：将纯银金属（99.999%）磨碎，放入硝酸，搅拌均匀，继续用硝酸浸泡，将银的残渣清除，使浊的物质沉淀下来，取得淡绿色的溶液。
2）用10ML的烧瓶，将10ML的硝酸银标准液和任意量的纯水放入烧瓶内，搅拌均匀，把烧瓶悬挂进滴定管中。
3）根据具体的要求，按照一定的比例计算出溶液的浓度，然后根据需要输入相应的配置参数滴定模式中，最后将溶液滴入滴定管内，再用白色石英灰按照给定的比例量计算出硝酸银的滴定量。
2. 溶液的浓度标定：
1）准备硝酸银标准液：将纯银金属（99.999%）磨碎，放入硝酸，搅拌均匀，继续用硝酸浸泡，将银的残渣清除，使浊的物质沉淀下来，取得淡绿色的溶液。
2）确定浓度比例：将不同浓度的硝酸银标准液放入烧瓶中，搅拌均匀，依次将该烧瓶悬挂进滴定管中，确定该标准液的比例，直至满足要求。
3）将满足要求的硝酸银标准液滴入滴定管中，用白色石英灰按照给定的比例量计算出硝酸银的滴定量。
再将不同浓度的硝酸银标准液同样放入滴定管中，计算滴定值，根据计算的结果来调整溶液的浓度，以达到浓度标定的要求。
2020版《中国药典》硝酸汞滴定液配制与标定操作规程
建立硝酸汞滴定液(0.02mol/L或0.05 mol/L)配置与标定标准操作规程，规定了硝酸汞滴定液(0.02mol/L或0.05 mol/L)的配制、标定内容、方法与要求。
二、范围：适用于硝酸汞滴定液(0.02mol/L或0.05 mol/L)的配制和标定操作。
三、职责：化验室对实施本规程负责。
四、内容：1、仪器与用具：电子天平、称量瓶、移液管(1ml、A级)、量筒(100ml)、锥形瓶(250m1)、滴定管(25.0ml、50.0ml、A级)、容量瓶（1000ml、A级）、恒温干燥箱。
2、试药与试液：2.1硝酸汞（AR）2.2硝酸（AR）2.3基准氯化钠2.4二苯偕肼指示液（EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程）。
3、配制：3.1分子式：Hg(NO3)2·H2O 分子量：342.623.2欲配浓度：6.85g→1000ml；17.13g → 1000ml。
3.3硝酸汞滴定液(0.02mol/L）：取硝酸汞6.85g，加1mol/L硝酸溶液20ml使溶解，用水稀释至1000ml，摇匀。
硝酸汞滴定液(0.05mol/L）：取硝酸汞17.2g，加水400ml与硝酸5ml溶解后，滤过，再加水适量使成1000ml，摇匀。
4、标定与复标：4.1原理：2Hg(NO3)2+4NaCl=2HgCl2+4NaNO34.2操作方法：4.2.1硝酸汞滴定液(0.02mol/L）：取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约15mg,精密称定，加水50ml使溶解，照电位滴定法（见EKSOP-QC7041电位滴定法与永停滴定法检验操作规程），以铂电极作为指示电极，汞-硫酸亚汞电极作为参比电极，在不断搅拌下用本液滴定。
每1ml硝酸汞滴定液(0.02mol/L相当于2.338mg的氯化钠。
根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
4.2.2硝酸汞滴定液(0.05mol/L）：取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.15g，精密称定，加水100ml使溶解，加二苯偕肼指示液1ml，在剧烈振摇下用本液滴定至显淡玫瑰紫色。
硝酸银滴定液(0.1M)配制与标定的标准操作规程
硝酸银滴定液（0.1mol/L）配制与标定的标准操作规程一、目的：建立硝酸银滴定液（0.1mol/L）配制与标定的标准操作规程配制与标定操作规程二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。
三、适用范围：适用于本公司硝酸银滴定液（0.1mol/L）的配制、标定与复标工作。
四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。
五、操作程序：1、试剂：①硝酸银②基准氯化钠③糊精溶液（1→50）④碳酸钙⑤荧光黄指示液2、仪器和用具①三角瓶250ml ②量筒50ml ③酸式滴定管50ml ④称量瓶⑤铁架台⑥天平⑦ 1000mL的棕色容量瓶3、分子式和分子量：AgNO3169.874、配制浓度所需溶质量及体积16.99→ I000ml取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml，摇匀。
5、反应原理AgNO3+NaCl→AgCl↓+NaNO36、标定取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠0.2g，精密称定，加水50ml使溶解，再加糊精溶液（1→50）5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。
每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/l）相当于5.84mg的氯化钠。
根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用硝酸银滴定液（0.01mol/l）时，可用硝酸银滴定液（0.1mol/l）在临用前加水稀释制成。
7、计算硝酸银浓度=氯化钠重×0.10.005844 ×硝酸银的ml数8、注意事项：【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
【说明】①糊精为保护胶体，使沉淀保持胶体状态，以增加吸附力，因此要在整个胶体溶液中观察终点。
②荧光黄为指示剂时要求溶液呈中性或弱碱性，而硝酸银溶液稍带酸性，滴定至终点时溶液pH值在5左右，影响终点观察，加入碳酸钙约0.1g或硼砂溶液2ml，调节酸度，使滴定终点明显，结果准确。
③吸附指示剂可促进卤化银对光的敏感作用，因此在滴定时应避免强光照射，一般应在较暗处观察终点。
硝酸银滴定液标定标准操作规程
第 1 页 共 1 页范围：硝酸银滴定液职责：检验室对本规程的实施负责正文：1.试剂和溶液的准备。
1.1糊精溶液：取糊精1g 加水至50ml ，摇匀即得。
1.2荧光黄指示剂：取荧光黄0.1g ，加乙醇100ml 使溶解，即得。
2.操作步骤或程序2.1AgNO 3=169.87 16.99g →1000ml2.2配制：取硝酸银17.5g ，加水适量使溶解成1000ml ，摇匀。
2.3标定：取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g ，精密称定，加水50ml 使溶解，再加糊精溶液(1→50)5ml 、碳酸钙0.1g 与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色，每1m l 的A g N O 3滴定液(0.1mol ／L)相当于5.844mg 的NaCl ，根据本液的消耗量与NaCl 的取用量算出本液的浓度。
——如需用AgNO 3滴定液(0.01mol ／L)时，可取AgNO 3滴定液(0.1mol ／L) 在临用前加水稀释。
2.3.1执行《干燥失重检查标准操作规程》。
3.操作标准——中华人民共和国药典2000年版二部附录XV F4.操作原理AgNO 3＋NaCl →AgCl ↓＋NaNO 35.操作结果评价)/(005844.01.033L mol V W C AgNO NaCl AgNO ⨯⨯= 6.操作过程的注意事项6.1标定：同一操作者，在同一实验室用同一测定方法对同一滴定液在正常的分析操作进行滴定的份数不得少于3份。
6.2复标：滴定液经第一人标定后必须由第二人进行再标定3份。
6.3相对偏差：标定的相对偏差不得超过0.1％，标定与复标的相对偏差不得超过0.15％。
6.4使用期限：三个月。
6.5贮藏：置玻璃塞棕色玻瓶中密闭保存。
7.操作中使用的设备及器具——酸式滴定管、干燥箱、刻度吸管、分析天平（0.1mg ）、锥形瓶等。
2020版《中国药典》试液配制操作规程
一、目的：建立试液配制规程，规定了试液的配制内容、方法与要求二、范围：适用于试液的配制操作三、职责：化验室对实施本规程负责四、内容：1、试液配制操作1.1氯化碘试液：取碘化钾0.14g与碘酸钾90mg，加水125ml使溶解，再加盐酸125ml，即得。
本液应置玻璃瓶内，密闭，在凉处保存。
1.2 N-乙酰-L-酪氨酸乙酯试液：取N-乙酰-L-酪氨酸乙酯24.0mg，加乙醇0.2ml使溶解，加磷酸盐缓冲液(取0.067mol/L磷酸二氢钾溶液38.9ml与0.067mol/L磷酸氢二钠溶液61.6ml，混合，pH值为7.0)2ml，加指示液(取等量的0.1%甲基红的乙醇溶液与0.05%亚甲蓝的乙醇溶液，混匀)lml，用水稀释至10ml，即得。
1.3乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液：取对二甲氨基苯甲醛1g，加乙醇9.0ml与盐酸2.3ml使溶解，再加乙醇至100ml，即得。
1.4乙醇制氢氧化钾试液：可取用乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)。
1.5乙醇制氨试液：取无水乙醇，加浓氨溶液使每100ml中含NH39～11g，即得。
本液应置橡皮塞瓶中保存。
1.6乙醇制硝酸银试液：取硝酸银4g，加水l0ml溶解后，加乙醇使成l00ml，即得。
1.7乙醇制硫酸试液：取硫酸57ml，加乙醇稀释至1000ml，即得。
本液含H2SO4应为9.5%～10.5%。
1.8乙醇制溴化汞试液：取溴化汞2.5g，加乙醇50ml，微热使溶解，即得。
本液应置玻璃塞瓶内，在暗处保存。
1.9二乙基二硫代氨基甲酸钠试液：取二乙基二硫代氨基甲酸钠0.1g，加水l00ml溶解后，滤过，即得。
1.10二乙基二硫代氨基甲酸银试液：取二乙基二硫代氨基甲酸银0.25g，加三氯甲烷适量与三乙胺1.8ml，加三氯甲烷至l00ml，搅拌使溶解，放置过夜，用脱脂棉滤过，即得。
本液应置棕色玻璃瓶内，密塞，置阴凉处保存。
1.11二苯胺试液：取二苯胺1g，加硫酸l00ml使溶解，即得。
硝酸银的配制和标定
硝酸银的配制和标定
0.1mol/L硝酸银的配制和标定
1取一洁净干燥的4L棕色容量瓶预先加入1L水，加入70g硝酸银超声溶解，然后用水稀释至4L，摇匀，保存在棕色瓶中，静止24H后标定。
m—氯化钠的质量,gቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
V—消耗的硝酸银的体积,ml
0.05844—与 1.00 ml硝酸银标准溶液[C（AgNO3）
=1.000mol/L]相当的以克表示的基准氯化钠的质量
2称取于6000C下灼烧至恒重的基准氯化钠0.1g, 称准至0.0001g，溶于40ml水中，加入2ml 硝酸屏蔽干扰，然后以DM141为指示电极，以硝酸银试液为滴定剂，具体滴定方法为14101。
计算公式
C（AgNO3）=m/(V*0.05844)
式中： C（AgNO3）—硝酸银滴定液的量浓度,mol/L
硝酸银滴定液配制与标定标准操作规程
标 准 操 作 规 程STANDARD OPERATION PROCEDURE1目的：建立硝酸银滴定液配制、标定操作规程，以使检验操作规范化。
2适用范围：适用于硝酸银滴定液配制、标定。
3责任：QC 人员对本SOP 实施负责。
4内容4.1.名称 硝酸银滴定液4.2.分子式、分子量 87 169.=AgNO 316.99g →1000ml4.3.配制浓度：0.1mol/L4.4 所用仪器电子天平、电热恒温鼓风干燥箱、酸式滴定管（50ml ）、容量瓶（1000ml ）、烧杯（50、100ml ）、量杯（50ml ）、移液管、称量瓶、锥形瓶、试剂瓶4.5试药硝酸银、基准氯化钠糊精碳酸钙荧光黄4.6配制取硝酸银17.5g 加水适量使溶解成1000ml ，摇匀。
4.7标定4.4.1.操作过程取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g，精密称定，加水50ml使溶解，再加糊精溶液（1→50）5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。
每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.844mg的氯化钠。
根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用硝酸银滴定液（0.01mol/L）时，可取硝酸银滴定液（0.1mol/L）在临用前加水稀释制成。
4.4.2. 计算方法mc（mol/L）=V×5.844式中 m为基准氯化钠的称取量（mg）； V为本液滴定的消耗量（ml）；5.844为每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当的以毫克表示的氯化钠的质量。
4.5 允许误差滴定液标定不得少于3份标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%,标定的平均值和复标所得的平均值，二者的相对偏差不得超过0.1%。
4.6 复标规定滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行复标。
其标定份数也不得少于3份。
4.7.注意事项4.7.1. 标定中采用以荧光黄为指示剂的吸附指示剂法，要求生成的氯化银呈胶体状态，以利于在到达滴定终点时对指示剂阴离子的吸附而产生颜色的突变，因此在加入的基准氯化钠溶解后再加入糊精溶液（1→50）5ml，以形成保护胶体。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
一、目 的：
建立硝酸银滴定液(0.1mol/L)配制与标定标准操作规程，规定了硝酸银滴定液(0.1mol/L)的配制、标定内容、方法与要求。
二、范 围：
适用于硝酸银滴定液(0.1mol/L)的配制、标定操作。
三、职 责：
化验室对实施本规程负责。
四、内 容：
1、仪器：
电子天平（百分之一、万分之一）、称量瓶、电热鼓风干燥箱、移液管(5.0ml ，A 级)、量筒(50ml)、锥形瓶(250m1)、滴定管(50.0ml ，A 级)、容量瓶（50ml ，1000ml ，A 级）。
2、试药与试液：
2.1硝酸银（AR ）、碳酸钙AR ；
2.2基准氯化钠；
2.3糊精溶液（1→50）：取糊精1g ，加水使溶解成50ml ，即得；
2.4荧光黄指示液（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程）。
3、配制：
3.1分子式：AgNO 3 分子量：169.87
3.2欲配浓度：16.99g →1000ml ；
3.3取硝酸银17.5g ，加水适量使溶解成1000ml ，摇匀。
4、标定与复标：
4.1原理：
AgNO 3+NaCl=AgCl ↓+NaNO 3
4.2操作方法：
4.2.1取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g ，精密称定，加水50ml 使溶解，再加糊精溶液(1→50)5ml 、碳酸钙0.1g 与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。
每1ml 硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于
5.844mg 的氯化钠。
根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
4.2.2 如需用硝酸银滴定液（0.01mol/L ）时，可取硝酸银滴定液（0.1mol/L ）在临用前加水稀释制成。
4.3计算：
硝酸银滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：
44
.58V m mol/L C ⨯=
）（ 式中：m 为基准氯化钠的称取量,mg ；
V 为本滴定液的消耗量，ml ；
58.44为与每1ml硝酸银滴定液（1.000mol/L）相当以毫克表示的氯化钠质量。
5、贮藏：
置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
五、参考文献：
《中国药典》2020年版第四部通则8006 P431
六、相关文件：
EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程
七、相关记录：
N/A
八、变更记录及原因：。