水热法合成纳米氧化锌
水热法制备多层笼状纳米氧化锌
温度， ℃
图 ２ ＺＯ ｎ ＠Ｃ复合物 的 Ｔ Ｇ—Ｄ Ａ曲线 Ｔ
摘
要： 采用水热法制备 出多层 笼状结构 的纳米氧 化锌 。通过 Ｘ Ｄ、Ｅ Ｅ Ｓ Ｔ Ｒ Ｓ Ｍ、 Ｄ 、Ｇ—Ｄ Ａ等 手段对 复合前 驱 Ｔ
体及 煅烧产物的结构 、 成及 形貌进行 了表征 ， 初步探讨 了笼状氧化锌 的形成 机理 。结果 表明 ： 组 并 葡萄糖 的引入一
方面能够抑制氧化锌 晶体 的各 向异性生长 ， 形成球形 的氧化锌产物 ； 另一方面能够 作为造孔 材料 ， 形成无定 形的骨 架碳 ， 在后期经过煅烧处 理后 ， 便会形成一种 多层 的笼状结构 ， 同时会 在笼壁上形成 大量 的孔结 构。这种具 有多孔 结 构的笼状氧化锌材料有望成为一种高 效的光催 化剂材料 。 关键词 ：氧化锌 ； 笼状结构 ； 葡 ０ １年 ７月 １２ 分 析 与表征 ．
梁宇等 ： 水热 法制备 多层笼 状 纳米氧 化锌
２ ３
采用 日本岛津 Ｘ Ｄ一 ００型 ｘ射线粉末衍射 Ｒ ６０ 仪（Ｒ ） Ｘ Ｄ 表征样 品晶体结构（ 石墨单色器滤波 ， ｕ ｃ 靶 ， ａ辐射 ， ＝０ １４０ ｍ， 电压 为 ４ Ｖ， Ｋ Ａ ．５ ６ｎ 管 Ｏｋ 管
中 图 分 类 号 ：Ｑ ３ ． １ Ｔ １ ２４ 文献标识码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０ ６— ９０（０ １ ０ ０ ２ １０ ４ ９ ２ １ ）７— ０ ２—０ ３
Ｓ ｔ ｅ ｉ ｆ ｍｕｌｉａ ｅ ａ ｅｌｋｅ ｚｎｃ ｏ ｄｅ ｎ ｎｏ ｗｄｅ ｙ ｈ ｄｒ ｈｅ ｍａ ｅ ｈ ｄ ｙｎ ｈ ｓｓｏ ｔｌ ｙ ｒ ｃ ｇ － ｉ ｘｉ ａ ｐｏ ｉ ｒ ｂ ｙ ｏｔ ｒ ｌｍ ｔ ｏ
简单水热法制备棒状纳米氧化锌及其表征
简单水热法制备棒状纳米氧化锌及其表征李世帅;冯秀鹏;黄金昭;张仲;陶冶微【期刊名称】《功能材料》【年(卷),期】2010(041)0z1【摘要】以Zn(NO3)2和NaOH为原料,在不使用任何添加剂的条件下,采用水热合成法在不同的合成时间和合成温度下制备棒状纳米ZnO颗粒.通过X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、光致发光谱(PL)、电导率测试对样品进行表征.结果表明,所制备的纳米ZnO粉末具有六方红锌矿结构并沿(101)面择优生长;随着合成时间和温度的增加,样品的纯度逐渐增加;合成时间为25h,温度为200℃时,样品的结晶最好,样品基本成棒状,平均直径约为30～40nm,长度约为300～400nm、电阻率最大,且在376nm和500～600nm处有明显发射现象.深入分析了上述结果的形成原因.【总页数】4页(P113-116)【作者】李世帅;冯秀鹏;黄金昭;张仲;陶冶微【作者单位】济南大学,理学院,山东,济南,250022;济南大学,理学院,山东,济南,250022;济南大学,理学院,山东,济南,250022;济南大学,理学院,山东,济南,250022;南京邮电大学,理学院,江苏,南京,210003【正文语种】中文【中图分类】O482.31【相关文献】1.简单水热法制备棒状纳米氧化锌及其表征 [J], 李世帅;冯秀鹏;黄金昭;张仲;陶冶徽2.水热法制备棒状纳米氧化锌及其气敏性能研究 [J], 由丽梅;霍丽华;程晓丽;赵辉;高山3.水热法制备纳米棒状氧化锌及其性能表征 [J], 李海燕;邵忠宝;陈雪冰;杨雪;矫立男4.棒状氧化锌纳米材料的制备及表征 [J], 彭红瑞;王宁;丁洁;李桂村;徐明正5.一种简单水热法制备的富氧缺陷氧化锌纳米材料应用于光催化降解四环素 [J], 刘莹璐因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
纳米氧化锌超临界水热法工艺流程
纳米氧化锌超临界水热法工艺流程下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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均相成核—水热法制备纳米氧化锌
５ 以此 溶液 为前 驱 体 进 行 均 相 成 核 过 程 ； 一 份 用 ， 另
２ｔｏ‘ 的 Ｎ Ｏ 溶 液 调 节 ｐ ｌＬ ｏ ａＨ Ｈ≈ １ ， 现 大 量 白 ０出
作者简介 ： 商斌 （９ ９一） ， 桑 Ｉ６ 男 甘肃秦安人 ， 士研 究生， 事功能材料及能源材料的研 究 博 从
硝酸锌 、 氧化 钠 、 乙酸 一乙 酸钠 等 均 为 分析 氢 尿 纯 。７ ８—１ 磁 力加 热搅 拌 器 、８ 型 ８ ８型真 空 干燥 箱 及
自制 的 ｌ０ｍｌ ５ 高压 反应 釜 。
２ ２ 实 验 方 法 ．
１５２．、 ． ｌＬ ｎ 浓 度 的 溶 液 为 前 驱 体 所 进 ．、 ０ ３ ０ｍｏ／ Ｚ
收 稿 日期 ：０ ２—０ ２０ ７—２ ０
维普资讯
精 细化工 中问 体
第３ ２卷
从表 １ 可见 ， 在均相成核过程中 ， 所制备的氧化
锌粒径与 ｚ ２ ｎ 的浓 度有直接 的关系。ｚ ２ ｎ 的浓度
维普资讯
第 ３ ２卷第 ４期
２０ ０ ２年 ８月
精细化 工 中间体
ＦＩ ＮＥ ＣＨＥＭ Ｉ ＣＡＬ ＮＴＥＲＭ ＥＤＩ Ｉ ＡＴＥＳ
Ｖ０ ． ２ Ｎｏ． １３ ４
Ａｕ ｕ ｔ ０ ２ ｇ ｓ ０ ２
均 相 成 核 一 水 热 法 制 备 纳 米 氧 化 锌
性 较好 的纳 米氧 化锌 。
关键词 ： 米氧 化锌 ； 纳 均相 成核 ； 热 处理 水 中图分 类 号 ： Ｑ１２． 文献 标 识码 ： 文章 编号 ：０ ９ ２ ２２ ０ ）４ ０ ９ ２ Ｔ ３ ４ Ａ １０ —９ １ （０ ２０ —０４ —０ 色氢 氧 化锌 沉淀 ， 以此 为 前 驱 体 进 行 溶 解 与结 晶过 程 。样 品分 别移 入 密封 的压 力容 器 中在 １０℃进 行 ３ 热压 处理 ３ 。产 品 冷却 后 采用 定 量慢 速滤 纸抽 ～５ｈ
纳米氧化锌实验报告
实验3 氧化锌纳米阵列的制备【摘要】水热法是合成氧化锌纳米阵列的基本方法之一，通过本实验进一步研究氧化锌纳米线的制备工艺，学会氧化锌纳米线透射率的测量方法，并掌握半导体材料禁带宽度的基本计算方法。
【关键字】水热法纳米线禁带宽度0.引言氧化锌（ZnO）是一种具有纤锌矿结构的Ⅱ－Ⅵ族化合物半导体，由于其具有优异的光电性质而有很大的使用价值和研究价值，如它对可见光的高透过率,能用作透明导电涂层;具有光电效应,能用于紫外激光器件和太阳能电池等[1]。
为了获得或改善其某一方面的性质，利用各种方法掺杂或制备具有特定形貌的氧化锌纳米材料成为近年来研究的热点。
而水热法制备ZnO纳米材料，以其设备简单、原料廉价、条件易控、适合大面积生长等优点而被广泛采纳。
本实验主要是采用水热法合成氧化锌纳米线，并测量纳米线的透射率，通过计算得出制备的氧化锌禁带宽度为3.34eV，与理论值基本吻合。
1.实验目的1.了解水热合成氧化锌纳米线的原理以及基本操作方法；2.独立制备出氧化锌纳米线；3.掌握纳米线透射率的表征方法和半导体禁带宽度的计算方法；4. 掌握实验数据处理方法，并能利用Origin绘图软件对实验数据进行处理和分析。
2.实验仪器设备和材料清单1.水浴锅、紫外可见分光光度计、量筒、样品瓶、PH试纸、2.试剂：硝酸锌、乙醇胺、正丁醇、高锰酸钾、氨水、酒精、稀硝酸3.实验原理3.1纳米氧化锌概述[2]氧化锌（ZnO）：直接宽禁带半导体材料，室温下禁带宽度为3.37 eV ，激子束缚能为60meV。
纳米氧化锌具有非迁移性、压电性、荧光性、吸收和散射紫外线能力等特殊能力，ZnO一维材料的阵列能够加快光生电子、空穴的分离,使电子具有良好的运输性,所以纳米棒、纳米线阵列的制备备受关注。
氧化锌(ZnO)在自然界有两种晶体结构，即纤锌矿结构和闪锌矿结构。
其中稳定相是纤锌矿结构（如左图），属六方晶系，为极性晶体。
制备ZnO一维材料阵列的方法主要有气相沉积法、溅射法或外延法等,这些技术需要昂贵的仪器、苛刻的实验条件,而溶液法则具有设备简单、条件温和等优点。
不同形貌纳米氧化锌的水热法合成
摘
要： 以氯 化 锌 为锌 源 ， 氢 氧 化 钠 为 碱 源 ， 用 水 热 法 合 成 了不 同形 貌 的 纳 米 氧 化 锌 ； 讨 了 晶 化 时 间 、 以 采 探 晶化
温 度 、 面 活性 剂 十 六 烷 基 三 甲 基 溴 化 铵 （ Ｔ ） 纳 米 Ｚ Ｏ 形 貌 的 影 响．结 果 表 明 ： 添 加 Ｃ ＡＢ 时 ， 表 ｃ ＡＢ 对 ｎ 不 Ｔ 在 １ Ｏ℃下 反应 ２ ２ ４ｈ得 到 的纳 米 氧 化 锌 为 颗 粒 状 ， 在 １０℃ 下 反 应 ２ 而 ６ ４ｈ得 到 的 纳 米 氧 化 锌 为 片 状 ．当 添 加
问、 晶化 温度 和表 面活 性剂 Ｃ ＡＢ对 产 物结构 和形 貌 的影响． Ｔ
１ 实验 部 分
１ １ 纳 米 氧 化 锌 的 合 成 方 法 ．
将 分析 纯 的氯化 锌 与氢氧化 钠 ， 分别 配成 １ｍｏ ・ 的溶 液 ， 氢氧化 钠溶 液缓 慢滴 加到 氯化 锌溶 液 中 ｌＩ 将
图 ２ 不 同 晶 化 温 度 的 ＸＲＤ 图
Ｆｉ ２ ＸＲＤ ｔｅ ｎｓ ｏ ｇ． ｐａ ｔ ｒ ｆＺｎＯ ｉｈ ｆｅ ｅ ｅ ｐｅ ａ ｕｒ ｗ ｔ ｄｉｆ ｒ ｎｔｔ ｍ ｒ ｔ ｅ
２ ３ 表 面 活 性 剂 Ｃ Ｂ 对 样 品 形 貌 的 影 响 ． ＴＡ
为 了验 证 表面 活性 剂 Ｃ ＡＢ在 合成 纳米 氧 化锌 中 的作用 ．将 晶化 时 间 固定 在 ２ ， 行 添加 Ｃ Ｂ和 Ｔ ４ｈ 进 ＴＡ
被 活化使 得 氧化 锌 的各 向异性 生 长在低 温下 成 为可 ， 而得 到 了氧化 锌纳 米 片．当温度 升 高到 １０℃ ， 从 ６ 氧
ｓｚ ｄ ＺｎＯ Ｓ ａ ｆ ｄ ｄ ａ ０ ℃ ． ｉｅ ｉ ｆｏｒ ｅ ｔ１ ６
水热法合成氧化锌纳米结构及其应用的开题报告
水热法合成氧化锌纳米结构及其应用的开题报告一、研究背景和意义近年来，氧化锌（ZnO）纳米材料因其特殊的物理和化学性质，成为了研究的热点领域。
氧化锌纳米材料具有高比表面积、优良的光学和电学性质、强的紫外光固化性能等许多优异的性能，因此已经在光电子器件、传感器、催化剂等领域得到了广泛的应用。
目前，合成氧化锌纳米材料的方法较为多样化，其中水热法合成是一种简单、可控性好、成本低、适用范围广的合成方法。
因此，水热法合成氧化锌纳米结构已经成为了研究的热点之一。
二、研究内容和方法本研究计划采用水热法合成氧化锌纳米结构，通过调整反应条件来控制氧化锌纳米结构的形貌、大小和分布等性质，进一步研究其结构和性能。
具体的研究内容包括以下几个方面：1. 建立水热法合成氧化锌纳米结构的实验体系；2. 调控反应条件，合成不同形貌、大小和分布的氧化锌纳米结构；3. 对合成的氧化锌纳米结构进行表征，包括形貌、大小、晶相等方面；4. 探究氧化锌纳米结构的光电学性质，并制备相关光电器件；5. 研究氧化锌纳米结构在传感器和催化剂等领域的应用。
三、预期研究成果通过研究水热法合成氧化锌纳米结构的性质和应用，本研究预期能够取得以下成果：1. 合成不同形貌、大小和分布的氧化锌纳米结构；2. 对氧化锌纳米结构进行深入的表征和分析，探究其晶相、光学、电学等性质；3. 制备一系列具有潜在应用价值的光电器件；4. 探究氧化锌纳米结构在传感器和催化剂等领域的应用；5. 在氧化锌纳米材料方面具有一定的理论和实用价值。
四、研究计划与安排1. 寻找适当的实验体系，建立水热法合成氧化锌纳米结构的实验方法，进行反应条件的优化和探究；2. 对合成的氧化锌纳米结构进行表征和分析，包括形貌、大小、晶相、光学、电学等方面；3. 在光电器件领域进行应用探究，制备相关光电器件并测试性能；4. 在传感器和催化剂领域进行应用探究；5. 撰写本论文，参加相关学术会议并发表论文。
纳米氧化锌(水热法)
水热法制备氧化锌及其光催化性能研究
一、实验药品：硝酸锌、氢氧化钠、无水乙醇、十六烷基三甲基溴化铵
二、实验仪器：恒温加热磁力搅拌器、电热鼓风干燥箱、自镇流荧光高压汞灯、
722s可见光光度计
三、制备方法：
将4.507 g硝酸锌、2.5 g氢氧化钠和1.104 gCTAB在磁力搅拌下加入水溶液中
磁力搅拌2 h，溶液混合均匀后转移80 mL聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中（填充比为70%），放入鼓风干燥箱中，在140℃下晶化2 h，待高压反应釜自然冷却后，用无水乙醇洗涤、离心分离，然后干燥即可得到白色ZnO。
四、因素考察：
(1) 摩尔比(OH-/ Zn)：2:1、3:1、4:1、5:1、6:1
(2) 表面活性剂的添加量(mol/L)：0、0.025、0.05、0.075、0.100、0.125
(3) 晶化时间：2 h、4 h、6 h、8 h、10 h
(4) 晶化温度：80 ℃、100 ℃、120 ℃、140 ℃、160 ℃
五、光催化降解实验
称取0.04 g的ZnO粒子，加入到150 mL、4 mg/L的罗丹明B溶液中，以450 W 高压汞灯为光源，采用722s型可见分光光度计测定罗丹明B溶液的吸光度。
其中，罗丹明B溶液最大吸收波长为554 nm，脱色率D=[(A0－A)/A0]×100%，A0 为光照前试样的吸光度，A为光照时间为t时试样的吸光度。
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水热法合成纳米氧化锌
一、引言
二、实验部分
2.1实验仪器
2.2实验药品
2.3实验内容
2.3.1水热合成纳米氧化锌
称取8.9482gZn（NO3).6H2O固体溶解于20ml去离子水中，在充分搅拌条件下缓慢滴加2 5％的浓氨水，至生成的沉淀恰好消失为止( p H≈10 )，得到前驱体溶液(其浓度认为等于Zn的浓度)。
将上述溶液转移到聚四氟乙烯内胆的高压釜中，保持其填充度为80％。
在180℃下反应3h后，自然冷却至室温。
抽滤并收集白色沉淀，然后用去离子水反复冲洗以除去吸附的多余离子，于90℃烘箱中干燥以备表征。
2.3.2草酸高温合成纳米氧化锌
称取3.111gZn（NO3).6H2O溶解于20ml去离子水，在充分搅拌情况下缓慢滴加滴加草酸溶液(1~2d每秒为宜），使之沉淀完毕，搅拌0.5h，进行抽滤，用去离子水和无水乙醇洗涤，放入90℃烘箱干燥2h，然后高温700℃灼烧2h。
2.3.3在玻璃基体上生长纳米氧化锌阵列
（1）晶种层的制备
载玻片衬底先后在稀氢氟酸、氢氧化钠溶液、去离子水和无水酒精中超声清洗，然后放入烘箱中烘干备用。
Z n O种子液配制如下：制备等量的0.001mol/L和0.002mol/L的硝酸锌溶液，于磁力搅拌下分别缓慢滴加稀氨水，直至沉淀消失,在60℃水浴30min获得均匀澄清溶液采用浸渍提拉法在清洁衬底上涂敷Z n O凝胶膜：浸人种子液的浸渍时间为1 min，提拉速度0 .8 5 m m/s,8 0℃烘箱烘干,重复以上操作3次,最后将涂有薄膜的衬底进行热处理5 5 0℃，保温 1.5h 。
最终获得晶种膜。
（2）水溶液生长
一定量的硝酸锌和氨水( 2 5 ％) 加入去离子水中。
配制20ml的生长液。
搅拌均匀并密封，锌浓度范围为0.001mol/L。
氨水和硝酸锌的物质的量的比为4:1至11:1，将有晶种层的衬底放人装有生长液的密封反应釜中。
于9 0℃水浴中保持6h。
硝酸溶液( p H = 0.4 ) 和氨水(2 5 ％) 被用来进行生长液p H值( 8.2~9.8) 的原位二次调整。
最后合成的薄膜用去离子水清洗,空气中晾干。
三、结果与讨论
3.1纳米氧化锌的XRD表征谱图
两组纳米氧化锌粉末进行XRD测试，设置扫描范围20°~70°，扫描速度0.1，铜靶波长1.54184Å。
两者对照谱图如下：
衍射强度
2 XRD 测试图
由上图可以看出，两组的衍射峰都很尖锐，说明两组样品结晶程度较高，无杂峰，纯度也较高。
但水热法的衍射峰比草酸法要稍高一些，说明结晶比草酸灼烧法要完整，效果要好。
所制备的两组氧化锌具有六角纤锌矿型ZnO 晶体结构，衍射晶面依次为（100）、（002）、(101）、(102）、（110）、（103）、（200）、(112）、（201），与体相ZnO 标准值（JCPDS card 36-1451）一致。
3.1.1水热法合成纳米氧化锌
由计算可知，以上两组实验得到的样品颗粒在纳米尺寸范围内。
可以发现，水热得出的颗粒比高温灼烧尺寸小。
证明水热法的实验效果比草酸沉淀法要好一些，粉体晶粒发育较完善。
3.2纳米氧化锌粉体的形貌
利用光学显微镜对两组实验样品进行形貌观察
3.3纳米氧化锌的荧光测试
对两组样品进行荧光测试，激发波长为250nm ，激发狭缝和发射狭缝均为20nm ，负高压为100kv ，扫描范围200~650。
荧光强度
波长/nm
图表一、水热法氧化锌的荧光测试
荧光强度
波长/nm
图表二、草酸沉淀法的荧光测试
两图均在398nm 、455nm 、550nm 处有强的发射峰，对应于紫光区
（390nm~460nm ）和绿光区（500nm ～ 570nm ）。
所以氧化锌发出的是紫绿光。
3.4
玻璃基片上成长纳米氧化锌阵列
玻璃基片上成长氧化锌的实验，我组做了两次：
1.由于在搅拌过程中往硝酸锌溶液中添加氨水过快，导致氨水含量极大地超标，没有得到锌离子的溶胶凝胶溶液，造成了实验的失败。
2.改进实验措施，采用更稀的0.001mol/L 的硝酸锌溶液，滴加氨水前，也先稀释了氨水，并提前算好应加入的量，得出了样品。
在光学显微镜下，我们在玻璃衬底下看见水滴似的结构，不能确定这种现象是否由清洗玻片过程中，氢氟酸刻蚀玻片造成。
没有事先采用一个空余玻璃片作为对比组，另外光学显微镜下镜片中的污垢也造成了观察的困难。
由于制作的两玻璃衬底上形成的氧化锌薄膜太薄，XRD ，荧光的现象不明显。
四、结论
本次实验分别采用了水热法和高温灼烧法进行了纳米氧化锌的制备与纳米氧化锌阵列的生长并通过XRD 、分子荧光光谱法等分析测试手段，对纳米氧化锌粉体的纯度和形貌进行了分析和研究。
其中由于PH 的不同，水热法制备纳米氧化锌晶粒纯度高、结晶较好、分散性良好，其效果明显好于高温灼烧法；而对于纳米氧化锌阵列的生长的两次实验，第一次由于氨水过量导致实验完全失败；第二次的改进方案由于缺少对照及玻璃片清洗不干净造成实
验结果不明显，无较好的图形与数据，造成实验的失败。
本次试验的收获是了解纳米氧化锌的制作方法以及纳米氧化锌阵列的生长情况，并对其形貌特征有了初步的了解；教训是实验中，实验态度不够严谨，实验思路不够清晰，以后遇到此类情况应根据实际情况不断的改进试验方法以求得实验的成功。
纳米材料是当今新材料研究领域中最富有活力、对未来经济和社会发展.有着重要影响的研究对象，也是纳米科技中最活跃、最接近应用的重要组成部分。
其中纳米氧化锌在紫外线屏蔽、抗菌除臭、橡胶工业、涂料工业、光催化材料、气敏、压电材料、吸波材料等方面有许多优异的物理性能和化学性能。
因此，此次实验在某种程度上能够具有一定的现实意义。
参考文献：
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