《材料分析技术》复习资料

用局域光源逐点网格照明样 品，用光电接收器接收光信 号，借助计算机构画图像
二、X射线物理基础
1、X射线简介 由德国物理学家威廉·康拉德·伦琴发现，故又称伦琴射线； 波长介于紫外线和γ射线 间的电磁波，波长小于0.1埃的称 超硬X射线，在0.1～1埃范围内的称硬X射线，1～10埃范围 内的称软X射线； 德国物理学家劳埃将X射线应用于分析晶体中原子的周期 性结构。
6、X射线管阳极靶材的选择原则 Z靶≤Z样-1；或Z靶>>Z样。
7、X射线滤波片的选择原则 Z靶＜40时，Z滤＝Z靶-1 Z靶＞40时，Z滤＝Z靶-2
三、X射线衍射理论
1、X射线衍射的基本原理 劳埃衍射理论：X射线被原子列散射后散射波相互干涉形成衍 射花样； 布拉格衍射理论：X射线被晶面反射后的散射波相互干涉形成 衍射花样。 两种理论都与晶体内原子周期排列有关
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一、光学显微分析
1、光学显微分析使用波段：可见光波段380~780nm（0.38~ 0.78 m)
2、光学显微镜分类（依据成像原理） 几何光学显微镜：生物显微镜、透射光显微镜、倒置显微 镜、金相显微镜、暗视野显微镜等。 物理光学显微镜：相差显微镜、偏光显微镜、干涉显微镜、 相差偏振光显微镜、相差干涉显微镜、相差荧光显微镜等。 信息转换显微镜：荧光显微镜、显微分光光度计、图像分 析显微镜、声学显微镜、照相显微镜等。 特种光学显微镜：高温显微镜、近场光学显微镜等
2、X射线的性质 人的肉眼看不见X射线，但X射线能使气体电离，使照相底 片感光，能穿过不透明的物体，还能使荧光物质发出荧光。
X射线呈直线传播，在电场和磁场中不发生偏转；当穿过 物体时仅部分被散射。 Xຫໍສະໝຸດ Baidu线对动物有机体（其中包括对人体）能产生巨大的生 理上的影响，能杀伤生物细胞。
3、X射线的产生 X射线是高速运动的粒子与某种物质相撞击后猝然减速， 且与该物质中原子的内层电子相互作用而产生的。 能够产生X射线的装置有：X射线管和同步辐射加速器
四、多晶体X射线衍射分析
1、德拜照相法 德拜相机：由相机圆筒、光阑、承光管和位于圆筒中心的 试样架构成； 底片装片方法：正装、反装、偏装； 衍射花样：底片与所有X射线反射圆锥相交，形成一个个 弧形线对，从而记录下所有衍射花样； 衍射弧线对与衍射角：底片在长度方向上每毫米对应圆心 角2°和1°； 数据分析：底片展平后测量弧形线对的距离2L，求出L对 应的反射圆锥的半顶角θ，从而可以标定衍射花样。
6、光学显微分析技术的进展 （1）光学显微镜的分辨率极限
能够分辨的最临近两个物点间的距离或角度越小，分辨 率越大，如选择更短的波长的光源（紫外线、X射线、电 子束）。
（2）近场光学显微镜
照明方法
成像方法
传统光学显微镜 扩展光源在远场照明样品 肉眼或成像仪器直接观察
近场光学显微镜
纳米局域光源在纳米尺度 的近场距离内照明样品
3、布拉格方程
2d sin
4、布拉格方程的应用 用已知波长的X射线去照射晶体，通过衍射角的测量求得 晶体中各晶面的面间距d，这就是结构分析------ X射线衍射 学；X射线衍射仪 用一种已知晶面间距d的晶体来反射从试样发射出来的X射 线，通过衍射角的测量求得X射线的波长，这就是X射线光 谱学。电子探针
3、光学显微分析方法 透明晶体的观察可利用透射光显微镜，如偏光显微镜。 不透明物体只能使用反射光显微镜，即金相显微镜。（不
采用盖玻片，照明光束从上面照射非透明物体）。
4、特殊显微光学分析 特殊照明术：明场照明、暗场照明、斜光照明； 相衬照明术：把具有相位差的反射光转换成具有强度差的
2、X射线衍射仪法 衍射仪结构：主要组成部分有X射线衍射发生装置、测角仪、 辐射探测器和测量系统；
特点：衍射仪法与德拜法有很大区别。
（1）接收X射线方面，衍射仪用辐射探测器，德拜法用底片感 光；
特征谱 (硬X射线)
高能级电子回跳到 仅在特定波长处有特 低能级多余能量转 别强的强度峰 换成电磁波
晶体材料结构的 衍射分析
5、X射线与物质的相互作用
散射 吸收
散射无能力损失或损失相对较小 相干散射是X射线衍射基础,只有相干散射才能产生衍射. 散射是进行材料晶体结构分析的工具
吸收是能量的大幅度转换，多数在原子壳层上进行，从而带有 壳层的特征能量,因此是揭示材料成分的因素 吸收是进行材料元素成分、元素价态分析的工具
4、X射线谱
连续X射线谱：高能量电子与原子碰撞时，部分能量将 转变为电磁辐射，形成连续X射线谱；
特征X射线谱：当电子的加速电压超过某临界值时，除 连续X射线谱外，在一定波长处叠加少数强谱线，即特征 X射线谱。
谱图特征
用途
连续谱 高速运动的粒子能 强度随波长连续变化 应用于医学透视 (软X射线) 量转换成电磁波
光，以鉴别金相组织；
干涉显微术：利用光的干涉研究物相更细微的表面高度差 （数十纳米）；
高温显微分析术：利用真空高温台研究材料在升温过程中 的组织结构变化动态过程；
显微摄影与图像分析技术：定量或定性提供光学显微分析 数据
5、光学显微分析样品的制备 （1）合格样品需要具备的条件：
能代表所要研究的对象； 样品的检测面平整光滑； 能显示所要研究的内部组织结构。 （2）样品制作过程 切割 镶嵌 磨光 抛光 浸蚀
光电子 俄歇电子
二次荧光X 射线
被X射线击出壳层的电子即光电子，它带有壳层的特征能 量，所以可用来进行成分分析(XPS)。
高能级的电子回跳，多余能量将同能级的另一个电子送出 去，这个被送出去的电子就是俄歇电子带有壳层的特征能 量(AES)。
高能级的电子回跳，多余能量以X射线形式发出。这个二 次X射线就是二次荧光，也称荧光辐射，同样带有壳层的 特征能量。
2、X射线衍射理论 X射线的衍射方向：由布拉格方程决定哪些衍射方向将出现X射 线衍射线条（或衍射峰），反映出晶体中最小结构单元（晶胞） 的大小与形状； X射线的衍射强度：即衍射峰的强度高低取决于晶体中所有原 子的衍射强度，并引入一些几何与物理上的修正因数，得出多 晶体衍射峰的积分强度，反映出晶体中原子的位置与种类