废水检测方法
废水ph测定方法

废水ph测定方法
废水pH测定方法有以下几种常见的方法:
1. 电极法:使用玻璃电极和参比电极,将废水样品与电极接触,根据电极产生的电位差来测定pH值。
2. 溶液比色法:将废水样品与指示剂(如酚酞、溴酚蓝等)反应,根据反应的颜色变化来测定pH值。
3. 比重法:将废水样品与标准酸碱溶液进行比重测定,通过与标准曲线对比来测定pH值。
4. 滴定法:将废水样品与标准酸碱溶液逐滴加入,通过酸碱反应的终点来测定pH值。
5. 指示剂滴定法:将废水样品与指示剂相混合,在滴定过程中根据指示剂的颜色变化来测定pH值。
6. 可见光分光光度法:将废水样品与指示剂反应后的溶液,通过光学仪器测定溶液的吸光度,根据标准曲线来测定pH值。
这些方法都有各自的优缺点和适用范围,选择合适的测定方法需要根据实际情况和需要来确定。
水和废水监测分析方法

水和废水监测分析方法一、浊度浊度是由于水中含有泥沙、粘土、有机物、无机物、、浮游生物和微生物等悬浮物质所造成的,可使光散射或汲取。
天然水通过混凝、沉淀和过滤等处理,使水变得清亮。
样品收集于具塞玻璃瓶内,应在取样后尽快测定。
如需维持,可在4℃冷躲、暗处维持24h,测试前要剧烈振摇水样并恢复到室温。
(一)分光光度法⒈方法原理在适当温度下,硫酸肼与六次甲基四胺聚合,形成白色高分子聚合物.以此作为浊度标准液,在一定条件下与水样浊度相比立。
2.干扰及消除水样应无碎屑及易沉落的颗粒.器皿不清洁及水中溶解的空气泡会碍事测定结果.如在680nm波长下测定,天然水中存在的淡黄色、淡绿色无干扰。
3.方法的适用范围本法适用于测定天然水、饮用水的浊度,最低检测浊度为3度。
⒋仪器①50ml比色管。
②分光光度计⒌试剂⑴无浊度水µm滤膜过滤,收集于用滤过水荡洗两次的烧瓶中。
⑵浊度贮备液①硫酸肼溶液:称取硫酸肼((NH2)2SO4·H2SO4)溶于水中,定容至100ml。
②六次甲基四胺溶液:称取六次甲基四胺((CH2)6N4)溶于水中,定容至100ml。
③浊度标准溶液:吸取5.00ml硫酸肼溶液与5.00ml六次甲基四胺溶液于100ml容量瓶中,混匀。
于25℃±3℃下静置反响24h。
冷却后用水稀释至标线,混匀.此溶液浊度为400度.可维持一个月。
⒍步骤⑴标准曲曲折折曲曲折折折折曲曲折折曲曲折折折折折折线的绘制吸取浊度标准溶液0、0.50、1.25、2.50、5.00、10.00和12.50ml,置于50ml比色管中,加无浊度水至标线.摇匀后即得浊度为0、4、10、20、40、80、100的标准系列。
于680nm波长,用3cn比色皿,测定吸光度,绘制校准曲曲折折曲曲折折折折曲曲折折曲曲折折折折折折线.⑵水样的测定吸取50.0ml摇匀水样(无气泡,如浊度超过100度可酌情少取,用无浊度水稀释至50.0ml),于50ml比色管中,按绘制校准曲曲折折曲曲折折折折曲曲折折曲曲折折折折折折线步骤测定吸光度,由校准曲曲折折曲曲折折折折曲曲折折曲曲折折折折折折线上查得水样浊度。
废水检测方法

废水检测方法(总10页) -CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1-CAL-本页仅作为文档封面,使用请直接删除附录附录一 COD的测定法本文中所用的COD测定均采用CR3200型消解炉(德国WTW公司生产)测定。
测定采用中国环境监测总站建立的催化“CODcr快速法”,该法已编入《水和废水分析方法第三版补充篇》。
测定说明如下:1.试剂1、浓硫酸(分析纯,比重1.84) ;2、邻苯二甲酸氢钾标准溶液准确称取105℃~110℃烘干2小时的邻苯二甲酸氢钾(优级纯)0.5101g溶于去离子水,置于500mL容量瓶中,以水定容至标线,摇匀备用。
该标准溶液的理论COD值为1200mg/L。
3、随机专用氧化剂氧化剂配方试剂K2Cr2O7NH4MoO4KAISO4浓H2SO4蒸馏水用量176.5 5g 10g 200mL 800mL4、随机专用催化剂配方为:催化剂配方试剂Ag2SO4浓H2SO4用量27g 2500mL5、掩蔽剂准确称取硫酸汞(分析纯)20g,加入浓硫酸10mL使其溶解,定容至100mL,摇匀备用。
2. 仪器及技术指标CR3200型化学需氧量测定仪3.标准曲线的绘制1、取随机附件反应管6只,清洗干净(首先用洗涤液清洗,再用自来水洗净后,用稀硫酸浸泡5~12小时后取出用纯水清洗、烘干)。
在试管中分别加入邻苯二甲酸氢钾标准溶液如下:加液量(ML)0 0.1 0.5 1.0 2.0 3.0相应COD理论值 mg/L 0 40 200 400 800 12002、用纯水将各反应管依次补足至3mL;3、每只试管内加入掩蔽剂1~2滴;4、每只试管内加入氧化剂1mL;5、每只试管内加入催化剂5mL,如发现溶液上下液色不匀,可盖塞摇匀,否则加热时会引起飞溅;6、将反应管置入消解炉中,将温度设定在165℃,按enter键开始加热;7、经10分钟恒温消解后,仪器发出蜂鸣,指示水样已消解充分,将试管依次从加热孔中取出,在试管架上冷却至室温,准备进行吸光度测定。
废水检测的方法介绍

水作为不可替代的资源,在工农业生产中起到了非常重要的作用。
水质检测用于检测水体中水体温度、pH值、氧气溶解度、通电率、浊度、氨气溶解度、氮气溶解度、余氯、磷含量、重金属等物质,对污染物进行分析,向用水企业、环保部门和政府机构提供有效数据。
吸附检测法吸附检测的原理是将活性炭、炉渣、矿物等具有多孔的物质当吸附剂来吸附污水中的分子态污染物质,然后将这些分子态污染物质在吸附剂表面去除或过滤去除,从而达到净化废水的目的。
该法主要用于废水的二、三级处理。
目前,活性炭吸附检测是最常用的方法。
常用的活性炭粒径大于40目,比表面积≥1000m2/g。
活性炭可再生,吸附脱色性能好。
活性炭能高效吸附废水中的水溶性有机物,只是活性炭等吸附剂再生困难并且吸附容量有限,尽管粉煤灰来料多、价格低,可极大地用于污水处理,只是直接应用,效果不佳,需要合理改性提高处理效果,改性方法有加热、酸碱溶液或者是含Al3+或Fe2+的溶液浸泡。
因此,当前主要研究活性炭再生、改性和研发出低价优质吸附剂。
絮凝沉淀检测法絮凝沉淀检测即在水体中投入絮凝剂使染料分子和其他物质经过吸附、絮凝、沉淀,最终排出污泥,处理水体的方式,为二级处理。
该方法具有简单、方便、稳定、投资小、占地少的优点。
只是混凝脱色效果与染料分子结构和物理化学性质密切相关,该法对疏水性染料脱色率高,对亲水性染料脱色率低。
有学者等通过分析混凝机理以及混凝剂特性,独立生产出复合型混凝剂I型和II型,并且应用于污水处理,结果显示:I型混凝剂的色度去除率和COD去除率分别为84.0%和70.1%:相应的II型混凝剂分别为99.2%和80.8%。
内电解检测法内电解检测即酸性条件下,利用铁屑中的铁、碳(或其他惰性电极)等成分组成微电池反应器的正极和负极,电解质溶液即为待处理污水,通过氧化还原反应产生氢气,形成原电池。
酸性条件下,污水的处理主要是通过电极反应生成的氢原子与染料发生氧化还原反应。
内电解检测的原理还包括铁离子絮凝作用。
水和废水监测分析方法

水和废水监测分析方法
最近,水和废水监测已经成为一项重要的环境管理任务。
通过监测水和废水的化学和物理性质,我们可以了解水体中的污染物浓度和污染程度,从而采取相应的措施来保护水环境和人类健康。
下面介绍几种常用的水和废水监测分析方法:
1. 比色法:比色法是通过比较待测物质与标准溶液的颜色深浅来确定物质浓度的一种方法。
在水和废水监测中,可以使用标准比色卡或光度计来测量水样的颜色,进而推测污染物的浓度。
2. 滴定法:滴定法是将已知浓度的滴定液滴加到待测溶液中,观察滴加到反应终点时的指示剂颜色的变化来确定待测物质的浓度。
在水和废水监测中,可以使用滴定法来测量水样中特定污染物的浓度。
3. 质谱法:质谱法是一种分析方法,通过测量化合物的质谱图谱以确定化合物的结构和组成。
在水和废水监测中,可以使用质谱仪来鉴定和定量分析水样中的有机污染物。
4. 气相色谱法:气相色谱法是一种将待测物质在气相色谱柱中进行分离和定性定量分析的方法。
在水和废水监测中,可以使用气相色谱法来检测和测量水样中的挥发性有机物。
5. 液相色谱法:液相色谱法是一种将待测物质在液相色谱柱中进行分离和定性定量分析的方法。
在水和废水监测中,可以使
用液相色谱法来检测和测量水样中的非挥发性有机物。
这些方法在水和废水监测中被广泛应用,可以帮助我们及时发现和评估水污染状况,从而采取有效的治理措施,保护水资源和生态环境的健康。
废水检测标准

废水检测标准废水检测是环境保护工作中的重要环节,通过对废水中各种污染物的检测,可以及时发现和解决废水排放中的问题,保护水资源和生态环境。
因此,建立科学的废水检测标准对于环境保护具有重要意义。
一、废水检测的目的。
废水检测的主要目的是为了保障环境和公众健康,防止废水对水体造成污染,同时也是为了监督和管理企业的生产排放行为,促使企业加强环保意识,减少环境污染。
二、废水检测的标准制定。
废水检测标准的制定需要参考国家和地方相关法律法规,同时结合实际情况和技术水平,制定科学合理的标准。
标准的制定应当充分考虑废水中可能存在的各种污染物,包括化学需氧量(COD)、生化需氧量(BOD)、氨氮、总磷、总氮等指标,以及重金属、有机物等特定污染物的检测方法和标准。
三、废水检测的方法。
废水检测的方法包括现场监测和实验室分析两种方式。
现场监测主要是通过使用各种便携式检测仪器对废水中的各项指标进行快速检测,可以及时发现问题,但准确性较低;实验室分析则是通过取样后将样品送至实验室进行精密分析,可以得到更准确的数据。
在实际工作中,这两种方法通常会结合使用,以确保检测结果的准确性和可靠性。
四、废水检测的标准执行。
废水检测标准的执行需要相关部门的监督和管理,企业应当按照国家和地方的相关法律法规要求,定期对废水进行检测,并将检测结果报送相关部门。
对于未达标的废水排放,应当采取相应的整改措施,并接受相应的处罚。
五、废水检测的意义。
建立科学合理的废水检测标准,对于保护水环境、维护公众健康、促进企业环保意识的提高具有重要意义。
通过严格执行废水检测标准,可以有效减少废水排放对环境的影响,推动企业加强环保设施建设和管理,促进环境保护工作的持续改善。
六、总结。
废水检测标准的制定和执行对于环境保护工作至关重要,需要相关部门、企业和社会各界的共同努力。
只有通过严格执行科学合理的废水检测标准,才能有效保护水环境,维护公众健康,实现可持续发展的目标。
希望通过不懈努力,我们能够建立更加完善的废水检测标准体系,为美丽的环境和清洁的水资源贡献自己的一份力量。
工业废水COD测定方法

工业废水COD测定方法工业废水中COD(化学耗氧量)是一个重要的指标,它用于衡量废水中的有机物质含量和水质的污染程度。
COD测定方法通常分为化学法和仪器法两种。
一、化学法:1.平行终点法(经典法):该方法是将工业废水与高浓度的氧化剂(如二氧化铬、重铬酸、高锰酸钾等)进行反应,使废水中的有机物被氧化成无机物。
废水经过预处理后,与氧化剂一起加入到反应瓶中,在加热条件下反应一定时间后,使用铁铵吸收剂吸收剩余的氧化剂,并利用氧化剂对铁的氧化程度测定COD值。
2.连续进样法:该方法是将废水通过预处理后,与氧化剂一起连续进入反应器中进行氧化反应,氧化剂过量,废水中的有机物完全被氧化为无机物。
反应后的混合液经过滤,使用氧化剂对氨氮或硫化物的氧化程度测定COD值。
二、仪器法:1.紫外分光光度法:该方法是通过光源发出的紫外线被待测液体吸收的程度来测定有机物的量。
废水经过预处理后,进入紫外分光光度计,根据吸收光的强度来计算COD值。
2.高温燃烧法:该方法是将废水在高温条件下进行燃烧,废水中的有机物被完全氧化为CO2和H2O。
燃烧后的气体通过检测设备,根据生成的CO2量来计算COD值。
3.高温氧化法:该方法是利用高温氧化装置对废水中的有机物进行氧化,然后通过色谱分析或化学计量法来测定氧化后产生的无机物,根据反应物和产物的摩尔比例计算COD值。
以上仅是工业废水COD测定的一些常用方法,每种方法都有其优缺点和适用范围,具体选择适合的方法需要根据废水的特性和实际情况进行权衡。
此外,测定COD值时还需注意适当的预处理工作,避免测量误差的产生。
水和废水监测分析方法

水与废水监测分析方法一、浊度浊度就是由于水中含有泥沙、粘土、有机物、无机物、、浮游生物与微生物等悬浮物质所造成得,可使光散射或吸收。
天然水经过混凝、沉淀与过滤等处理,使水变得清澈。
样品收集于具塞玻璃瓶内,应在取样后尽快测定。
如需保存,可在4℃冷藏、暗处保存24h,测试前要激烈振摇水样并恢复到室温。
(一)分光光度法⒈方法原理在适当温度下,硫酸肼与六次甲基四胺聚合,形成白色高分子聚合物、以此作为浊度标准液,在一定条件下与水样浊度相比较。
2、干扰及消除水样应无碎屑及易沉降得颗粒、器皿不清洁及水中溶解得空气泡会影响测定结果、如在680nm波长下测定,天然水中存在得淡黄色、淡绿色无干扰。
3、方法得适用范围本法适用于测定天然水、饮用水得浊度,最低检测浊度为3度。
⒋仪器①50ml比色管。
②分光光度计⒌试剂⑴无浊度水将蒸馏水通过0、2µm滤膜过滤,收集于用滤过水荡洗两次得烧瓶中。
⑵浊度贮备液①硫酸肼溶液:称取1、000g硫酸肼((NH2)2SO4·H2SO4)溶于水中,定容至100ml。
②六次甲基四胺溶液:称取10、00g六次甲基四胺((CH2)6N4)溶于水中,定容至100ml。
③浊度标准溶液:吸取5、00ml硫酸肼溶液与5、00ml六次甲基四胺溶液于100ml容量瓶中,混匀。
于25℃±3℃下静置反应24h。
冷却后用水稀释至标线,混匀、此溶液浊度为400度、可保存一个月。
⒍步骤⑴标准曲线得绘制吸取浊度标准溶液0、0、50、1、25、2、50、5、00、10、00与12、50ml,置于50ml比色管中,加无浊度水至标线、摇匀后即得浊度为0、4、10、20、40、80、100得标准系列。
于680nm波长,用3cn比色皿,测定吸光度,绘制校准曲线、⑵水样得测定吸取50、0ml摇匀水样(无气泡,如浊度超过100度可酌情少取,用无浊度水稀释至50、0ml),于50ml 比色管中,按绘制校准曲线步骤测定吸光度,由校准曲线上查得水样浊度。
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附录附录一COD的测定法本文中所用的COD测定均采用CR3200型消解炉(德国WTW公司生产)测定。
测定采用中国环境监测总站建立的催化“CODcr快速法”,该法已编入《水和废水分析方法第三版补充篇》。
测定说明如下:1.试剂1、浓硫酸(分析纯,比重1.84);2、邻苯二甲酸氢钾标准溶液准确称取105℃~110℃烘干2小时的邻苯二甲酸氢钾(优级纯)0.5101g溶于去离子水,置于500mL容量瓶中,以水定容至标线,摇匀备用。
该标准溶液的理论COD值为1200mg/L。
3、随机专用氧化剂氧化剂配方试剂K2Cr2O7NH4MoO4KAISO4浓H2SO4蒸馏水用量176.5 5g 10g 200mL 800mL4、随机专用催化剂配方为:催化剂配方试剂Ag2SO4浓H2SO4用量27g 2500mL5、掩蔽剂准确称取硫酸汞(分析纯)20g,加入浓硫酸10mL使其溶解,定容至100mL,摇匀备用。
2.仪器及技术指标CR3200型化学需氧量测定仪3. 标准曲线的绘制1、 取随机附件反应管6只,清洗干净(首先用洗涤液清洗,再用自来水洗净后,用稀硫酸浸泡5~12小时后取出用纯水清洗、烘干)。
在试管中分别加入邻苯二甲酸氢钾标准溶液如下: 加液量(ML ) 0 0.1 0.5 1.0 2.0 3.0 相应COD 理论值mg/L4020040080012002、用纯水将各反应管依次补足至3mL ;3、每只试管内加入掩蔽剂1~2滴;4、每只试管内加入氧化剂1mL ;5、每只试管内加入催化剂5mL ,如发现溶液上下液色不匀,可盖塞摇匀,否则加热时会引起飞溅;6、将反应管置入消解炉中,将温度设定在165℃,按enter 键开始加热;7、经10分钟恒温消解后,仪器发出蜂鸣,指示水样已消解充分,将试管依次从加热孔中取出,在试管架上冷却至室温,准备进行吸光度测定。
8、在722s 分光光度计(上海精密科学仪器有限公司)中进行吸光度测定,将数据用最小二乘法回归,绘制吸光度A 与COD 的对应曲线可得到标准曲线方程: COD =a ×A+b ;其中a 、b 值可由直线拟合求出。
4.样品的测定1、取水样(COD 值应在测定范围内,否则稀释后再进行测定)3mL ,其余步骤同标准曲线测定步骤(3)~(8)。
2、COD 值。
1.原理2.试剂1. 次氯酸钠溶液 分别称取 NaOH 10g Na 2HPO 4·12H 2O 9.43g Na 3PO 4·12H 2O31.8g5.25%NaClO10mLC OD m g /LABS溶于1000mL 蒸馏水中,摇匀,用棕色试剂瓶在4℃下保存,使用时温至室温。
2. 酚溶液苯酚10g 、亚硝基铁氰酸钠100mg 定容至1000mL ,摇匀,用棕色试剂瓶在4℃下保存,使用时温至室温。
3. 掩蔽剂a .40%酒石酸钾钠溶液:酒石酸钾钠40g ,溶解于100mL 蒸馏水中; b.10%EDTA 二钠盐溶液:EDTA10g ,溶解于100mL 蒸馏水中;c.巳以上两溶液等体积混合后加入lmL 浓度为10mol /L 的NaOH ,摇匀后在室温下保存。
4. (NH 4)2SO 4标准溶液准确称取0.4717g 在105℃下烘干至恒重的(NH 4)2SO 4(分析纯),用1000mL 容量瓶定容后,移取5mL 稀释至100mL 得到23.585ug /mL(NH 4)2SO 4标准溶液。
3.标准曲线的测定1. 移取(NH 4)2SO 4标准溶液如下,至50mL 容量瓶中,加蒸馏水30mL 左右;加入标准液(mL ) 0 0.25 0.5 1.01.52.02.53.03.5NH 4+-Nmg2.5045.00710.015 15.023 20.030 25.038 30.045 35.0532. 加入5mL 酚溶液;3. 加入5mL 次氯酸钠碱溶液;4. 室温下显色1小时;5. 加入掩蔽剂1mL ,用蒸馏水定容至50mL ;6. 在入=625nm 处测定吸光度:作吸光度A 和NH 4+-N 浓度(ug)的对应曲线,通过最小二乘法拟合,可得到拟合方程。
4.水样的测定取水样0.5mL()加入50mL 容量瓶中,其余步骤同标准曲线测定法2~6NH 4+-N 浓度。
1. 原理当重氮化的磺胺酸和盐酸萘胺在pH2.0~2.5偶合,产生一种红紫色偶氮染料,用来测量亚硝酸盐。
当氮的浓度在3~180ug /L 范围内或亚硝酸根离子浓度为10~600ug /L 时,用一厘米厚的比色皿,在543波长处颜色强度的增加遵循比尔定律。
此方法非常灵敏。
2. 干扰物质N H 4+-N (u g )Absorbance不能让氧化剂(如活性氯)与亚硝酸根同时存在,因为它们会相互反应。
锑、铋、铁(3价)、铅、汞离子干扰生成有色化合物的反应,测定步骤中对此干扰的去除已有规定,当将溶液中和到pH=7时,上述金属离子生成氢氧化物沉淀,然后用滤膜过滤分离。
铜离子存在的时候,所得结果偏低,因为铜离子对重氮化合物的分离过程有催化加速作用。
由于在样品保存中细菌可将亚硝酸盐转化为硝酸盐或氮,故采样后亚硝酸盐的测定应尽快进行。
加入40mg /LHgCl 2,并于4摄氏度保存,可使水样在1~2天内防腐。
任何情况下都不应用酸防腐。
3. 试剂蒸馏水:如果对所用蒸馏水是否含有亚硝酸盐有疑问,应加入固体高锰酸钾晶粒,用苛性碱进行对比,然后重新蒸馏。
磺胺试剂:将5g 磺氨溶于50mL 浓盐酸与300mL 蒸馏水的混合物中,用蒸馏水稀释到500mL 。
溶液可稳定几个月。
N -(1-奈基)-二盐酸乙二胺:将该试剂500mg 溶于500mL 蒸馏水。
保存于棕色瓶中,溶液可以保存一个月,但如在此之前呈现深棕色,应该重新配制新鲜溶液。
亚硝酸钠标准溶液储备液:将于105摄氏度干燥过的分析纯NaNO 20.1500g 溶于少量蒸馏水中。
再加蒸馏水至1000mL 。
加1mL 氯仿使溶液防腐,保存于阴凉处,该溶液可稳定1个月。
此溶液1mL 含100ugNO 2-。
工作液1:用蒸馏水将100mL 储备液稀释到1L 。
溶液应在临用前配制,1mL 该溶液含10ugNO 2-。
工作液2:用蒸馏水将5mL 工作液1稀释到500mL 。
溶液应在临用前配制,1mL 该溶液含0.01ugNO 2-。
4. 标准曲线的绘制校准曲线的制作:在25mL 比色管中加入0、0.1、0.2、0.4……3mL 的亚硝酸钠标准溶液(2),用蒸馏水分别将每份溶液稀释到25mL 刻度,混匀,然后1mL 磺胺并混匀。
让反应进行2~8分钟,再加入1mLN-(1-奈基)-二盐酸乙二胺,混匀,放置10min~2h(不超过),于543nm 波长处,选用lcm 比色皿测定吸光度。
同时用蒸馏水进行空白实验,用空白实验所得液体作测定时的参比液。
作吸光度A 和NO 2—-N 浓度(ug)的对应曲线,通过最小二乘法拟合,可得到拟合方程。
标准液(mL) 0 0.1 0.2 0.4 0.8 1.2 1.8 2.5 3.0NO 2——N(ug)0.01 0.02 0.04 0.08 0.12 0.18 0.25 0.305. 测定步骤在25mLN O 2-(u g )水稀释到25mL)所取体积中亚硝酸盐含量应为0.25~15ug。
然后按照上述步骤操作。
根据校准曲线来求出测定结果。
作吸光度A和NO2——N浓度(mg)的对应曲线,通过最小二乘法拟合,可得到拟合方程附录四总氮的测定大量生活污水或含氮工业废水排入水体,使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加,生物和微生物类的大量繁殖,消耗水中溶解氧,使水体质量恶化。
湖泊,水库中含一定量的氮,磷类物质时,造成浮游生物繁殖旺盛,出现富营养化状态。
因此,总氮是衡量水质的重要指标之一。
1.方法的选择总氮测定方法,通常采取分别测定有机氮和无机氮化合物(氨氮,亚硝酸盐氮和硝酸盐氮)后,加和的办法;或以过硫酸钾氧化,使有机氮和无机氮化物转变为硝酸盐后,再以紫外法或还原为亚硝酸盐后,用偶氮比色法,以及离子色谱法进行测定。
2.概述1)方法原理在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解,生成氢离子和氧。
K2S2O8+H2O——2KHSO4+1/2O2KHSO4——K++HSO4-HSO4——H++SO42-加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。
,在120℃~124℃的碱性介质条件下,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸氮氮氧化为硝酸盐,同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
而后,用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度,按下式计算硝酸盐氮的吸光度:A=A220—2*A275从而计算总氮的含量。
2)方法的适用范围该法主要适用于湖泊、水库、江河水中总氮的测定。
方法检测下限为0.05mg/L;测定上限为4mg/L。
3)仪器(1)紫外分光光度计。
(2)灭菌锅(压力为1.1~1.3kg/cm2,相应温度为120~124℃)(3)(25m1)具塞玻璃磨口比色管。
4)试剂无氨水;20%(m /V)氢氧化钠:称取20g 氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至100mL 。
碱性过硫酸钾溶液:称取40g 过硫酸钾(K 2S 2O 8),15g 氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至1000mL,溶液存放在聚乙烯瓶内,可贮存一周。
1+9盐酸:掩蔽计;硝酸钾标准溶液:①标准贮备液:称取0.7218g 经110.5~110℃烘干4小时的硝酸钾溶于无氨水中,移至1000mL 容量瓶中,定容。
此溶液每毫升含100μg 硝酸盐氮。
加入2mL 三氯甲烷为保护剂,至少可以稳定6个月。
②硝酸钾标准使用液:将贮备液用无氨水稀释10倍而得。
此溶液每毫升含10μg 硝酸盐氮。
步骤1. 准曲线的绘制(1) 分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00,8.00mL 硝酸钾标准使用溶液于25mL 比色管中,用无氨水稀释至10m1标线。
(2) 加入5mL 碱性过硫酸钾溶液,塞紧磨口塞,用纱布及纱绳裹紧管塞,以防蹦出。
(3) 放入灭菌锅,升温至120~124℃开始计时,使比色管在过热蒸气中加热0.5h 。
(4) 自然冷却,移去外盖,取出比色管并冷至室温。
(5) 加入1+9盐酸1mL ,用无氨水稀释至25mL 标线。
(6) 在紫外分光光度计上,以新鲜无氨水作参比,用10mm 石英比色皿分别在220nm及275nm 处测定吸光度。
用校正的吸光度绘制校准曲线。
2. 品测定步骤取10mL 水样,μg )。
按校准曲线绘制步骤(2)~(6)操作,(mg/L )=m/V 。
1. 方法原理在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,通常即称磷钼蓝。