最新《仪器分析》知识点整理

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(完整版)仪器分析知识点整理..

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(完整版)仪器分析知识点整理..教学内容绪论分子光谱法:UV-VIS、IR、F原子光谱法:AAS电化学分析法:电位分析法、电位滴定色谱分析法:GC、HPLC质谱分析法:MS、NRS第一章绪论⒈经典分析方法与仪器分析方法有何不同?经典分析方法:是利用化学反应及其计量关系,由某已知量求待测物量,一般用于常量分析,为化学分析法。

仪器分析方法:是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法,用于微量或痕量分析,又称为物理或物理化学分析法。

化学分析法是仪器分析方法的基础,仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤,二者相辅相成。

⒉仪器的主要性能指标的定义1、精密度(重现性):数次平行测定结果的相互一致性的程度,一般用相对标准偏差表示(RSD%),精密度表征测定过程中随机误差的大小。

2、灵敏度:仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的响应,也即仪器的输出量与输入量之比。

3、检出限(检出下限):在适当置信概率下仪器能检测出的被检测组分的最小量或最低浓度。

4、线性范围:仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围。

5、选择性:对单组分分析仪器而言,指仪器区分待测组分与非待测组分的能力。

⒊简述三种定量分析方法的特点和应用要求一、工作曲线法(标准曲线法、外标法)特点:直观、准确、可部分扣除偶然误差。

需要标准对照和扣空白应用要求:试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内,绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。

二、标准加入法(添加法、增量法)特点:由于测定中非待测组分组成变化不大,可消除基体效应带来的影响应用要求:适用于待测组分浓度不为零,仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法特点:可扣除样品处理过程中的误差应用要求:内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近,在相同检测条件下,响应相近,内标物既不干扰待测组分,又不被其他杂质干扰第2章光谱分析法引论习题1、吸收光谱和发射光谱的电子能动级跃迁的关系吸收光谱:当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需要的能量满足ΔE=hv的关系时,将产生吸收光谱。

2023年现代仪器分析考试知识点总结

2023年现代仪器分析考试知识点总结

《现代仪器分析》考试知识点总结一、填空易考知识点1.仪器分析旳分类: 光学分析,电化学分析, 色谱分析, 其他仪器分析。

2.紫外可见分光光度计构成: 光源, 单色器, 样品室接受检测放大系统, 显示屏或记录器。

常用检测器:光电池, 光电管, 光电倍增管, 光电二极管3.吸取曲线旳特性值及整个吸取曲线旳形状是定性鉴别旳重要根据。

4.定量分析旳措施: 原则对照法, 原则曲线法。

5.原则曲线: 配置一系列不一样浓度旳原则溶液, 以被测组分旳空白溶液作参比, 测定溶液旳原则系列吸光度, 以吸光度为纵坐标, 浓度为横坐标绘制吸光度, 浓度关系曲线。

6.原子吸取分光光度法旳特点: (长处)敏捷度高, 测量精度好, 选择性好, 需样量少, 操作简便, 分析速度快, 应用广泛。

(缺陷)由于分析不一样旳元素需配置该元素旳元素灯, 因此多元素旳同步测定尚有困难;测定难熔元素, 和稀土及非金属元素还不能令人满意。

7.在一定条件下, 被测元素基态原子蒸汽旳峰值吸取与试液中待测元素旳浓度成正比, 固可通过峰值吸取来定量分析。

8.原子化器种类:火焰原子化器, 石墨炉原子化器, 低温原子化器。

9.原子吸取分光光度计构成: 空心阴极灯, 原子化系统, 光学系统, 检测与记录系统。

10.离子选择性电极旳类型: (1)PH玻璃膜电极(2)氟离子选择性电极(3)流动载体膜电极(4)气敏电极。

11.电位分析措施:直接电位法(直接比较法, 原则曲线法, 原则加入法)电位滴定法。

12.分离度定义: 相邻两色谱峰保留时间旳差值与两峰基线宽度和之间旳比值13.气象色谱仪构成:载气系统, 进样系统, 分离系统, 检测系统, 信号记录或微机数据处理系统, 温度控制系统。

14.监测器分类: 浓度型检测器(热导池检测器)质量型检测器(氢火焰离子化检测器)15.基态:原子一般处在稳定旳最低能量状态即基态激发:当原子受到外界电能, 光能或者热能等激发源旳激发时, 原子核外层电子便跃迁到较高旳能级上而处在激发态旳过程叫激发。

仪器分析 知识点总结

仪器分析 知识点总结

仪器分析知识点总结一、基本原理1. 仪器分析的基本原理仪器分析是通过利用物理、化学、生物等现代科学技术的原理,将样品中所含的各种化学成分,或隐性特征转化为测定结果的工作过程。

其基本原理是将样品与仪器设备相结合,通过检测样品的光学、电学、热学、声学等性质,从而分析出样品中所含的成分、结构和性质。

2. 仪器分析的应用范围仪器分析广泛应用于生产、科研、医疗、环保、食品安全等领域。

在食品安全领域,通过仪器分析可以检测食品中的化学污染物、毒素、添加剂等,确保食品安全。

在医疗领域,可以使用仪器分析对生物样品进行分析,诊断疾病。

在环保领域,可以利用仪器分析监测环境中的污染物含量,保护环境。

二、常见的仪器设备1. 红外光谱仪红外光谱仪是一种分析化学仪器,主要用于分析样品的结构和成分。

其原理是通过测量样品对红外辐射的吸收情况,从而对样品进行分析。

红外光谱仪可以用于有机物、无机物、生物大分子等样品的分析,广泛应用于化学、医学、生物等领域。

2. 质谱仪质谱仪是一种高灵敏度、高分辨率的分析仪器,可以用于分析样品中的各种化合物和元素。

其原理是通过对样品离子化、分子裂解和质谱分析,从而获得样品的成分和结构信息。

质谱仪广泛应用于化学、生物、环境等领域,可以用于检测样品中的有机物、无机物、生物大分子等。

3. 气相色谱仪气相色谱仪是一种用于分离和分析样品中化合物的仪器设备。

其原理是通过气相色谱柱对样品中的化合物进行分离,再通过检测器对分离后的化合物进行检测。

气相色谱仪可以用于分析样品中的有机物、小分子有机化合物、环境中的污染物等,是化学、环境等领域中常用的仪器设备。

4. 离子色谱仪离子色谱仪是一种用于离子分析的仪器设备,主要用于分析水样中的离子成分和浓度。

其原理是通过离子交换柱对水样中的离子进行分离,再通过检测器对分离后的离子进行检测。

离子色谱仪广泛应用于环境、食品安全、医疗等领域,可以对水样中的无机离子、有机离子进行分析。

三、样品处理技术1. 样品前处理样品前处理是仪器分析中一个重要的环节,其目的是提高仪器分析的准确度和可靠性。

(完整版)仪器分析重点知识点整理

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仪器分析重点知识点整理一,名词解释。

吸收光谱:指物质对相应辐射能的选择性吸收而产生的光谱吸光度(A):是指光线通过溶液或某一物质前的入射光强度与该光线通过溶液或物质后的透射光强度比值的以10为底的对数A=abc =lg(I0/It)透光率(T):透射光强度与入射光强度之比T=I0/It摩尔吸光系数(ε):物质对某波长的光的吸收能力的量度,(如浓度c以摩尔浓度(mol/L)表示则A=εbc)物理意义:溶液浓度为1mol/L,液层厚度为1cm时的吸光度百分吸光系数(E1cm1%):物质对某波长的光的吸收能力的量度,(如浓度c以质量百分浓度(g/100ml),则A=E1cm1%bc)物理意义:溶液浓度为1g/100ml,液层厚度为1cm时的吸光度发色团:有机化合物分子结构中含有π→π*或n→π*跃迁的基团,能在紫外可见光范围内产生吸收助色团:含有非键电子的杂原子饱和基团,本身不能吸收波长大于200nm的辐射,但与发色团或饱和烃相连时,能使该发色团或饱和烃的吸收峰向长波移动,并使吸收强度增加的基团红移(长移):由取代基或溶剂效应等引起的吸收峰向长波长方向移动的现象蓝移(短移):由取代基或溶剂效应等引起的吸收峰向短波长方向移动的现象浓色效应(增色效应):使化合物吸收强度增加的效应淡色效应(减色效应):使化合物吸收强度减弱的效应吸收带:紫外-可见光谱为带状光谱,故将紫外-可见光谱中吸收峰称为吸收带R带:Radikal(基团) ,是由n →π*跃迁引起的吸收带K带:Konjugation(共轭作用),是由共轭双键中π→π*跃迁引起的吸收带B带:benzenoid(苯的),是由苯等芳香族化合物的骨架伸缩振动与苯环状共轭系统叠加的π→π*跃迁引起的吸收带,芳香族化合物特征吸收带E带:也是芳香族化合物特征吸收带,分为E1、E2紫外吸收曲线(紫外吸收光谱):最大吸收波长λmax:吸收曲线上的吸收峰所对应的波长最小吸收波长λmin:吸收曲线上的吸收谷所对应的波长末端吸收:吸收曲线上短波端只呈现强吸收而不成峰形的部分试剂空白:指在相同条件下只是不加入试样溶液,而依次加入各种试剂和溶液所得到的空白溶液试样空白:指在与显色相同条件下取相同量试样溶液,只是不加显色剂所制备的空白溶液溶剂空白;指在测定入射波长下,溶液中只有被测组分对光有吸收,而显色剂或其他组分对光没有吸收或有少许吸收,但所引起的测定误差在允许范围内,此时可用溶剂作为空白溶液荧光:物质分子吸收光子能量而被激发,然后从激发态的最低振动能级返回到基态时所发射出的光分子荧光:?荧光效率:激发态分子发射荧光的光子数与基态分子吸收激发光的光子数之比多普勒变宽:由于原子的无规则热运动而引起的谱线变宽,用ΔνD表示谱线轮廓:原子光谱理论上产生线性光谱,吸收线应是很尖锐的,但由于种种原因造成谱线具有一定的宽度,一定的形状,即谱线轮廓半宽度(Δν):是指峰高一半(K0/2)时所对应的频率范围峰值吸收系数:吸收线中心频率所对应的峰值吸收系数?共振吸收线:原子的最外层电子从基态跃到第一激发态所产生的吸收谱线,最灵敏的谱线内标法:选择样品中不含有的纯物质作为对照物质(内标)加入待测样品溶液中,以待测组分和内标物的响应信号对比,测定待测组分含量的方法外标法:用待测组分的纯品作标准品,在相同条件下以标准品和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法背景干扰:主要是原子化过程中所产生的连续光谱干扰,前面光谱干扰中已详细介绍,它主要包括分子吸收、光的散射及折射等,是光谱干扰的主要原因物理干扰:指试样在转移、蒸发和原子化过程中,由于试样任何物理特性(如密度、粘度、表面张力)的变化而引起的原子吸收强度下降的效应光谱干扰:由于分析元素的吸收线与其他吸收线或辐射不能完全分离所引起的干扰原子吸收光谱:?保护剂:作用于与被测元素生成更稳定的配合物,防止被测元素与干扰组分反应释放剂:作用于与干扰组分形成更稳定或更难发挥的化合物,以使被测元素释放出来红外线:波长为0.76-500um的电磁波红外光谱:又称分子振动转动光谱,属分子吸收光谱。

仪器分析知识点

仪器分析知识点

仪器分析题库第一章1. 几个常用公式:v=λν(v:传播速度,λ:波长,ν:频率)1eV=1.602*10^-19 J波动性:c=λf=f/σ(f:频率,σ=1/λ:波数)微粒性:E=hν=hc/λ(h:普朗克常数,其值为6.626*10^-34 J·s)2. 电磁波谱:电磁辐射按照波长或频率的大小顺序排列γ射线→X射线→紫外光→可见光→红外光→微波→无线电波(从左到右:波长越来越大,频率越来越小,能量越来越小)3. 光谱法按物质与能量作用形式(能量交换方向)分类:1)吸收能量(基态→激发态)M+hν→M*2)发射、辐射(激发态→基态)M*→M+hν按作用的物质对象分类:1)原子光谱,2)分子光谱4. 共振线:原子中的电子的基态和激发态能量差的辐射称为共振线第一共振线:从基态跃迁至能量最低的激发态(第一激发态)产生的共振线称为第一共振线(由于各类元素的第一共振线不同,故这种共振线称为元素的特征谱线)。

第一共振线灵敏度最高,所以又称为最灵敏线。

第二章1. 紫外-可见吸收光谱法(UV-Vis)是分子吸收光谱方法,也是带状光谱,是由分子中的价电子发生能级跃迁发生的。

2. 分子能级的高低顺序:σ<π<n<*π<σ*分子轨道间可能的跃迁有:σ→σ*, σ→*π, π→σ*, n→σ*, π→*π, n→*π跃迁能量最大:σ→σ*,跃迁能量最小:n→*π3. 朗伯-比尔定律1)它表明在稀溶液中,物质对单色光的吸光度(A)与吸光物质溶液的浓度(c)和液层厚度(l)的乘积成正比。

2)公式:A=lcε(ε:常数,称为吸光系数或吸收系数)3)摩尔吸光系数:在一定波长时,溶液浓度为单位摩尔浓度、液层厚度为单位厚度时的吸光度,其单位为L·cm-1·mol-1。

(偏离比尔定律的因素:1)化学因素:浓度,需要小于0.01mol/L;2)光学因素:非单色光;其他光学因素:反射,参比溶液;散射:胶体,细小颗粒物(应用均匀溶液,真溶液,若产生“假吸收”,会导致吸光度增加,导致结果偏高))4. 影响显色反应的因素:显色剂用量、溶液酸度(pH)、显色时间、显色温度第三章1. 红外光谱(IR)是分子光谱,是由于分子中原子振动或分子转动产生的吸收光谱。

仪器分析知识点复习汇总

仪器分析知识点复习汇总

仪器分析知识点复习汇总研究必备,欢迎下载。

第一章:绪论1.灵敏度是指被测物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度。

检出限是一定置信水平下检出分析物或组分的最小量或最小浓度。

2.检出限指恰能鉴别的响应信号至少应等于检测器噪声信号的3倍。

3.根据表里给的数据,标准曲线方程为y=5.7554x+0.1267,相关系数为0.9716.第二章:光学分析法导论1.原子光谱是由原子外层或内层电子能级的变化产生的,表现形式为线光谱。

分子光谱是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的,表现为带光谱。

吸收光谱是当电磁辐射通过固体、液体或气体时,具一定频率(能量)的辐射将能量转移给处于基态的原子、分子或离子,并跃迁至高能态,从而使这些辐射被选择性地吸收。

发射光谱是处于激发态的物质将多余能量释放回到基态,若多余能量以光子形式释放,产生电磁辐射。

带光谱除电子能级跃迁外,还产生分子振动和转动能级变化,形成一个或数个密集的谱线组,即为谱带。

线光谱是物质在高温下解离为气态原子或离子,当其受外界能量激发时,将发射出各自的线状光谱,其谱线的宽度约为10-3nm,称为自然宽度。

2.UV-Vis和IR属于带状光谱,AES、AAS和AFS属于线性状光谱。

第三章:紫外-可见吸收光谱法1.朗伯-比尔定律的物理意义是样品溶液中吸收光的强度与样品浓度成正比。

透光度是指样品溶液透过光束后的光强度与入射光强度之比。

吸光度是指样品溶液吸收光束后的光强度与入射光强度之比。

两者之间的关系是吸光度等于-log(透光度)。

2.有色配合物的XXX吸收系数与入射光波长有关。

3.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于原子核外层电子的跃迁。

4.最大能量跃迁需要最大能量,因此跃迁所需能量最大的是电子从基态到最高激发态的跃迁。

A.样品加入量和仪器响应的不确定性B.谱线重叠的问题C.光谱干扰的问题D.样品制备的不确定性改写:1.电感耦合等离子体光源由高频发射器、等离子炬管、雾化器等三部分组成,具有稳定性好、机体效应小、线性范围宽、检出限低、应用范围广、自吸效应小、准确度高等优点。

仪器分析第知识点总结

仪器分析第知识点总结

仪器分析第知识点总结1. 仪器分析的原理仪器分析是利用各种科学仪器对物质进行测试分析,从而确定物质的成分和性质。

仪器分析的原理是基于物质的特定性质和相应的测试方法。

常见的仪器分析原理包括光谱分析、色谱分析、质谱分析、电化学分析等。

2. 仪器分析的分类仪器分析可以按照分析方法、使用仪器、测定目的等多种方式进行分类。

根据不同的分类方式,仪器分析可以分为以下几类:(1)按分析方法分类:包括光谱分析、色谱分析、电化学分析、质谱分析、热分析等。

(2)按使用仪器分类:包括光谱仪、色谱仪、质谱仪、电化学仪器等。

(3)按测定目的分类:包括定性分析和定量分析。

3. 仪器分析的常用技术(1)光谱分析:是利用物质吸收、发射、散射等光谱特性进行定性和定量分析的方法,包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱等。

(2)色谱分析:是一种以物质在固定相和流动相中分配系数不同而分离出组分的方法,包括气相色谱、液相色谱等。

(3)质谱分析:是利用物质在质谱仪中被离子化并在电场作用下产生碎片进行分析的方法,包括质子、电子和质子化电子撞击等。

(4)电化学分析:是利用电化学方法进行分析的技术,包括电导率法、电动势法、极谱法等。

4. 仪器分析的应用仪器分析技术已广泛应用于化学、生物、环境、药物等领域,为各行各业的科研和生产提供了重要支持。

例如,在环境保护领域,仪器分析可用于检测大气、水体和土壤中的污染物;在药物研发领域,仪器分析可用于药物的成分分析和质量控制。

综上所述,仪器分析作为一种重要的化学分析手段,具有广泛的应用前景。

通过对仪器分析的原理、分类、常用技术和应用进行系统总结,有助于加深对仪器分析技术的理解,对于提高仪器分析的能力和水平具有积极的意义。

仪器分析重点

仪器分析重点

一、红外光谱的产生及其条件: 分子的振动-转动能级间的跃迁,能量低 (1) 辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量; (2) 辐射与物质间有相互偶合作用。 二、 红外吸收光谱与分子结构 • 基团频率区:4000~1300 cm-1 • 指纹区:1300~650-1 • 影响基团频率位移的因素
1)共轭效应:;2) 诱导效应
仪器分析
Instrumental Analysis
: ; 8293927(h) email:
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• 第一章、绪论
仪器分析的分类和特点
灵敏度高, 选择性好。 操作简便,分析速度快,容易实现自动化。 相对误差较大。
分析仪器的组成
分析信号
信号发生
转换或检测器
电信号
信号处理器
读出装置
第二章 光分析法导论
一、光学分析法及其分类
• 阳极、阴极的区分:氧化或还原反应 •色谱法分类:气相(气固、气液)、液相(液固、液液)
•分离类型的选择:相对分子质量、溶解度、分子结构 •: ; 8293927(h)
•石墨炉原•子化电器在测极定时的的四极个阶化段。:浓差极化、电化学极化、过电位、超电压。
•AAS、AES、HPLC、GC、MS、IR、UV-Vis、CV
3)中介效应:;4) 氢键的影响
三、红外光谱仪
光源:能斯特灯、Βιβλιοθήκη 碳棒样品室(吸收池):玻璃、石英等对红外光均有吸收。 采用NaCl、KBr等材料
单色器:
检测器:热电偶、测热辐射计、热释电检测器和碲 镉汞检测器
两种类型红外光谱仪的主要区别
四、样品制备要求及方法
第五章、分子荧光及磷光分析
一、荧光与磷光的产生(发射光谱) 荧光:第一激发单重态的最低振动能级→基态; 磷光:第一激发三重态的最低振动能级→基态; 振动弛豫、内转换、外转换、系间跨越、发射光谱、
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教学内容绪论分子光谱法:UV-VIS、IR、F原子光谱法:AAS电化学分析法:电位分析法、电位滴定色谱分析法:GC、HPLC质谱分析法:MS、NRS第一章绪论⒈经典分析方法与仪器分析方法有何不同?经典分析方法:是利用化学反应及其计量关系,由某已知量求待测物量,一般用于常量分析,为化学分析法。

仪器分析方法:是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法,用于微量或痕量分析,又称为物理或物理化学分析法。

化学分析法是仪器分析方法的基础,仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤,二者相辅相成。

⒉仪器的主要性能指标的定义1、精密度(重现性):数次平行测定结果的相互一致性的程度,一般用相对标准偏差表示(RSD%),精密度表征测定过程中随机误差的大小。

2、灵敏度:仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的响应,也即仪器的输出量与输入量之比。

3、检出限(检出下限):在适当置信概率下仪器能检测出的被检测组分的最小量或最低浓度。

4、线性范围:仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围。

5、选择性:对单组分分析仪器而言,指仪器区分待测组分与非待测组分的能力。

⒊简述三种定量分析方法的特点和应用要求一、工作曲线法(标准曲线法、外标法)特点:直观、准确、可部分扣除偶然误差。

需要标准对照和扣空白应用要求:试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内,绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。

二、标准加入法(添加法、增量法)特点:由于测定中非待测组分组成变化不大,可消除基体效应带来的影响应用要求:适用于待测组分浓度不为零,仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法特点:可扣除样品处理过程中的误差应用要求:内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近,在相同检测条件下,响应相近,内标物既不干扰待测组分,又不被其他杂质干扰第2章光谱分析法引论习题1、吸收光谱和发射光谱的电子能动级跃迁的关系吸收光谱:当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需要的能量满足ΔE=hv的关系时,将产生吸收光谱。

M+hv→M*发射光谱:物质通过激发过程获得能量,变为激发态原子或分子M*,当从激发态过渡到低能态或某态时产生发射光谱。

M*→M+hv2、带光谱和线光谱带光谱:是分子光谱法的表现形式。

分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生。

线光谱:是原子光谱法的表现形式。

原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的。

第6章原子吸收光谱法(P130)熟识: 原子吸收光谱产生的机理以及影响原子吸收光谱轮廓的因素了解: 原子吸收光谱仪的基本结构;空心阴极灯产生锐线光源的原理掌握:火焰原子化器的原子化历程以及影响因素、原子吸收光谱分析干扰及其消除方法、AAS测量条件的选择及定量分析方法(实验操作)1、定义:它是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收来进行定量分析的方法。

基态原子吸收其共振辐射,外层电子由基态跃迁至激发态而产生原子吸收光谱。

原子吸收光谱位于光谱的紫外区和可见区。

2、原子吸收定量原理:频率为ν的光通过原子蒸汽,其中一部分光被吸收,使透射光强度减弱。

3、谱线变宽的因素(P-131):⑴多普勒(Doppler)宽度ΔυD:由原子在空间作无规热运动所致。

故又称热变宽。

Doppler宽度随温度升高和相对原子质量减小而变宽。

⑵压力变宽ΔυL(碰撞变宽):由吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起外界压力愈大,浓度越高,谱线愈宽。

4、对原子化器的基本要求:①使试样有效原子化;②使自由状态基态原子有效地产生吸收;③具有良好的稳定性和重现形;④操作简单及低的干扰水平等。

1.测量条件选择⑴分析线:一般用共振吸收线。

⑵狭缝光度:W=DS没有干扰情况下,尽量增加W,增强辐射能。

⑶灯电流:按灯制造说明书要求使用⑷原子条件:燃气:助燃气、燃烧器高度石墨炉各阶段电流值⑸进样量:(主要指非火焰方法)2.分析方法(1).工作曲线法最佳吸光度0.1---0.5,工作曲线弯曲原因:各种干扰效应。

⑵. 标准加入法精品文档标准加入法能消除基体干扰,不能消背景干扰。

使用时,注意要扣除背景干扰。

习题⒈引起谱线变宽的主要因素有哪些?⑴自然变宽:无外界因素影响时谱线具有的宽度⑵多普勒(Doppler)宽度ΔυD:由原子在空间作无规热运动所致。

故又称热变宽。

⑶. 压力变宽ΔυL(碰撞变宽):由吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起⑷自吸变宽:光源空心阴极灯发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收产生自吸现象。

⑸场致变宽(field broadening):包括Stark变宽(电场)和Zeeman 变宽(磁场)⒉火焰原子化法的燃气、助燃气比例及火焰高度对被测元素有何影响?①化学计量火焰:由于燃气与助燃气之比与化学计量反应关系相近,又称为中性火焰,这类火焰, 温度高、稳定、干扰小背景低,适合于许多元素的测定。

②贫燃火焰:指助燃气大于化学计量的火焰,它的温度较低,有较强的氧化性,有利于测定易解离,易电离元素,如碱金属。

③富燃火焰:指燃气大于化学元素计量的火焰。

其特点是燃烧不完全,温度略低于化学火焰,具有还原性,适合于易形成难解离氧化物的元素测定;干扰较多,背景高。

④火焰高度:火焰高度不同,其温度也不同;每一种火焰都有其自身的温度分布;一种元素在一种火焰中的不同火焰高度其吸光度值也不同;因此在火焰原子化法测定时要选择适合被测元素的火焰高度。

⒊原子吸收光谱法中的干扰有哪些?如何消除这些干扰?一.物理干扰:指试样在转移、蒸发和原子化过程中,由于其物理特性的变化而引起吸光度下降的效应,是非选择性干扰。

消除方法:①稀释试样;②配制与被测试样组成相近的标准溶液;③采用标准化加入法。

二.化学干扰:化学干扰是指被测元原子与共存组分发生化学反应生成稳定的化合物,影响被测元素原子化,是选择性干扰,一般造成A下降。

消除方法:(1)选择合适的原子化方法:提高原子化温度,化学干扰会减小,在高温火焰中P043-不干扰钙的测定。

(2)加入释放剂(广泛应用)(3)加入保护剂:EDTA、8—羟基喹啉等,即有强的络合作用,又易于被破坏掉。

(4)加基体改进剂(5)分离法三. 电离干扰:在高温下原子会电离使基态原子数减少, 吸收下降, 称电离干扰,造成A减少。

负误差消除方法:加入过量消电离剂。

(所谓的消电离剂, 是电离电位较低的元素。

加入时, 产生大量电子, 抑制被测元素电离。

)四. 光谱干扰:吸收线重叠:①非共振线干扰:多谱线元素--减小狭缝宽度或另选谱线②谱线重叠干扰--选其它分析线五.背景干扰:背景干扰也是光谱干扰,主要指分子吸与光散射造成光谱背景。

(分子吸收是指在原子化过程中生成的分子对辐射吸收,分子吸收是带光谱。

光散射是指原子化过程中产生的微小的固体颗粒使光产生散射,造成透过光减小,吸收值增加。

背景干扰,一般使吸收值增加。

产生正误差。

)消除方法:第3章紫外-可见分光光度法(P21)UV-Vis:根据物质分子对200~800 nm 光谱区域内辐射能的吸收来研究物质的性质、结构和含量的方法。

3.1 紫外-可见吸收光谱3.1.5 影响紫外-可见光谱的因素:溶剂的影响极性:水>甲醇>乙醇>丙酮>正丁醇>乙酸乙酯>乙醚>氯仿>二氯甲烷>苯>四氯化碳>己烷>石油醚3.2 光的吸收定律Lambert-Beer 定律:A =k c l = -lgT = lgI0 / Il—cm,c--mol/L,k 值称为摩尔吸光系数—ε(L·mol-1·cm-1)A =εlc3.4 分析条件的选择单光束分光光度计特点:只有一条光束单波长双光束分光光度计特点:在同一台仪器中使用两个完全相同的光束。

双波长分光光度计:不需要参比溶液透光率读数的影响:结论:1. ∆c/c与透光率读数T有函数关系;当T=36.8%时(或A=0.434),∆c/c最小。

2. 当T读数在70%~10%,即A读数0.15~1.0 范围时, ∆c/c较小(<5%),并且变化不大。

习题1、分子光谱是如何产生的?它与原子光谱的主要区别是什么?2、试说明有机化合物紫外光谱产生的原因。

机化合物紫外光谱的电子跃迁有哪几种类型?吸收带有哪几种类型?精品文档有机化合物分子的价电子在吸收辐射并跃迁到高能级后所产生的吸收光谱。

机化合物紫外光谱电子跃迁常见的4种类型:σ→σ*,n→σ* ,π→π*,n→π*①饱和有机化合物:σ→σ* 跃迁,n→σ*跃迁②不饱和脂肪族化合物:π→π*,n→π*③芳香族化合物:E1和E2带,B带3、在分光光度法测定中,为什么尽可能选择最大吸收波长为测量波长?因为选择最大吸收波长为测量波长,能保证测量有较高的灵敏度,且此处的曲线较为平坦,吸光系数变化不大,对beer定律的偏离较小。

4、在分光光度测量中,引起对Lambrt-Beer定律偏离的主要因素有哪些?如何克服这些因素对测量的影响?偏离Lambert-Beer Law 的因素主要与样品和仪器有关。

(1)与测定样品溶液有关的因素浓度:当l不变,c > 0.01M 时, Beer定律会发生偏离。

溶剂:当待测物与溶剂发生缔合、离解及溶剂化反应时,产生的生成物与待测物具有不同的吸收光谱,出现化学偏离。

光散射:当试样是胶体或有悬浮物时,入射光通过溶液后,有一部分光因散射而损失,使吸光度增大,Beer定律产生正偏差。

(2)与仪器有关的因素单色光:Beer定律只适用于单色光,非绝对的单色光,有可能造成Beer定律偏离。

谱带宽度:当用一束吸光度随波长变化不大的复合光作为入射光进行测定时,吸光物质的吸光系数变化不大,对吸收定律所造成的偏离较小。

对应克服方法:①c ≤0.01M②避免使用会与待测物发生反应的溶剂③避免试样是胶体或有悬浮物④在保证一定光强的前提下,用尽可能窄的有效带宽宽度。

⑤选择吸光物质的最大吸收波长作为分析波长5、极性溶剂为什么会使π→π*跃迁的吸收峰长移,却使n→π*跃迁的吸收峰短移?溶剂极性不同会引起某些化合物吸收光谱的红移或蓝移,称溶剂效应。

在π→π*跃迁中,激发态极性大于基态,当使用极性溶剂时,由于溶剂与溶质相互作用,激发态π*比基态π能量下降更多,因而使基态与激发态间能量差减小,导致吸收峰红移。

在n→π*跃迁中,基态n电子与极性溶剂形成氢键,降低了基态能量,使激发态与基态间能量差增大,导致吸收峰蓝移。

第五章分子发光分析法(P88)1.荧光和磷光的产生:具有不饱和基团的基态分子受光照后,价电子跃迁产生荧光和磷光。

2.激发光谱和发射光谱:激发光谱:将激发光的光源用单色器分光,测定不同波长照射下所发射的荧光强度(F),以F做纵坐标,激发光波长λ做横坐标作图。

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