6无机合成与制备化学打印
无机合成制备化学学习综述
无机合成与制备化学学习综述无机合成与制备化学是一门涉及广泛的学科，无机合成与制备的发展是紧随着化学工业的演变二发展的，化学工业的未来将会走向原料路线多元化，无机合成技术也会由仅用于合成向元件、组装、产品方向过渡。
现代人类的衣食住行，生存环境的保护和改善，以至国防的现代化等，无不与化学工业和材料工业的发展密切相关，其中尤以合成化学为技术基础的化学品与各类材料的制造与开发更是起着最为关键的作用。
一、无机合成与制备化学概况无机合成的内容，随着合成化学、特种合成实验技术和结构化学、理论化学等的发展，以及相邻学科如生命、材料、计算机等的交叉、渗透与实际应用上的不断需求，已从常规经典合成进入到大量特种实验技术与方法的合成，以至发展到开始研究特定结构和功能无机材料的定向设计合成与仿生合成等。
无机合成制备化学总的来说是围绕以下四列对象，研究无机物的合成、制备、组装以及无机材料的复合、杂化与制造路线与方法中的化学问题。
1、主要类型的无机化合物诸如配合物、簇合物、金属有机化合物、非化学计量比化合物、无机高聚物以及无机超分子体系等。
2、具有特殊结构的无机物和材料，诸如特殊孔道结构、缺陷、表面、层状等。
3、具有特定聚集态与形貌的无机物和材料、诸如团簇、纳米、膜、单晶与具有特定形貌的晶体等。
4、无机材料的复合、组装、杂化与制造。
二、常用的无机合成方法无机合成的常见方法有水热合成，化学气相沉积，高温合成，低温合成，低压合成，溶胶凝胶法，低热固相反应，胶熔合成等。
（1）、溶胶凝胶法溶胶凝胶法的基本原理将酯类化合物或金属醇盐溶于有机溶剂中，形成均匀的溶液，然后加入其他组分，在一定温度下反应形成凝胶，最后经干燥处理制成产品。
溶胶－凝胶法与其它方法相比具有许多独特的优点：1、由于溶胶－凝胶法中所用的原料首先被分散到溶剂中而形成低粘度的溶液，因此，就可以在很短的时间内获得分子水平的均匀性，在形成凝胶时，反应物之间很可能是在分子水平上被均匀地混合。
9无机合成与制备化学打印
4
例如：
一些常用的PECVD反应有：
最后一个硅烷的反应式可以用来制造非晶硅太阳能电池等。
通常这一反应发生在300℃左右的衬底表面。
采用激光
立式反应器桶式反应器
LPCVD装置
这种装置一直沿用至今，但是随着硅片直径越来越大，图中的炉体部分目前已旋转了一个90°。
变成立式炉的装置，其工作原理仍然相同。
这一工艺中的一个关键因素是必须保证不同位置(即图中炉内的气流前后位置)的衬底上都能得到很均匀厚度的沉积层。
3.4等离子体增强CVD装置（PECVD）z通过等离子体增强使CVD技术的沉积温度可以下降几百度，甚至有时可以在室温的衬底上得到CVD薄膜。
以下是几种PECVD装置
3.5 原子层CVD装置。
8无机合成与制备化学打印
能量上三线态低于单线态
对于固体化合物(粉末)，由于粒子对光散射的存在，不能用这一定律。
在用漫反射测定物质吸收光的特性时使用如下的Kubelka-Munk 方程：
这里R 是固体层的绝对反射性，s 是散射系数，κ是摩尔吸
收系数，∞表示固体层要足够的厚。
当s 是常数时，Kubelka-Munk 方程可表示为
这里c 是试样的浓度，k ′与粒子大小及试样的摩尔吸收性
有关，k ′= s /2.303e 。
此方程可看作是漫反射条件下适用于固s κ
R )R ()f(R =
−=∞∞212'
k c
R )R ()f(R =−=∞∞212
光催化选择性氧化
Dye/TiO
2
/TEMPO可见光光催化醇类选择性氧化机理
《应用化学》（Angew. Chem. Int. Ed.），2008, 47, 9730-9733
DOI: 10.1002/anie.200803630，Wanhong Ma，Jincai Zhao
光致异构分子
在紫外光照射下，4NN-大环/TCDB发生结构变化。
大环化合
物由trans-trans-trans-trans 构型变为trans-trans-trans-cis和trans-cis-trans-cis两种构型的结构(左图)和模型(右图)
《美国化学会志》（J. Am. Chem. Soc.），131 (17), pp 6174–6180，Yong-Tao Shen，Chen Wang
一个名为拉链空穴的小装置能够将激光变为机械能。
Matt Eichenfield，Jasper Chan /《自然》。
无机化合物的制备与实验操作
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目录
无机化合物的制备方法
无机化合物的实验操作
无机化合物的应用
无机化合物的未来发展
无机化合物的制备方法
01
化学反应法制备无机化合物
合成法：通过加热、加压、催化等手段，使两种或多种物质发生化学反应，制备无机化合物。
信息技术领域：无机化合物在电子器件、光电子器件、集成电路等方面具有广泛的应用前景。
无机化合物的发展趋势和前景
智能无机材料：开发具有自适应性、响应性和功能性的无机材料，用于能源、环保等领域。
生物无机化学：结合生物学和无机化学，研究生物体系中无机化合物的合成和功能。
纳米技术：利用纳米材料的特点，开发高效、高选择性的无机化合物制备方法。
无机化合物可以作为药物添加剂，提高药物的稳定性和疗效。
无机化合物可以用于制备药物剂型，如片剂、注射剂和胶机化合物如氧化剂、还原剂等改善土壤质量，降低重金属污染
污水处理：利用无机化合物如活性炭、硅藻土等吸附剂去除水中的有害物质
大气治理：使用无机化合物如石灰石、白云石等去除大气中的硫化物和氮化物
实验过程中要保持注意力集中，不要离开实验区域，不要进行与实验无关的活动。
实验后应按照要求正确处理废弃物，保持实验室整洁。
无机化合物的应用
03
无机化合物在工业上的应用
建筑材料：如水泥、玻璃、陶瓷等
化工原料：用于制造各种化学品，如酸、碱、盐等
农业肥料：如氮肥、磷肥、钾肥等，提高农作物产量
医疗药物：用于治疗疾病，如抗生素、止痛药等
蒸发法：通过加热使溶液中的溶剂蒸发，从而使溶质析出。
无机材料合成与制备课件
2. 将硅酸乙酯、乙醇和氨水按一定比例混合，搅拌均匀。
实验一：溶胶-凝胶法制备二氧化硅薄膜
3. 将混合液滴加到玻 璃基板上，放入烘箱 中加热至一定温度。
5. 观察和测试二氧化 硅薄膜的形貌和性能 。
4. 取出玻璃基板，用 去离子水冲洗，晾干 后进行热处理。
无机材料合成与制备课件
• 无机材料概述 • 无机材料合成方法 • 无机材料制备技术 • 无机材料合成与制备的研究进展 • 无机材料合成与制备的前景与挑战 • 无机材料合成与制备实验课程设计
01
无机材料概述
无机材料的定义与分类
无机材料定义
无机材料是指不含碳元素的化合物或 单质，主要由无机化合物组成的一类 材料。
实验二：化学气相沉积法制备氮化硅薄膜
01 实验步骤
02
1. 准备试剂和仪器，如硅烷、氨气、氢气、氮气、反
应腔等。
03
2. 将反应气体按一定比例通入反应腔中，加热至一定
温度。
实验二：化学气相沉积法制备氮化硅薄膜
3. 保持反应一定时间，使反应 物在基材表面沉积形成薄膜。
4. 停止反应，取出基材，进行 后处理。
5. 观察和测试氮化硅薄膜的形 貌和性能。
实验三：物理气相沉积法制备钛合金薄膜
实验目的
通过物理气相沉积法合成钛合金薄膜，了解 物理气相沉积法的合成过程和原理，掌握钛 合金薄膜的制备技术。
实验原理
物理气相沉积法是一种常用的材料合成方法 ，通过将金属蒸发或溅射成原子或分子，在 基材表面沉积形成薄膜。钛合金薄膜具有高 强度、耐腐蚀等特性，常用于航空、化工等 领域。
05
无机材料合成与制备的前景与挑战
无机合成与制备化学题目
无机合成与制备化学题目一、填空题1．合成反应中常用作为反应能否进行的依据, 一般当其值在范围内时，表明可用于合成反应。
2．温度是沸石合成中重要的因素之一，高水含量的沸石一般要求，而低水含量的沸石一般要求。
3．碱金属与液氨反应后生成溶液。
该反应速率一般很慢，通常需要作为催化剂。
4．除水干燥剂的作用方式有和两种。
沸石分子筛属于型干燥剂，与其他脱水剂相比，其优点是。
5．固相化合物的合成反应中，其反应速度与产物层的厚度成比，为缩短反应时间，通常将阳离子制成，这种方法也叫做合成法。
6．金属簇合物与一般多核化合物的区别在于和。
7．合成反应中常用的调节反应速率的手段有，，，和。
8．使用干冰作为低温源时，为了提高致冷效果，需加入一些，常用的有。
9．高温固相合成反应中，1000℃以上的电热材料不能选用。
在实验室中通常是用法来制备的。
10．O311．在合成具有强还原性的特殊低价态化合物时，对溶剂和气氛的要求很高，这种要求一般是和，这是由于的原因。
12．用水热法合成Na-Si-Al-O 分子筛时，产物的孔径与有关，一般在时孔径较大。
13．化学气相沉积是利用在气相或气固界面上反应生成的技术。
14．一些物质本身在高温下会气化分解然后在沉积反应器稍冷的地方反应沉积生成等形式的产物。
15．金属有机化合物通常指含有的化合物，在许多方面B、Si、P和As元素有机化学类似于相关的金属有机化学。
16．主族金属和碳键的形成可大致分类为：、、、。
17．离子迁移产生的微波能损失与被解离的、和有关，并受离子与溶剂分子之间相互作用的影响。
18．获得等离子体的方法和途径是多种多样的，微波等离子体是靠的办法获得的。
19．在合成配位化合物时，加入辅助配体的作用主要有：，。
20．由三氯化铬与乙酰丙酮水溶液合成配合物时，在反应液中加入尿素的目的是。
21．分子筛表面具有，因而对极性分子有很大的亲和力。
22.延伸固体按连续的化学键作用的空间分布可分为___________、___________、___________。
无机合成与制备化学期末复习材料
高温合成在高温的条件下，反应物分子易于扩散，在扩散的过程中形成新相，新的物质或新材料，此过程称为高温合成。
在高温的条件下，反应物分子易于扩散，在扩散的过程中形成晶核，晶核不断生长，形成新的物质或新材料，此过程称为高温固相合成。
该反应在热力学上是完全可以进行的，但在实际中，该反应需要很高的温度条件 下才能进行，而且进行的非常缓慢，在1200°C 下，几乎不反应，而在1500°C 下，也要需要几天反应才能完成。
需要几天反应才能完成。
在一定的高温条件下，MgO 与Al203的晶粒界面间将产生反应而生成产物尖晶石型MgAl204层。
这种反应的第一阶段将是在晶粒界面上或界面邻近的反应物晶格中生成MgAl204晶核，实现这步是相当困难的，因为生成的晶核与反应物的结构不同。
因此，成核反应需要通过反应物界面结构的重新排列，其中包括结构中阴、阳离子键的断裂和重新结合，MgO 和Al203晶格中Mg2+和Al3+离子的脱出、扩散和进入缺位。
高温下有利于这些过程的进行，有利于晶核的生成。
同样，进一步实现在晶核上的晶体生长也有相当的困难。
因为对原料中的Mg2+和Al3+来讲，则需要横跨两个界面的扩散才有可能在核上发生晶体生长反应，并使原料界面间的产物层加厚。
因此很明显地可以看到，决定此反应的控制步骤应该是晶格中Mg2+和A13+离子的扩散，而升高温度是有利于晶格中离子扩散的，因而明显有利于促进反应。
另一方而，随着反应物层厚度的增加，反应速率是会随之而减慢的。
曾经有人详细地研究过另一种尖晶石型NiAl2O4的固相反应动力学关系，也发现阳离子Ni2+、A13+通过NiAl2O4产物层的内扩散是反应的控制步骤。
产物层的内扩散是反应的控制步骤。
综上所述，可以得出影响这类固相反应速率的主要应有下列三个因素：(a)反应物固体的表面积和反应物间的接触面积；(b)生成物相的成核速度；(c)相界面间特别是通过生成物相层的离子扩散速度。
无机合成与制备化学的研究进展探析
２ 软条件下 的无机合成 以及制备方法研 究
５ 结语
软条件是一种 和极 端条件相对 的条件 ，也就是说在软条件下 的无 在我 国的经济 发展过程 中，科技 的发展是十分重要 的。因此在无 机 合成 以及制备一般都 是在温和的条件下进 行的化学反应 。由于 软条 机合成和制备化 学的发展过程 中，也 需要进行相应 的研究 。通过对无 件 自身的特点 ，反应 条件十分容易掌 握，在 另一方面 ，也 能够满足材 机合成和制备化 学的研究 ，就 能够促进我国在化学方面 的发展 ，进一 料产 业化的要求 ，从而 也就能够将材料合成 的定 向程度降低 。而 因为 步的让我 国的经济 得到发展 。我 国在 无机合成与制备化学 方面需要加 软 条件下的无机合成 以及制备能够满足化学对 实验设备的要求 ，能够 强相关的研究 ，并且需要加大相关科研投入 的力度 。
研究材料 ，对我 国的化学 工业 以及经济 发展有 着相当重要的意义。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
随着我 国在科研方 面的高速发展 ， 目 前越 来越多的研究成 果已经
开始 呈现在我们眼前 。例 如在 无机合成 以及制备化 学方面 ，我 国就取 得 了相当重要的进展 。在 原本的无机化学反 应的基础上 ，通过不 断的 探 索以及研究 ，通过改变 反应过程中所需要 的条 件 ，并且将反应过程
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第1节 引 言
高压作为一种典型的极端物理条件 能够有效地改变物质的原于间距和原子壳层状态 被用作一种原子间距调制、信息探针和其它特殊
的应用手段 帮助人们从更深的层次去了解常压条件下的物理
现象和性质 发现只在高压环境才能出现的新现象、新规律、
新物质、新性能、新材料
通常需要高压手段进行合成的有以下几种情况： 在大气压(0.1 MPa)条件下不能生长出满意的晶体； 要求有特殊的晶型结构； 晶体生长需要有高的蒸气压； 生长或合成的物质在大气压下或在熔点以下会发生分解； 在常压条件下不能发生化学反应而只有在高压条件下才能
发生化学反应； 要求有某些高压条件下才能出现的高价态(或低价态)以及其
2．高温的测量
在静高压装置高压腔内试样温度的测量中，最常用的方 法，是热电偶直接量浚法。因为是在高压作用下的热电偶高 温测量，技术上有较大的难度，如果积累一定的经验，可以 获 得 较 高 的 测 试 成 功 率 和 精 确 度 。 常 用 的 热 电 偶 有 Pt30 ％ Rh—Pt6％Rh，Pt—Pt10％Rh，以及镍铬—镍铝热电偶。其 中双铂铭热电偶的热和化学稳定性很好，对周围有很强的抗 污染能力，其热电动势对压力的修正值很小，可适用于 2000K范围的高压下的高温测量。
4. 2 柯石英和斯石英的合成
另一个典型的高压高温多型相转变的例子，是 1953年Coes L以α-SiO2为原料在矿化剂的参与下， 利用3.5 GPa、2050 K、15 h的高压高温条件，使它 转变成具有更高密度的柯石英（Coesite）。以后 Stishov等人又使柯石英在16.0 GPa和1500~1700 K 的条件下转变成密度更高的斯石英(Stishovite)。
高压合成，就是利用外加的高压力，使物质产生 多型相转变或发生不同物质间的化合，而得到新 相、新化合物或新材料。
由于施加在物质上的高压卸掉以后，大多数物质 的结构和行为产生可逆的变化，失去高压状态的 结构和性质。
通常的高压合成都采用高压和高温两种条件交加 的高压高温合成法，目的是寻求经卸压降温以后 的高压高温合成产物能够在常压常温下保持其高 压高温状态的特殊结构和性能的新材料。
通常，以产物合成为研究目的的高压装置都采 用具有大腔体(10−1 cm3，甚至数百cm3)的大型高压 装置(如两面顶和六面顶压机等)。其中还有一种压 腔较小(仅比金刚石对顶砧大很多)的装置，压强可 达30 GPa，它也可以和同步辐射及其它测试装置联 用，进行一些原位测试。进行工业生产使用的工业 装置，压腔一般比较大，压强可以达到8 GPa。
2. 3 高压和高温的测量 1．高压的测量
高压合成要测量的物理量首先是作用在试样单位面积 上的压力，也就是压强。在高压研究的文献中，一般都习 惯地把压强称为压力，它不等于外加的负载。在实验室和 工业生产中，经常采用物质相变点定标测压法。利用国际 公认的某些物质的相变压力作为定标点，把一些定标点和 与之对应的外加负荷联系起来，给出压力定标曲线，就可 以对高压腔内试样所受的压力进行定标。
2. 2 高温产生
1．直接加热
利用大电流直接通过试样．可以在试样中产生高达二千 多 开 (K) 的 高 温 。 利 用 激 光 直 接 加 热试样、可产生(2～ 5)×103 K的高温。冲击波的作用，可在产生高压的同时产 生高温。
2．间接加热通常可在高压腔内，试样室外放置一个加热 管(如石墨管，耐高温金属管，如Pt、Ta、Mo管等)，使外 加的大电流通过加热管，产生焦耳热，使试样升温，一般 可达2×103 K。这种加热法，称为内加热法。还可以来用 在高压腔外部进行加热的外加热法。根据情况需要，有时 还可内、外加热法兼用。
4.3 复合双稀土氧化物的合成
以两种倍半稀土氧化物混合料 为起始材料，不加催化剂，高压 腔 高 压 组 装 件 如 图 6-2 所 示 ， 在 2.0~6.0 GPa，1100~1750 K温压 条件下，可直接合成出高压高温 复合双稀土氧化物LnLn’O3(Ln＝ RE)新相物质。
对于La2O3＋Er2O3系统，在常压、1550 K下保温192 h 后，主要获得的仍是C-(La, Er)O1.5固溶体，只含有少量 的LaErO3；而在2.9 GPa，小于1550 K条件下，仅用30 min就可获得纯的LaErO3。对于La2O3＋Er2O3，在高压 高温下，甚至只需5~10 min即可合成。
前驱物高压转变合成法。对一些不易转变或不 适于转变成所需的合成物质，可以通过其它方法， 将起始材料预先制成前驱物，然后进行高压高温合 成，这种方法，十分有效。与此类似，经常看到， 将起始材料进行预处理，如常压高温处理，其它的 极端条件处理，包括高压条件，然后再进行高压高 温合成的混合型合成法。
高压熔态淬火方法。将起始材料施加高压， 然后加高温，直至全部熔化，保温保压，最后 在固定压力下，实行淬火，迅速冻结高压高温 状态的结构。这种方法，可以获得准晶、非晶、 纳米晶，特别是可以截获各种中间亚稳相，是 研究和获取中间亚稳相的行之有效的方法。
常见的静高压产生装置有两类：
一、是利用油压机作为动力，推动高压装置中的高 压构件，挤压试样，产生高压。这类高压装置， 最常见的有六面顶(高压构件由六个顶锤组成)高 压装置和年轮式两面顶(高压构件由一对顶锤和一 个压缸组成)高压装置。年轮式两面顶高压构件如 下图所示。
二、是利用天然金刚石作顶锤(压砧)，制成的微 型金刚石对顶砧高压装置(diamond anvil cell，简 称DAC)。这种装置可以产生几十GPa到三百多 GPa的高压，还可以与同步辐射光源、X射线衍 射、Raman散射等测试设备联用，开展高压条件 下的物质相变、高压合成的原位测试。但是若 以合成材料作为研究目的，微型金刚石对顶砧 的腔体太小(约10−3 mm3)，难于取出试样来进行 产物的各种表征及作其它性能的测试。
1．超高压激光加热合成法 微型金刚石对顶砧高压装置，配合激光直接加热 方法，压力可达100 GPa以上，温度可达(2~5)×103 K 以上。合成温度和压力范围很宽，加上DAC可同时与 多种测试装置联用，进行原位测试，对新物质合成的 研究和探索，有重要的作用，值得重视。
2．静高压高温（大腔体）合成法 实验室和工业生产中常用的静高压高温合成，
第3节 高压高温合成方法
从高压高温合成产物的状态变化看，合成产物 有两类：一是某种物质经过高压高温作用后，其产物 的组成(成分)保持不变，但发生了晶体结构的多型相 转变，形成新相物质。二是某种物质体系，经过高压 高温作用后发生了元素问或不同物质间的化合，形成 新化合物、新物质。人们可以利用多种高压高温合成 方法来获得新相物质、新化合物和新材料。
如果起始石墨材料添加金属催化剂，则在较低的压力 (5~6) GPa和温度1300~2000 K条件下，就可以实现由石墨 到金刚石的转变。这是静高压高温催化剂合成法成功的一 个典型例子。
1957年，Wentorf Jr等人将类似于石墨结构的六角氮化硼 作起始材料，添加金属催化剂(Mg等)在6.2 GPa和1650 K 的高压高温ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ件下，合成出与碳具有等电子结构的立方氮 化硼。它是一种由静高压高温催化剂合成法合成出来的与 金刚石有相同结构的新相物质。不用催化剂的直接转变， 需11.5 GPa，2000 K的条件。
同样地，以La2-xSrxCuO4为起始材料，放置氧化剂，造 成2.0~3.0 GPa高氧压和高温(1100~1200 K)环境中，可合 成出具有部分高价态Cu3+的产物。利用高氧压(2.0 GPa， 1300 K)可获得具有高价Fe4+和其它高价金属M4+的Ca2+ Fe4+O3，BaM4+O3（M＝Mn，Co，Ni）。
高压高温条件，可使常压高温条件难合成的双稀土氧
化物变成容易合成的氧化物。高压高温合成还发现和获
得常压高温等常规条件未能合成的、自然界尚未发现的
新物质，如EuTbO3，PrTbO3， PrTmO3等；还可以合成 LnEuO3(Ln＝轻稀土)、EuLnO3(Ln＝重稀土)的系列单相 产物。
4. 4 高价态和低价态氧化物的合成
2. 动高压
利用爆炸(核爆炸、火药爆炸等)、强放电等产 生的冲击被，在μs～ps的瞬间以很高的速度作用到 物体上，可使物体内部压力达到几十GPs以上，甚至 几千GPa，同时伴随着骤然升温。这种高压力，就称 为动态高压。它也可用来开展新材料的合成研究， 但因受条件的限制．动高压材料合成的研究工作， 开展得还不多。
3. 1 动态高压合成法
利用爆炸等方法产生的冲击波，在物质中引起瞬 间的高压高温来合成新材料的动态高压合成法，也 称为冲击波合成法或爆炸合成法。至今利用这种方 法，己合成出人造金刚石和闪锌矿型氮化硼(c-BN) 以及纤锌矿型氮化硼(w-BN)微粉，还有一些其它的 新相、新化合物。
3. 2 静高压高温合成法
现在通用的是利用纯金属Bi(Ⅰ～Ⅱ) (2.5 GPa)、Tl(Ⅰ~Ⅱ) (3.67 GPa)、Cs(Ⅱ~Ⅲ) (4.2 GPa)、Ba(Ⅰ~Ⅱ) (5.3 GPa)、 Bi(Ⅲ~Ⅳ) (7.4 GFa)等相变时电阻发生跃变的压力值作为 定标点。我们＋有时也试用一维有机金属络合物Pt(DMG)2 (6.9 GPa)和聚苯胺有机高分子PAn—H＋(3.5 GPa)材料的 电阻—压力极小值作为定标，效果也不错。
从总的趋势看，高压可使物质(包括惰性气体、绝缘体 化合物、半导体化合物等)趋于金属化，在极高压力的作 用下，物质中的元素可处于高度离化态中。
4. 5 高Tc稀土氧化物超导体的合成
合时所需的合成起始材料难于用常规条件合成，这时
可以先采用高压方法制备出所需要的起始原料，然后再用 高压方法，进一步按设计方案进行二次高压合成。通常要 使214型互生层状结构的含铜氧化物变成超导体的关键， 在于通过A位元素的置换来调整Cu—O键长和氧配位。然 而在大限层结构中可调范围有限，如Ca0.86Sr0.14CuO2的晶 格参数仅为0.3861 nm，不允许加入电子(n—型)。如能增 加母体SrCuO2的晶格参数(从而增加Cu—O键长)，则有希 望获得新超导体。