阴阳离子交换柱安全操作规程
阴离子交换柱使用说明
IC-PAK阴离子交换柱使用指南2.3平衡The Ion Exclusion 色谱柱运输过程采用10％甲醇溶液储存，在用测试溶液和向之前必需平衡活化色谱柱平衡色谱柱：1.将色谱柱安装到仪器上。
2.用要求的洗脱液以0.5Ml/min的流速平衡10分钟，将大部分甲醇冲出色谱柱。
3.以0.1mLl/min的梯度的缓慢增加流速到1.0mL/min4采用1.0mL/min流速平衡20分钟，或者当基线平稳后才开始分析。
如果基线不稳，检查LC系统的其他部分。
3.1准备洗脱液指导原则：1.推荐的洗脱液是稀释的酸的水溶液注意：当流动相采用高浓度的有机相（超过20％）降低柱子的使用效果。
避免胺类，金属类，碱类和腐蚀剂，例如HCL.2.用0.45um或者更小孔径的滤膜过滤洗脱液以除去微生物。
用超纯水（18 megohm resistivity）,例如MILLI-Q的水。
3.使用真空脱气机/超声波去掉可溶于水的气体（影响泵）4.使用Waters 在线过滤系统保护系统。
3.2样品制备和过滤如果样品中含有那些可溶解的并且可能污染色谱柱的污染物或微粒，选用以下其中一种步骤：1.用Waters Sample Clarification包，或者Millex过滤样品，避免色谱柱堵塞反压增加。
2.用SEP-PAK小柱净化样品，避免污染物降低柱寿命。
更多的信息请看WC02.3.用IC-PAK保护柱，能吸收化学和物理污染物。
附录A是保护柱清单。
4.1色谱柱指南注意：新色谱柱使用前，请按4.2方法测试样品的分离。
指导原则：下面的操作指南能帮助您在Waters色谱柱上得到最好的的效果。
1.不要超过13MPa ( 13atm或2000psi )压力下使用2.过滤所有的洗脱液。
决不能使用混浊，有沉淀的流动相。
3.保护色谱柱，避免振动，机械性外力（导致洗脱液成分改变）4.当用水做流动相组分时，请用Milli-Q 水系统纯化的水。
我们可以选择去离子水或瓶装色谱级水，某些有机化合物改变柱子的敏感性。
离子交换色谱柱的选择与使用方法
离子交换色谱柱的选择与使用方法离子交换色谱是一种常用的分析技术，广泛应用于生物医学、环境监测、食品安全等领域。
离子交换色谱柱的选择与使用方法对于分析结果的准确性和分离效果的好坏起着至关重要的作用。
下面将从色谱柱的选择、样品前处理和操作注意事项三个方面来论述离子交换色谱柱的选择与使用方法。
一、色谱柱的选择在选择离子交换色谱柱时，需要考虑以下几个因素：柱子的固定相、尺寸和柱容。
固定相是影响色谱分离效果的重要因素之一。
常见的固定相有强阳离子交换剂和强阴离子交换剂。
对于需要分离阳离子的样品，适合选择具有强阴离子交换剂的柱子，反之亦然。
另外，还要考虑离子交换剂的亲和性和选择性，以确保对目标物的分离和检测具有高效性和准确性。
柱子的尺寸和柱容是根据待分离样品的数量和目标物的分离程度来确定的。
对于大样品量或需要高分辨率的分离情况，选择直径较大、长度较长的柱子可以提高分离效果。
而对于样品量较小、目标物之间的分离程度要求不高的情况，可以选择直径较小、长度较短的柱子来节省时间和费用。
二、样品前处理离子交换色谱分析前，样品的前处理非常重要。
一般采用样品的萃取、浓缩和调整pH值等方法来改善分析结果。
对于液态样品，可以采用萃取柱或固相萃取的方法来富集目标物。
常见的富集方法有离子交换富集、聚焦富集和反相富集等。
根据样品的性质和分析要求选择合适的富集方法，能够提高检测灵敏度和减少干扰物的影响。
对于固体样品，需要进行样品的前处理，如颗粒的研磨、样品的溶解和过滤等。
特别是对具有高离子强度的样品，还需要进行离子基质的去除，以提高分析结果的准确性。
此外，样品的pH值也需要进行调节，以使目标物适应离子交换柱的工作条件。
三、操作注意事项在使用离子交换色谱柱时，还需要注意以下几点，以保证分析结果准确可靠。
首先，要注意保持色谱柱的清洁和充分的平衡。
清洗色谱柱的方法有水洗、有机溶剂洗和碱洗等，应根据实际分析需要来选择适当的清洗方法。
平衡色谱柱的目的是为了使色谱柱内的离子交换剂和溶剂达到平衡状态，从而提高柱子的使用寿命和分离效果。
阳离子交换器操作规程
阳离子交换器操作规程
阳离子交换器操作规程
一、设备运行的准备
1、检查离子交换器的管道，溶盐系统，反冲系统及附件是否正确安装完毕。
2、离子交换器内树脂是否按要求装到位。
3、检查现场管道有无渗漏。
4、离子交换器共有六个阀门，分别为原水进水阀，反冲排水阀，反冲进水阀，出水阀，中排为：中进盐水阀和放空气阀。
二、设备运行
1、在开启设备之前，检查设备各阀门启闭情况。
2、打开原水进水阀和放空气阀，关闭反冲排水阀，反冲进水阀，出水阀，中进盐水阀。
3、打开进离子交换器进水水泵，当罐内水溢出放空气阀时，打开出水阀，关闭放空气阀。
三、树脂再生
当离子交换器运行一定时间后，须再生罐内树脂。
1、首先检查溶盐箱内有足够的盐水溶液。
2、加药泵具备运行条件。
3、溶盐箱配药为20%的食盐水。
4、待离子交换器停止运行后，那关闭原水进水阀和出水阀，打开放空气阀，然后打中进盐水阀。
打开再生盐泵，将溶解后的盐水打入设备中，浸泡为45分钟左右。
5、再启动冲洗系统10分钟，冲洗过程为：打开反冲进水阀和反冲排水阀，通过开启反冲洗泵来对交换器进行冲洗。
6、冲洗完成后按正常操作运行。
7、冲洗频率视水质情况来定。
阴离子交换色谱柱安全操作及保养规程
阴离子交换色谱柱安全操作及保养规程阴离子交换色谱柱（Anion Exchange Chromatography Column）是一种常用的色谱分离技术。
在实验中，操作人员需要密切关注柱子的使用情况，以确保实验结果的准确性和人身安全。
本文将介绍阴离子交换色谱柱的基本操作规程和保养维护方法。
一、操作规程1. 准备工作•在进行操作之前，需要将色谱柱和固定装置进行清洁消毒。
•提前准备好所需的阴离子交换色谱树脂并按照要求进行催化活化。
•校准pH和Elution Buffer的浓度。
2. 样品预处理•根据实验要求对样品进行预处理，以提高阴离子交换色谱柱分离效果。
•样品必须保持干燥和无菌状态，以防止杂质和细菌的干扰。
•样品pH值和盐浓度的调整应根据实验要求进行。
3. 样品注入•注入样品之前，必须先将磷酸缓冲液从柱子上进行洗脱。
•样品注入时，流量应控制在柱子最大负荷的1/3以内。
•样品的浓度应根据实验要求进行，一般情况下，其浓度控制在0.2-1.0mg/mL。
4. 洗脱和洗涤•洗脱液的浓度要根据实验需要进一步调节。
一般而言，扰动强度和洗脱浓度成正比。
•在洗涤前，应该先用纯水或缓冲液将杂质洗出。
•洗脱和洗涤过程中，需要测定各阶段的洗脱液pH值，以确定实验关键点。
5. 清洗和储存•在操作结束后，需要对柱子进行清洗，以保证下次使用时能正常使用。
•阴离子交换色谱柱的储存条件需要根据实验方法进行。
一般来说，常温下可储存6-12个月。
二、柱子保养1. 储存和清洗•在使用之后，需要对柱子进行彻底的清洗，并将其储存在干燥通风的环境中。
•没有独立的储存条件时，柱子应储存在关闭的塑料袋内，以保证干燥和无菌状态。
•使用前应先对柱子进行检查，确定是否有磨损或裂纹等损坏状况。
2. 身体安全•在插入阴离子交换色谱柱或更换样品时，要避免接触柱子的端口或开启柱子，以免溶液或样品误飞溅。
•在使用过程中，要避免柱子突然断裂，防止溶液渗漏造成身体伤害。
离子交换柱的活化再生
离子交换柱的活化再生的操作步骤
第一步：反洗关闭正进水阀门、正常产水阀门，打开反进水阀门、上排阀门，让水从离子交换柱底部进入反冲阴阳离子树脂再从上排排出，直到柱内阴阳离子树脂出现明显分层（下层为阴离子，上层为阳离子，阴:阳=1:2）。
如有结块不易分层可先适量进些NaoH溶液。
缓慢冲洗，注意反进水量不要过大！
第二步：进碱配制150L 5%的氢氧化钠溶液。
待阴阳离子树脂出现明显分层后迅速排水，水排净后关闭所有进出水阀门，打开真空泵阀门和下排阀门，打开真空泵，让碱液通过下排阀门从底部进入混床系统直至离混床顶部10cm左右，关闭真空泵、真空泵阀门、下排阀门，浸泡0.5—1个小时，将碱液排掉。
反复操作直到把所配制碱液用完，然后用水反冲PH到中性！
第三步：进酸配制75L 5%盐酸溶液。
将冲洗碱液的水排净，关闭进出水阀门，打开真空泵阀门、下排阀门，开真空泵，通过下排进酸液到中排，停止进酸。
关真空泵、真空泵阀门、下排阀门，打开上排，破坏混床内真空环境，打开下排，排放酸液。
反复操作把配制的盐酸溶液用完，再用水正洗PH到中性！
第四步：混合将冲洗酸液的水排净，反进水，液面到树脂上方10—20CM处，停止进水，关闭阀门。
打开真空泵阀门，开真空泵，适当打开下排阀门，进空气使阴阳离子混合20—30分钟，关闭真空泵和真空阀门，全开下排阀门，打开进水阀门进水，检测排出的水直到合格，正常产水！。
离子交换柱使用说明
阳离子交换柱使用注意（下）进样量和浓度当样品的洗提强度比洗脱液低（在柱样品预浓缩）的时候，更高的样品量也可以注射。
贮存在贮存柱子以前，建议先用去离子水，然后用甲醇冲洗。
一定不要在柱子内充满缓冲液或者其他含盐类的洗脱液的情况下贮存色谱柱。
检测灵敏度对于阳离子的检测，建议进行电导率的测定,使用前面提到的低电导洗脱液。
柱效损失的可能原因1．额外的峰展宽。
要保证管路的长度和内径都保持最小。
2．洗脱的平衡时间不够。
3．不正确的洗脱液pH或洗脱液的离子强度。
4．洗脱液中存在不正确的阴离子。
制备新鲜的洗脱液。
5．固定相污染。
a. 高柱压伴随分辨率降低。
1．颗粒物积聚在烧结物或者填充物床上。
（a）样品来源---过滤或离心（b）洗脱液来源---过滤洗脱液，封闭洗脱液容器。
（c）系统来源---冲洗整个系统管路和泵；安装在线系统过滤器。
2．蛋白质类物质的积聚（a）微生物在样品中生长。
（b）微生物在洗脱液中生长。
b. 正常柱压伴随柱效降低1．有机污染（a）样品中有脂肪，油脂，脂质。
固定相的表面被覆盖。
（b）从样品中带来的不确切的有机物或未正确制备的洗脱液。
（c）在洗脱液制备完成以后带入洗脱液中的非特定有机物，例如在运输时从大气中带来。
对于纠正污染问题的可能有效的操作1．准备新鲜的洗脱液在很多情况下，柱效的丧失可以归结为洗脱液的污染。
所以，要在使用柱子以前准备新鲜的洗脱液，冲洗所有液体管路。
洗脱液应当用0.2到0.4微米的滤膜过滤，在使用以前要脱气。
2．色谱柱再生要进行色谱柱的再生工作a．首先倒转色谱柱b．以0.4ml/min的流速用1M硝酸铵洗脱30ml。
c．以0.4ml/min的流速用40：60 （v：v）的甲醇/水洗脱30ml。
d．以0.4ml/min的流速用异丙醇洗脱30ml。
e．以0.4ml/min的流速用水洗脱30ml。
f．以0.4ml/min的流速用洗脱液洗脱30ml。
g．将柱子转回正常方向。
用洗脱液平衡。
0.5T阴阳离子交换柱再生法
混合床再生法
1.先打开反洗阀，上排阀进行树脂分层及松动活跃，时间为10-15
分钟。
2.配好碱溶液4-5kg99%的氢氧化钠兑水一箱（50kg），打开进酸碱
阀，启动再生泵抽进碱液，流量为300L-350L/H,时间为30分钟左右。
或者大量抽进碱液侵泡到以上时间（流量调节可慢慢关闭及打开，酸碱阀）
3.当碱溶液与阴离子发生反应完后，用纯水冲洗PH值到8-9左右，
可以正冲洗打开（进水阀，下排阀）或反洗（开反洗阀、上排阀）进行交换冲洗，时间为40-50分钟。
4.最后一次为进水冲洗，接着就把中排阀打开，关掉下排阀。
5.酸碱液为36%盐酸，10-12Kg兑水一箱，搅拌溶解后，打开酸碱
阀，从中排排出，因为盐酸不能与阴离子发生接触，所以上层还是正常进水，同时从中排排出，酸碱溶液流量150-200L左右，时间不能低于12分钟，最好是15分钟以上才能够充分反应好。
6.酸液进完后直接打开下排阀，用纯水进行冲洗酸性PH值5-6左右，
切记不能反洗，时间为20分钟。
7.冲洗好后，停住进水，打开上、下排阀把柱内水排放置高树脂20
厘米处从底部进去混合，进气前确定上排阀已打开。
混合3分钟时间，混合均匀后，就直接打开进水阀和下派阀进行冲洗至水质合格（30分钟左右）合格后就可以打开出水阀关下排阀、用水。
离子交换柱使用说明
离子交换柱使用说明
请妥善保管柱子的说明书以及检测报告。
柱子的安装：
∙柱子的适用范围以及运输时的保存液请参考柱子的检测报告
∙将柱子两头的堵头拧下，确认流动相流动方向，将柱子接到仪器上。
建议在第一次使用之前，柱子的尾部不与检测器连接，先用流动相过柱子。
这样一方面可以清洗柱子内部的杂质，同时也避免了这些杂质被冲到检测器中，污染检测器。
清洗后将柱子与检测器连接，使用10-20倍柱体积的流动相平衡柱子，基线平稳后方可使用。
某些柱子可能需要更多的平衡液来平衡柱子。
使用时的注意事项
∙流动相要使用色谱纯试剂以及去离子水，在使用之前要经过0.2微米的微孔滤膜过滤。
上柱的流动相存放时间过长将有可能滋长微生物。
∙样品要经过0.2微米的微孔滤膜过滤。
∙最好将分析柱与保护柱一同配合使用。
∙在更换不同的流动相时要确保柱腔内的液体与新流动相之间不会发生沉淀、结晶、絮状物等现象。
至少要用20倍柱体积的流动相来更换和平衡柱子。
∙柱压最好控制在6000Psi以内，防止柱头塌陷。
∙柱子的再生方法请参考检测报告
∙柱子的保存：短时间的保存（1-3天）不必更换流动相。
长时间的保存请参考检测报告中的SHIPPING SOLVENT.。
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题目：离子交换柱安全操作规程
Title: Security Operating Procedure for the polypropylene ionic
columniation of chemosynthesis
文件编号(Code)
版 本 号(Rev.) 00 生效日期(Eff.date)
13.08.05 复审周期(Aud.period) 2年
控 制 编 号 (Control No.)
颁发部门(Issuing Dept)：质量管理部
发放范围(Distribution)：质量管理部、设备工程部、车间
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生产车间
车间主任
设备工程部
质量管理部 设备工程部部长
生产管理负责人
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1.目的(Objective)
阐述离子交换柱的安全操作规程，以便操作工安全有效的进行生产操作。
2.范围(Scope)
适用于离子交换柱操作的所有人员。
3.职责(Responsibility)
3.1设备工程部负责本规程的监督检查及管理。
3.2车间主任负责本规程的组织实施并检查规程的执行。
3.3班长、QA 质量员具体负责本规程的监督检查。
3.4操作人员负责本规程的执行。
4.内容(Content)/程序(Procedure)
设备组成
图中：1、穿出液进口阀；2、洗脱液；3、纯化水进口阀；4、酸液进口阀；5进口阀；6母液出口阀；7柱底阀；8、洗脱液回收； 9、碱液回收阀。
4.1生产前的检查工作
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图1 底部视图
图2 顶部视图
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4.1.1检查确认离子交换柱处于清洁有效期内，外壁干净无锈迹、无油污，无附着物。
4.1.2检查确认与该离子交换柱相连的各公用介质管道系统供给正常。
4.1.3检查各阀门能正常开启、关闭，无渗漏。
4.2生产操作
4.2.1关闭排空阀，打开相应进、出料阀门，开启恒流泵，设定流速，将料液以恒定流速进交换树脂柱上样。
4.2.2根据工艺要求，接收穿出液，或再处理，或摈弃。
4.2.3上样完毕，用一定量的纯化水以同速冲洗树脂。
4.2.4冲洗完毕，可根据工艺或对树脂进行再生、或用洗脱液进行洗脱。
4.2.4.1需进行再生的，先用纯化水洗至中性，再用强酸或强碱洗涤，酸或碱洗毕，再用纯化水洗至中性。
4.2.4.2需要洗脱的，用洗脱液以恒定流速进离子交换柱洗脱，根据工艺要求收集流出液和判断洗脱完毕。
4.2.4.3洗脱完毕，再用纯化水洗树脂至流出液至中性进行树脂再生，再用强酸或强碱洗涤，酸或碱洗毕，再用纯化水洗至中性。
4.2.4再生完毕，关闭计量泵，把接收管线扎紧，开排空阀，待用。
4.3安全注意事项
4.3.1注意不要让交换树脂脱水，若是脱水，可开启排空阀进水至液面完全浸没交换树脂。
若是树脂长久脱水，可以用氯化钠水溶液浸泡处理。
5.相关文件（Related Documents）
5.1《安全防火与劳动保护制度》。
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