高分子化学实验2014给学生
高分子材料与工程专业实验

高分子材料与工程专业实验
高分子材料与工程专业实验是一门非常重要的课程,在高分子材料与工程专业中具有非常重要的地位。
该实验有助于学生对高分子材料的结构、性质和制备工艺等方面有更深入的了解,提高了学生的实验能力和科研素养。
本次实验主要是对高分子材料的物理性能和化学性质进行了研究。
在实验过程中,我们学习了高分子材料的分子结构、热力学性质以及物理性能等方面,并通过实验深入理解高分子材料的化学性质与应用。
首先,我们研究了高分子材料的分子结构。
在实验中,我们掌握了高分子材料中的主要聚合物与结构单元,了解了高分子聚合物的化学结构与功能之间的关系。
同样,我们也学到了高分子材料的聚集态形态,了解了通过聚合反应控制高分子材料聚集态的方法。
其次,我们深入研究了高分子材料的热力学性质。
在实验中,我们发现高分子的玻璃转变温度,了解了高分子材料在不同热力学状态下的特性,如玻璃化转变、熔化和分解等。
对于高分子材料的热力学性质有了更深入的理解,可以帮助我们更好的控制其性能。
最后,我们对高分子材料的物理性能进行了测试。
我们了解了高分子材料的物理性质包括拉伸强度、断裂伸长率、硬度以及抗冲击性等。
实验过程中,我们通过具体的
实验操作,掌握了如何确定高分子材料的基本力学性能,并掌握了相应的试验方法和测试技巧。
总之,高分子材料与工程专业实验是一门非常重要的课程,在实践中提高了我们的动手能力,培养了学生的探究精神和科研素养。
通过本次实验,我们深入了解了高分子材料的物理化学性质,更加清晰地了解了高分子材料的制备与应用,对我们的专业发展和未来研究具有非常重要的意义。
高分子物理化学实验

《高分子物理化学》课程实验实验一乳液聚合法合成聚醋酸乙烯酯一、实验目的1.了解乳液聚合的特点、体系组成及各组分的作用。
2.掌握醋酸乙烯酯的乳液聚合的基本实验操作方法。
3.根据实验现象对乳液聚合各过程的特点进行对比、认证。
二、实验原理乳液聚合是指将不溶或微溶于水的单体在强烈的机械搅拌及乳化剂的作用下与水形成乳状液,在水溶性引发剂的引发下进行的聚合反应。
聚合反应发生在增溶胶束内形成M/P(单体/聚合物〕乳胶粒,每个M/P乳胶粒仅含1个自由基,因而聚合反应速率主要取决于乳胶粒的数目,亦即取决于乳化剂的浓度。
乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合产物,且聚合反应温度通常都较低,特别是使用氧化还原引发体系时,聚合反应可在室温下进行。
乳液聚合即使在聚合反应后期体系粘度通常仍很低,可用于合成粘性大的聚合物,如橡胶等。
醋酸乙烯酯胶乳广泛应用于建筑纺织涂料等领域,主要作为胶粘剂、涂料使用,既要具有较好的粘接性,而且要求粘度低、固含量高、乳液稳定。
醋酸乙烯酯可进行单体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合,作为涂料或胶粘剂多采用乳液聚合。
醋酸乙烯酯的乳液聚合是以聚乙烯醇和OP-10为乳化剂(烷基酚聚氧乙烯醚,M=646),过硫酸钾为引发剂,进行自由基聚合,经过链的引发、增长、终止等基元反应,生成聚醋酸乙烯酯乳胶粒,最终得到外观是乳白色的乳液。
主要的聚合反应式如下:三、实验器材1.仪器恒温水浴 1套电动搅拌器 1套温度计(O~100℃) 1支冷凝管 1支四口烧瓶(250ml) 1个滴液漏斗 1个量筒( 10ml、50ml) 各 1支烧杯( 50ml、100ml) 各 1支蒸发皿 1套2.试剂醋酸乙烯酯 40g聚乙烯醇(1799) 4gOP-10 1.5g过硫酸钾(KPS) 0.3g碳酸氢钠溶液(10%) 适量图聚醋酸乙烯酯乳液聚合装置1.四口瓶2.球形冷凝管3.温度计4.漏斗5.搅拌棒四、实验步骤1.实验装置如上图所示,四口烧瓶中装好搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计并固定在恒温水浴里。
《高分子化学实验》教学大纲

《高分子化学实验》教学大纲一、课程基本信息课程名称(中、英文):《高分子化学实验》(POLYMER CHEMISTRY EXPERIMENTS)课程号(代码):300020010课程类别:专业基础实验课(必修课)学时: 24 学分:1二、教学目的及要求高分子化学实验课程是配合理论课教学,促进该专业学生对高分子化学基本知识和基本原理的理解,掌握各种聚合方法的原理,特点及控制方法,能够熟练和规范地进行高分子化学实验的基本操作,掌握实验技术和基本技能,以及基本实验仪器的使用。
引导学生注意观察实验现象,认真完成原始数据记录,并善于分析实验现象,使学生能正确的处理实验数据和撰写实验报告。
通过实验课的训练,培养学生的动手能力、观察能力、查阅文献的能力、思维创新能力、表达能力和归纳处理、分析实验数据及撰写科学报告的能力。
使学生养成严谨的科学态度,良好的实验习惯,培养学生实事求是的独立能力和基础的科研能力。
要求学生实验前认真仔细阅读实验内容,了解实验的目的要求,并写出预习报告,包括实验的原理和实验技术,实验操作的次序和注意点,数据记录的格式,以及预习中产生的疑难问题等。
检查实验装置和试剂是否符合实验要求,并作好实验的各种准备工作,记录当时的实验条件。
指导老师应检查学生的预习报告,讲解实验的基本要求、实验目的、基本原理、实验操作方法及注意事项,进行实验前的预习抽查,解答预习中的问题,学生达到预习要求后才能进行实验。
同时要求学生仔细观察实验现象,详细记录原始数据,严格控制实验条件。
每个实验小组人数控制在1~2人,要求学生整个实验过程中保持严谨求实的科学态度、团结互助的合作精神,积极主动探求科学规律。
实验结束后学生正确处理数据,写出实验报告。
实验报告应包括:实验的目的要求、简明原理、实验仪器和实验条件、实验配方、具体操作方法、数据处理、结果讨论、思考题及参考资料等。
其中实验结果与讨论是实验报告的重要部分,老师应引导学生通过实验所获得的心得体会,以及对于实验结果和实验现象的分析、归纳和解释,鼓励学生进一步深入进行该实验的设想。
高分子化学实验

第一章高分子化学实验基础高分子化学衍生于有机化学,因此高分子化学实验与有机化学实验有着许多共同之处。
学好了“有机化学实验”这门课程,掌握了基本有机化学实验操作,做起高分子化学实验就会驾轻就熟。
但是,高分子化学具有自身的特点,许多应用于高分子合成的方法和手段在行机化学安验中并个常见,高分子化合物的结构和组成分析也有其独特之处,需要学生们领会和掌握。
一、化学试剂使用中的安全和防范高分子化学实验中所用到的大多数单体和溶剂都是有毒的。
许多聚合物尽管无毒,但是合成这些聚合物所有的单体,以及这些聚合物的分解产物常常是有毒的,如单体顺丁烯二酸酐、丙烯晴、丙烯酰胺、氟碳聚合物的热解产物等。
有机溶剂均是脂溶性的,对皮肤和黏膜有强烈的刺激作用。
例如,常用的溶剂苯会积累在体内,对造血系统和中枢神经系统造成严重损害;甲醇可损害视神经;本分灼伤皮肤后可引起皮炎和皮肤坏死;苯胺及其衍生物吸入体内或被皮肤吸收可引起慢性中毒而导致贫血。
毒物对人体危害的途径是对方面对,它可以通过呼吸道、消化道及皮肤进入体内。
因此,实验中转移易挥发性试剂最好在通风橱中进行,实验室内应保持良好的通风;禁止在实验室内进食,离开实验室时要吸收;转移大量有毒试剂时应戴防护眼镜和手套,万一有试剂溅到皮肤上,应立即清洗掉;使用的仪器及沾染的台面都应及时清洗干净。
对于易燃性试剂,如乙醚、丙酮、乙醇、苯及二硫化碳等均不能明火加热。
用剩的试剂要及时加塞放回原处,这类易燃试剂在实验室内也不宜存放过多。
万一发生着火应冷静分析情况,选择适当的灭火方法。
在实验室内可选择的灭火物质和器材有水、沙、石棉布、泡沫灭火器、干粉灭火器等多种。
对于非大量有机溶剂着火,用移开燃烧物或用石棉布覆盖的办法最为方便有效。
可燃性气体和空气的混合物,当两者的比例处于爆炸极限时,如遇明火就会引起爆炸。
应尽量避免可燃性气体扩散到空气中,在有很多人同时进行实验时应保持室内良好的通风。
对明火的使用要加以控制。
淀粉接枝聚丙烯酰胺阳离子絮凝剂的合成及应用——推荐一个高分子化学综合实验

淀粉接枝聚丙烯酰胺阳离子絮凝剂的合成及应用——推荐一个高分子化学综合实验淀粉接枝聚丙烯酰胺阳离子絮凝剂的合成及应用——推荐一个高分子化学综合实验摘要:本实验主要介绍了淀粉接枝聚丙烯酰胺阳离子絮凝剂的合成方法及其在水处理中的应用。
以淀粉为主要支链,通过接枝聚丙烯酰胺,形成氮杂双键连接,进而通过阳离子化反应,制备出阳离子聚合物絮凝剂。
实验结果表明,该絮凝剂在水处理中展现出了良好的絮凝效果,具有广阔的应用前景。
引言絮凝剂是一类广泛应用于水处理领域的化学品,能够有效去除悬浮物和胶体物质,从而达到提高水质的目的。
常见的絮凝剂有无机絮凝剂和有机絮凝剂两种。
无机絮凝剂有着高效的絮凝效果,但会引起二次污染,因此在水处理中广泛引入有机絮凝剂。
淀粉作为一种可再生资源,在水处理中被广泛应用。
淀粉是一种天然生物质材料,具有良好的生物降解性和低毒性,因此在环境友好型絮凝剂研发中备受关注。
而聚丙烯酰胺(PAM)作为一种合成聚合物,在絮凝剂领域也有着广泛的应用。
聚合丙酰胺具有良好的絮凝性能,可与水中胶体物质形成三维网状结构,有效去除浑浊物质。
这篇文章将介绍一种将淀粉接枝聚丙烯酰胺阳离子絮凝剂的合成方法及其在水处理中的应用。
该絮凝剂由天然淀粉和聚丙烯酰胺通过接枝反应制备得到,结构上通过氮杂双键连接,提高了絮凝剂的有效性和综合性能。
而且,阳离子化还能进一步增强絮凝剂与水中胶体颗粒的吸附能力,从而实现更好的絮凝效果。
实验部分1.材料与仪器(1)材料:淀粉、聚丙烯酰胺、甲基丙烯酸乙酯、二乙烯三胺四乙酸、过硫酸铵等。
(2)仪器:恒温槽、离心机、红外光谱仪、元素分析仪等。
2.淀粉接枝聚丙烯酰胺合成方法(1)淀粉溶解:将10 g淀粉加入100 mL蒸馏水中,搅拌溶解至无明显颗粒状物质。
(2)聚丙烯酰胺接枝:向溶解的淀粉中加入5 g聚丙烯酰胺和0.5 g甲基丙烯酸乙酯,加入几滴甲基丙烯酸乙酯形成的交联剂。
(3)接枝反应:将上述溶液转移到恒温槽中,控制温度在60℃,反应4小时。
高分子化学实验报告9

2、要保持乳液体系稳定,应采取什么措施?
答: 选着合适的乳化剂, 搅拌不能太快, 保持温度恒定, 采取分批加料方式。
3、假设单体的转化率为100%,计算所得的共聚物的玻璃化温度,并与实测值比较。
高分子化学实验报告(9)
实验者姓名:贺学兵试验时间:2014/05/12
实验名称
苯丙乳液的合成
实验目的
1.掌握乳液聚合的原理掌握乳液聚合的原理
2.掌握乳液聚合的常用乳化剂的特点
3.掌握苯丙乳液的制备方法
实验原理
将不溶于或微溶于水的单体在强烈的机械搅拌及乳化剂的作用下与水形成乳状液,在水溶性引发剂的引发下进行聚合反应。
分析:开始时,聚合物的粒径很小呈现红色,接着粒径变大,变成蓝色,最后粒径再次增大,呈现乳白色。
4.反应完后,聚合物的黏度不高,呈现果冻状。
分析:反应中,未控制好温度,反应爆聚。
实验结果
及讨论
试验完后,所得的产品的黏度不是很大,可以说这次实验做的不是很成功。
讨论:导致此次实验不理想的因素有以下几种情况。
3.冷却至60℃,加入氨乳化时,由于OP-10加入的不够,预乳化时,反应瓶中迟迟未乳化成乳液。
分析:OP-10为乳化剂,乳化剂加的不够,溶液乳化较慢。
2.再次添加OP-10后,反应瓶中立即呈现乳状物。
分析:反应液乳化较多,体系内呈现乳状物
3.在反应瓶中加入预乳液和引发剂反应10min左右过程中,体系开始呈现粉红色,接着泛蓝,最后乳白。
答:1/Tg=w1/Tg1+w2/Tg2+w3/Tg3+w4/Tg4,查找数据可以算得Tg=304℃。
温敏性水凝胶聚N-异丙基丙烯酰胺的制备与性能表征——推荐一个高分子化学综合实验

温敏性水凝胶聚N-异丙基丙烯酰胺的制备与性能表征——推荐一个高分子化学综合实验温敏性水凝胶聚N-异丙基丙烯酰胺的制备与性能表征——推荐一个高分子化学综合实验引言高分子材料在生物医学领域中的应用日益重要。
温敏性水凝胶聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAAM)是一种具有温度响应性的高分子材料。
在室温下,聚N-异丙基丙烯酰胺相溶于水,在较高温度下则会改变为亲水性。
这种温敏行为使得PNIPAAM在生物医学领域的药物输送、细胞培养、组织工程等方面有着广泛的应用前景。
为了提高学生对高分子化学的实践能力及实验操作技术的培养,我们推荐一门关于PNIPAAM的综合实验。
一、实验目的通过学习和实践,了解并掌握PNIPAAM的制备方法,并通过性能表征分析,探究PNIPAAM的温敏性质。
二、实验原理PNIPAAM的合成主要基于N-异丙基丙烯酰胺的聚合反应。
N-异丙基丙烯酰胺在一定条件下与引发剂进行自由基聚合反应,形成具有温敏性质的高分子聚合物。
三、实验步骤1. 准备实验所需的试剂和仪器,包括N-异丙基丙烯酰胺、引发剂、溶剂等。
2. 聚合反应条件优化。
根据实验要求,调节反应温度、反应时间、引发剂用量等参数,以获得合适的聚合效果。
3. 反应结束后,用适当的溶剂提取产物。
通过旋转蒸发除去溶剂,得到PNIPAAM高分子产物。
4. 利用核磁共振(NMR)和红外光谱(IR)等仪器分析得到的产物,并进行性能表征。
四、实验结果与讨论1. PNIPAAM的合成产物应经过核磁共振(NMR)和红外光谱(IR)验证。
核磁共振图谱有利于观察分子结构和链段分布情况,而红外光谱则能指示分子中各种官能团的存在情况。
2. 对产物的温敏性进行测试。
可通过测量PNIPAAM溶解在不同温度下的溶解度来观察其温敏性。
在室温下,PNIPAAM具有良好的溶解性,而在高温下则形成水凝胶状态。
这种性质为PNIPAAM在药物输送和生物医学领域中的应用提供了便利。
五、实验总结通过本实验,我们成功地合成了温敏性水凝胶聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAAM)并对其性质进行了表征。
《高分子化学》课程思政的设计与实践

《高分子化学》课程思政的设计与实践一、引言《高分子化学》是材料科学与工程专业的一门重要课程,主要介绍高分子化合物的合成、结构与性质以及高分子材料的制备与应用等内容。
在课程教学中,如何将思政教育融入培养学生的思想道德素质和社会责任意识,已成为当今高等教育发展的趋势和需求。
二、课程目标1. 建立正确的世界观、人生观和价值观。
通过具体高分子化学实例,引导学生了解科学技术的社会作用,认识科学发展对社会进步的推动作用。
2. 培养学生的创新意识和实践能力。
通过开展实验实践和创新科研训练,引导学生主动探索和解决科学问题的能力,培养学生的创新思维方式。
3. 培养学生的团队合作精神和社会责任感。
通过小组合作研究和项目实践,培养学生的团队合作意识和团队领导能力,并引导学生关注和解决高分子材料在环境、能源等方面的社会问题。
三、教学内容与方法1. 教学内容(1)高分子化合物的基本结构和性质;(2)高分子合成方法与工艺;(3)高分子材料的结构与性能关系;(4)高分子材料的制备与应用;(5)高分子材料的可持续性发展。
2. 教学方法(1)理论授课与案例分析相结合,引导学生关注高分子化学在生活和社会中的应用;(2)实验教学与实践操作相结合,锻炼学生的实验技能和创新能力;(3)小组讨论和研究项目,培养学生的合作和领导能力;(4)社会调研与实地考察,拓宽学生的视野和思考问题的角度。
四、教学实践1. 设计教学案例(1)案例1:高分子材料在环境保护中的应用通过案例介绍高分子材料在废水处理、垃圾处理和环境污染治理中的作用,引导学生思考高分子科技对环境保护的重要意义,并结合学习内容进行分析和讨论。
(2)案例2:可降解高分子材料的研究与应用通过案例介绍可降解高分子材料在塑料替代、生物医学和农业领域的应用,引导学生理解可持续发展理念,培养学生的环保意识和社会责任感。
2. 实践操作与创新科研训练组织学生进行高分子材料的实验制备和性能测试,以及相关科研项目的参与与实践,培养学生的实验技能和创新能力。
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高分子化学实验实验一单体、引发剂和溶剂的精制一、实验目的1.了解单体(液体)、引发剂(结晶体)的精制原理,掌握它们的精制方法。
2.纯化几种烯类单体、自由基引发剂和溶剂。
二、实验原理试剂的纯化对聚合反应而言相当重要,极少量的杂质往往会影响反应的进程,离子聚合反应对杂质尤为敏感,杂质浓度要求更低,而阴离子聚合反应还需要绝对无水,所以聚合以前试剂的纯化是必需的。
1.单体的精制固体单质常用的纯化方法为结晶和升华,液体单体可采用减压蒸馏或在惰性气氛下分流的方法进行纯化,也可以用制备色谱分离纯化单体。
单体中的杂质可采用下列措施加以除去:(1) 酸性杂质(包括阻聚剂酚类)用稀碱溶液洗涤除去,碱性杂质(包括阻聚剂苯胺)可用稀酸溶液洗涤除去。
(2) 单体中的水分可用干燥剂除去,如无水CaCl2,无水Na2SO4,CaH2或钠。
(3) 单体通过活性氧化铝、分子筛或硅胶柱,其中含羰基和羟基的杂质可除去。
(4) 采用减压蒸馏法除去单体中的难挥发杂质。
单体纯度的检测,可以用化学分析法、物理常数法、光谱分析法和色谱分析法来测定,你能否分别列举一些事例吗?2.引发剂的精制在聚合温度下容易产生自由基的化合物皆可作为自由基聚合的引发剂,从分子结构看,它们具有弱的共价键。
聚合温度处于40℃~100℃,引发剂的离解能应为100kJ/mol~170kJ/mol,过高或过低,引发剂将分解太快或太慢。
自由基聚合的引发剂如下几种类型:(1) 偶氮类引发剂:常用的有偶氮二异丁腈(AIBN,用于40℃~65℃聚合)和偶氮二异庚腈,后者半衰期较短。
(2) 有机过氧化物:最常用的是过氧化二苯甲酰(BPO,用于60℃~80℃聚合),还有过氧化二异丙苯、过氧化二特丁基和过氧化二碳酸二异丙酯。
以上两种引发剂为油溶性,适用于本体聚合、悬浮聚合和溶液聚合。
(3) 无机过氧化物:如硫酸钾和过硫酸铵,这类引发剂溶于水,适用于乳液聚合和水溶液聚合。
(4) 氧化-还原引发剂:活化能低,可以在较低的温度(0 ℃~50 ℃)引发聚合反应。
水溶性的有氧化剂过硫酸盐、过氧化氢以及还原剂Fe2+,Na2S2O3和草酸;油溶性的氧化剂有氢氧化物、过氧化二烷基;还原剂有叔胺、硫醇等。
自由基聚合对溶剂没有过高的要求,但是对于离子型聚合而言,则要求溶剂绝对无水.阴离子聚合常使用四氢呋喃(THF)作为溶剂,THF长期放置产生的过氧化物,能终止阴离子聚合反应,因而需要用适当还原剂除去这些氧化物。
3.溶剂的精制和干燥普通分析纯溶剂皆可满足自由基聚合和逐步聚合反应的需要,乳液聚合和悬浮聚合可用蒸馏水作为反应介质。
离子型聚合反应对溶剂的要求很高,必需精制和干燥溶剂,做到完全无水、无杂质。
溶剂的彻底干燥需要在隔绝潮湿空气的条件下进行;处理好的溶剂存放时间较长,会吸收湿气,因此最好使用刚刚处理好的溶剂。
本实验可根据教学计划,选择其中的几种进行。
三、化学试剂与仪器1.化学试剂:苯乙烯,甲基丙烯酸甲酯,乙酸乙烯酯,过氧化二苯甲酰,偶氮二异丁腈,过硫酸钾,氢氧化钠,氯仿,甲醇,95%乙醇,四氢呋喃,无水硫酸钠,PH试纸。
2.实验仪器:100mL分液漏斗,锥形瓶,减压蒸馏装置(如图1-10a)和旋转蒸馏装置(如图1-11),通氮系统,回流装置,布氏漏斗,抽滤瓶,真空干燥器,电磁搅拌器。
四、实验步骤1.甲基丙烯酸甲酯的精制(商品中含有对苯二酚、水分和聚合物)甲基丙烯酸甲酯是无色透明的液体,沸点100.3~100.6 ℃,熔点-48.2℃,纯品比重0.936(20/4℃),n D20=1.4136,微溶于水,易溶于乙醇和乙醚等有机溶剂。
在商品甲基丙烯酸甲酯中,一般都含有阻聚剂,常用的是对苯二酚,可以用碱溶液洗去。
具体进行纯化处理的方法是:在100mL分液漏斗中加入30mL甲基丙烯酸甲酯,用10mL 5%的NaOH水溶液洗涤数次直至无色。
然后用蒸馏水洗(每次10~20mL)至中性。
分尽水层后加入单体量5%左右的无水Na2SO4,充分摇动,放置干燥24小时以上。
减压蒸馏收集50℃/16.5kPa的馏分,甲基丙烯酸甲酯的沸点和压力的关系见下表。
精制后的单体甲基丙烯酸甲酯可用测定其折光率法,溴化法或气相色谱法检验其纯度。
如单体暂时不用,可储存在烧瓶中,充氮封存,置于冰箱中。
温度(℃)20 30 40 50 60 70 80 90压力(kPa) 4.67 7.07 10.80 16.53 25.2 37.2 52.93 72.932.苯乙烯的精制(商品中含有对苯二酚、水分和聚合物)苯乙烯为无色(或略带浅黄色)的透明液体。
沸点145.2℃,熔点-30.6℃,纯品比重0.9060(20/4℃),n D20=1.5468。
苯乙烯的精制方法和精制甲基丙烯酸甲酯的方法基本相同。
在100mL的分液漏斗中装入30mL的苯乙烯,每次用约10mL的5%NaOH水溶液洗涤数次,至无色后再用蒸馏水洗至水层呈中性,然后加入适量的无水Na2SO4放置干燥。
干燥后的苯乙烯再进行减压蒸馏,收集60℃/5.33kPa的馏分,苯乙烯的沸点和压力的关系见下表。
测定其纯度。
如单体暂时不用,可储存在烧瓶中,充氮封存,置于冰箱中。
温度(℃)18 30.8 44.6 59.8 69.5 82.1 101.4压力(kPa) 0.67 1.33 2.67 5.33 8.00 13.3 26.73.乙酸乙烯酯的精制(商品中含苯胺、乙酸、水分及固体杂质等)量取30mL的醋酸乙烯酯(V Ac)放入100mL的分液漏斗中,加入10mL饱和NaHSO3溶液,充分振摇后,放尽水层。
如此2~3次,再用20mL蒸馏水洗一次,用10mL 10%的Na2CO3溶液洗2次,最后用蒸馏水洗至中性。
将此洗净的VAc倒入干净的瓶内,加入无水Na2SO4干燥,存放在冰箱内。
干燥过的V Ac置于蒸馏瓶中进行减压蒸馏,收集72℃~73℃的馏分,V Ac在不同压力下的沸点见下表。
如单体暂时不用,可储存在烧瓶中,充氮封存,置于冰箱中。
温度(℃)7.80 21.07 32.21 40.05 48.42 55.62 61.32 72.50压力(kPa) 6.17 12.61 21.20 29.42 43.30 54.76 67.95 101.324.过氧化二苯甲酰的精制100mL的烧杯中加入6g过氧化二苯甲酰,在搅拌条件下逐滴加入氯仿约25mL,稍作加热使其溶解,如有不溶物时趁热过滤。
向澄清的溶液中加入甲醇(50mL~100mL),有过氧化二苯甲酰晶体析出,过滤,固体用甲醇洗涤三次,过滤抽干,置于真空干燥器内除溶剂。
实验装置如图1-20:溶解过滤抽滤图1-20. 结晶体精制示意图5.偶氮二异丁腈的精制向装有回流冷凝管的150mL锥形瓶中加入95%乙醇50mL,水浴加热至70℃,加入5g 偶氮二异丁腈,电磁搅拌使其溶解(如有不溶物,趁热过滤),冷却析出白色晶体。
过滤,晶体置于真空干燥器内,减压除去溶剂,放在冰箱中保存。
6.过硫酸钾的精制取10g过硫酸钾放于100mL三口烧瓶中,于40℃水浴中加热,电磁搅拌下加入极少量的去离子水使其溶解(如有不溶物加以过滤),然后于冰箱中冷却30min,溶液中析出晶体。
过滤,用冰水洗涤,再用少量无水乙醇洗涤,结晶体置于真空干燥器内,减压除去溶剂,放在冰箱中保存。
7. 过硫酸钾(或过硫酸铵)的精制先在40℃下制得过硫酸钾(或过硫酸铵)得饱和水溶液,再加入过量5~10%的蒸馏水,过滤,滤液放在低温浴或冰箱中冷却。
析出的晶体用冷的蒸馏水洗涤,并用BaCl2溶液来检验洗涤液,若其中仍有SO42-则应进行再次结晶。
所得到的白色针状或白色片状结晶放入真空烘箱中干燥后,存放在保干器中。
8.正己烷的精制正己烷的常压沸点为68.7℃,密度为0.6378g/cm3 (20℃),折光率为1.3723 (20℃),与水的共沸点为61.6℃,共沸物含94.4%的正己烷。
正己烷常含有烯烃和高沸点的杂质。
正己烷的纯化步骤如下:1)在分液漏斗中,用5%体积的浓硫酸洗涤正己烷,可除去烯烃杂质。
用蒸馏水洗涤至中性,除去硫酸。
用无水Na2SO4干燥,过滤除去无机盐。
2)如要除去正己烷中的芳烃,可将上述初精制的正己烷通过碱性氧化铝色谱柱,氧化铝用量为200 g/L。
3)初步干燥的正己烷,加入钠丝或钠块,以二苯甲酮作为指示剂,回流至深蓝色。
其它烷烃类溶剂也可采取相同的方法进行精制。
9. 苯和甲苯的精制苯的常压沸点为80.1℃,密度为0.8790g/cm3 (20℃),折光率为1.5011 (20℃),苯中常含有噻吩(沸点为80.1℃),采用蒸馏的方法难以除去。
苯的纯化步骤如下:1)利用噻吩比苯容易磺化的特点,用本体积的10%的浓硫酸反复洗涤,至酸层呈无色或微黄色。
取苯3 mL,与10 mL靛红/浓硫酸溶液(1g/L)混合,静置片刻后,若溶液呈浅蓝绿色,则表明噻吩仍然没有除净。
2)无噻吩的苯层用10%碳酸钠溶液洗涤一次,再用蒸馏水洗涤至中性,然后用无水CaC12干燥。
3)初步干燥的苯,加入钠丝或钠块,以二苯甲酮作为指示剂,回流至深蓝色。
甲苯的常压沸点为110.6℃,密度为0.8669 g/cm3 (20℃),折光率为1.4969 (20℃),常含有甲基噻吩(沸点为112.51℃)。
它的纯化方法同苯。
10. 四氢呋喃的精制四氢呋喃的常压沸点为66℃,密度为0.8892g/cm3 (20℃),折光率为1.4071 (20℃),储存时间长易产生过氧化物。
取0.5 mL四氢呋喃,加入lmL10%碘化钾溶液和0.5 mL稀盐酸,混合均匀后,再加入几滴淀粉溶液,振摇l min,溶液若显色,表明溶剂中含有四氢呋喃。
它的纯化过程如下:1)四氢呋喃用固体KOH浸泡数天,过滤,进行初步干燥。
2)向四氢呋喃中加入新制的CuCl2,回流数小时后,除去其中的过氧化物,蒸馏出溶剂。
3)加入钠丝或钠块,以二苯甲酮作为指示剂,回流至深蓝色。
11. 二氧六环的精制二氧六环的常压沸点为101.5℃,密度为1.0336g/cm3 (20℃),折光率为1.4224 (20℃),长时间存放也会产生过氧化物,商品溶剂中还含有二乙醇缩醛。
它的纯化如下:二氧六环与10%重量的浓盐酸回流三小时,同时慢慢通入氮气,以除去生成的乙醛:加入KOH直至不再溶解为止,分离出水层。
然后用粒状KOH初步干燥1天,常压蒸出。
初步除水的二氧六环,再用钠丝或钠块,以二苯甲酮作为指示剂,回流至深蓝色。
12. N, N一二甲基甲酰胺的精制N, N-二甲基甲酰胺的常压沸点为153℃,密度为0.9437g/cm3 (20℃),折光率为1.4297 (20℃),与水互溶,150℃时缓慢分解,生成二甲胺和一氧化碳。
在碱性试剂存在下,室温即可发生分解反应。