检验结果超标控制程序

1•目的

规范对超标检验结果（以下简称：“00S ）进行调查处理，保证超标结果得到全面分析和正确处理。

2 •范围

工厂实验室检验结果超标。

3 .职责

品质部：负责监督检查和分析异常检验结果。

4 .内容

4.1 异常检验结果的报告

4.1.1 得到意想不到的结果，化验员应立即评估检验结果的正确性。

如果发生了明显错误（如：样品溶液有洒出或样品成分的未完全转移，或计算错误），检验员应该记录并重新检验或计算。

4.1.2 若化验员不能找出超标原因，则应保留实验样品并填写化验室初级调查表中化验品名、规格、批号、超标项目及数值，立即交化验室负责人。

4.2 初步调查

4.2.1 参加人员：化验员、化验室负责人，工作期限为两个工作日。

4.2.2 一旦00S吉果被确定，化验室负责人应该客观、及时地按照化验室初级调查表内容进行调查评估。

4.2.3 初步调查结果处理（重检）

1）如结果是由化验室差错（化验员差错、仪器设备或试剂、标准、系统适用性失败）造成的，则保留原始结果并清楚注明测定结果无效，进行原样复验。同时对近阶段检验的样品进行重新检验，以排除可能的检测结果错误。

2）重新检测所需样品用原始实验室样品，若有证据证明原有样品不具代表性

或检测前已被污染或分解，或同批样品不够重检使用量，此时重新取样。重新取

样必须经品质部主管批准后方可取样，重新取样量至少是该项目检验所需数量的

3倍。

3）重检首先由原分析人员执行重检，若检验结果正常，由本人对所得数据整理分析，则判符合规定；若原分析人员检验结果仍出现异常，则由品质部主管指定第二人进行再次检验。

4）如果第二人检验结果仍出现异常，由本人对所得数据整理分析，并经品质部主管共同确认检验无误，则判不符合规定。

5）如果第二人检验结果正常（第一人检验结果异常），则由品质部主管指定第三人进行再次检验，但必须由第一人、第二人、品质部主管在场观察第三人检验操作情况，根据第三人检验结果作出最终判定，若检验结果正常，则判符合规 ^定。

6）如果第三人检验结果仍然异常，则判检品不符合规定，该批产品则按《不合格品管理程序》进行处理。

4.3其他复检

1）微生物检查应完成两次重检。调查、复检在 7个工作日内完成。

2）在中间体检测或过程控制中，对分层取样所得原始样品进行的检测，其结果发生00S则可增加取样量来说明分层取样部分检测结果的准确度，而不认为

是重新的取样。

3）所有重新取样所得数据均应保留在实验室记录内。

4）若结果原因未找到，完成初步调查记录，则应保留实验样品并填写超标检验结果全面调查基本表中化验品名、规袼、批号、超标项目及数值，立即交质量负责人，开始全面调查。

4.3全面调查

4.3.1实验室阶段的调查

1）参加人员：化验员、化验室负责人、品质部负责人。

2）工作期限：为7工作日。

3）品质部负责人应该客观、及时地进行按照超标检验结果全面调查评估。

4）调查因素，逐一排查：仪器设备、方法/规程、标准品/标准溶液、样品制备、环境、历史等影响因素。

4.3.2复检

复检应由另一位有经验的分析人员完成，重新配制标准溶液、流动相等，用

原方法重新测定。若肯定化验室差错，复检结果将取代原结果。同时保留原不合格结果的记录，并由调查人员注明“该结果无效”，并签名和记录日期。对于含量均匀度和偏差均匀度等的调查，则按照各品种及规格项下药典规定的方法进行处理。

4.3.3取样调查

当经过实验室调查确认00S 吉果并非实验室差错时，质量评估人员需进行取样过程及样品调查并写出调查报告。

如下情况重新取样是许可的：

1）原样测定结果偏差大，原样不具有批代表性：

2）当质量保证员决定扩大调查，留做复检的样品不足时：

3）原结果不合格，复检结果又合格，引起全面调查时。

重新取样必须采用原取样方法进行，取样的数量与原样相同。若原取样方法不适合，新的取样方法应建立、确认和书面成文。

4.3.4数据的平均处理

1）当将分析数据平均处理时，决定于样品和检验目的。如果样品是均一的，使用平均值能得到更准确的结果。在微生物的效价测定时，可使用平均值以克服这类方法本身的易变性。各类方法均有相偏差的要求。

2）在含量检测中要使用平均化，前提是每个测试结果均应符合标准。有合格又有不合格的结果时，不能平均，需调查。平均会掩盖因样品的不同部分引起的差异。

3）如含量均匀度测试中使用平均值不适合，应该报告所有的独立结果。

4.3.5制造过程调查

当经过实验室调查确认超标结果并非实验室误差、经过样品及取样调查确认超标结告。

果并非样品及取样误差时，按以下步骤进行制造过程调查并写出调查报1）确认实验室调查结果。

2）将批记录及实验室调查报告进行回顾分析，缩小可能造成超标原因的范排除可能导致超标结果的生产步骤或因素：

围,

――物料因素：是否为合格供应商供应，生产过程有无发现异常，称量有无错误；

前工序产品（即中间体）分析结果有无异常。

——员工因素：生产过程操作有无失误，关键操作有无复核；

――设备故障：生产过程设备有无出现异常情况或故障；

--- 生产环境：生产环境有无偏差；

--- 工艺因素：工艺有无经过验证，有无擅自改动相关内容，有无出现工艺参数偏差。

3）查明以前是否出现过类似问题，类似问题的调查结果，所采取的措施。

4）指定临时取样计划，用以查明制造过程产生超标的原因；分析所留样的物料或库存物料，将检验结果与标准及前次检验相比较，有无异常；抽取前工序产品（即中间体）进行分析，有无异常。

5）调查表明需要进行返工时，应由有关部门及质量负责人批准。

6）制造过程调查后，应由品质部负责人审核批准。

4.4调查结果评价

4.4.1调查的最后阶段是对00S吉果调查以及生产过程调查结果的汇总。

4.4.2本调查阶段的目标就是确定 00S吉果的最可能原因。

1）如果确定了 00S吉果是由实验室检验引起的，那么就需要对仪器进行维护校验，对检验员进行额外的培训。并应确定00S吉果对其他批号、继续进行的稳定性试验、已验证过的工艺和检测方法的影响。最终的报告应指派专人负责纠正措施的落实以