饮用水中6种卤乙酸的离子色谱_电导检测法
顶空气相色谱法测定水中六种卤乙酸

中 图分 类 号 :Q 5 T 68
文 献标 识码 : A
Dee mi a i n o i n s o la e i i s b a p c s Ch o t g a h t r n to f Sx Ki d fHao c t Acd y He d a e Ga r ma o r p y c s
mo i r g i m i h n n 2 0 .T i a e r vd d a n w meh d t ee mi e HAAsb n t i t n c i a i 0 5 on e h sp p rp o i e e to o d tr n y HS—GC.
该 方 法 利 用 卤 乙酸在 强 酸 性 条件 下 易 于 和 甲 醇发 生酯化 反应 , 生成 卤 乙酸 甲酯这 一性 质 , 不 将 易准 确测定 的强 极性 物质 , 转化 成酯 进行 测定 。又 由 于其 酯化 产 物极易 挥发 , 因此 采取 了顶 空浓缩 进
用水 T Ms HA s的 最 高浓 度 做 出 了规 定 。饮 用 H 、 A
1 2 试 剂 和 仪 器 .
新 的饮用 水卫 生 规 范 中 和水 源 水 调查 8 0项 中 , 也
对两 种 卤 乙酸 的浓 度作 了 明确要求 , 规定 二 氯 乙酸 的 限 制 浓 度 为 5 g L 三 氯 乙 酸 的 限 制 浓 度 为 0 u/ ,
1 0u/ 。早 期 中国 对 消 毒 副产 物 的研 究 大 多 集 0 gL
级纯 ) A g n 6 9 N气 相 色谱 仪 ; n l t18 A ; nl t 8 0 e A g n 8 8 e
顶 空进样 器 ; l o eEi 5& Miio e— cd m c Mip n l l x lp n A ae i l
离子色谱法测定饮用水中6种有机酸

离子色谱法测定饮用水中6种有机酸陈霞;栾建平【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)009【总页数】3页(P1336-1338)【作者】陈霞;栾建平【作者单位】泰州市疾病预防控制中心,泰州225300;泰州市疾病预防控制中心,泰州225300【正文语种】中文【中图分类】O657.7饮用水水质的好坏与人们的身体健康密切相关。
大气中有机酸、相关企业的废水排放不达标,以及大多自来水厂普遍采用的加氯消毒等都会造成水体的污染[1]。
甲酸、乙酸是大气有机酸的主要组成部分,丙烯酸主要用于合成丙烯酸酯、聚丙烯酸及其盐[2],一氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸是饮用水加氯消毒的主要副产物[3],这几种有机酸因其环境毒性及潜在的致癌性引起了人们的普遍关注。
上述有机酸的测定方法[4]主要有气相色谱法[5-6]、气相色谱-质谱法[7]和高效液相色谱-质谱法[8]等。
气相色谱法的优点是灵敏度高、检出限低,但样品前处理复杂,需要用有毒的有机试剂进行萃取,还会对环境产生新的污染。
高效液相色谱-质谱法虽然灵敏度高、专一性好,但仪器价格昂贵,维护成本高,难以普及,也不适用于日常水质的监测。
本工作使用大容量的阴离子交换柱,水样经简单的过柱后,采用离子色谱法[9-12]同时测定水中甲酸、乙酸、丙烯酸、一氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸。
1.1 仪器与试剂Dionex ICS-2000型离子色谱仪,配EGC-KOH淋洗液自动装置;Millipore型超纯水系统;Mettler Toledo型电子天平。
氟离子、氯离子、硝酸根、硫酸根标准储备溶液:1 000 mg·L-1。
甲酸、乙酸、丙烯酸、一氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸标准储备溶液:1 000 mg·L-1。
混合标准溶液:10.0 mg·L-1,分别移取上述标准储备溶液1.00 mL于100 mL容量瓶中,用水定容,使用前稀释为1~20 μg·L-1的混合标准溶液系列。
离子色谱法测定饮用水中6种阴离子

离子色谱法测定饮用水中6种阴离子张彩凤【摘要】A new method was developed for the determination of six anions (F-,Cl-,PO33-,PO43-,SO32-,SO42-) in drinking water by ion chromatography. Diane DX-120 ion chromatograph and IonPac AS9-HC (250 mm×4.0 mm) anion exchang column were used and 5.0 mmol/LNa2CO3-0.6 mmoL/L NaHCO3 solution was used as the mobile phase with the flow rate of 1.2 mL/min. The mass concentration of six anions has good linear relationgs with the chromatographic peak area,and the correlation coefficients were 0.9993-0.9998, the detection limits of the analytes ranged from 0.0264 to 0.7414 μg/mL(S/N=3). The recoveries of the six anions in dringing water ranged from 91.3% to 110.0% with RSDs of 1.65%-3.07%(n=6). The method is simple,goodselectivity,accurate,reliable and suitable for the detemination of six abions of F-,Cl-,PO33-,PO43-,SO32- and SO42- in drinking water.%建立生活饮用水中F-,Cl-,PO33-,PO43-,SO32-,SO42-6种阴离子的离子色谱检测法.采用戴安DX-120型离子色谱仪及IonPac AS9-HC(250 mm×4.0 mm)阴离子交换柱,以5.0 mmoL/L Na2CO3-0.6 mmoL/L NaH-CO3溶液为淋洗液,流量为1.2mL/min.6种阴离子的质量浓度与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9993~0.9998,检出限为0.0264~0.7414μg/mL(S/N=3).水样的加标回收率为91.3%~110.0%,测定结果的相对标准偏差为1.65%~3.07%(n=6).该方法具有操作简单,选择性、准确性好等优点,能够满足饮用水中F-,Cl-,PO33-,PO43-,SO32-,SO42-6种阴离子的测定要求.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2017(026)003【总页数】3页(P61-63)【关键词】离子色谱法;饮用水;阴离子【作者】张彩凤【作者单位】浙江捷岛检测科技有限公司,杭州 310030【正文语种】中文【中图分类】O657.7饮用水是人类生存不可缺少的物质,国家对饮用水中的阴离子种类及其含量都有一定的要求[1–2]。
离子色谱法测定饮用和地下水中氟化物、溴酸盐、氯化物、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐

离子色谱法测定饮用和地下水中氟化物、溴酸盐、氯化物、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐曹文军;李靓;张晓林;崔晗;贺舒文【摘要】建立离子色谱法测定饮用和地下水中F-、BrO3-、Cl-、NO2、NO3和SO42- 6种阴离子.选用IonPac(R)AS19色谱柱(4 mm×250 mm),NaOH梯度淋洗,抑制电导检测,方法检出限为0.01~0.02 mg/L.对水样进行6次平行测定,测定结果的相对标准偏差为1.1%~2.1%,加标回收率为71.0%~111.3%.该方法灵敏度高,准确、可靠,适用于饮用水和地下水中阴离子的的检测.%A method was developed for the determination of fluorid, bromate, chloride, nitrite, nitrate and sulfate in drinking water and groudwater by ion chromatography. The separation of six anions was performed on IonPac?AS 19 analytic column(4 mm x 250 mm) with an eluent containing NaOH. The detection limit of the method was 0.01-0.02 mg / L. The water sample was detected by the method and the relative standard deviation of the results was 1.1%-2.1% (n=6 ). The recovery ranged from 71.0% to 111.3%. The method was sensitive, accurate and suitable for the determination of anions in drinking water and groudwater.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2011(020)006【总页数】3页(P48-50)【关键词】离子色谱法;饮用水;地下水;阴离子【作者】曹文军;李靓;张晓林;崔晗;贺舒文【作者单位】庄河出入境检验检疫局,辽宁庄河116400;沈阳出入境检验检疫局,沈阳110000;庄河出入境检验检疫局,辽宁庄河116400;庄河出入境检验检疫局,辽宁庄河116400;庄河出入境检验检疫局,辽宁庄河116400【正文语种】中文水体中含有大量的氟离子、氯离子、亚硝酸盐、硫酸盐、硝酸盐、溴酸盐等常见阴离子。
离子色谱法在饮用水检测中的应用

离子色谱法在饮用水检测中的应用
离子色谱法是一种常用的分析方法,对于饮用水中的离子检测也有广泛的应用。
离子色谱法能够检测出水中的各种离子,如阴离子和阳离子等,还能够定量分析离子的浓度,从而判断水质是否符合要求。
在饮用水中,常见的离子包括氯离子、硝酸盐离子、硫酸盐离子、铵离子等。
这些离子的存在会直接影响水的口感和品质,甚至对人体健康产生不良影响。
因此,饮用水的离子检测尤为重要。
离子色谱法在饮用水检测中的应用,首先需要对水样进行预处理,包括过滤、蒸发浓缩等步骤。
然后,将水样注入离子色谱仪中进行检测,通过分离、检测和计算等步骤,得出水中各种离子的含量和浓度。
离子色谱法不仅能够快速准确地检测饮用水中的离子,还具有操作简便、分离效果好、灵敏度高等优点。
因此,在饮用水行业以及相关领域中广泛应用,为保障人们的饮用水安全做出了积极的贡献。
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离子色谱法测定饮用水中6种常见阳离子

0. 1 0 mg /L ~2. 50 mg /L, Na : 2.0 0 mg /L ~ 5 0.0 mg /L , NH4 : 0.1 0 mg /L ~ 2. 50 mg /L, K : 0.8 0 mg /L ~ 2 0. 0 mg /L,
c a “: 0 . 4 0 m #L一1 0 . 0 m g / L , M g “: 0 . 4 0 m #L~1 0 . 0 m g / L , 浓度 范围内各待测物线性关系 良好( r > 0 . 9 9 9 ) ; 对应方法
by i o n c hr o ma t o g r a p h y
WANG Yo n g—g e n.W ANG J i a n—b o
P i n g h u C e n t e r r D i s e a s e C o n t r o l a n d P r e v e n t i o n , P i n g h u , Z h e j i a n g 3 1 4 2 0 0 ,C h i n a
中 国卫 生 检 验 杂 志
2 0 1 5年 2月 第 2 5卷 第 3期
C h i n J H e a l t h L a b T e c , F e b . 2 0 1 5 , V o 1 . 2 5 , N o .3
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饮用水中卤乙酸分析技术和方法进展

关键词: 水; 消毒; 卤乙酸; 色谱法, 气相; 色谱法, 液相
中图分类号: R123.1
文献标识码: A
Development of Techniques and Methods for Deter mination of Haloacetic Acids in Dr inking Water QIN Hong-bing, WANG Ya-ling, GU Hai-dong. Suzhou Environmental Monitoring Center, Suzhou, J iangsu 215004, China
除使用 ECD 外, 质谱也可作为 GC 分析的检测器。Sarrion 等[13] 用硫酸二甲酯作为衍生化试剂, 采用顶空固相微萃取气相色谱- 离 子 阱 质 谱 法 ( GC-MS) 测 定 HAAs, 检 出 限 为 0.01~0.45 μg /L, 并与 EPA 方法 552.2 进行了比较, 差异无统计学意义( P>0.05) 。 由于硫酸二甲酯的毒性较强, 所以操作必须十分小心。其他衍生 方法还有二氟苯胺法, 这是将把卤乙酸衍生成二氟苯酰胺, 再进 行气相色谱-质谱分析, 以选择离子扫描方式, 提高了灵敏度, 检 测限达到了 0.5~2 μg /L[14, 15]。我国也有参照 EPA 前处理方法, 采 用 GC-MS 测定 HAAs 的相关报道[8-9]。
为了更好地控制饮用水中卤乙酸的形成, 各国研究人员开发出多种分析技术和方法。笔者综述了卤乙酸的各种分析技术
和方法的进展, 从技术成本、方法的检出限、选择性、抗干扰能力和样品前处理等方面进行比较, 得出电喷雾质谱技术是理
想的选择, 但仪器成本和运行成本限制了该技术的推广。基于气相色谱技术的标准方法仍是分析卤乙酸的最主要方法。
饮用水中氯酸盐、亚氯酸盐和溴酸盐的离子色谱测定法

饮用水中氯酸盐、亚氯酸盐和溴酸盐的离子色谱测定法饮用水中氯酸盐、亚氯酸盐和溴酸盐的离子色谱测定法是一种常用的分析方法,其主要步骤如下:
1. 样品制备:将饮用水样品取适量,经过预处理,使其达到测试要求,如使用离子交换树脂进行富集、使用溶液进行稀释等。
2. 样品分离:将处理好的样品通过离子色谱仪进行分离,采用阴离子交换柱对样品中的离子进行分离。
3. 检测:通过检测离子色谱仪输出的色谱峰面积或峰高,计算样品中氯酸盐、亚氯酸盐和溴酸盐的含量。
该方法的优点是准确性高、灵敏度好、重现性好,并且可以同时检测多种离子,操作简便,不需要使用有毒有害的试剂和操作,且可自动化。
需要注意的是,进行该方法的离子色谱测定时,需严格控制实验条件,如离子交换柱的选择、溶液配制和测量温度等,以避免产生干扰和误差。
同时,为了保证分析结果的准确性,还需要采用标准品进行校准和质控。
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环境与健康杂志2010年8月第27卷第8期J Environ Health,August 2010,Vol.27,No.8【论著】作者单位:北京市疾病预防控制中心环境卫生所(北京100013)作者简介:王心宇(1967-),女,主管技师,从事离子色谱分析研究工作。
文章编号:1001-5914(2010)08-0706-03饮用水中6种卤乙酸的离子色谱-电导检测法王心宇,魏建荣,陈斌生,韩志宇摘要:目的建立生活饮用水中6种卤乙酸(HAAS )的离子色谱-电导检测法。
方法选用离子色谱仪,Dionex IonPacAS19阴离子色谱柱;以KOH 溶液梯度淋洗,可同时检测一氯乙酸(MCAA )、二氯乙酸(DCAA )、三氯乙酸(TCAA )、一溴乙酸(MBAA )、二溴乙酸(DBAA )、三溴乙酸(TBAA )以及水中多种常规阴离子。
结果6种卤乙酸在0.01~1.0mg/L 的浓度范围内相关系数均可达0.9996以上,DCAA 和TCAA 的最小检出限分别为0.97μg/L 和1.0μg/L 。
RSD 为1.9%~3.9%之间,回收率为75%~103%。
结论本方法简单、安全,且快速易行,适用于水中多种卤乙酸的同时检测。
关键词:色谱法,离子交换;卤乙酸;饮用水中图分类号:O657.7文献标识码:ADetermination of Six Kinds of Haloacetic Acids in Drinking Water by Ion Chromatography with Suppressed Conductivity Detection WANG Xin -yu ,WEI Jian -rong ,CHEN Bin -sheng,et al .Institute of Environmental Health,Beijing Center for Diseases Control and Prevention,Beijing 100013,ChinaAbstract:Objective To established a method for the simultaneous determination of six haloacetic acids (HAAS)and other anions in drinking water by the ion chromatography.Methods The ion chromatography ,Dionex IonPac AS19-the anion exchangecolumn were applied ,gradient eluent was performed by KOH solution.Six kinds of haloacetic acids (HAAS)including MCAA,DCAA,TCAA,MBAA,DBAA,TBAA were determined.Results The correlation coefficients were over 0.9996for the six HAAs in the range of 0.01-0.1mg/L.The minimal detection limits of DCAA and TCAA were 0.97μg/L and 1.0μg/L.The RSDs were 1.9%to 3.9%.The recovery rates of spiked standard were between 75%and 103%.Conclusion This method is simple,accurate,rapid and applicable to the simultaneous determination of haloacetic acids in water.Key words:Chromatography,ion -exchange;Haloacetic acids (HAAs);Drinking water 卤乙酸(halo acetic acids,HAAs)是饮用水加氯消毒的副产物,在已确定的卤代消毒副产物中,卤乙酸类物质的数量约占13%[1]。
美国国家环保局(USEPA )规定的水中控制的5种卤乙酸分别是一氯乙酸(MCAA )、一溴乙酸(MBAA )、二氯乙酸(DCAA )、二溴乙酸(DBAA )和三氯乙酸(TCAA )。
其中二氯乙酸和三氯乙酸有潜在致癌性[2,3],因其含量较大、有很大的致癌风险性,且致癌性远远大于三氯甲烷,因而引起人们的普遍关注。
我国2007年7月1日实施的GB 5749—2006《生活饮用水卫生标准》中增加了二氯乙酸(MCAA )和三氯乙酸(TCAA)的水质指标,规定了二氯乙酸和三氯乙酸的最大允许浓度分别为0.05mg/L 和0.1mg/L [4];EPA 规定饮用水中二氯乙酸不得检出,三氯乙酸的最大允许浓度为0.3mg/L [5];我国建设部的标准是二氯乙酸和三氯乙酸的两者浓度之和不得超过0.06mg/L [6]。
我国GB/T 5750—2006《生活饮用水标准检验方法》中二氯乙酸和三氯乙酸的检验方法均为液液萃取衍生气相色谱法(GC -ECD )。
气相色谱法的优点是具有灵敏度高、准确性好、检出限低等优点[3,5],但是样品前机氯标准品的方法回收率测定结果见表4。
测定结果表明,加标回收率介于86.5%~95.0%之间,满足EPA [4-6]中回收率的要求。
3小结采用正己烷作为固相萃取有机氯农药类化合物的洗脱溶剂,建立气相色谱-固相萃取法测定有机氯农药研究方法,操作简洁、方便,具有安全、快速,线性关系良好、重现性和回收率高的特点,能提高实验室人员的工作效率,降低实验室运行成本,对水质检测实现批量快速常规分析起到相当重要的作用。
参考文献:[1]中华人民共和国卫生部卫生法制与监督司.生活饮用水标准检验方法农药指标卫生规范〔S 〕.2007.[2]中华人民共和国卫生部卫生法制与监督司.生活饮用水卫生规范〔S 〕.2001.[3]国家环境保护局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法〔M 〕.北京:中国标准出版社,2002:570-580.[4]US EPA.Determination of chlorinated pesticides,herbicides,and organhalides by liquid -solid extraction and electron capture gaschromatography 〔S 〕.OHIO 45268,1995.[5]EPA 8270C.Semivolatile organic compoundsby gas chromatogra -phymass spectrometry(GC/MS)〔S 〕.[6]EPA anochlorine pesticides and polychlorinated biphenylsby gas chromatography 〔S 〕.(收稿日期:2010-02-21修回日期:2010-04-19)(本文编辑:高申)表4固相萃取-气相色谱法测定某饮用水样中有机氯农药的回收率实验结果α-六六六β-六六六γ-六六六δ-六六六p ,p ’-DDE p ,p ’-DDD o ,p ’-DDT p ,p ’-DDT有机氯农药0.000.000.000.000.000.000.000.00测定值(μg )0.01890.01840.01780.01860.01790.01890.01730.0190回收率(%)94.592.089.293.089.594.586.595.0测定值(μg )0.02800.02810.02620.02770.02680.02800.02680.0276回收率(%)93.393.687.392.389.393.389.392.0加标0.02μg加标0.03μg本底值(μg )706··环境与健康杂志2010年8月第27卷第8期J Environ Health,August2010,Vol.27,No.8处理复杂,需要进行衍生化处理,所使用的衍生剂和有机溶剂都具有较强的毒性,因而此方法受到一定的限值。
笔者探讨了离子色谱-电导法测定水中卤乙酸,样品无需复杂的前处理,水样经过简单的过柱后,就可以直接进样分析。
现有的一些离子色谱方法[7,8]最多只可同时分离5种卤乙酸,本方法可以同时分离6种卤乙酸以及6种常规阴离子,水样过Ba-Ag-H柱可以有效地去除Cl-和SO42-带来的基体干扰,定量准确性得到显著提高。
1材料与方法1.1仪器与试剂美国Dionex ICS-3000离子色谱仪,配有EG-KOH淋洗液发生器、抑制型电导检测器、Chromeleon6.8色谱工作站;美国Millipro超纯水器,On-grade预处理柱(美国Dionex公司)。
一氯乙酸(MCAA)、二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)、一溴乙酸(MBAA)、二溴乙酸(DBAA)、三溴乙酸(TBAA)标准品(美国Chem Service公司,纯度为99%),所有溶液均用超纯水进行配制。
1.2色谱条件Dionex Ion Pac AG19阴离子保护柱(50mm×4mm)和Ion Pac AS19阴离子分离柱(250mm×4mm);ASRS-ULTRA型阴离子抑制器(4mm);淋洗液:KOH梯度淋洗,梯度程序为0~15min,8mmol/L;15~30min,8~40mmol/L;30.1min,还原为8mmol/L,平衡5min;流量:1ml/min;进样量:200μl;柱温:25℃;检测池温度:30℃;抑制器电流100mA;电导检测;峰面积定量。
1.3样品测定方法采用离子色谱-电导检测,取加氯消毒水样,经0.2μm微孔滤膜过滤器进行过滤后直接进样,电导检测。
如遇到干扰离子可选择不同的On-grade柱进行处理。
2结果与讨论2.1色谱条件的优化2.1.1梯度淋洗条件的选择由于Ion Pac AS19阴离子分离柱在分离弱保留组分时会产生共淋洗现象,为使6种卤乙酸和水中常规阴离子(F-、Cl-、NO2-、NO3-、Br-、SO42-)都能得到较好的分离,所以需要进行梯度淋洗条件优化试验。
经优化后的6种卤乙酸和7种阴离子都能得到较好的分离,色谱分离见图1。
2.1.2柱温的选择通过实验发现,在20~30℃之间选择不同的柱温进行试验,当温度低于25℃时,影响一氯乙酸和一溴乙酸的分离;而当柱温高于25℃时影响二氯乙酸和二溴乙酸的分离效果。